Метод осаждения с коллектором

Элементы, которые можно сконцентрировать методами осаждения коллектором следовых количеств [c.58]

Если концентрация анализируемого компонента в растворе очень мала, нередко используется метод осаждения с коллектором, или носителем. Осаждение с коллектором основано на использовании явления соосаждения, когда микрокомпонент выделяется из раствора вместе с осадком специально введенного вещества-коллектора (носителя). В качестве коллектора применяют гидроксиды, сульфиды, фосфаты, сульфаты и другие малорастворимые соединения. [c.163]

Широкое распространение получили методы концентрирования путем соосаждения. Для этой цели применяют как неорганические, так и органические коллекторы (соосадители) (см. гл. 10, 3). Коллекторы должны отвечать следующим требованиям условия осаждения коллектора и определяемого компонента должны быть примерно одинаковыми коллектор не должен мешать дальнейшему определению данного компонента или влияние коллектора должно быть легко устранимо в том случае, если это необходимо для дальнейшего анализа, осадок должен легко переводиться в раствор. [c.528]

Для отделения малых количеств ЗЬ методы осаждения с применением коллекторов (носителей) используются довольно часто особенно в случае анализа веществ высокой чистоты, полупроводниковых материалов, реактивов и т. п. [c.101]

Метод осаждения на коллекторе. Когда концентрация открываемых ионов чрезвычайно мала, то обнаружить их или осадить с помощью обычных реактивов невозможно, В таких случаях в анализируемый раствор специально вносят небольшое количество постороннего вещества и осаждают его соответствующим реактивом в виде определенного труднорастворимого соединения. На осадке, называемом коллектором (собирателем), в процессе его образования адсорбируются (концентрируются) следы ионов. [c.168]

Известно, что метод осаждения с коллектором оказался весьма успешным для открытия и изучения химических свойств новых трансурановых элементов . [c.81]

Отделение посторонних ионов описанными выше методами (осаждение с коллектором и экстрагирование) имеет большое [c.90]

Поскольку следы определяемых элементов обычно присутствуют в растворе в предельно низкой концентрации (1 мкг мл или менее), очень трудно удовлетворительно отделить их простыми методами осаждения, используемыми в гравиметрии. Даже если осадок очень мало растворим, пересыщение и образование коллоидов превалируют в очень разбавленных растворах. Поэтому следы элементов обычно соосаждают с небольшими количествами другого осадка (который называют коллектором). Этому способствуют процессы образования смешанных кристаллов, адсорбции и окклюзии [242— 246]. Обычно к раствору предварительно добавляют миллиграммовые количества другого элемента, который образует осадок-коллектор при введении осадителя. Этот элемент называют элементом-носителем. [c.100]

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

Примерами осаждения на коллекторе могут служить методы отделения примесей от и др. Содержание примесей часто столь мало, что обычные методы осаждения при помощи наиболее чувствительных реагентов не приводят к желаемым результатам. Применяя коллектор, можно количественно осадить эти примеси. Так, например, при осаждении из раствора примесей, содержащихся в металлической меди, в качестве коллектора применяют гидроокись и оксикарбонат железа (И1), образующийся при действии Ыа,СОз на раствор, содержащий Ре " -ионы, [c.355]

Метод соосаждения, позволяющий решить задачу отделения и концентрирования, был применен в свое время для определения содержания урана в морской воде. В качестве коллектора В. И. Кузнецов использовал органические соединения. Развитию теории методов осаждения и соосаждения содействовали исследования В. Г. Хлопина с сотрудниками в Радиевом институте по распределению радиоактивных элементов между кристаллической твердой фазой и раствором (20-е годы XX века). В 40-60-х годах метод соосаждения разрабатывался в применении к анализу чистых веществ, природных вод и др. (А. М. Васильев, Н. А. Руднев, В. И. Кузнецов). [c.124]

Основные методы устранения соосаждения были рассмотрены в предыдущих параграфах. Там же было упомянуто о большом значении соосаждения при анализе и разделении радиоактивных элементов, а также при определении малых количеств примесей в металлах и минералах путем осаждения с коллектором. [c.89]

