Конечная точка титрования, определение автоматическое

На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования, определенное следующим образом отбивают дозатором или пипеткой 10 см раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки 1 см азотной кислоты, разбавленной 1 150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок значения ЭДС. По окончании титрования регистрирует расход азотнокислого серебра. [c.119]

Известны прямые и косвенные окислительно-восстановительные методы. Первые из них имеют значение прежде всего при определении органических веществ. По сравнению с индикацией конечной точки титрования по собственной окраске одного из участвующих в реакции веществ или с использованием окрашенных индикаторов все большее признание находят прямые измерения потенциалов. Это обусловлено простотой потенциометрического измерения окислительно-восстановительных потенциалов, а также наличием в распоряжении аналитиков автоматических титрометров. [c.81]

Действие чувствительного устройства в большинстве продающихся автоматических титраторах основано на определении конечной точки титрования потенциометрическим или фотометрическим методами. В большинстве титрований потенциометрическим методом применяют стеклянные, платиновые или серебряные чувствительные электроды. Еще большую универсальность потенциометрического титрования обеспечивают разработанные недавно специфические ионные электроды. В автоматическом титровании фотометрическим методом применяют специальные сбалансированные фотоэлементы, снабженные цветными и нейтральными фильтрами. После настройки прибора с учетом фона он обеспечивает точное воспроизведение конечной точки титрования. Свет [c.396]

ТОЧНОГО определения конечной точки титрования необходима запись кривой. При анализе для этого соединения способом В наблюдается значительно больший скачок потенциала и необходимость в автоматической записи результатов титрования отпадает. [c.493]

Электронным сигнализатором называют прибор, автоматически сигнализирующий достижение контролируемым параметром определенной, заранее заданной величины. В титрующих анализаторах электронные сигнализаторы используют для автоматического определения точки конца титрования, а также момента ее приближения. Разнообразие физико-химических методов и систем электродов, применяемых для контроля конечной точки титрования, обусловливает, что в различных титрующих анализаторах электронные сигнализаторы существенно отличаются друг от друга. В автоматических титрометрах, осуществляющих регистрацию кривой титрования, сигнализаторы конечной точки отсутствуют, их заменяют автоматические измерительные приборы с устройствами для замедления титрования в зоне точки эквивалентности. [c.139]

Титрование проводится автоматически до определенной концентрации свободного брома в растворе электролита — 2 10 моль/л, что соответствует определенной величине индикаторного тока, являющейся эталонным током . При проведении опыта до указанной концентрации брома около конечной точки титрования при комнатной температуре (20—25°С) бро-мирование идет достаточно быстро и не наблюдается реакции замещения для большинства углеводородов. Для определения величины эталонного тока проводят калибровку приборов, при которой определяют зависимость величины индикаторного тока от концентрации брома в растворе. [c.191]

Автоматический титрометр промышленного типа непрерывного действия с потенциометрическим определением конечной точки титрования [c.235]

Если pH -в конечной точке титрования известно, то титрование можно осуществить с помощью прибора, известного как автоматический титратор Если вблизи конечной точки pH резко меняется и объем титрованного раствора не очень мал, то точность определения составляет 0,1%. На титрование требуется меньше 3 мин. Будучи снабжен самописцем, автоматический титратор обеспечивает запись кривых титрования . [c.358]

Для автоматической записи кривой титрования по определению конечной точки титрования к рН-метру-340 приставлена переходная коробка с дополнительными резисторами в цепи серебряного электрода (черт. 4). [c.54]

Для автоматической записи кривой титрования по определению конечной точки титрования к рН-метру-340 приставлена переход- [c.79]

При титровании слабой одноосновной кислоты сильным основанием или на последней ступени титрования слабой многоосновной кислоты на кривой наблюдаются две точки перегиба одна — на том участке, где наклон кривой минимален, другая — где наклон максимален. Первая точка перегиба находится обычно вблизи точки, соответствующей 50% нейтрализации, причем следует за ней для очень слабых кислот или же предшествует ей для умеренно сильных кислот, при титровании сильных кислот эта точка перегиба не появляется. Вторая точка перегиба предшествует точке эквивалентности разница достигает 0,1 7о лишь для очень слабых кислот Ка < 10 для 0,1 М растворов) или для очень разбавленных растворов. При титровании очень разбавленных растворов или необычайно слабых кислот вторая точка перегиба вообще отсутствует. Автоматические методы определения конечной точки титрования обычно основаны на фиксировании точки перегиба поэтому при определенных обстоятельствах может иметь место значительная погрешность в результатах титрования. [c.56]

При биамперометрическом ОВ титровании после точки эквивалентности появляется небольшой избыток генерируемого титранта (например, при определении инвертного сахара [301, 305, 306] или диоксида серы [302, 307] в продуктах пищевой промышленности это иод) и через цепь двух платиновых индикаторных электродов начинает проходит ток. Когда этот ток достигает (достаточно быстро) определенной величины (индикаторный ток), цепь генерирования титранта автоматически отключается и титрование прекращается. Поскольку конечной точке титрования соответствует некоторый избыток титранта, для повышения точности титрования до введения в ячейку анализируемой пробы проводят так называемый предэлектролиз до той же величины индикаторного тока в цепи индикаторных электродов, что и при достижении конечной точки титрования. Если концентрация анализируемого вещества не очень низкая, то можно обойтись и без предэлектролиза. [c.166]

Одним из вариантов подобного способа является прямое титрование ненасыщенных соединений с применением растворов хлорного йода или брома в ледяной уксусной кислоте и автоматического титрометра для определения конечной точки титрования 3]. [c.211]

В отличие от непрерывного автоматического титратора в титра-торе прерывистого действия все операции титрования повторяют действия лаборанта, производящего титрование, но выполняются эти действия автоматически по заданной программе. Анализируемый раствор (проба) поступает в дозатор 1, где отмеривается определенная порция, направляемая затем в титровальную ячейку 2, снабженную мешалкой 3. В ячейку поступают отмеренные дозатором 4 порции разбавителя (воды, например) и фона (из сосуда 5). Бюретка 7 наполняется титрантом из сосуда 8 до нулевого уровня, фиксируемого сигнальным устройством 9. Конечная точка титрования определяется с помощью чувствительного элемента 10 и электрического устройства II. Количество израсходованного титранта определяется [c.9]

При автоматическом титровании на точность результатов оказывает влияние ряд причин. Основными из них являются ошибки, допущенные в определении концентрации приготовленного титранта, при дозировании исследуемого раствора, при измерении количества титранта, необходимого для проведения реакции, в определении конечной точки титрования. В общем виде относительную погрешность при автоматическом титровании можно охарактеризовать суммой частных погрешностей отдельных операций титрования [c.11]

При автоматическом титровании функции схемы индикации конечной точки заключаются в возможно точной фиксации момента изменения оптических свойств раствора. На точность определения конечной точки титрования существенное влияние оказывает вид кривой титрования. [c.54]

Наблюдение конечной точки титрования можно проводить автоматически. Четкая реакция инструмента (например, движение стрелки по шкале) может быть использована для контроля подачи титранта из бюретки через электромагнитный затвор или генерации реагента электролитическим путем при кулонометрическом титровании. Автоматическое определение конечной точки титрования можно использовать при потенциометрическом и фотометрическом (абсорбция света) методах, а также и при других физических методах, например, флуоресцентном и по поверхностному натяжению. [c.53]

Рассмотрение различных типов прямого определения конечной точки титрования (см. стр. 28) показывает возможность их применения для успешного автоматического титрования, однако многие методы, по-видимому, используются лишь незначительно. Достижение определенной величины напряжения, силы тока или интенсивности света может автоматически прекращать добавление титранта или останавливать генерацию реагента. [c.53]

Любой прибор, в котором осуществляется непрерывная регистрация кривой титрования или происходит остановка титрования по достижении его конечной точки без участия человека, можно назвать автоматическим титратором. Принципы создания таких устройств были развиты 50 лет назад [70], а некоторые автоматические титраторы появились в продаже более 20 лет назад [71]. В течение двух последних десятилетий автоматическое титрование применяли в определениях большого числа различных функциональных групп. [c.395]

Для определения содержания воды в органических растворителях методом Фишера выпускают автоматизированные тит-раторы, например полуавтоматический показывающий лабораторный титратор Влага . Конечная точка титрования определяется автоматически с помощью двух платиновых поляризо- [c.21]

Потенциометрич. титрование имеет ряд преихлуществ по сравнению с титриметрич. методами, в к-рых применяют химические инйикаторы объективность и точность в уста-ковленни конечной точки титрования, низкая граница определяемых концентраций, возможность титрования мутны-х и окрашенных р-ров, возможность дифференцированного (раздельного) определения компонентов смесей из одной порции р-ра, если соответствующие Е , достаточно различаются. Потенциометрич. титрование можно проводить автоматически до заданного значения потенциала, кривые титрования записывают как в интегральной, так и в дифференц. форме. По этим кривым можно определять кажущиеся константы равновесия разл. процессов. [c.82]

Для получения автоматически регистрируюш,ихся кривых титрования использованы спектрофотометр Кэри и тнтроваль-ные ячейки с кварцевыми отверстиями. Так как комплекс тория с трилоном Б более устойчив, чем аналогичный комплекс меди, показывающий сильное светопоглощение при 290 мм/с, то последний используют в качестве индикатора для определения конечной точки титрования. [c.70]

Контроль за процессом титрования и определение его конечной точки осуществляют рН-метром. Для автоматического выключения источника тока при достижении конечной точки титрования рН-метр можно соединить с реле или датчиком другого типа. Генерируюи ие растворы. Титрование в неводной среде ведут в бескислотном 70%-ном изопропаноле, содержащем 0,001 М Li l в качестве электролита. [c.145]

В 1965 г. Де Лео и Штерн [21] применили термометрический метод к анализу фармацевтических продуктов и описали прибор, при помощи которого получили третью производную изменения напряжения в соответствующем мостике Уитстона и использовали ее для определения конечной точки титрования. Имея в виду, что первая производная кривой термометрического титрования похожа на первоначальную кривую потенциометрического титрования и, полагая, что третья производная термометрической кривой должна напоминать вторую производную потенциограммы, в которой конечная точка титрования совпадает с точкой, где кривая пересекает абсциссу после первоначального подъема, они включили контрольный агрегат автоматического потенциометрического титратора в термометрическую титровальную систему. Изменение напряжения в схеме мостика Уитстона усиливалось, фильтровалось, дифференцировалось и затем подавалось в контрольный агрегат потенциометрического титратора, подобно тому, как описано ранее. Усиление очень маленького изменения напряжения мостика Уитстона было сделано просто комбинированием рабочего механизма потенциометрического самописца с передатчиком скользящей волны, присоединенного к скользящей части баланса потенциометра достигалось усиление первоначального изменения напряжения мостика в 9X10 раз. [c.48]

Титратор лабораторный (полуавтоматический) для органических растворителей ТУ 6.5Е1.550.041ТУ—75 Влага Титрование реактивом Фишера с установлением конечной точки титрования по заданному потенциалу состоит из автоматической бюретки, блока определения конечной точки титрования и самопишущего потенциометра нижн. пред. измер. 10 % Н2О А = 0,5% 0 .) шприц-бюреток = 2-5 10 и 25 мл 100 Вт [c.295]

Процесс титрования состоит из следующих операций дозирования определенного объема пробы, дозирования титранта, огределения точки эквивалентности (конечной точки титрования), исмерения эквивалентного количества титрующего вещества. Титрование может быть ручным, автоматическим, полуавтомати-чесгим процессом. При автоматическом титровании контроль за [c.173]

В объемном анализе применяется денсиметрич. титрование, основанное на измеренни плотности раствора 150 время титрования. Излом на кривой титрования умазывает иа достижение конечной точки титрования, В пром-сти наряду с нериодич. определением плотности, нанр. ареометром, ирименяют непрерывные или периодич. измерения плотности жидкости непосредственно в технологич. линии или нроизводстиен-ном агрегате без участия человека. Приборы, пользуясь которыми проводят такие измерения, называются автоматическими плотномерами, или просто плотномерами. Последние бывают как показывающими, так и самопишущими. Пользуясь плотномерами, [c.531]

Часто бывает трудно установить конечную точку титрования, особенно при использовании мурексида в качестве индикатора для определения окиси кальция и магния. Приходится прибегать к аппаратуре для автоматического титрования. Дж. М. Г. Бардерс и Дж. К. Тэйлор [ 1 ] предложили недорогой титратор, который был [c.97]

Раствор Б для этой цели использовать нельзя, так как соединения закисного железа в процессе его подготовки полностью окисляются. Раствор, содержащий закисное железо, должен быть получен из породы способом, исключающим окисление. Определение закисного железа в растворе со времени разработки этого метода Л. А. Сарве-ром в 1927 г. 12] не претерпело существенных изменений. Его сущность заключается в титровании раствора стандартным раствором бихромата с индикатором дифениламином до появления фиолетовой окраски. В ряде случаев трудно установить конец реакции, так как эта окраска исчезает. При работе с автоматическим титратором (см. рис. 21) реакция фотоэлемента настолько быстра и чувствительна, что этот фактор полностью сглаживается. Если анализируемый образец содержит очень малое количество FeO, конечную точку титрования делают более четкой путем добавления небольшого количества раствора соли Мора. [c.104]

Для анализа аналогичных смесей описан автоматический микрометод [17]. Более поздние работы по потенциометрии включают использование сульфидного ионоселективного электрода, [18, 19]. Для определения полисульфидов использованы вышеописанные реакции и Hg lg в качестве титранта. Для индикации конечной точки титрования применен сульфидный ионоселективный электрод Radelkis 0P-S-711 . Предложенный метод использован для анализа белой , зеленой и черной жидкостей для обработки древесины, содержащих полисульфиды, сульфиды, тиосульфаты, сульфиты и тиолы. [c.508]

Конечную точку титрования можно оценивать визуально, потенциометрически, кулонометрически, фотометрически, термометрически и с помощью биамперометрического метода. Чаще всего для определения воды в полимерах используется метод электрометрического титрования. Предел обнаружения воды этим методом составляет 0,5 мг. Основой большинства автоматических титраторов служит биамперометрический метод титрования, который позволяет снизить предел обнаружения воды до 0,3 мг. [c.270]

Интересный метод определения следовых количеств воды в жидком аммиаке (2—100 частей Н2О на I млн.-частей NH3) основан на реакции Н2О со щелочными металлами [870]. Применяемые в этом случае в качестве титрантов металлические натрий или калий генерируют из Na l или КС1 на платиновом катоде (анод — графит). Определение выполняют в ячейке, показанной на рис. 22. Катодная 1 и анодная 2 камеры ячейки разделены перегородкой из пористого стекла. Катодная камера снабжена переходом на шлифе, закрываемым стеклянной пробкой 3 с вмонтированными в нее генераторным катодом 4 (пластинка размером 2X5 мм) и двумя платиновыми индикаторными электродами 5 (4x6 мм), расположенными на расстоянии 1 мм друг от друга. Содержимое катодной камеры размешивают магнитной мешалкой 6. Вход 7 и выход 8 из катодной камеры представляют собой капилляры диаметром 1 мм. Анодом служит графитовый стержень Р диаметром 2 мм. Титрационную ячейку помещают в сосуд Дьюара 10, заполненный жидким аммиаком. Пробу в ячейку подают из баллона И через промежуточный сосуд 12, заполненный стеклянной ватой, на которую нанесены кристаллы хлорида калия. Жидкий аммиак растворяет КС1, и полученный раствор поступает в ячейку до полного заполнения анодной и катодной камер. Емкость всей системы составляет примерно 50 мл, из которых 8,5 мл приходится на катодную камеру. В заполненной таким образом ячейке проводят электрогенерирование металлического калия до тех пор, пока не наступит резкое возрастание электропроводности среды, что фиксируется указанной выше индикаторной системой. Конечную точку титрования можно определить визуально по появлению синего окрашивания в результате растворения калия в жидком NH3. Электрометрический способ определения конечной точки дает более точные результаты, особенно при автоматической регистрации конца титрования. В последнем случае в индикаторную цепь вводят реле, выключающее генераторный ток в самом начале резкого падения сопротивления слоя жидкости в межэлектродном пространстве. Одновременно тем же реле останавливают электросекундомер. Содержание воды в [c.110]

Для автоматизации фотометрического титрования соединяют автоматическую бюретку с самописцем и, таким образом, получают полную кривую титрования. Если необходимо установить только перегиб кривой в точке эквивалентности, большей частью достаточно записать зависимость светопропускания от объема раствора титранта это дает возможность упростить аппаратуру. Кроме того, можно полученным в фототитраторе током приводить в действие реле, которое в конечной точке титрования прекращает вытекание жидкости из бюретки. Выходящий ток можно также однократно или дважды дифференцировать при помощи соответствующей электронной схемы, получая в результате первую или вторую производную функции, изображаемой кривой титрования (это усовершенствование предложено Мальмштадтом) принципы метода и его применение изложены в работе Хаджииоанноу [59(121)]. С помощью автоматического титрования определяют торий [54 (12)], медь и цинк [59 (120)], медь, железо и кобальт [60 (78)]. Автоматические методы применяют для определения [c.105]

В кулонометрии при постоянном токе используют источник постоянного тока, точный таймер (измеритель времени) и различные способы определения конечно точки. В зависимости от ситуации можно использовать Л обые обычные методы определения конечной точки, например индикаторный, нотен-циометрическш , амперометрический, спектрофотометрический. При достиже- ии конечно ТОЧКИ ток можно прерывать вручпу о или автоматически. В последнем случае все автоматические детекторы конечной точки титрования можно применять в кулонометрических определениях. [c.302]

Поликристаллический электрод на основе AgjS/Ag l был использован для разработки методики определения содержания серебра [106] в металлическом Ag и некоторых сплавах на его основе. Методика основана на потенциометрической индикации конечной точки титрования, расчете точки эквивалентности и использовании автоматической системы титрования. Авторам удалось оптимизировать метод определения серебра относительно небольшое число мешающих ионов, чувствительное и точное определение конечной точки титрования обеспечивается выбором ионоселективного электрода возможность варьирования навески пробы, использование двух стандартных растворов различной концентрации позволяют снизить погрешность анализа экспрессность определения обусловливает его автоматизация. [c.117]

Наряду с анализаторами, основанными на прямых потенциометрических измерениях в потоке анализируемых жидкостей, заметную роль в практике рутинного анализа играют автоматические титраторы. Дело в том, что прямые методы не обеспечивают необходимой точности анализа (это особенно важно при определении больших концентраций ионов) и возможности определения достаточно большого числа ионов. В методе автоматического титрования, как и вообще в потенциометрическом титровании, важную роль играют аналитические характеристики сенсора — индикатора как всего процесса титрования, так и его конечной точки. Стабильность потенциала электрода во времени, линейность функции отклика, подчинение ее уравнению Нернста, высокая чувствительность — эти требс ания к ионоселективным электродам являются важнейшими при решении вопроса о возможности применения их в автоматических титраторах. Наряду с перечисленными требованиями к датчикам при автоматическом титровании возникает ряд специфических проблем необходимость создания устройств, обеспечивающих точное фиксирование объема вводимого в анализируемый раствор титранта надежная индикация конечной точки титрования автоматизация расчета результатов анализа. [c.176]

Значения констант диссоциации кислоты, основания, соли, константы автопротолиза растворителя, исходная концентрация кислоты считываются и выводятся на широкую печать под заголовком. Н присваивается значение НО и при этом значении Н рассчитываются концентрации анионов кислоты В, катионов основания С и анионов растворителя Г по уравнениям (12—И) со значениями СВ в первой точке титрования. По полученным значениям О, С и Г из уравнения электронейтральности (11) находится последующее значение Н (НП), затем находится разница между предыдущим и последующим значениями Н Т = но — НП. Так как выбор НО до некоторой степени произволен, то для определения направления движения к Нравн в программе предусмотрен блок автоматического выбора знака шага У, Приближение Н к равновесному значению идет с постоянным шагом до перемены знака у Т. При перемене знака значение шага уменьшается вдвое и остается постоянным до следующей перемены знака у Т. Расчеты продолжаются до тех пор, пока абсолютное значение Т не станет меньше наперед заданной величины ЕР8 при выполнении этого условия pH, равное —1 [Н2М+], вычисляется и на печать выводятся значения СВ и равновесных концентраций ионов (Н2М+], [Ап ], [ВН+], [М ] в первой точке титрования. Затем расчеты выполняются для второй, третьей и т. д. точек титрования и заканчиваются, когда просчитываются значения равновесных концентраций ионов в конечной точке титрования (при О Р + 1, где Q — число точек титрования). [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология