Амины фильтрование

Дегидрогалогенирование ацилгалогенидов третичными аминами — хорошо разработанный способ получения кетенов, который продолжает находить новые разнообразные применения. Обычная методика синтеза состоит в добавлении небольшого избытка амина (можно использовать триметиламин, триэтиламин, пиридин и т. д.) к раствору хлорангидрида кислоты в подходящем инертном растворителе с последующим удалением хлоргидрата амина фильтрованием и перегонкой при пониженном давлении [c.715]

В лаборатории антрахиноновые красители получают обычно в трех- нли четырехгорлых колбах, снабженных пропеллерной мешалкой, обратным холодильником и термометром. Контролируют процесс по оттенку раствора реакционной массы в дихлорэтане или другом растворителе. Основание красителя отделяется от избытка амина фильтрованием с последующей. промывкой осадка раствором соляной кислоты и водой, либо горячим метиловым спиртом, в котором хорошо растворим амин при температуре выше 50—60 . Сушить основание красителя рекомендуется в небольшом вакууме при 50—60°. [c.239]

Этот метод можно рассматривать как комбинацию описанных выше методов (использование защиты амино- и карбоксигрупп, конденсирующих агентов и т. д.), но с существенным упрощением, касающимся обработки промежуточных соединений в классическом варианте синтеза. При применении твердофазного синтеза устраняется необходимость выделять продукт каждой реакции в чистой кристаллической форме, избыток реагентов и побочные продукты отделяют с помощью простого фильтрования и отмывки соответствующими растворителями, [c.88]

Во всех испытаниях при работе с достаточным количеством вещества его следует выделять фильтрованием или экстракцией. Карбоновые кислоты н амины исследуют затем как соединения групп II [ и IVA соответственно. [c.283]

После отгонки растворителя и избытка кислоты остается солянокислая соль амина. Иногда амин содержит небольшое количество симметричного алкильного производного мочевины, которое можно удалить фильтрованием применение соляной кислоты, предварительно насыщенной хлористым водородом при О , препятствует образованию алкильного производного мочевины [7]. [c.360]

Колбу плотно закрывают и оставляют на 16 аас. Раствор димера кетена отделяют от соли амина с помощью метода обратного фильтрования. [c.441]

Авторы синтеза использовали также и другой способ очистки препарата после второй перегонки с водяным паром амин отфильтровывали с отсасыванием, тут же на фильтре отжимали маслянистые примеси, а полученные кристаллы подвергали перегонке в вакууме дестиллат не перекристаллизовали. Проверявшие синтез нашли, что полностью отделить масло фильтрованием трудно они предпочитали эту стадию опустить и перегнанный амин подвергнуть перекристаллизации. [c.171]

В качестве эффективных ингибиторов коррозии рекомендованы металлические (магниевые, бариевые, кальциевые, цинковые и др.) соли продуктов взаимодействия алифатических первичных аминов с итаконовой кислотой или с малеиновым ангидридом при обработке их хлоридами или оксидами металлов. При добавлении к дистиллятным топливам и минеральным смазочным маслам эти ингибиторы одновременно предотвращают образование осадков в топливах и маслах при их хранении и фильтровании. [c.184]

Дальнейшая обработка аминов, образующихся в результате восстановления, сводится к отстаиванию, нейтрализации, фильтрованию, извлечению аминов из полученных водных растворов в ряде случаев с их юследующей перегонкой или дистилляцией. [c.274]

Избыток амина берется для связывания выделяющегося хлористого водорода. Реакцию ведут при определенной температуре до полного поглощения фосгена и присоединения радикала O I к одному эквиваленту амина, после чего добавляют плавленый хлористый цинк и повышают температуру для проведения дальнейшей конденсации. Реакционную смесь выливают в воду и добавляют достаточное количество соляной кислоты, чтобы избыточный диметиланилин остался в растворе. Кетон Михлера, обладающий менее основными свойствами, при этом не растворяется и его отделяют фильтрованием. [c.388]

Олово, применяемое почти исключительно для восстановления нитрогрупп до аминогрупп, употребляют в виде мелких гранул, которые можно получить при постепенном вдливании расплавленного металла В холодную воду. Измельченное, в порошок олово действует слишкомтбурно, а крупные куски растворяются слишком медленно, что удлиняет время реакции. Восстановление ведут следующим образом, К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают кц центрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смеСь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой.. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амии растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты, - [c.495]

Восстановление железом ведут при температуре кипения, очень медленно добавляя нитросоединение к взвеси железа" в подкисленной воде, часто содержащей спирт. При этом смесь нужно сильно перемешивать, чтобы железо не оседало на дно. В некоторых случаях большую роль играет концентрация спирта. Последовательность добавления реагентов бывает очень различна. К смеси остальных реагентов добавляют или-нитросоединение, или кислоту, или попеременно железо и кислоту. Добавление небольшого количества хлористого никеля ускоряет начало реакции и ее теуение . По окончании реакции смесь осторожно подщелачивают содой или бикарбонатом натрия и отфильтровывают от железного шлама. Обычно амины в этих условиях. остаются в растворе если амин нерастворим, он переходит в осадок вместе железом, и его необходимо экстрагировать при помощи соответствующих органических растворителей. Летучие амины отгоняют из реакционной смеси с водяным паром без фильтрования. Если амин можно легко выделить из кислого раствора, кислоту применяют в таком количестве, чтобы все железо перешло в раствор В этих случаях, в противоположность мегоду Бешана, лучшие результаты получены при пользовании кузнечным железом. Аналогичным путем можно получить амины Из азосоединений. [c.496]

Автоклав нагревают в течение 10 часов на солевой бане при температуре 240 . По охлаждении автоклав разгружают, отгоняют спирт и из остатка экстрагируют амин эфиром. При этом выпадает осадок щелочи я уксуснокислого натрия, который отделяют от экстракта фильтрованием на шоттовском фильтре № 4 и промывают 2—3 раза эфиром. [c.152]

После окончания восстановления смесь с почти полностью выделившимся амином осторожно подщелачивают бикарбонатом или карбонатом иатрия Иногда, как, напрнмер. п случае метаниловой кнслоты [%] смесь подщелачивают только до исчезновения соли желеча в растворе (pH 8). Более высокое значение pH не затрудняет дальнейшей работы, если амин можно перегнать с водяным паром прямо из щелочной смеси или легко выделить из водного раствора подкислением после удаления соединеинй железа фильтрованием Нерастворимые в щелочах амины выпадают в осадок вместе с окислами железа, поэтому амины обычно экстрагируют из осадка соответствующим органическим растпорителем [c.133]

При растворении металла в кислоте нитросоединения восстанавливаются до аминов. Образовавшиеся амины можно вьщелить из реакционной смеси (после ее подщелачивания) перегонкой с паром или фильтрованием. Реакция протекает по схеме [c.470]

Окись платины (0,7 г) восстанавливают в отсутствие акцептора водорода при встряхивании суспензии катализатора в 50 ил абсолютного спирта с водородом в течение 10 М1н при низком давлении. Диальдинин прибавляют к восстановленному катализатору в спирте и начинают гидрирование прн комнатной температуре и давлении 3,8 атм. Когда волород уже больше не поглощается, катализатор удаляют фильтрованием и N. К -динзобут.ыгексаметипенди-амин перегоняют в вакууме на колонке высотой 25 см, заполненной мелкими спиралями. Фракцию, кипящую при 116—11773 мм, в количестве 365 г (81%) можно применять для последующего синтеза без дополнительной очистки. [c.87]

Поглощение водорода завершается приблизительно через 0.5 часа (продолжительное нагревание реакциоииоП смеси снижает выход дн-амина вследствие гидро1енолнза эфира до -амннопропанола) Раствор освобождают от катализатора фильтрованием, аммиак и метанол удаляют отгонкой на паровой бане при атмосферном давлении. Остаток фракционируют на прецизионной колонке. Отбирают фракцию, кипящую при 72—7373 мм. Выход около 60 г (65%). Возможным побочным продуктом может быть у-аминопропанол, кипящий при 0073 мм н имеющий тот же коэффициент преломления ( 1,4605), что ди-(х-аминопропиловый) эфир. [c.122]

В качестве затравки к растворителю прибавляют 1 г солянокислого триэтиламина. (Иногда соль третичного амина выпадает в виде желатинообразной массы, что затрудняет фильтрование чтобы избежать этого, до начала реакции к растворителю добавляют соль третичного амина. Окончание реакции определяют, отбирая пробу реакционной смеси, фильтруя и прибавляя к фильтрату анилин. Реакция окончена, если не образуется осадка солянокислого анилина.) Пускают мешалку и через холодильник быстро прибавляют 179 г (1,9 моля) хлористого пропионила (т. кип. 79—80°). К перемешииаемому раствору прибавляют по каплям 202 г (2,0 моля) триэтиламина (т. кип. 88°) через капельную-воронку с такой скоростью, чтобы поддерживать кипение. На прибавление триэтиламина уходит около часа в течение этого времени выделяется кремовый осадок солянокислого триэтиламина. [c.441]