Одним из наиболее распространенных методов получения аналитических концентратов является осаждение с коллектором. При этом реакция осаждения и явление соосаждения используются только для получения аналитического концентрата, а само определение выполняется другими методами, чаще всего колориметрическим или полярографическим. При определении спектральным, радиохимическим и другими методами также Б ряде случаев необходимо предварительно получать аналитические концентраты. [c.90]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Количественные разделения можно производить химическими или физическими методами (табл. 52). К числу химических методов относятся фракционное осаждение, соосаждение на коллекторах, применение органических реагентов-осадителей, электрохимическое разделение (электролиз на ртутном катоде и внутренний электролиз), хроматографическое разделение, например путем ионообменной хроматографии. К числу физических методов относятся экстракция при помощи органических растворителей, возгонка (сублимация), дистилляция (отгонка летучих компонентов). [c.278]

При определении небольших количеств висмута в свинце, меди, рудах, сплавах и т. д. надежные результаты дают только методы его выделения осаждением, например гидролизом в присутствии коллектора. При осаждении элемента, находящегося в преобладающем количестве, результаты сильно искажаются вследствие явлений соосаждения. Например, при определении небольших количеств висмута в свинце осаждение последнего серной кислотой приводит к потере части висмута. [c.9]

Очень часто активированный уголь используют как коллектор для концентрирования микрокомпонента при выделении его различными реагентами. При осаждении золота и других микрокомпонентов тиомочевиной в среде 1 N НС1 [499, 500] полнота извлечения золота 97—100%. Метод применен для определения золота в медноникелевых рудах с чувствительностью 2-10 % (по линии Аи [c.180]

Для отделения мешающих элементов осаждают бериллий на коллекторе [305, 512, 514, 530, 696] пли экстрагируют его в виде ацетилацетоната бензолом [213, 433, 529]. Если проба содержи много кальция, основную массу его удаляют осаждением в виде сульфата из кислого раствора. Количественное отделение достигается ионообменным методом с использованием катионита дауэкс-50 в Н-форме [578]. [c.186]

Для концентрирования кобальта из вытяжек почв и растительных материалов применяют осаждение 8-оксихинолином при pH 5,1—5,2 [1294], используя как коллектор 8-оксихинолинат железа или алюминия. Известны методы полярографического определения кобальта в почвах и растительных материалах после обогащения дитизоном [1369] или посредством рубеановодородной кислоты [214]. [c.212]

Методы отделения фосфора, основанные на его осаждении, применяются при определении относительно больших его количеств. Для концентрирования малых количеств фосфора используют соосаждение с носителями (осаждение с коллектором). [c.82]

Советские химики-аналитики вносят крупный вклад в исследование соосаждения. Последнее играет значительную роль при гравиметрическом определении элементов, при разделении смесей ионов методом осаждения и концентрировании микроэлементов. В, Т. Чуй-ко использует прием частичного осаждения макроэлемента образовавшийся осадок служит коллектором для микрокомпонентов. А. И. Новиков исследует механизм соосаждения элементов с гидроксидами и разрабатывает способы выделения и разделигия радиоизотопов на гидроксидах. Близкие по практической направленности работы, проводит В. П.. Плотнцкоа. Н, А. Руднев широко [c.41]

Коллекторы. Особым случаем осаждения является использование коллекторов (см. Качественный анализ , гл. III, 14), применяемых для разделения малых количеств (следов) определяемого вещества. Действие коллектора основано на использовании явления соосаждения (см. Качественный анализ , гл. I, 29) определяемых примесей, осаждающихся вместе с коллектором. Примерами осаждения на коллекторе могут служить методы отделения примесей при очистке некоторых металлов. Содержание примесей часто столь мало, что обычные методы осаждения при помощи наиболее чувствительных реагентов не приводят к желаемым результатам. Применяя коллектор, можно количественно осадить эти примеси. Так, например, при осаждении примесей, содержащихся в металлической меди, в качестве коллектора применяют гидроокись и оксикарбонат трехвалентного железа, образующиеся при действии Na2 Oa на раствор, содержащий Ре+++-ионы. [c.499]

Выбор коллектора и исследование условий концентрирования микропримесей методом осаждения [c.8]

Колонка 1,231X48,5 см сорбент — сополимер стирола и дивинилбензола, содержащий 2% дивинилбензола (сополимер алкилировали бензилхлоридом по методу Фриделя-Крафт-са, а затем нитровали дымящей азотной кислотой в серной кислоте полученный тетра-витробензилполнстирольный сорбент размалывали и методом осаждения выделяли фракцию с частицами размером 250—270 меш, взвесь этой фракции в ацетоне вводили в колонку) элюент—ацетон скорость потока 5 мл/ч проба — смесь углеводородов по 3—6 мг каждого в 0,3 мл ацетона отбор фракций — автоматическим коллектором обнаружение — методом УФ Спектрофотометрии или ГЖХ. [c.303]

Как абсорбциометрическому, так и флуоресцентному определениям должно предшествовать концентрирование теллура. Для этой цели рекомендованы при анализе руд — осаждение гипофосфитом из GU H l на коллекторе (мышьяке) или титаном (III) из растворов 4—5Н по H2SO4 и 2—2,5Я по НС1 на селене [66], при анализе элементарного мышьяка — экстракция диэтилдитиокарбоната теллура хлороформом при pH 8,5—8,8 [53, 218]. Пригодность методов осаждения для выделения субмикрограммовых количеств теллура не проверена, а избирательность их недостаточна для выделения таких количеств из многокомпонентных растворов с требуемой степенью чистоты с другой стороны, экстракционный метод эффективен только после удаления основной массы железа, меди, олова и других элементов (в принципе возможно последовательное применение обоих методов). [c.143]

Несмотря на большое практическое значение и немалые перспективы метода осаждения с коллектором, теория этого метода еще недостаточно разработана, как и вообще теория соосаждения. В отношении выбора коллектора иногда указывают, что главное 31начение имеют близкие величины радиусов ионов осаждаемых элементов. Однако, несомненно, не меньшее значение имеет их химический характер и способность к образованию изоморфных кристаллов. Так, например, радиусы ионов Р0 и АзО заметно отличаются, между тем известно, что для выделения следов мышьяка с успехом можно применять осаждение его совместно с MgNH4P04. Недостаточно изучено [c.81]

Предложено [324] применять катиониты для отделения амфотерных веществ (Мо, 2п, А1) от неамфотерных (Ре, Си), используя ионит в качестве адсорбента для этих веществ с последующим вымыванием ионов едкой щелочью для осаждения элементов второго тина. Однако, за исключением случаев, когда применяются разбавленные растворы, этот метод не дает каких-либо преимуществ по сравнению с методом осаждения без ионитов. При работе с разбавленными растворами ионит служит одновременно для повышения концентрации определяемых ионов и в качестве коллектора. [c.130]

В качестве коллектора микропримесей используют В1(0Н)з- При осаждении В1(0Н)з, проявляющего в зависимости от природы гидроксида примеси кислотные или основные свойства, на поверхности коллектора образуются поверхностные соединения, а возможно и твердые растворы коллектора и гидроксидов примесей или происходит физическая адсорбция. Это приводит практически к количественному увлечению микропримесей коллектором. После отделения осадка в нем определяют микропримеси спектральным или другим подходящим методом. [c.315]

Адсорбция. С учетом различных механизмов действия (адсорбции, образования соединений с отделяемыми компонентами и т. д.) в качестве коллекторов были исследованы галогениды и другие малорастворимые соли серебра. Известно, что свежие осадки AgX имеют поверхностный заряд, знак которого зависит от заряда ионов, участвующих в реакции осаждения и находящихся в избытке, т. е. отрицательный при избытке ионов X , сорбированных осадком, и положительный при избытке Ag+. Осадок AgX — эффективный сорбент наряду с ионами элементов на его поверхности могут удерживаться ионы различных молекул и полярные вещества на этом принципе основано, е частности, применение адсорбционных индикаторов в аргентометрическом титровании по методу Фаянса. При этом катионы находятся на поверхности отрицательно заряженных осадкон, анионы — на поверхности положительно заряженных. [c.423]

Индий определяют полярографическим методом в 3 н. растворе НС1 при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению мешают соединения Си, Bi, d, So. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (HI). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона III. После растворения осадка в хлористоводдродной кислоте восстанавливают кислород и железо (111) металлическим железом. [c.371]

Компоненты К. подбирают т. о., чтобы они химически не взаимодействовали друг с другом, имели близкие коэф. линейного термич. расширения и т-ры спекания. Прочное сцепление фаз обеспечивается добавлением небольших кол-в (до 5% ) в-в, к-рые образуют со всеми в-вами композиции хим. соединения. Изделия из К. получают гл. обр. методами порошковой металлургии, а также пропиткой керамич. пористой заготовки расплавл. металлом, осаждением ме таллов из р-ров на пов-сти керамич. частиц и др. Примен. для изготовления деталей ракетных и реактивных двигателей, металлорежущего инструмента, ядерных топливных элементов, эмиссионных катодов, щеток электротехн. коллекторов, тормозных колодок тяжелых машин. [c.253]

Другим примером применения родственного коллектора служит очистка солей маргагща от нримеси кобальта [М]. В качестве коллектора применялись сульфид или диэтилдитио-карбамат марганца. При осаждении очень небол1,той части марганца сульфидом аммония или диэтилдитиокарбаматом натрия достигается очень высокий Э( )фект очистки (более, чем в 300 раз). Соосаждение примесей с коллекторами широко применяется в аналитической практике. Следует признатЕ,, что в производстве химических реактивов и особо чистых веществ этому методу очистки еще не уде чяется должного внимания. [c.123]

Осаждение в виде других соединений. Один из самых старых методов выделения алюминия — ацетатный метод— почти не применяется из-за неколичественного осаждения, студнеобразного трудно фильтрующегося осадка, склонного к сорбции посторонних ионов. Обычно осаждают алюминий в виде основных ацетатов при pH 5,2—5,6. Однако, по данным Морачевского и Башун (2701, полное осаждение алюминия происходит лишь ири pH 7,5— 7,8. В этих условиях некоторые двухвалентные металлы, например цинк и кобальт, частично соосаждаются с алюминием. В присутствии коллектора железа алюминий можно осадить при pH 5,8—6,0 и его можно отделить от этих металлов. В работах (921, 1024] также предлагалось использовать для более полного осаждения алюминия коллектор железо, которое затем отделяется от алюминия с помощью едкого натра (10241. [c.56]

Осаждение тиоацетамндом в щелочном растворе, с коллектором (10671 по этому методу концентрируются Са, Сс1, Со, Сг, Си, Ре, М , Мп, N1, РЬ, И, 2п. В качестве внутреннего стандарта вводят бериллий. [c.228]

В табл. 10. Очень распространен метод экстракции примесей. Сводка этих методов приведена в [155] некоторые примеры см. в табл. И. Для повышения чувствительности спектрального анализа используют методы группового осаждения примесей с разными коллекторами Bi OH)e [378], La(OH)8[830], MnOj [4511, смесями GdS-Ь [c.84]

С(1ДДК + угольный порошок [332] и С(1ДДК + ЗгСОз + угольный порошок [67]. Описан высокочувствительный спектрохимический метод одновременного определения хрома и других микроэлементов в природных объектах [443], основанный на осаждении примесей 8-оксихинолином в присутствии тионалида и угольного порошка в качестве коллектора. Используются хроматографические методы концентрирования примесей на катионитах [454, 540] и анионитах [787, 1117]. [c.87]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

Целесообразнее всего отделять небольшие количества бериллия осаждением его с коллектором А1(0Н)з, поскольку этот метод обеспечивает наибольшую полноту выделения. При осаждении бериллия с алюминием из аммиачного раствора достига- [c.180]

Малые количества кобальта. можно отделить от больших количеств ннкеля соосажденнем с двуокисью марганца [21].. Аналогичный. метод при.меняется для выделения примесей кобальта из растворов сульфата цинка [327], Необходи.мое для осаждения pH 5 создают прибавление.м окиси цинка. Далее прибавляют раствор сульфата. марганца и пер.манганат (или хлорат калия, персульфат калня). При этих условиях в осадок переходит до 99% содержащегося в растворе кобальта. Коллектором. может служить и гидроокись железа [123]. Способ разработан для технологических целей. [c.68]

Серебро можно отделить от многих других элементов также осаждением в виде бромида серебра, причем избыток осадителя должен быть небольшим. При отделении микроколичеств серебра зтим методом можно применять в качестве коллектора бромиды ртути(1), таллия(1) или свиш] а [1020]. Для отделения от серебра свинец рекомендуется [1604] осаждать либо фосфатом аммония, либо иодидом калия в слабо аммиачном растворе, содержащем тартрат аммония. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология