Водород фтористый регенерация

Катализатор. В качестве катализатора процесса используется безводный фтористый водород. За счет накопления в катализа-торном слое тяжелых полимерных продуктов и воды концентрация фтористого водорода снижается. Активность катализатора оптимальна, если в нем содержится не более 1,5% воды и не более 12% органических разбавителей. Концентрация фтористого водорода не ниже 87 % поддерживается путем отбора части катализатора на регенерацию. Расход фтористого водорода составляет менее 0,14 кг/м алкилата. [c.172]

Технологическая схема. Важнейшие особенности процесса иллюстрируются рис. 2.33. Осушенная жидкая смесь олефинов с изобутаном после смешения с дополнительным циркулирую-ш,им изобутаном поступает в реактор 1, где интенсивно перемешивается с фтористоводородным катализатором. Выходяш,ий из реактора поток поступает в отстойник 2. Кислотную фазу (фтористый водород), образующуюся в отстойнике, возвращают как циркулирующий поток в реактор небольшую часть ее направляют на регенерацию. Углеводородная фаза из отстойника 2 поступает в главную фракционирующую колонну 3, в которой разделяется на пропан, циркулирующий изобутан н алкилат. Стабилизация целевого алкилата с удалением н-бутана в виде бокового погона может осуществляться в колонне 3 или в дополнительно устанавливаемой бутановой колонне. Незначительные количества растворенного фтористого водорода выделяются из товарного пропана в небольшой отпарной колонне 5. Все товарные продукты подвергаются щелочной очистке. [c.173]

Целесообразно совмещать оба процесса — замещение атомов хлора в хлорпроизводных н регенерацию галогенидов сурьмы. В этом случае суммарный эффект сводится к замещению атомов хлора при помощи фтористого водорода, когда хлориды и фториды сурьмы играют роль катализаторов или, вернее, переносчиков фтора [c.163]

Фтористоводородная кислота при взаимодействии с олефинами и особенно диенами дает фториды, частично растворимые в ней. Алкилфториды разлагаются при нагревании до - 215°С, от воды и неразлагающихся фторидов фтористый водород легко отделяется перегонкой. Используемая в процессе кислота содержит 80—90% НР и менее 1% воды. Расход фтористого водорода составляет всего примерно 0,7 кг/м алкилата и обусловлен в основном неполной регенерацией при перегонке из углеводородных потоков и выделением из них при защелачивании. [c.181]

В свете изложенного становится ясным, почему усилия многих фирм были направлены на разработку процесса регенерации отработанной кислоты собственно после алкилирования. Многие из ранних попыток в этом направлении были несистематическими, работы носили общий характер и не были особенно успешными. Дополнительным стимулом к продолжению таких работ для фирм, осуществляющих сернокислотное алкилирование, явилось открытие каталитического действия фтористоводородной кислоты. Последняя примерно в 20 раз дороже серной кислоты, поэтому секцию регенерации фтористого водорода путем ректификации включали непосредственно в установку алкилирования. Данные о расходе катализатора при фтористоводородном алкилировании характеризуют, следовательно, чистый расход после регенерации. Напротив, [c.224]

Каталитическое действие галоидных солей алюминия и фтористых соединений, а также механизм изомерных превращений гомологов ароматических углеводородов g подробно рассмотрены в монографиях [3, 4]. Галоидные соли алюминия в промышленных установках изомеризации применения не нашли. Это объясняется их высокой коррозионной агрессивностью в присутствии влаги и сложностью регенерации. Применение в качестве катализатора фтористого водорода в смеси с трехфтористым бором позволило разработать эффективный процесс изомеризации. Однако наибольшее распространение в промышленной практике получили катализаторы на основе окиси алюминия и алюмосиликатов. [c.152]

В качестве промышленных катализаторов алкилировання применяют серную кислоту и жидкий фтористый водород. Выбор этих катализаторов обусловлен их высокой селективностью, удобством обращения с жидким катализатором, относительной дешевизной, продолжительными циклами работы установок благодаря возможности регенерации или непрерывного восполнения активности катализатора. [c.96]

Этот процесс имеет следующие преимущества по сравнению с сернокислотным 1) осуществляется полная и простая регенерация катализатора в пределах самой установки, так как освобождение отработанной фтористоводородной кислоты от смолистых соединений и воды достигается перегонкой 2) не требуется применения холодильных машин для охлаждения реактора, так как вследствие более высокой температуры процесса отнятие тепла достигается водяным охлаждением. Легкость регенерации катализатора дает возможность выгодно вовлекать в процесс пропен и пентены (при сернокислотном процессе это было бы связано с повышенной затратой кислоты) 3) выход алкилата на 1 кг фтористого водорода (840 л) значительно превышает выход при сернокислотном процессе, следовательно, расход катализатора уменьшается. [c.283]

TO для более полного использования реагентов необходимо производить выпаривание раствора до начала кристаллизации при 90— 100°, а затем разгонку водно-спиртовой смеси для регенерации спирта и вывода из системы воды. Можно, однако, осуществлять процесс без выпарки раствора и без разгонки водно-спиртовой смеси по следующей схеме В абсорбционной колонне, орошаемой спиртом, поглощают фтористый водород, получая 30—40% раствор HF в спирте. Едкое кали растворяют в оборотном спирте, и после отделения от этого раствора водно-солевого слоя смешивают спиртовые растворы КОН и HF. Выпавший бифторид калия отделяют центрифугированием и высушивают при 100°. Маточный раствор спирта, а также конденсат из паров спирта, уловленных при сушке бифторида, возвращают в цикл для приготовления исходных растворов. [c.322]

Как фтористый водород, так и четырехфтористый кремний очень хорошо растворимы в воде на большинстве промышленных установок это свойство используют для борьбы с выбросами фтористых соединений. Так как очистке должны подвергаться большие объемы отходящего газа низкого давления, конструкция абсорбционной аппаратуры в значительной степени определяется требованием минимального гидравлического сопротивления. Большое значение при выборе аппаратуры для очистки газов от фтористых соединений имеют также малые капиталовложения и эксплуатационные расходы, поскольку регенерация получаемых кислых растворов обычно нерентабельна. На выбор конструкции абсорберов для очистки газа от фтористых соединений влияют также присутствие в газовом потоке твердых взвесей и образование твердых веществ в результате реакций, протекающих в промывочной жидкости. Поэтому па установках очистки газа от фтористых соединений обычно применяют абсорберы с распыливанием воды форсунками или с хордовой насадкой с относительно большим живым сечением. Выходящий из абсорбера раствор можно возвращать в процесс для повышения концентрации кислоты, обрабатывать известью для осаждения ионов фтора, или сбрасывать в канализацию без дальнейшей переработки. [c.124]

Для обычных лабораторных целей лучшей является высокотемпературная ячейка. Она не так дорога и не требует применения безводного фтористого водорода для приготовления или регенерации электролита. Так как свежий электролит не так быстро поглощает воду, то ячейку можно оставлять на несколько дней в атмосфере обычного лабораторного воздуха. [c.135]

Предложенная технологическая схема алкилирования ароматических соединений с применением фтористого водорода имеет целый ряд преимуществ. Простота технологического оформления, легкость регенерации катализатора, легкая его транспортабельность по схеме, применение для аппаратурного оформления дешевого материала (сталь-3), незначительная коррозия аппаратуры, отсутствие промывных сточных вод и в конечном счете высокая производительность позволяют рекомендовать этот процесс для промышленного использования. [c.78]

Поступающее сырье, обычно смесь парафинов с регулируемым количеством олефинов, смешивают с циркулирующим изобутаном и направляют в реактор, обеспечивающий интенсивный контакте катализатором — фтористоводородной кислотой. Продукты реакции поступают в отстойник нижний слой идет на регенерацию и" возвращается в реактор, верхний слой поступает в отпарную колонну, где выделяются непрореагировавший изобутан и более легкие углеводороды остаток с низа отпарной колонны представляет собой автомобильный алкилат. Часть отгона из отпарной колонны направляют в пропановую колонну из отгоняющегося пропана в отпарной колонне удаляют фтористый водород. [c.15]

Реакция проводилась в реакторе, покрытом монель-металлом и снабженном медными трубопроводами. Для создания тесного контакта катализатора с углеводородами осуществлялось перемешивание реакционной смеси мешалками турбинного типа. Углеводороды и фтористый водород загружались в реактор под давлением, а фтористый бор подавался из баллона до нужного парциального давления. После реакции эмульсия углеводородов с катализатором расслаивалась, углеводородный слой промывался, сушился и подвергался низкотемпературной ректификации. После отделения углеводородов смесь подвергалась перегонке с целью регенерации катализатора, так как при этом происходит отделение летучих ВРз и НР от неактивных комплексов с углеводородами. [c.343]

Иногда удобно проводить данную стадию процесса в течение ночи при этом, если в качестве источника фтора применяется электролизер, то время, необходимое для завершения указанной стадии, определяется по величине тока, проходящего через него. После удаления избытка фтора продувкой азотом реактор готов к дальнейшей работе. Очень редко случающиеся нарушения процесса регенерации, очевидно, происходят вследствие попадания влаги в реактор. В результате этого фторирующий агент быстро теряет свою активность и сыпучесть, что приводит к снижению выхода продуктов фторирования. Применение фтора для регенерации в таких случаях бесполезно, и только пропускание через реактор фтористого водорода в течение нескольких часов при повышенной температуре обычно исправляет положение. Нарушение процесса может также обусловливаться образованием фторокисей и окислов в слое фторирующего агента. [c.434]

Если справедливо последнее, то сам фтористый водород не производит непосредственно фторирования, а служит для образования и регенерации фторирующего агента [c.44]

При смешивании N0F(HF)3 и NOF(HF)e и последующей перегонке не происходит изменения состава. Перегонка смесей NOF(HF)3 и фтористого водорода приводит к регенерации исходных без образования NOF(HF)e. Пиролиз как N0F(HF)3, так и NOF(HF)a в никелевой трубке без насадки при температурах до 360° с не вызывает изменений, за исключением незначительного разъедания никеля при очень высоких температурах Пропускание N0F(HF)3, так же как и N0F(HF)6, над нагретой насадкой фтористого натрия или калия приводит к образованию чистого фтористого нитрозила и бифторида щелочного металла. [c.420]

Приводим технико-экономические показатели процесса. Расход фтористого водорода на 1 кг сырья зависит от качества сырья (содержания непредельных и сераорганических соединений) и колеблется от 0,2 до 0,5%. Потери фтористого водорода при регенерации незначительны. Выход гидрополимеров составляет 80—95%, выход дегидрополимеров — 8—10%. Сера в основном увлекается в слой дегидрополимеров и при термическом разложении частично удаляется в виде сероводорода, который легко отделим от фтористого водорода. [c.108]

МОЖНО алкплировать изобутан пропиленом, получая изогептаны [15, 16]. После этого кислота еще разбавляется и в таком виде используется для алкилирования изопентана С - и Ст-олефинами, а также для селективного вымывания диолефинов. После этого кислота регенерируется. Регенерация серной кислоты определяет минимальную мощность алкилирования, обеспечивающую рентабельность установки. На меньших установках выгоднее работать только с фтористым водородом [17]. (При отсутствии обработки потери катализатора в присутствии фтористого водорода значительно уменьшаются [18].) [c.256]

Среди этих кислот серная кислота обладает следующими недостатками она вызывает нежелательные побочные реакции, обусловленные сильной окисляющей способностью ее, а также способностью к сульфированию. Однако дешевизна серной кислоты и простота обращения с ней способствовали широкому применению ее для алхгилирования ароматических углеводородов, несмотря па ее недостатки. Легкость регенерации фтористого водорода также благоприятствовала использованию его для некоторых промышленных процессов алкилирования [см. гл. LVII]. [c.429]

На рис. 4.10 представлена технологическая схема процесса фирмы UOP, отз1и-чающаяся от схемы, изображенной на рис. 4.8, конструкцией реактора / и отстойника-смесителя 2, а также наличием узлов регенерации S, S и хранения 3 фтористого водорода. [c.128]

Расход плавиковой кислоты составляет около 1 кг на 8(30 л алкилата. Около 10% объемн. алкилата всегда подвергают переработке для регенерации кислоты [89]. Простая схел.а процесса алкгслпрования ( использованием безводного фтористого водорода как катализатора показана на рпс. 79 1. [c.329]

Алкилат является продуктом процесса алкилирования изобутана олефинами (преимущественно бутилепами), идущего с применением в качестве катализатора серной или фтористоводородной кислоты. Алкилат представляет собой широкую бензиновую фракцию, состоящую почти целиком из нзопарафиновых углеводородов и имеющую октановое число 90—98 (ММ). Использование в качестве катализаторов алкилирования серной и фтористоводородной кислот связано с их хорошей избирательностью, относительной дешевизной и возможностью продолжительной работы установок благодаря регенерации или непрерывному восполнению активности катализатора. Алкилирование протекает с положительным тепловым эффектом. Поэтому для поддержания оптимальной температуры (0+10 для сернокислотного и 25+30°С для алкилирования в присутствии фтористого водорода) из реакционной зоны необходимо непрерывно отво- [c.36]

Для электролиз КР-НР в электролитическую ячейку (см, рис. 54) помещают 1 кг безводного бифторида калия и, включив ток обогрева, распла1вляют соль ири это.м оба конца У-об-разной трубки открыты. В распла1вленную соль опускают электроды и закрывают концы трубок крышками. Электролиз проводят при силе тока 5 а и напряжении 12 в. Вначале проводят электролиз при 200°С, затем по му)е расходования НР температура плавлеиия соли повышается. После того как температура плавления повысится до 250°С, электролиз прекращают. Для регенерации электролита к нему прибавляют безводный фтористый водород до молярного соотношения, равного 0,48 [c.118]

Промышленные установки фтористоводородного алкилирова-ния. На зарубежных заводах довольно широко распространены установки алкилировання с фтористым водородом как катализатором. Жидкий фтористый водород по сравнению с серной кислотбй более активен и благодаря его летучести (т. кип. 20 С) легче регенерируется. Еще одним достоинством этого катализатора является более низкая плотность ( 1,0 против 1,84 для серной кислоты). Это облегчает образование эмульсии катализатора с углеводородной фазой в реакторе и даже позволяет отказаться от механического перемешивания. Концентрация применяемого катализатора 90%, и она относительно мало влияет на выход и качество алкилата. Однако система регенерации катализатора довольно сложна. [c.299]

Диметиловый эфир СНзОСНд можно растворить в жидком фтористом водороде далее диметиловый эфир может быть извлечен из этого раствора добавлением воды. Из каких компонентов состоит исходный раствор диметилового эфира во фтористом водороде Какова функция воды в регенерации диметилового эфира [c.77]

Ячейка со среднетемпературным режимом имеет преимущество в том случае, когда требуется непрерывность процесса, имеется в распоряжении безводный фтористый водород и требуется фтор, свободный от следов фторидов углерода. Работа должна производиться опытными и компетентными работниками. Преимущество ее за1клю-чается также в том, что работа ведется при умеренной температуре и регенерация электролита не требует удаления больших количеств воды. [c.135]

Нижний слой сырого фторуглерода (уд. вес около 1,7) о-ГДелялся от верхнего слоя фтористого водорода (уд. вес около 1,0). Последний заливался водой, и при отделении от Водного слоя отстаивалось небольшое количество фторуглерода. Сырой фторуглерод промывался разбавленным раствором едкого натра, отделялся от водного слоя и высушивался. Загрузка в 68 г н.-гептана давала 212 г сырого перфторгептана и 190 г фтористого водорода, что составляет 80-процентный выход перфтор-углеводорода и 87-процентную регенерацию фтористого водорода из расчета введенного в реакцию гептана (уравнение 1). [c.116]

Фторирование производилось следующим образом. Температура испарителя для масла устанавливалась 350°С, реактора — 300°, а пьшеотделителя и выводно го трубопровода — 380 . Ток инертного газа (фтористого водорода или азота) устанавливался равным восьмикратному объему свободного пространства реактора в час, и после этого начинался впуск в реактор исходного материала. Скорость его поступления изменялась, как будет рассмотрено ниже, приблизительно от 22 до 51 объема реактора в час, на основе расчета продуктов реакции по уравнению 2, где п принимается равным 21. Пары масла поступали в реактор, фторировались, выходили из реактора и конденсировались. Во время поступления масла температура в реакторе не должна превышать 350°С. После завершемня поступления масла реактор промывался фтористым водородом или азотом в течение 1,5 часа в объеме, превышающем в 14 раз объем реактора. Этим путем из реактора вытеснялись все органические вещества и устранялась опасность взрыва Или воспламенения при введении в реактор элементарного фтора для регенерации СоРг. Лучшие выходы получались при подаче достаточного количества масла для расхода 50% СоРз. Влияние изменений количества подаваемого масла ниже будет рассмотрено более подробно. [c.138]

Работа на заводе в Фалькенхагене состояла из Пяти стадий очистка НР, очистка КНРа, установление режима ванн, пшучение фтора и регенерация плавй. Фтористой водород вводился в ванну во время выделения фтс-рй со скоростью, компенсирующей изменение состава электролита вследствие электролитического разложений его. Эта сквртсть определялась путем взвешиваний ванны на весах с точностью 50 г, а подача фтори- [c.206]

Толуол из емкости 4, фтористый водород из емкости 5 и пропилен из емкости 6 специальными дозировочными насосами в Определенных молярных соотношениях непрерывно подаются вниз реактора 7 на реакцию алкилирования. Молярное соотношение пропилен толуол устанавливается в соответствии со степенью замещения алкилтолуола. Катализат сверху реактора самотеком через холодильник 20 поступает в отстойник-разделитель 8. Фтористый водород, отслаиваясь внизу, беспрерывно отводится в промежуточную емкость 9, затем либо вновь используется (через основную емкость 5) в процессе, либо поступает в колонну регенерации 10. Здесь он отгоняется через холодильник 19 в емкость 5, а 37%-пая азеотропная смесь НР и воды периодически снизу куба колонны отгоняются на нейтрализацию. Необходимо иметь в виду, что фтористый водород ниже 85%-ной концентрации теряет свои каталитические свойства и требует укрепления на колонне регенерации. Алкилат из отстойника-разделителя 8 поступает последовательно в ректификационные колонны 12, 13 и 15. В первой из них отгоняется толуол и с ним растворенный фтористый водород, которые возвращаются в емкость сухого сырья 4 [c.77]

Платформинг (в настоящей время наиболее распространенный вид каталитического риформинга) осуществлен фирмой Универсел ойл продактс катализатор—активированная фтористым водородом окись алюминия с нанесенной на нее платиной в количестве 0,3—0,8%. Близко к платфор-мингу примыкает процесс фирмы Синклер-Бекер и процесс ультраформинг. Условия работы (зависящие от рода сырья и назначения целевой продукции) следующие температура 440—510°, давление 14—50 атм. Катализатор обычно неподвижный. Регенерация проводится через несколько месяцев. Мощность наиболее крупной установки 3,5 тыс. т в день. [c.90]

Обычно органические реакции проводят следующим образом фтористый водород перегоняется из генератора или выходит из стальной бомбы в колбу, погруженную в охлаждающую баню. При этой оиерацрш избегают попадания влаги из воздуха. Если при реакции необходимо выровнять давление с атмосферным, то выравниватель делается из длинной медной трубки, наполненной гра-нз лированным безводным фтористым калием. Для этой цели вполне пригоден остаток после получения фтористого водорода из бифторида калия. Твердые вещества вводят в реакцию в виде таблеток, так как в этой форь е их можно прибавить достаточно быстро, что уменьшает количество влаги, попадающей в систему. Жидкости вводят при помощи капельных воронок [23]. После окончания реакции фтористый водород может быть регенерирован и использован повторно. Регенерация осуществляется посредством отгонки или испарения в струе сухого воздуха. Остаток растворяют в подходящем растворителе, из которого прибавлением щелочи или карбоната (обычно карбоната кальция) удаляют следы фтористого водорода. Другой метод обработки реакционной смеси заключается в том, что ее осторожно выливают на лед, однако в этом случае регенерация фтористого водорода практически исключается. [c.36]

Потери фтора можно восполнить добавкой органических фторидов к сырью или к рециркулирующему газу, используемому для регенерации. Необходимые добавки фторидов весьма невелики и изменяются в нределах 3,5—7 кг/т катализатора на каждую регенерацию. В условиях опытной установки для этого широко применялся т/>ет.-бутилфторид. Не менее эффективными оказались фтористый водород и некоторые органические производные фтора. Влияние миграции фтора на распределение фтора по высоте слоя корректируется при регенерации без рециркуляции добавкой фтора при последующей [c.368]