Раствор димера метилкетена отделяют от осадка соли амина с помощью метода обратного фильтрования [См. Синтезы органических препаратов, сб. 2, стр. 479, Издатинлит, 1949]. [c.441]

Раствор, содержащий продукт реакции, отделяют от выпавшей соли амина обратным фильтрованием. К бензольному раствору прибавляют 350 мл (6,0 моля) этилового спирта, содержащего следы безводного хлористого водорода. Бензол. удаляют с помощью фракционирования на колонке (2,5X90 см). [c.442]

Следует. предпочитать неполярные растворители, нанример эфир, хлороформ, бензол и углеводороды, Ввиду их несмешиваемости с водой и вследст-вис того, что в эт их средах в осадок выделяются такие побочные продукты реакции, как соли аминов, которые затем можно удалить фильтрованием. Сухсш ди жсан является подходящим растворителем при проведении реакции, но его следует избегать, если возможно, так как он смешивается с водой, что осложняет обработку реакционной смеси. Хотя ледяная уксусная кислота применялась в качестве растворитс ля [82], однако растворители, имеющие гидроксильную группу, обычно менее желательны. Рекомендуется работать в условиях отсутствия влаги, чтобы избежать затруднений, связанных с образованием бромистоводородной кислоты. [c.287]

Без дальнейшего высушивания калиевую соль 4-хлор-3,5-ди-нитробензолсульфокислоты перекристаллизовывают из 600 мл кипящей воды (примечание 3). Нерастворимые примеси отделяют декантацией и фильтрованием горячего раствора. Этот раствор в течение 12 час. охлаждают при 5—10° и кристаллическую калиевую соль отфильтровьшают с отсасыванием, как можно суше отжимают и сразу же помещают в раствор 400 мл концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) в 400 мл воды. Раствор кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником, соединенным с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), а затем в течение 12 час. охлаждают при 5—10°. Кристаллическую калиевую соль 4-амино-3,5-динитробензолсульфокислоты, окрашенную в оранжевый цвет, отфильтровьшают с отсасыванием и как можно суше отжимают на воронке Бюхнера диаметром 10 см. [c.204]

При желании можно выделить димер децилкетена на этой стадии, для чего реакционную смесь следует профильтровать и фильтрат упарить. Работать в течение всего времени необходимо в условиях, исключающих доступ влаги к реакционной смеси. Для отделения амина следует воспользоваться методом обратного фильтрования . На этой стадии обнчно встречаются затруднения, так как соль амина часто выделяется в виде геля. Чтобы предотвратить образование последнего, в эфирный раствор хлорангидрида лауриновой кислоты полезно внести в качестве затравки хлористоводородный триэтиламин. Соль амина приходится несколько раз промыть эфиром, чтобы экстрагировать димер. Последний обычно получается загрязненным следами хлористоводородного триэтиламина. [c.290]

Амино-2-нафтол-4-сульфокислота, получение которой было описано ранее ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 51), недостаточно чиста и дает продукт окисления несколько более низкого качества. В итоге указанного процесса получается препарат серого цвета, содержащий 1фисталлизационную воду [таким образом, указанный выход (в процентах) ошибочен]. 13 результате дополнительного исследования этого вопроса было найдено, что темную окраску препарата можно свести до минимума или даже устранить полностью и что окрашенные примеси можно нацело удалить путем экстрагирования спиртом. Бесцветную безводную сульфокислоту, которая требуется для настоящего синтеза, получают, следовательно, введя в прежнюю пропись следующие изменения. Смесь иитрозо-(3-нафтола и раствора бисульфита натрия энергично перемешивают от руки деревянной лопаточкой, причем все, что может раствориться, переходит в раствор через 3—4 мин. Раствор по возможности быстро фильтруют, применяя две воронки Бюхнера диаметром 15 см и часто меняя фильтровальную бумагу. После фильтрования прозрачный золотисто-желтый фильтрат немедленно подкисляют. В этом случае препарат получается светлосерого цвета, тогда как, если до подкисления бисульфитного раствора пройдет много времени, раствор становится красным [c.71]

Свежеприготовле1И1ЫЙ солянокислый 1-амино-2-нафтол обладает светлопурпурной окраской при хранении темнеет. Его можно очистить растворением в горячей воде, содержащей бисульфит натрия, фильтрованием полученного раствора и повторным осаждением соляной кислотой. [c.43]

Сырой аминонафтол смывают в стакан, в котором находится нагретый до 30° раствор 2 г хлористого олова (с 2 мол. кристаллизационной воды) и 53 мл (0,63 мол.) концентрированной соляной кислоты в 1 л воды. При перемешивании амин вскоре растворяется, и во взвешанном состоянии остается лишь небольшое количество пушистого вещества, которое легко отличить от исходных кусков (примечание 5). Для осветления раствора его перемешивают (без нагревания) в течение 5 мин. с 10 г обесцвечивающего угля, после чего раствор фильтруют с отсасыванием. Светложелтый раствор обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения. По мере нагревания добавляют еще 50 мл кислоты. Во время этой обработки окраска раствора несколько светлеет. Сосуд с горячим раствором помещают в баню со льдом и содержимому дают спокойно охладиться. Солянокислый 1-амино-2-нафтол выпадает вскоре в виде больших совершенно бесцветных игл. Когда раствор достаточно охладится, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты и, прежде чем отфильтровывать продукт, массу охлаждают до 0° (примечание 6). Солянокислую соль промывают холодным раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты, в 200 мл воды и сушат ее на фильтровальной бумаге при температуре не выше 30—35°. Выход 70—83 г (72—85% теоретич.). Если продукт хранить без доступа света, то он остается совершенно или почти совершенно бесцветным. Его свежий раствор в воде лишь слабо окрашен, и при фильтровании остаются только следы примеси на фильтре. [c.45]

Чтобы получить свободный амин, в стакан емк. в 1500 мл вносят 200 г хорошо измельченной соли и размешивают ее с 300 мл воды до образования однородной пасты. Затем прибавляют к полученной массе 50 г толченого льда и охлаждают смесь в бане со льдом (примечание 5). После этого медленно прибавляют при перемешивании 750—800 мл 5%-ного водного раствора едкого кали до образования почти прозрачного раствора. Холодный раствор переливают в делительную воронку и извлекают 8—10 раз эфиром (порциями по 300 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат в течение ночи 50 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и упаривают до объема около 300 мл. После охлаждения раствора в бане со льдом амин кристаллизуется и его отсасывают. Первая порция кристаллического основания весит 112—115 г. Дальнейшее выпаривание маточных растворов, приблизительно до объема 100 мл, и последующее охлаждение дают еще 14—18 г продукта (примечание 6), Общий выход амина с т. пл. 124—125° составляет 127—131 г (73—75% теоретич. примечание 7). В случае необходимости продукт можно пере-к ристаллизовать для этого его растворяют в избытке сухого эфира, отгоняют главную массу растворителя и выкристаллизовавшийся по охлаждении амин отсасьшают. Так, например, 24,5 г амина, растворенные в 800 мл сухого эфира, дают, после фильтрования раствора и последующего выпаривания в токе воздуха до объема 150 мл, 18—19 г продукта, плавящегося при 124—125°. [c.30]

Затем колбу снабжают капельной воропко н прибавляют к ее содержимому, сперва по каплям, воду в количестве (около 100 мл), достаточном для того, чтобы перевести весь остаток в раствор. Смесь перемешивают до тех пор, пока ее те.мпература не достигнет комнатной, затем прибавляют 70 мл эфира, пос.те чего органический слой отделяют. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 70 мл н еоедниенные эфирные вытяжки промывают двумя порциями насыщенного раствора соли по 50 мл и сушат над безводным поташом. После фильтрования и отгонки эфира амин перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 10 см. Выход фракции с т. кип. 72—73° (9 мм.) [97—99° (13 мм) или 197 — 198= при атмосферном давлении] составляет 134—141,5 г (90—95% теоретич.) п 1,5050—1,5060 (примечание 8). При повторной перегонке препарата потеря его составляет только около 5% т. пл. 78—79 " (12 мм), /1 1,5049—1,5052. [c.46]

Описанная методика может быть использована также Для получения других замеш енных анилидов. Если один из комио-иентов представляет собой твердое веш,ество, то его можно растворить в избытке второго комионента. Например, пропускают в течение 30 мин. раствор 46 г 2-амино-5-нитроанпзола в 285 мл горячего этилового эфира бензоилуксусной кислоты трансформатор при этом устанавливают на 70 в. Затем колонку промывают 50 мл исходного сложного эфира. Продукт реакции закристаллизовывается в приемнике его выделяют фильтрованием, а фильтрат используют для приготовления свежей порции смеси исходных компонентов. После соответствующей обработки получают 75—76 г (89% теоретич.) амида с нужной температурой плавления (178,5—180°) и с надлежащей окраской. Если тот же амид получать не в установке непрерывного действия, то его выход достигает только 81%, причем препарат имеет т, пл. 130—150°, Этот факт хорошо иллюстрирует преимущество методики, при которой реагенты подвергаются действию тепла лишь в течение короткого времени в реакторе непрерывного действия, [c.11]

Получение лаков, модифицированных растит, маслами, включает след, операции сплавление битума с маслом при 270-280°С в присут. сиккатива (напр., нафтената Со, Мп или РЬ), растворение охлажденного сплава, введение в р-р дополнит, кол-ва масла и, при необходимости, др. добавок разбавление лака до рабочей вязкости и его фильтрование Смешивание нек-рых модифицирующих компонентов с би тумами возможно и при обычной т-ре. В эпоксидно-пе ковые лаки вводят перед их нанесением отвердитель амин-ного типа. [c.294]

Нефтяные С. получают гл. обр. прямым сульфированием нефтепродуктов (дистиллятов, остаточных масел) с послед, очисткой и нейтрализацией образующейся смеси сульфокислот. Состав С. определяется составом исходного углеводородного сырья и способом сульфирования. Сульфирующие агенты-газообразный и (или) жидкий 80з, смесь жидких ЗОг и 80з, олеум и др. Осн. продукты сульфирования-алкилароматич., нафтенароматич. и, в меньшей степени, алифатич. сульфокислоты. Очистку сульфокислот от кислого гудрона ведут в р-рителе отстаиванием, центрифугированием, фильтрованием, водной экстракцией (от р-римых примесей) иногда дополнительно используют адсорбц. очистку на силикагеле, активир. глине и др. сорбентах нейтрализуют очищенные сульфокислоты щелочами или аминами. [c.468]

В коническую колбу внесли 2 мл раствора панкреатина и 20 мл раствора желатина оттуда п мерную колбу для определения аминного азота отобрали 2 мл смеси. После фильтрования были отобран .) две пробы по 10 мл прозрачного фильтрата, на титрование которых израсходовали соответственно 1,92 и 1,96 мл 0,01 н растпора тиосульфата натрия (среднее — 1,94 мл). [c.150]

Синтез 1 -ацетил-5-бромбензогриазола. В колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и помещенной в водяную баню, растворяют при нагревании 16 г (0,062 М) 4-бром-2-нитроацетанилида в 160 мл 50%-ного спирта. Затем приливают 5,6 мл (5,3 г) ледяной уксусной кислоты и при энергичном размешивании и нагревании при 85° за 1 час прибавляют 16 г (0,28 М) железа в порошке (см, примечание 1). Реакционную смесь выливают в 120 мл кипящего 50%-ного спирта и отсасывают через двойной бумажный фнльтр на воронке для горячего фильтрования. Шлам на фильтре обрабатывают 60 мл 50%-ного кипящего спирта, присоединяя промывную жидкость к фильтрату. К раствору при охлаждении до 5° прибавляют 5 мл соляной кислоты до pH 3—4, при этом выпадают кремовые кристаллы амина. [c.43]

Получение 1-амино-2 нафтол-4-сульфотслоты. Сырую пасту 1-нитрозо-2-нафтола, полученную из 14,4 г (0,1 М) бета-нафтола, размешивают в стакане с небольшим количествам воды (около 20 мл) и охлаждают льдом до 5°, К однородной массе приливают в один прием 65 г 37%-пого раствора мета-бнсульфита натрия. Нитрозонафтол растворяется. Если этого непроисходит, осторожно добавляют раствор едкого натра (5— 7%) для растворения нитрозонафтола. Раствор отделяют фильтрованием от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют при 25° 35 мл 45%-ного раствора серной кислоты. При этом реакция должна быть кислой по конго. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология