Температура и экстракция из капель

К энергично перемешиваемой суспензии амида лития, приготовленной из 1,4 г (0,2 моль) металлического лития и 200 мл жидкого аммиака, прибавляют 5,6 г (0,1 моль) пропаргилового спирта, перегнанного в небольшом вакууме. Далее в течение 1,5 ч прибавляют по каплям 13,7 г (0,1 моль) бутилбромида, после чего аммиаку дают испариться, снабдив открытое горло колбы газоотводной трубкой, наполненной гранулами натронной извести (обычно колбу оставляют на ночь). Трубка должна располагаться на уровне дна колбы или ниже его, с тем чтобы после удаления аммиака в колбе осталась защищающая атмосфера этого газа. Удалить аммиак можно и быстрее - выпариванием на водяной бане (сначала вода должна иметь комнатную температуру, затем 30-40 °С). К твердому остатку осторожно при перемешивании прибавляют 50 мл воды. После того как масса растворится, органические вещества извлекают экстракцией эфиром (5 раз). Объединенные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. После перегонки остатка из колбы с дефлегматором образуется 8,4 г (75 %) гептин-2-ола-1, т. кип. 83 °С при 12 мм рт. ст., 1,4550. Продукт индивидуален по данным ГЖХ. Спектральные характеристики даны на рис. 3.4. [c.209]

Работу проводят в токе инертного газа в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1,3 М эфирному раствору, содержащему 0,12 моль фениллития и помещенному в колбу вместимостью 200 мл, быстро прибавляют раствор 13,8 г (0,1 моль) 1,3-диметокси-бензола в 20 мл эфира. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 60 ч. За это время образовавшийся 2,6-диметокси-фениллитий кристаллизуется. Далее к перемешиваемой суспензии прибавляют по каплям раствор 14,5 г (0,08 моль) бензофенона в 30 мл сухого эфира, после чего реакционную смесь нагревают и кипятят в течение 1 ч, затем охлаждают и добавляют 30 мл воды. Эфирный слой отделяют, из водного слоя делают экстракцию [c.270]

Многие реакции можно проводить в пробирках. Для экстракции лучще пользоваться пробиркой и пипеткой. Перед тем как отфильтровать кристаллический осадок на воронке Бюхнера, можно часть осадка отжать на фильтровальной бумаге, промыть несколькими каплями растворителя и определить температуру плавления. [c.300]

Стандартный раствор додецилбензолсульфоната натрия. Готовят из порошка Лотос или Эра . Около 2,5 г порошка в колбе на 200 мл обрабатывают 50 мл этилового спирта при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. Спирт декантируют в сухую колбу, навеску дважды промывают спиртом (по 25 мл) при 10-минутном кипячении. Затем использованный спирт, собирают и отгоняют на водяной бане, остаток переносят в делительную воронку и трижды экстрагируют петролейным эфиром по 25 мл (фракция с т. кип, до 55 °С) для извлечения непросульфированных спирторастворимых соединений. Полноту экстракции проверяют по отсутствию жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после третьей экстракции. Остаток в делительной воронке высушивают при 80 °С в течение 3 ч, проводят вторично экстракцию этиловым спиртом. Затем спирт отгоняют, а остаток высушивают до постоянной массы при температуре не выше 80 °С. [c.205]

Для определения содержания жирных кислот в колбу вместимостью 250 мл берут с точностью до 0,01 г навеску около 3 г испытуемых синтетических жирных кислот и добавляют 40 жл 1 н спиртового раствора едкого кали по ГОСТ 4203—65. К колбе присоединяют обратный холодильник и помещают ее в водяную баню, нагретую до температуры 86—90° С, для омыления жирных кислот. Омыление производят один час, после чего содержимое колбы переводят в делительную воронку, в которую предварительно налито 40 мл дистиллированной воды. Колбу, в которой производилось омыление, ополаскивают 30 мл этилового эфира по ГОСТ 6265—52 и сливают его в ту же делительную воронку. Для экстракции из раствора мыл неомыляемых в делительную воронку с раствором мыл добавляют 30 мл петролейного эфира, предварительно ополоснув им колбу, в которой производилось омыление. Смесь в делительной воронке встряхивают и дают отстояться до четкого разделения слоев — раствора мыл и петролейного эфира. Затем раствор мыл спускают в колбу, в которой производилось омыление, и переносят в другую делительную воронку для повторной экстракции неомыляемых новой порцией петролейного эфира. Экстракцию неомыляемых повторяют до тех пор, пока капля петролейного эфира, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет давать жирное пятно после испарения эфира. Соединенные в первой делительной воронке вытяжки неомыляемых промывают 30%-ным этиловым спиртом по ГОСТ 5962—67, порциями по 30 мл до нейтральной реакции промывных вод но 574 [c.574]

Для отделения жирных кислот в делительную воронку добавляют 30 мл этилового эфира смесь взбалтывают и отстаивают до разделения слоев. Нижний слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию жирных кислот этиловым эфиром до тех пор, пока капля эфира, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет давать жирное пятно после испарения эфира. Соединенные вытяжки жирных кислот промывают дистиллированной водой, порциями по 30 мл, до нейтральной реакции промывных вод и переводят из делительной воронки через горлышко во взвешенную колбу так, чтобы в колбу не попали капли воды. Делительную воронку ополаскивают этиловым эфиром и сливают его в колбу с вытяжками жирных кислот. Этиловый эфир отгоняют от жирных кислот на водяной бане при температуре 60° С, после чего жирные кислоты сушат в сушильном шкафу при 70° С. Колбу с кислотами перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание производят через 2 ч после начала сушки, последующие через 30 мин. Сушку считают законченной, когда расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,01 г. [c.575]

В новом варианте метода Бейкера вымораживание сочетается с экстракцией. Пробу воды доводят до температуры, близкой к температуре замерзания, и при интенсивном перемешивании по каплям вводят жидкий -бутан, охлажденный до —20 °С. Процесс ведут до тех пор, пока не замерзнет вся вода, а органические вещества не перейдут из водного раствора в -бутан. Затем -бутан испаряют при 0°С. Этот вариант особенно удобен для концентрирования легколетучих примесей. [c.35]

Очень многие реакции можно проводить в пробирках. Для экстракции лучше не применять делительных воронок пользуясь пробиркой и пипеткой, можно работать гораздо быстрее и чище. Перед тем как отфильтровать кристаллический осадок на воронке Бюхнера, можно взять на кончике шпателя часть осадка и отжать на пористой пластинке, промыть на ней же несколькими каплями растворителя и определить температуру плавления уже через несколько минут, в то время как такое определение с большим количеством вещества можно было бы провести лишь через несколько часов, после сушки в вакуум-эксикаторе. [c.118]

Раствор количественно переносят в делительную воронку водой и 2,5-дихлорфенол дважды экстрагируют, применяя для каждой экстракции по 25 мл серного эфира. Экстракты обрабатывают 10 мл раствора бикарбоната натрия, промывают дистиллированной водой до отсутствия НСО и отгоняют эфир на водяной бане при температуре не более 55°С. К остатку прибавляют по каплям 0,1 н раствор едкого натра до слабощелочной среды и количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.183]

Определение ПАУ в объектах окружающей среды, основанное на применении эффекта Шпольского, включает в себя их концентрирование путем экстракции н-гексаном, а затем идентификацию и количественное определение. В частности, количественное определение бенз(а)пирена проводят по линейчатым спектрам флуоресценции экстрактов [18]. Предел обнаружения с использованием внутренних стандартов составляет 10 7-10 8 о/д а д случае метода добавок - до 3 10 %. Как правило, спектры люминесценции регистрируют при 77 К (жидкий азот). Снижение температуры позволяет улучшить отношение сигнал/шум, однако сложность требуемого оборудования (гелиевые криостаты) гфепятствует внедрению сверхнизких температур. Обычно экстракт замораживают быстрым по-фужением тонкостенной кварцевой пробирки в жидкий азот. Иногда наносят каплю раствора на охлаждаемую площадку криогенератора. Для возбуждения люминесценции гфименяют источники с непрерывным спектром (ксеноновые лампы), из которого с помощью монохроматора или интерференционного фильтра вьщеляют полосы в 1-3 нм. Длины волн, рекомендуемые для возбувдения каждого ПАУ, приведены в [c.250]

Растворите 7 г гидроксида натрия в 30 мл воды и через полученный раствор пропустите ток сернистого газа до получения кислой реакции, после чего еще 5—10 мин насыщайте раствор сернистым газом. Приготовьте раствор, содержащий 5,5 г нитрата натрия в 9 мл воды, охладите его смесью льда с солью и добавьте по каплям при непрерывном перемешивании полученный ранее раствор гидросульфита натрия. Следите за тем, чтобы температура не поднималась выше 0°С. Раствор перелейте в круглодонную колбу, добавьте воды до объема 150 мл и нагрейте до кипения на электрическом колбонагревателе. К нагретой смеси добавьте раствор ВаСЬ- 2 Н2О (37 г в 45 мл воды). Отфильтруйте сульфат бария и упарьте раствор в фарфоровой чашке сначала на газовом пламени до Д исходного объема, а затем на водяной бане досуха. Чашку быстро охладите и извлеките из нее осадок. Для экстракции из осадка хлорида гидроксиламина измельчите его, перенесите в колбу с обратным холодильником, налейте 30 мл этанола и нагрейте до кипения на электроколбонагревателе [c.169]

В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст. [c.438]

Раствор 17 мл (0,24 моля) хлористого ацетила в равном объеме эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин. при встряхивании к охлажденной льдом суспензии монозамещенного фосфата серебра в сухом эфире (примечание 1). Комки хлористого серебра разбивают интенсивным встряхиванием при комнатной температуре в течение 10 мин. Добавляя 120—140 мл охлажденного 2 и. раствора карбоната натрия (порциями), устанавливают pH среды 3,0—3,5 (примечание 2). Для удаления хлористого серебра эфирный и водный слои фильтруют через целит, после чего удаляют уксусную кислоту (примечание 3) путем двукратной экстракции (по 2 мин.) на холоду (примечание 4) трехкратным объемом эфира. Холодный водный раствор медленно нейтрализуют, используя в качестве индикатора феноловый красный (20—22 мл 33%-НОГО раствора едкого натра), при постоянном встряхивании, чтобы избежать местного повышения щелочности (примечание 5). Для полной кристаллизации фосфата натрия раствор вымораживают при температуре —35° (примечание [c.542]

Метиллитий (-1 М в эфире, 8,5 ммоль) перемешивают и охлаждают до -78 С в атмосфере азота. Раствор метоксиамина (0,40 г, 8,5 ммоль) в гексане (9 мл) добавляют со скоростью приблизительно 1 капля в секунду, затем добавляют фениллитий (-1,5 М в смеси эфир циклогексан, 30 70, 4,3 ммоль). Смеси дают нагреться до -15 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Добавляют воду (0,5 мл), а затем смесь пиридина (7 мл) и эфира (6 мл), после чего раствор бензоилхлорида (1,9 мл) в эфире (7 мл). Смесь продолжают перемешивать до следующего утра. Продукт выделяют экстракцией хлороформом и очищают хроматографически (диоксид кремния, 20% этилацетат -гексан), получая N-фeнилбeнзaмид (0,76 г, 90%), т. пл. 161,5 - 163 С. [c.125]

Определение пиритной серы. Остаток после извлечения элементной серы экстракцией ацетоном осторожно подсушивают для удаления ацетона и затем вместе с фильтром помещают в широкогорлую колбочку емкостью 100 мл с пришлифованной стеклянной пробкой туда же помещают 40—50 штук стеклянных бус. Приливают 80 мл HNO3 (пл. 1,20), закрывают колбу пробкой и разбивают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять при комнатной температуре в течение пяти суток, время от времени взбалтывая. Затем пробку вынимают, обмывают водой п содержимое отфильтровывают в стакан, следя за тем, чтобы стеклянные бусы но попадали на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до прекращения реакции промывных вод на железо(1П) с роданидом аммония. Остаток на фильтре используют для определения органической серы. [c.189]

Описанную пробу бензольных вытяжек начинают делать лишь с четвертой экстракции, чтобы избежать лишних потерь вещества. По окончании экстракции в стакане С находятся весь хинин, другие алкалоиды в виде бисульфатного. раствора и небольшой избыток свободной серной кислот . Они должны быть, переведены в средние сульфаты, а чистый хинин должен быть выделен. Для этой цели стакан ставят на треножник с проволочной сеткой, которая подогревается горелкой Бунзена. Еще лучше произв-одить, нагревание не. горелкой, а водяной баней. К стакану пристраивают стеклянную мешалку. В капельной воронке находится 5%-ный раствор свободной от металлов соды, и термометр, повешенный в жидкость, указывает температуру (рис. 90). Нагревают при помешивании до 88—90° (не до кипения) и медленно по каплям прибавляют из делительной воронки раствор соды до тех пор, пока горячий расгоор е покажет точно нейтральную на лакмус реакцию. Прозрачная красно-желтая жидкость обычно при нейтрализации мутнеет вследствие выделения частиц смолы. Ее слабо подкисляют 1—2 каплями разбавленной серной кислоты (индикатором служит лакмус), прибавдяют 0,5 г свободного от металлов обесцвечивающего угля и перемешивают еще часа при 88—90°, причем вместо испаряющейся воды добавляют дестиллированную воду. Одновременно подогревают воронку для горячего фильтрования [c.415]

Эти недостатки отсутствуют в других экстракторах [365—368], простая модель которых показана на рис. 115. Вместо экстракционной гильзы из бумаги здесь применяют стеклянный сосуд, который снабжен стеклянной фильтрующей пластинкой сосуд в случае необходимости можно взвесить. Приборы этого типа пригодны также для экстракции постоянно кипящей соляной или азотной кислотой. Проточная экстракция, однако, пригодна лищь для тонкоизмельченного материала, который равномерно заполняет сосуд. Для распределения жидкости, которая вводится по каплям, на слой вещества кладут крупнопористую стеклянную пластинку. Шлиф надевается свободно без уплотняющих средств. В том случае, когда жидкость подается не через трубчатый холодильник, но во время стекания должна по возможности принимать температуру паров, применяют холодильник, который целесообразно снабдить воротником для сбора конденсирующейся воды. Если необходимо, чтобы стекающая назад жидкость в значительной степени принимала температуру паров, ее пропускают через пристроенный внизу холодильника сосуд, загруженный стеклянными бусами 369]. Часто применяют также обратный холодильник другой формы (см. рис. 114) или винтовой холодильник, у которого потери паров растворителя вследствие диффузии крайне незначительны. В этом случае вводимый по каплям эфир обычно имеет примерно температуру кипения. Процесс экстракции на холоду с использованием экстракционных приборов обычной формы, в которых жидкость постоянно находится в соприкосновении с паром, осуществлять неудобно. В некоторых случаях температуру кипения понижают снижением давления. О [приборе для экстракции на холоду см. [370—373]. [c.242]

В удлиненной делительной воронке емкостью 30 мл смешивают мочу с равным объемом смеси хлороформа и пропилового спирта. После 2 мин. осторожного встряхивания сливают еще мутный экстракт (хлороформенный слой). Экстракцию повторяют еще два раза. Все три экстракта объединяют в конической колбе и нагревают на водяной бане до расслоения (прояснения) образовавшейся эмульсии, затем переносят в делительную воронку емкостью 50—60 мл, встряхивают и дают отстояться. После этого отделенный хлороформенный слой переносят в небольшую колбу для перегонки и отгоняют растворитель на водяной бане до остатка в несколько миллилитров. Остаток экстракта из перегонной колбы делят на две части и выпаривают досуха в двух отдельных мнкротиглях при температуре 70—80° (алюминиевый блок или микроводяная баня с термометром). Экстракт переносят в тигли по каплям — каждую последующую после испарения предыдущей. [c.495]

Ход анализа. Условия хроматографирования колонка длиной 1000 мм и внутренним диаметром 4 мм заполнена хроматоном с нанесенным на него фторси-ликоновым маслом ФС-169 (7% от массы носителя). Температуры гермостата детектора, испарителя и термостата 250, 320 и 25—30 С соответственно скорость газа-носителя и водорода 40 и 30 мл/мин соответственно. Перед анализом проводят адсорбционное концентрирование вытяжки. Для приготовления сорбента активный уголь БАУ подвергают термообработке при 180° С в течение 2—3 ч, а затем 3 г его вносят в стеклянную колонку. Исследуемую водную вытяжку элюируют через колонку со скоростью 15—20 мл/мин. Адсорбированные соединения экстрагируют в течение 3 ч в аппарате Сокслета 50 мл диэтилового эфира. Для лучшего разделения слоев после экстракции раствор подкрашивают несколькими каплями метилового оранжевого. Эфирный слой сливают и упаривают под вакуумом до 0,4—0,2 мл. Аликвотную часть этого остатка (7 мкл) хроматографируют. [c.233]

Раствор, содержащий 0,24 г неочищенного солянокислого метил (- С)-амина и 0,711 г мочевины в 1 мл воды, кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч. К охлажденному льдом раствору метил (- С)-мочевины при перемешивании прибавляют 5,6 мл водного раствора, содержащего 0,79 г метилмочевины (носитель) и 1,3 г нитрита натрия, после чего добавляют по каплям в течение 15 мин раствор 0,65 мл H2SO4 — 7,1 г ледяной воды. Осадок отделяют и очищают от неорганических примесей экстракцией абсолютным метанолом при комнатной температуре. Кристаллический порошок получают выпариванием экстрагента. Определяют выход продукта в пересчете на цианид. Удельную активность и радиохимический выход находят обычным путем. [c.516]

Экстракция карагарда, мезоранила, семерона и очистка экстракта из растительных проб (яблоки, виноград, капуста) [2, 3, 5]. Измельченную пробу 25 г заливают гексаном или петролейным эфиром до покрытия пробы. Встряхивают 30 мин. Препарат экстрагируют органическим растворителем трижды по 50 мл. Раствор фильтруют через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани не выше 60°С. К остатку прибавляют 2—3 мл 0,5 н. соляной кислоты, тщательно снимая остаток со стенок колбы, сливают раствор через слой ваты в делительную воронку. Колбу еще трижды ополаскивают по 1 мл соляной кислоты и сливают в ту же воронку. В делительную воронку приливают 5 мл 0,5 н. раствора едкого натра, а затем по каплям доводят раствор до щелочной реакции pH 8— [c.220]

Подготовленный для определений аппарат Сокслета ставят в водяную баню с электрическим подогревом, пропускают через холодильник аппарата ток холодной воды и начинают экстракцию жира. Чтобы кипение эфира в колбе не было слишком сильным, температура воды в бане не должна быть больше 45—50°. Пары кипяшего эфира поднимаются из колбы по трубке экстрактора в холодильник, затем конденсируются и эфир по каплям стекает в патрон, в результате чего содержащийся в растительном материале жир экстрагируется. Экстрактор постепенно заполняется эфиром, и когда уровень эфира поднимается несколько выше верхнего колена сифона, эфир вместе с извлеченным жиром стекает в колбу. Затем вновь происходит наполнение экстрактора эфиром и извлечение новой порции жира. Подогревание эфира в колбе следует регулировать таким образом, чтобы каждое сливание эфира из экстрактора в колбу проходило через 4—6 минут. Полное извлечение жира из материала зависит от его содержания. При малом количестве жира его экстракция заканчивается через 5—6 часов, а при большом — через 10—15 часов. Конец экстракции можно узнать следующим образом. Отделить экстрактор от колбы и на чистое часовое стекло взять несколько капель эфира, стекающего из экстрактора. После испарения эфира стекло должно быть абсолютно прозрачным. Если на часовом стекле остается налет, то экстракцию продолжают. [c.98]

Адсорбированные на активном угле соединения экстрагируют диэт1 ловым эфиром в аппарате Сокслета в течение 3 ч, для чего в колбу перед экстракцией вносят 50 мл диэтилового эфира. Экстракцию проводят при температуре, которая обеспечивает максимальную скорость процесса, не допуская при этом перелива серного эфира через край патрона. Для лучшего разделения слоев раствор после экстракции подкрашивают несколькими каплями ме- тнлового оранжевого. Эфирный слой сливают и унаривают под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом, до 0,4—0,2 мл. Полученный концентрат веществ в диэтиловом эфире в количестве 7 мкл хроматографируют, вводя пробу в хроматограф микрошприцем, промытым ацетоном и диэтиловым эфиром и высушенным. [c.150]

Определение йода по Глущенко и Миненковой. Навеску тонкорастертой до состояния пудры почвы (2—4 г) помещают в платиновую чащку, прибавляют раствор поташа (1 1) при соотношении почва раствор К2СОз= = 1 6. Чашку с содержимым ставят на водяную баню и упаривают до пастообразного состояния, а затем сушат в термостате сначала при 100— 105° С и в конце при 170° С. При выпаривании содержимое чашки периодически перемешивают круговым движением для разрушения корки, образующейся на поверхности раствора, чтобы предотвратить разбрызгивание раствора при пробульки-вании через пленку пузырьков газа. Выпаривание идет медленно и иногда продолжается до двух суток. После высушивания спекают почву с поташом в муфельной печи. Содержимое чашки перед спеканием покрывают сухим поташом (около 2 г), чтобы предотвратить потери йода во время спекания, и чашку ставят в холодный муфель. Спекают 3—4 ч при постепенном повышении температуры до 430° С первый час — при 300° С, второй и третий — температуру повышают до 430 С и при этой температуре чашку выдерживают только- 5 мин. Хорошо спекшаяся масса имеет серую или бурую окраску. При высоком содержании гумуса в почвах время спекания удлиняют до 5—6 ч и через каждые 1,5 ч- чашку вынимают, охлаждают, приливают по каплям 2—3 мл 10%-ного раствора поташа, ставят в холодный муфель и опять постепенно повышают температуру до 430° С. При таком постепенном повышении температуры в процессе озоления происходит более полный и равномерный отвод газов и продуктов сухой перегонки, а также предупреждается обволакивание несгоревших органических частиц продуктами легкоплавких компонентов золы. После полного озоления материала приступают к экстракции йода из пека, для чего в охлажденную чашку прибавляют 5— [c.82]

К раствору реактива Грнньяра, полученному нз 26,4 г 1,1 г-мол) магния и 92,6 г (I г-мол) хлористого трет-бутнла 13) добавляют по каплям при температуре 2—5°С 34,3 г (0,33 г-мол) трет-нит робутана (14) в 300 мл эфира. После прибавления продолжают перемешивание в течение двух часов и затем прибавляют 120 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Эфирный слой, а также эфир после экстракции нижнего слоя объединяют, сушат безводным сульфатом натрия. Эфирный экстракт имеет темно-зел еный цвет. При отгонке растворителя отгоняется трет-нитрозобутан (голубой цвет). Кубовый остаток хроматографируют на АЬОз (15) с использованием в качестве элюента эфира, с отбором красно-оранжевой жидкости. [c.304]

Если проводить экстракцию при ступенчато повышаюш ихся давлениях, то получаются фракции церезина с различными температурами плавления. Во всех опытах экстракции церезина была использована техническая нропан-нропиленовая фракция, содержащая в своем составе (объемн. %) 89,3 пропана, 3,3 пропилена, 3,1 бутанов, 4,1 этана и 0,2% этилена. В качестве адсорбента служила инфузорная земля. В колонку загружали около 3 кг смеси адсорбента с озокеритом. Снаружи колонка имела электрообогрев температура внутри измерялась трехточечной термопарой. Сжатый газ вводился через верх колонки, а раствор церезина в сжатом газе выводился с нижней части колонки. Экстракция церезина с адсорбента газом проводилась при 100— 150° С. В табл. 36 даны примеры адсорбционной очистки некоторых озокеритов. Приведены результаты опытов, проведенных с тремя озокеритами 1) из Борислава (р =0,8525 г см , капл = 66° С, число пенетрации 15, силикагелевых смол содержится 13,0%), [c.81]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура и экстракция из капель: [c.128] [c.82] [c.163] [c.412] [c.82] [c.183] [c.123] [c.283] [c.34] [c.283] [c.363] [c.32] [c.218] [c.298] [c.185] [c.211] [c.150] [c.125] [c.77] [c.381] [c.411] [c.64] [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология