Ниобий и отделение от олова

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

При ректификационной очистке пентахлоридов ниобия и тантала происходит эффективное отделение многих сопутствующих примесей — таких, как титан, кремний, железо, цирконий, ванадий, олово, алюминий, вольфрам, фосфор и др. [34, 39]. [c.163]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Вольфрам можно отделить от небольших количеств олова, ниобия и тантала обработкой свежеосажденной вольфрамовой кислоты аммиаком, взятым в небольшом избытке, при нагревании. Отфильтрованный нерастворимый остаток следует тш ательно проверить на содержание вольфрама, так как некоторые элементы, главным образом железо удерживают значительные его количества. Этим методом можно отделить также мышьяк, ванадий и фосфор, если они содержатся в таких небольших количествах, которые могут быть захвачены осадком от аммиака. Об отделении вольфрама от больших количеств ниобия и тантала см. стр. 677. [c.769]

IV) обезвоживание кремнекислоты надо проводить серной кислотой, чтобы олово осталось в растворе (в виде комплексного сульфата). Ниобий и тантал большей частью переходят в остаток кремнекислоты. Титан и цирконий не мешают отделению кремнекислоты, если обезвоживание ироисходит в достаточно кислом растворе (солянокислом или сернокислом), но часто бывает, что небольшая часть ионов этих металлов все же обнаруживается в остатке кремнекислоты. Фосфаты титана и циркония очень мало растворимы, поэтому в присутствии фосфат-ионов обезвоживание следует про- [c.844]

Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924]

При анализе силикатных минералов, горных пород или руд применяют предварительное отделение алюминия купфероном. С помощью купферона можно отделить алюминий от железа, титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала и олова- > . [c.112]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

Отделение ниобия, тантала, титана, олова, вольфрама, молибдена, ванадия, висмута, сурьмы, железа и меди от фосфора и кремния можно сравнительно легко осуществить экстракцией их купферонатов хлороформом. Для этого в холодный 3,5—4,0 н. по серной кислоте раствор прибавляют при перемешивании 5%-ный водный раствор купферона до прекращения выделения осадка и [c.77]

Реагент применяется для отделения ниобия от тантала н для отделения ниобия от ряда других элементов из тартратных растворов, содержащих ацетат аммония (pH 4,5—5,0), в присутствии комплексона III. Ионы ниобия осаждают купфероном, применяя в качестве соосадителя олово. В присутствии стократных количеств ионов железа (III) и других трехвалентных металлов необходимо переосаждение. [c.190]

Были исследованы смеси ацетона и плавиковой кислоты от 95 5 до 60 40. Найдено, что смесь ацетона и плавиковой кислоты (85 15) обеспечивает отделение ниобия от титана, циркония, вольфрама, олова и ванадия, когда последние присутствуют в смеси в количестве меньше 5% (рис. 4). [c.33]

При осаждении тантала таннином отделяются молибден и главная масса титана, циркония и железа. Отделение от вольфрама, олова, сурьмы, основной массы ниобия и окончательная очистка тантала от титана и железа производится экстракцией фторо-комплекса тантала смесью ацетона и изобутанола (1 1) для полного разделения фаз водную фазу насыщают сульфатом аммония. [c.336]

Прп переработке концентратов руд ниобия и тантала преследуется цель отделения второстепенных примесей (вольфрама, олова, и елеза. марганца, свинца, кремния и др.), затем отделение титана и, наконец, разделение ниобия и тантала. [c.180]

Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появления ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся после осаждения сероводородом, обрабатывают, как описано на стр. 613. [c.610]

От металлов, не образующих нерастворимых в кислоте сульфидов (ванадия, титана, хрома, ниобия и урана), молибден отделяют, осаждая его в виде сульфида. Этим путем отделяют молибден от вольфрама в присутствии винной кислоты. Превосходным носителем для сульфида молибдена (VI) служит сульфид сурьмы(У) Микрограммовые количества молибдена можно достаточно полно выделить из объема вплоть до 100 мл (табл. 82). Этот метод отделения имеет большое значение, так как при нем эффективнее удаляются металлы, обусловливающие главные помехи при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова(П). Подробно см. об этом стр. 585. [c.575]

Экстракция ниобия метилэтилкетоном является эффективным методом отделения его от-железа(П1), никеля и урана Для этого водный раствор делают 8%-ным по фториду аммония, 10 об. %-ным по концентрированной плавиковой кислоте, 20 об.%-ным по концентрированной серной кислоте и дважды экстрагируют в каждом случае в течение 5 мин равными (по сравнению с водной фазой) объемами кетона, предварительно приведенного в равновесие с указанной смесью кислот. Органическую фазу упаривают в платиновой посуде, а смолистый остаток для разрушения органических соединений нагревают со смесью концентрированной азотной и серной кислот, а затем для удаления азотной кислоты упаривают до появления паров серной кислоты. Коэффициент распределения ниобия для данной системы равен примерно 200 (органич./водн.). Ванадий и вольфрам также частично экстрагируются. Оба эти элемента мешают при колориметрическом определении при помощи роданида и хлорида олова(П). [c.614]

Этот метод обычно применяют после гидролитического осаждения ниобия и тантала в кислой среде. Очевидно, при таком определении нужнО быть уверенным, что ниобий полностью отделен от таких элементов, как железо, титан, марганец и цирконий, которые в данных условиях также экстрагируются хлороформом и дают оксихиноляты. Молибден, вольфрам, ванадий, олово и тантал, как сообщают, при этих условиях хлороформом не экстрагируются. [c.622]

При определении олова в горных породах и минералах его редко отделяют в виде метаоловянной кислоты нагреванием с азотной кислотой, как это делается при анализе цветных металлов, содержащих небольшие количества железа или совсем не содержащих железа. Это объясняется тем, что гсрные породы содержат так много железа, что полное осаждение олова этим способом делается невозможным и выделяемый осадок метаоловянной кислоты никогда не бывает чистым. Если анализируемое вещество растворимо в азотной кислоте и содержит не более 1—2 мг железа, то практически полное отделение олова может быть достигнуто растворением в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавлением до концентрации азотной кислоты 1 5, нагреванием при 80—100° в течение 3 час. или более, фильтрованием горячего раствора через плотный фильтр и промыванием осадка горячей водой или горячей разбавленной (1 20) азотной кислотой. Умеренные количества серкой кислоты не мешают этому осаждению. Полученный осадок обычно бывает загрязненным большим числом примесей кремнекислотой, ниобием, танталом, вольфрамом, сурьмой, мышьяком, фосфором и даже такими элементами, как железо, медь и цинк . [c.306]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Тантал и ниобий количественно осаждаются купфероном из сильносернокислого раствора, содержащего щавелевую или винную кислоту что дает возможность отделять эти элементы от алюминия, хрома и урана (VI). Осаждение купфероном может быть осуществлено после отделения редкоземельных металлов в виде оксалатов, олова — сероводородом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту, и железа — сульфидом аммония из аммиачного раствора в присутствии тартратов [c.147]

Метод хлорирования в применении к анализу тантало-ниобиевых материалов получил некоторое развитие и в работах последних лет. Так, отделение ниобия и тантала от олова и титана рекомендуется проводить хлорированием четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. По окончании хлорирования отгоняют в вакууме фосген, избыток четыреххлористого углерода и легколетучие хлориды олова (IV) и титана (IV), После этого возгоняют более трудно летучие хлориды ниобия и тантала и взвепшвают, а затем их переводят в окислы, снова взвешивают и вычисляют содержание ниобия и тантала раздельно косвенным путем. Для определения ниобия и тантала в колумбитах и ауксенитах предлагается хлорирование в токе смеси газообразного хлористого водорода и четыреххлористого углерода. Доп. перев. [c.673]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

При сплавлении с карбонатом происходит отделение циркония от следующих элементов, остающихся в водной вытяжке молибдена, ванадия, вольфрама, урана, хрома, алюминия, фосфора, кремния, мышьяка, сурьмы, галлия, тантала и ниобия. В осадке вместе с цирконием остаются железо, титан, бериллий, никель, кобальт, цинк, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные металлы и большая часть торйя. Олово распределяется между осадком и фильтратом. При высоком содержании примесей однократного сплавления бывает недостаточно — сплавление должно быть повторено. Из-за образования цирконий-натрийсиликата (NaaZrSiOs) кремний отделяется, как правило, неколичественно. [c.19]

Экстракция ниобия из фторидных растворов весьма избирательна. Тантал экстрагируется значительно лучше ниобия и может быть отделен предварительной экстракцией в условиях, при которых ниобий не экстрагируется, или на стадии реэкстракции. Переход в органическую фазу МПО4 легко предупреждается восстановлением его гипосульфитом натрия [1021]. Загрязнение же экстрактов титаном, оловом, фосфором и сурьмой может быть уменьшено за счет промывок экстрактов или за счет оформления экстракции в противоточном варианте. [c.190]

Сплавление с КОН ведут при 700—800° С, а с поташом — при 900—1000° С в железных тиглях. Весовое соотношение концентрата и едкого кали 1 3, в случае поташа — 1 2,25. Рекомендуется спекать в слабовосстановительной атмосфере (СО) или без доступа воздуха. В этих условиях олово восстанавливается до металла, TIO2 до TigOg. При выщелачивании сплава металлическое олово, окислы железа и марганца и большая часть титана остаются в нерастворимых остатках от выщелачивания. При спекании в условиях доступа воздуха титан образует не растворимый в воде и растворе щелочи титанат калия K2TIO3. Однако полного отделения титана от ниобия и тантала не достигается, так как в присутствии этих элементов часть титана переходит в раствор. Из раствора ниобий и тантал выделяют в виде малорастворимых ниобата и танталата натрия. [c.511]

Отделение от двуокиси олова SnOa. Двуокись олова может быть отделена от окисей ниобия и тантала восстановлением ее в токе водорода при 800° С. Получается металлическое олово, которое можно растворить в концентрированной соляной кислоте. Метод особенно удобен в тех случаях, когда требуется последующее определение олова. Железо также переходит в раствор. [c.922]

При переработке продуктов деления радиоактивные РЗЭ отделяются от радиоцезия осаждением в виде гидроокисей и карбонатов, обычно с осадком гидроокиси лантана или железа [79, 82, 285, 411]. Осаждением гидроокисей при pH 8 проводится отделение РЗЭ от технеция, а осаждением их аммиаком, не содержащим СО , — от радиоактивных бария и стронция. Отделение от рутения, циркония и ниобия осуществляется осаждением оксалатов РЗЭ. Радиоактивные кадмий, сурьма, олово, индий, молибден и другие элементы, не имеющие долгоживущих радиоизотопов, отделяются осаждением сульфидов из 0,3 М ННОз (или НС1). Этой операцией может быть отделен также и рутений, хотя для него наиболее часто используется метод отгонки в виде КиО после окисления рутения при помощи НСЮ4 или КМПО4. [c.189]

Для выделения ниобия и одновременно отделения его от хрома, вольфрама, молибдена, олова, титана, циркония и железа соосаждают ниобий с Мп02 пНгО. Ниобий переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия и выщелачиванием плава винной кислотой. Определение ниобия в растворе заканчивают фотометрическим роданидным методом в среде ацетона. [c.202]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

Для отделе1 Ия ниобия и тантала от титана наиболее часто 1риме-няется так называемый пиросульфатно-танниновый метод , основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия н тантала также от большинства других сопутствую Цих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачивании пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прока- [c.617]

На основе результатов этих исследований разработан количественный метод определения ниобия, который в общих чертах сводится к следующему. 5—50 мг окислов ниобия и тантала, после отделения от посторонних примесей, сплавляют с 0,5—2 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10—20 мл 15%-ного раствора винной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 25—100жл. К 2 мл анализируемого раствора, содержащим 0,018—0,2 мг NbaO ,, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора хлорида олова (И) и 5 мл соляной кислоты (пл. 1,12). После введения каждого реактива жидкость перемешивают. В конечном растворе концентрация роданида должна находиться в пределах 7—15%, а содержание соляной кислоты (пл. 1,12)—30—50%. К раствору прибавляют 10 жл эфира и энергично встряхивают. Через 30—40 мин. интенсивность желтой окраски эфирного слоя измеряют фотометрически, применяя светофильтр с областью пропускания 400—450 m x. [c.630]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология