Калия хлорид спектры ЭПР

Калия хлорид ИК. Хлорид калия Р, который выдерживает следующее испытание ИК-спектр диска, приготовленного, как описано в методе 3 в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (см. с. 45), с хлоридом калия Р, предварительно высушенным при 250 °С в течение 1 ч, имеет в основном плоскую базовую линию в области 4000—670 см максимальное поглощение составляет не более 0,1 Выше базовой линии, за исключением максимумов, обусловленных присутствием воды при 3440 и 1630 см-. [c.207]

Материалы для изготовления кювет и крышек. Наиболее пригодны для работы в широком диапазоне ИК спектра окошки из бромида калия, хлорида натрия и бромида цезия. Но все указанные галогениды хорошо растворимы в воде, очень гигроскопичны и хрупки. Окошки из них быстро мутнеют и растрескиваются. Другие галогениды, например фторид кальция, фторид лития, фторид бария, хотя и значительно менее растворимы в воде и менее гигроскопичны, обладают другим недостатком — они непрозрачны в низкочастотной области. Например, граница прозрачности СаРг 1100 см , а Ь1Р 1600 см . [c.289]

Запись ИК-спектра производят на специальных регистрирующих спектрофотометрах серии ИКС иди на аналогичных приборах. Для съемок используются призмы из следующих материалов фторид лития (в области 2000...3800 см ), фторид калия (1300... 3800 см ), хлорид натрия (б50. .. 1300 см ), бромид калия (400. .. 650 см ), бромид цезия (250. .. 650 см ). [c.86]

Рис. Е-5. ИК-спектр хлорида калия. Толщина 2,0 мм, давление 620 МПа.

Определение натрия в солях цинка [514]. Метод применен для определения 5-10 —5-10 % натрия в сульфате и хлориде цинка. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра К. Цейсс (модель III) с интерференционными светофильтрами для выделения характеристического излучения натрия. Давление воздуха 0,4 кг/см , давление ацетилена 35—40 мм вод. ст. Метод позволяет определять также калий и кальций. [c.128]

Определение натрия в хлориде бария [270]. Метод применен для определения 0,01—0,05% натрия (и калия) в хлориде бария, предел обнаружения натрия 0,1 мкг/мл. Спектр возбуждают в пламени воздух—пропан—бутан и регистрируют на пламенном фотометре Цейсс (модель III) с интерференционными светофильтрами. Мешающее влияние фона бария устраняют добавлением в пробу нитрата алюминия. [c.129]

С ксиленоловым оранжевым [3,3 -бис-[К, К -ди-(карбоксиметил)аминометил]-о-крезолсульфофталеином (спектр поглощения его комплекса с кадмием дан на рис. 11 ) возможно определение кадмия в присутствии 20 ммолей цитратов, 500 ммолей сульфатов и хлоридов, 100 ммолей роданида, 40 ммолей фосфатов и фторидов. При содержании 60 ммолей фторида калия в качестве маскирующего агента можно определять 50 мкг С(1 в присутствии [c.92]

Предполагалось, что при обработке водных растворов хлорида кобальта (И) и цианистого калия (Со СМ = 1 5) водородом (15), боргидридом натрия или при стоянии этих растворов в атмосфере азота (16) образуется один и тот же гидрид-ный комплекс НСо(СМ)5" [2]. В настоящее время это доказано с помощью Н ЯМР, ультрафиолетовых и видимых спектров [c.15]

ХЛОРИДЫ — соединения хлора с более электроположительными элементами. X.— наиболее характерные и широко распространенные галогениды. В X. элементы могут находиться практически во всех свойственных им валентных формах. X. более устойчивы при нагревании, чем бромиды и йодиды. X. натрия и калия — хим. сырье, X. калия — удобрение. Специфическое применение находят светочувствительные X. серебра и таллия X. натрия прозрачен в инфракрасной области спектра X. таллия — кристалл-сцинтиллятор. [c.690]

Установлено , что 0,0046 мг галлия и 0,0013 мг индия можно открыть визуальным исследованием искрового спектра солянокислого раствора их хлоридов и что относительно большие количества одного из этих элементов не влияют на чувствительность определения другого. Наилучшим методом предварительного концентрирования и качественного открытия галлия является осаждение его гексацианоферратом (II) калия из солянокислого раствора, как изложено в разделе Методы отделения (стр. 551). [c.549]

Когда масса хлоридов не превышает 0,6 мг то рубидий и цезий или отсутствуют, или находятся лишь в спектр ьных следах. В случае незначительного содержания цезий почти полностью переходит в первый экстракт. При содержании же заметных количеств цезия необходима вторичная экстракция. При этом значительная часть рубидия все еще может остаться в осадке калия (осадок 4). [c.743]

Аналогичные соединения хлора МЧМСЬ] не были выделены. Однако раствор хлорида молибдеиа(У) в расплавленном хлориде калия имеет спектр, предсказанный для аниона [МоСЫ". [c.141]

Расчет теплоты сублимации основан на том факте, что интенсивность пиков в спектре прямо пропорциональна давлению пара образца в ионном источнике. Образец помещают в емкость с отверстием очень небольшого диаметра (ячейка Кнудсена), соединяющим ее с ионным источником, поэтому вещество может попасть в источник только за счет диффузии чфез это отверстие. Если ячейка термостатирована и в ней имеется достаточное количество образца, так что часть его всегда находится в твердом виде, то теплоту сублимации образца можно определить, исследуя изменения интенсивности пика (которая связана с давлением пара) в зависимости от температуры образца. Небольшое количество образца, диффундирующее в ионный источник, не оказывает заметного влияния на равновесие. При таких исследованиях были получены интересные результаты относительно природы частиц, присутствующих в паре над некоторыми твердыми веществами, имеющими высокие температуры плавления. В паре над хлоридом лития были обнаружены мономеры, димеры и тримеры, а в паре над хлоридами натрия, калия и цезия — мономеры и димеры [20]. [c.327]

СИЛЬВИН КС1 — минерал, почти чистый хлорид калия, встречающийся во многих месторождениях калийных солей, В качестве примесей содержит галит (Na l) и оксид железа (FejOg), что при дает С. красную окраску. Прозрачные кристаллы С. пропускают лучи коротковолновой ультрафиолетовой области спектра. Искусственные кристаллы С. применяют в оптических приборах. [c.228]

При взаимодействии фенилаллена С Н5СН=С=СН2 с хлороформом в присутствии трет-бутилата калия выделен хлорид М 200, % С1 35,6), данные о спектрах которого приведены [c.223]

В любом случае при использовании методики прессования веществ с бромидом или хлоридом калия необходилю контролировать истинность получаемых ИК-спектров поглощения параллельным применением другой независимой методики, например, методики растирания с индифферентными жидкостями. [c.582]

Спектры внутреннег о отражения наблюдают, когда исследуемый образец находится в контакте с призмой из оптически менее плотного материала излучение проходит сначала через призму и ее границу с образцом под углом, превышающим критический (т.е. угол падения, при к-ром преломление света в образец прекращается), а затем проникает в образец (на глубину до 1 -2 мкм), где теряет часть своей энергии и отражается. Таким образом получаются спектры нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). В качестве материала призм используют прозрачные в разл. областях спектра материалы в частности, кварц, оксиды цинка и магния, сапфир, кремний, фторид кальция, сульфид мышьяка, германий, GejjSejoASij, селениды мышьяка и цинка, хлориды натрия, калия и серебра, бромиды калия и серебра, теллурид кадмия, алмаз. [c.395]

На практике удаление растворителя достигается нанесением элюируемого соединения на пластину из КС1, испарением растворителя под действием слабого аккуратного потока азота и наконец помещением отложившегося на хлориде калия определяемого вещества на оптический путь ФПИК-спектрометра, где записываются спектры диффузного отражения. [c.631]

В связи с тем, что получение фталидсодержащих метакрилатов не описано, мы предприняли исследование реакции между З-хлор-3-фенилфталидом (I) и метакрилатом калия (Па). Она протекает, по всей вероятности, как нуклеофильное замещение. Наиболее положительно заряженным атомом во фталидном цикле является атом углерода карбонильной группы, о чем свидетельствует самая большая величина химического сдвига в ЯМР спектре (157,31 мд.). Поэтому наиболее вероятным является следующее взаимодействие соединений (схема 1). При этом продукт реакции -хлорид калия - выпадает в осадок. [c.5]

Свитсер и Брикер [9] разработали метод определения олефинов и других соединений, основанный на титровании этих соединений трибромид-ионом и регистрации спектра в области 270—360 нм. Миллер и Дефорд [10] видоизменили этот метод, использовав в нем электролитическое генерирование брома титрование проводилось в смеси 3 1 ледяной уксусной кислоты и метанола с небольшими добавками бромида калия и соляной кислоты. Для осуществления прямого титрования необходимо присутствие в растворе хлорида ртути(II) в качестве катализатора. При использовании этого катализатора поглощение измеряли при 360 нм. Это — наименьшая длина волны, которую можно использовать для раствора с хлоридом ртути(II) и для которой наблюдалось достаточно сильное поглощение. [c.208]

Жидкости удобно, излучать в виде пленок, заключенных между двумя пластинами хлорида натрия. Аналогично можно регистрировать ИК-спектры тонкоизмельченных твердых веществ в виде суспензий или паст, например в жидком парафине (н)гйоле) или гексахлорбутадиене-1,3. Твердые вещества можно из)гчать и в растворах (например, в хлороформе шпг дисульфиде углерода), но в этом случае (как и в случае суспензий и паст) из спектров необходимо вычитать полосы поглощения растворителя или суспендирующей среды. Однако и операция вычитания имеет свои недостатки, так как некоторые полосы поглощения изучаемого вещества могут перекрываться со спектром растворителя. Лучшие результаты дает изучение образцов в виде тонкой та етки, спрессованной из тщательно перемешанных порошков исследуемого вещества и бромида калия, помещаемой непосредственно на пути луча в спектрометре. Эта операция сравнительно трудоемка и требует принятия мер, предотвращающих попадание влаги в таблетку, однако регистрируемый таким путем спектр совершенно свободен от полос поглощения растворителя. [c.39]

В 1894 г. Крюгер [1], изучая алкилирование аденина хлористым бензилом в присутствии едкого кали, получил монобензиладенин неизвестного строения. В отсутствие щелочи было выделено в виде хлорида дибензильное производное. В настоящее время строение этих бензиладенинов установлено с помощью встречного синтеза [2—4]. Дибензильное производное охарактеризовано ультрафиолетовым спектром [2]. Крюгер [1] также нашел, что свинцовая соль аденина дает с иодистым метилом монометильное производное, однако строение его он также не установил. Метилированием гипоксантина им был получен диметилгипоксантин, которому была приписана структура I. Эта старая работа никем не была проверена. [c.288]

Вызывало недоумение наличие довольно широкой полосы поглощения в ИК-спектре в области от 6,0 до 6,5 мкм (1667— 1538 см ). Вновь был составлен список кристаллических альдегидов и кетонов с температурами плавления от 58 до 63°С. Этот список возможных структур был идентичен тому, который приведен в примере 4. При обработке неизвестного соединения раствором перманганата калия и хромовым ангидридом оба этих реагента восстанавливались. На этом основании из списка были исключены неокисляющиеся соединения А, Б и Д. Затем провели пробу Цейзеля на присутствие метоксигруппы. Поскольку эта проба оказалась отрицательной, из списка возможных структур были исключены соединения Е и К- На том же основании следовало бы исключить соединение Д, отвергнутое ранее. Отсутствие в ПМР-спектре изучаемого вещества сигнала метоксильной группы подтверждает обоснованность исключения этих веществ. В качестве возможных структур остались соединения В, Г, Ж и 3. После этого был снова рассмотрен ИК-спектр. При этом его полосы поглощения сравнивали с таблицами с учетом соображений, приведенных в гл. 5 и 6. По-видимому, широкая полоса поглощения в области 6,2—6,5 мкм относится к валентным С=С-колебаниям енолизованного кетона. Полоса О—Н валентных колебаний енолов является широкой и в данном примере распространяется от 3,1 до 4,0 мкм (от 3200 до 2500 см с низким поглощением вследствие уширения). Исходя из этого, была проведена реакция исследуемого соединения с реактивом хлорид железа (III)—пиридин, при этом образовался раствор голубоватокрасного цвета. Полученный препарат 2,4-динитрофенилгидразона плавился в интервале температур от 150 до 151°С, что согласуется с литературным значением для этого производного бензоилаце-тона (соединение В). [c.536]

Обзор, посвященный применению методов ТГА и ИК-спектро-метрии для раздельного определения свободной и связанной влаги, сделан Дювалем [126 ] описано поведение ряда соединений, содержащих гидратную воду, в том числе гидроксидов и сульфатов металлов, додекагидрата хлорида магния, гидратов смешанных сульфатов кашия-никеля и калия-хрома. Дюваль утверждает, что при тщательном проведении термогравиметрических измерений можно различить следующие типы связанной воды а) конституционная вода б) кристаллизационная вода в) вода набухания, или цеолитная вода г) глубоко адсорбированная вода д) физиологически связанная вода. [c.157]

Для пентагидрата цитрата натрия были зарегистрированы спектры поглощения в интервале 700—4000 см - было проведено отнесение полос поглощения [200]. В работе Рао и Свами [201] был проведен анализ колебательного спектра моногидрата цитрата калия в интервале 400 —4000 см . Спектры поглощения ряда гидратов глутаратов редкоземельных элементов в интервале 400—1800 и 2800—3600 см обсуждаются в работе Азикова и сотр. [9]. Имеются аналогичные данные и для гидратов хлоридов редкоземельных элементов [138]. В ИК-спектре дигидрата тартрата меди имеется вторичный сдвиг полосы поглощения ОН-групп (по сравнению с полосой 1097 см в спектре кислоты) с образованием дублета при 1080 и 1063 см , что указывает на неэквивалентность спиртовых гидроксильных групп тартрата [142]. Эти спектры находятся в соответствии с представлениями о структуре, содержащей шести координированный ион меди. [c.422]

Рис. 16. Спектры ВП и разностные кривые для 4,6 Мл растворов хлоридов лития, натрия, калия и цезия [36, 38]. Рисунок отражает эффект изменения ионного радиуса. С уменьшением радиуса катиона (т.е. в ряду s l < K l < Na l < Li l) спектр раствора все больше отклоняется от спектра воды.

Система конденсоров состоит из двух плосковыпуклых линз из хлорида серебра, имеющих противоореольное и противоотражательное покрытия. Соответствующую пластинку, обработанную подобным образом, используют и для эталонного луча. Испытуемый образец располагают между двумя линзами в точке минимума площади сечения луча. Линейное уменьшение системы линз составляет около /3. Андерсен и Вудолл [12], которым удалось получить хорошие спектры с образцами всего 10 у, утверждают, что можно с некоторой потерей в разрешении работать с образцами не больше 5 у. Они рекомендуют использовать приблизительно 100—200 вес. ч. бромистого калия, растертого до частиц, проходящих через сито 100 меш. После добавления исследуемого образца необходимо дальнейшее растирание образца и соли для смешения и уменьшения величины частиц до 200 меш. Для приготовления таких мелких таблеток были разработаны специальные прессформы. [c.260]

Далее, есть и другие опасности, связанные с методом дисков, которые часто проявляются при работе с неорганическими солями и комплексами. Так, например, наблюдалось, что при измельчении дигидрата хлорида окисной меди с иодистым калием быстро появляется коричнево-желтая окраска смеси иодида закисной меди и свободного иода. Сообщалось также о другом примере обмена ионов [108], когда дифториды натрия, калия и аммония давали твердые растворы с матрицами из различных галогенидов щелочных металлов. Это вызывало существенное изменение положения полос [HFgl . Обмен иона аммония с галогенидами щелочных металлов приводит к появлению фаз галогенидов аммония, которых не было в исходных чистых образцах [166]. Пренебрежение этим процессом привело к неправильной интерпретации спектра. При спрессовывании K[Au( N)2] с различными галогенидами щелочных металлов спектры также заметно [c.304]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

ИК-спектры регистрировались с помощью спектрофотометров фирмы Карл Цейс Йена (ГДР) Спекорд 75 Ш и Спекорд М 80 при температуре 20—22 °С в кюветах из бромида калия и хлорида натрия с толщиной слоя от 0,027 до 0,6 мм. [c.92]

Фторид ЛИ1 ИЯ. Вследствие очень низкой растворимости LiF представляет особый интерес. Он получается в виде зернистого порошка при выпаривании раствора карбоната лития в плавиковой кислоте. При перекристаллизации из расплавленного хлорида калия или бифторида калия образуются правильные октаэдры. Удельный вес era около 2,6. Незначительная растворимость в воде (в 100 г воды при 18° растворяется 0,27 е LiF) еще более уменьшается при добавлении спирта. В плавиковой кислоте ов легче растворим вследствие образования бифторида LiHFj, который можно выделить, в кристаллическом состоянии. Штокбаргер (Slo kbarger, 1936) описал получение больших монокристаллов LiF (до 7 сл в Диаметре), Так как эти монокристаллы превосходят полевой шпат в отношении пропускания (гвета в дальней ультрафиолетовой области, вакуумные спектрографы, предназначенные для исследований в коротковолновой области спектра (до 110 тц), стали снабжать с тех пор линзами и призмами и фтористого лития, заменившего полевой шпат. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология