Пипетки для работы с газами

Изучение процессов, протекающих при малых давлениях газа, заставляет прибегать к различным приемам, которыми пользуются при впуске газа в эвакуированную аппаратуру. При давлениях в системе порядка нескольких мм рт. ст. нетрудно дозировать газ краном. Однако положение значительно осложняется, когда нужно ввести в прибор очень малые порции газа или пара при давлениях порядка 10— мм рт. ст. Обычные краны оказываются слишком грубыми для этой цели. При работе с газами, не реагирующими со смазкой кранов, можно применить для дозировки прибор, описанный на стр. 155—калибровочную пипетку для газов. В этом случае газ поступает в аппаратуру уже не под [c.167]

Анализируемый газ забирают в газоанализатор обычно из стеклянной пипетки, присоединенной к гребенке с левой стороны прибора и укрепленной на штативе в вертикальном положении так, чтобы трехходовой кран находился внизу. Трехходовой кран пипетки соединяют каучуковой трубкой со стеклянной грушей, воронкой или напорной склянкой, в которую наливают запирающую жидкость. В процессе работы запирающая жидкость и поглотительные растворы не должны попадать в бюретку и гребенку, так как это искажает результаты анализов. Для зарядки прибора снимают нижние части поглотительных сосудов и заливают соответствующими реактивами. [c.242]

При работе необходимо соблюдать чистоту прибора и кювет. Прибор очень чувствительный, и поэтому малейшее загрязнение стенок кювет, защитных стекол, термостатирующей жидкости приведет к неверным результатам. Кюветы для жидких образцов заполняются пипеткой. Кюветы для газов имеют по два патрубка. Это позволяет измерять показатель преломления или концентрацию какого-либо газообразного вещества в газовом потоке. При этом через кювету пропускают исследуемый газ, а кювету сравнения заполняют эталонным газом или через нее с такой же скоростью пропускают эталонный газ. Измерения можно проводить и не в потоке. Тогда кювету промывают газом из сосуда и после заполнения ее краны закрывают. При этом необходимо соблюдать постоянство давления газа. Давления эталонного газа и исследуемого должны быть точно одинаковыми. [c.93]

Методика работы. Тщательно высушенную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, продувают инертным газом (азотом) в течение 3— 5 Мин. Все операции проводить в условиях, исключающих попадание влаги. Затем в колбу наливают 140 мл дихлорэтана и охлаждают до 0°С в бане с охлаждающей смесью. Сухой пипеткой вводят 2 мл четыреххло ристого титана и из капельной воронки по каплям добавляют сти рол (7 мл). Мономер вводят в течение 30—40 мин, при этом еле дят, чтобы температура не превышала 0°С. После введения моно мера смесь перемешивают еще 30 мин и затем наливают 150— 180 мл метилового спирта (для разложения реакционной смеси) Выделившийся полимер отделяют, промывают метиловым спир том и высушивают. [c.31]

В практике работ газоаналитических лабораторий нефтеперерабатывающих заводов наиболее распространены методы отбора пробы газа путем вытеснения из пробоотборника насыщенного раствора поваренной соли и продуванием пробоотборника исследуемым газом. Характер и форма сосудов для отбора проб газа определяются качеством и объемом отбираемой пробы. Если для анализа газа требуется небольшая проба, то применяют газовые пипетки для отбора больших проб газа используют газометры и стальные баллоны. [c.44]

Для работы требу тся Приборы (см. рис. 73 и 74). — Штатив с пробирка ми. — Тигельные щипцы. — Крышка от фарфорового тигля. — Кристаллиза тор большой. — Стаканы емк. 100 или 150 и ЙО мл. — Цилиндр мерный емк 50 мл. — Цилиндр со стеклом. — Колбы емк. 100 мл. 4 шт. — Колба мерная емк 100 мл. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка емк. 10 мл. — Шпа тель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой. — Ванна стеклянная. — Бумага (листы 7X7 см). — Лучины. — Вата. — Хлорид аммония. — Гидроокись кальция. — Цинк гранулированный. — Фосфор красный. — Соляная кислота концентрированная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота (1 5). — Хлорид аммония, насыщенный раствор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Аммиак, 25%-ный и 2 н. растворы. — Арсенат натрия, 0,5 н. раствор. — Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. — Сульфат никеля, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 1%-ный раствор. — Сульфат гидразина, 3%-ный раствор. — Хлорид гидроксиламина, 3%-ный раствор. — Жидкость Фелинга, растворы I и И (см. раб. 21, стр. 194). — Растворы метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.254]

В таблицу заносятся все данные, которые были получены при проведении работы (вес, температура, давление, объемы газов, объем мерной колбы, пипетки, концентрации титрованных растворов и пр.) [c.248]

Фильтрация. Фильтрация является механическим методом освобождения жидкостей и газов от микроорганизмов. С целью сохранения стерильности жидкостей флаконы и пробирки, а также пипетки, в которые помещают такие жидкости, закрывают ватными пробками. Для предотвращения заражения через воздух, например, в хирургических стационарах используют ватно-мар-левые повязки и специальную одежду. Фильтрование применяют для стерилизации воздуха, например, с целью создания условий строгой стерильности при работе в ламинарном боксе или в помещениях, где находятся ослабленные (иммунодефицитные) больные. Для удаления микробов из жидкостей обычно применяют мембранные фильтры с диаметром пор менее 0,2 мкм, однако многие фильтры не задерживают вирусы, микоплазмы и другие мельчайшие микроорганизмы. [c.430]

Принцип работы такой установки состоит в следующем. В адсорбционную систему дозируют криптон, последовательно заполняя ртутью сферические емкости газовой пипетки при закрытом кране, и ожидают достижения постоянства числа импульсов. Таким образом получают восемь точек изотермы. Важная особенность метода состоит в том, что общее количество газа (адсорбированного и неадсорбированного) в рабочей части установки постоянно, и в результате не происходит накопления ошибок измерений, присущего стандартному объемному методу и связанного с последовательным дозированием порции газа. Такая установка предназначена для измерения абсолютных площадей поверхности в интервале от 0,01 до 1 и воспроизводимость результатов в этом интервале весьма удовлетворительна, как можно видеть из табл. 62, в которой приведены данные для образцов непористой окиси железа. [c.360]

Чтобы произвести полный общий анализ газа вышеописанным образом, необходимо иметь ряд отдельных приборов, а именно бюретку, набор пипеток для поглощения и пипетки для сожжения. При анализе приходится много раз присоединять и отъединять бюретку от пипеток, что представляет большие неудобства, так как отнимает время и требует большой осторожности. При неаккуратной работе в каучуки и капилляры можно наорать некоторое количество воздуха, что поведет к неточным результатам анализа. [c.95]

Выполнение работы. В цилиндрическую пробирку внести небольшой кусочек серы и 5—6 капель концентрированной азотной кислоты (уд. веса 1,4). Осторожно нагреть пробирку. Отметить выделение газа. Полученный раствор (2—3 капли) перенести пипеткой в пробирку с раствором хлорида бария (5—6 капель). Отметить появление осадка и его цвет. [c.143]

Точность количественного определения многокомпонентного газа во многом зависит от навыков и искусства экспериментатора. Однако даже опытные операторы, выполняя повторные анализы одной и той же газовой смеси и работаюпще по одинаковой методике, не получают воспроизводимых результатов. Исключая промахи оператора, разница в результатах анализов одной и той же смеси в основном зависит от самого процесса анализа и от точности измерительных приборов. Чтобы выяснить возможные источники ошибок и методы их устранения, встречающиеся при анализе, рассмотрим основные части приборов химического анализа. Основной частью каждого прибора является бюретка, служащая для определения объема газа. Одним из источников очень серьезных ошибок при анализе может явиться неправильно взятый отсчет по бюретке. Эти ошибки могут быть в значительной степени устранены точной калибровкой бюретки. Для обычного технического анализа пользуются калибровкой измерительной бюретки, выполненной на заводе-изготовителе, но при проведении исследовательских работ калибровку следует проверить. Это может быть выполнено либо взвешиванием воды, занимающей поверяемый объем, либо измерением объема этой воды при помощи образцовой пипетки, цена деления которой 0,01 тл и менее. Поверяют следующие интервалы 0—20, 0—40, 0—60, 0—80, 0—100 мл — для бюреток емкостью 100 мл и 0—5, 0—10, 0—15, 0—20 мл — для бюреток емкостью 20 мл. В точном газовом анализе, где в качестве запирающей жидкости применяют ртуть, калибровку проверяют чистой сухой ртутью. [c.121]

Помещают в пробирку 5 мл бензола, 1 г железа и 2 мл брома, отмеренного пипеткой. Сразу же вставляют отводную трубку и зажимают пробирку в держатель штатива. Реакция начинается немедленно и идет очень спокойно выделяются пузырьки газа, но смесь почти не разогревается. Выделяющийся бромистый водород хорошо поглощается натронной известью, которая слегка желтеет и сильно разогревается. Образующиеся в ней капли воды стекают к свободному концу трубки. При аккуратной работе у этого конца трубки-поглотителя ощущается лишь слабый запах бензола. Через 10—15 мин выделение пузырьков в реакционной смеси прекращается и окраска паров брома над жидкостью почти исчезает. Тогда нагревают пробирку в водяной бане до 60— 70 °С несколько минут, после чего смесь охлаждают в холодной воде и разбирают прибор. [c.195]

Платиновый капилляр 1 (рис. 63) представляет собой толстостенную платиновую трубку длиной 20 см, внешним диаметром 0,2 см и внутренним диаметром 0,07 см. На обоих концах платинового капилляра имеются медные холодильники 2, 3, наполненные водой. Сжигаемый газ вместе с кислородом или воздухом хранят в бюретке 4. Платиновый капилляр нагревают до светлокрасного каления электрическим током, что значительно ускоряет и облегчает работу и увеличивает срок действия платинового капилляра. Через накаленный капилляр пропускают 3—4 раза газ из бюретки 4 в пипетку 5 и обратно до прекращения уменьшения объема газовой смеси. Метод сжигания газов в платиновом капилляре позволяет проводить до конца сжигание газов различных по составу горючих, даже при незначительной концентрации их в газе. [c.162]

Таким образом, при помощи данной методики молекулярный вес газа может быть определен с точностью, не превышающей 2%. Если в опыте получается меньшая погрешность, это не означает, что студент работал особенно аккуратно такой результат является просто случайным. Поэтому в настоящей работе достаточно производить вычисления с точностью 0,1% это на порядок выше возможной экспериментальной погрешности. Указанная точность вычислений является вполне достаточной и во всех других работах настоя- Рис. 17. Газовая пипетка щего руководства. [c.33]

При анализе жидких веществ перевод части вещества из одного сосуда в другой обычно не представляет затруднений, при работах же с газами эта операция является важнейшим моментом газоаналитической практики. Перевод газа из одной емкости в другую требует применения ряда предосторожностей и специфических. устройств аппаратуры, к числу которых в первую очередь относятся краны. Обычный двухходовой газовый кран пипетки ничем не отличается от кранов, применяемых в аналитической химии. Однако газовые краны должны быть более герметичными, поэтому они, во-первых, лучше притираются, чем обычные химические краны, во-вторых, для повышения герметичности размер муфты и пробки несколько больше, чем у обычных кранов. [c.44]

Отбор проб сухих и жирных газов. Аппаратура нефтеперерабатывающих установок, где отбираются пробы сухих и жирных газов, всегда работает под некоторым давлением. Для отбора проб этих газов могут применяться металлические пробоотборники, стеклянные сухие газометры и стеклянные газовые пипетки. [c.52]

Отбор пробы газа для определения сероводорода можно производить только в сухие газометры или пипетки. Отбор газа в стальные ба.тлоны не рекомендуется, так как присутствующий в газе сероводород вступает в реакцию со стенками баллона. При отборе пробы в газометр с водным затвором сероводород растворяется в воде бюреткой с ртутным затвором можно пользоваться лишь при работе с сухим сероводородом, влажный сероводород взаимодействует с ртутью. [c.101]

Приступать к анализу следует по возможности вслед за взятием пробы и проводить анализ быстро. Иногда приходится наблюдать, заметные колебания в содержании непредельных углеводородов, далеко выходящие за пределы ошибок анализа. И это с одним и тем же га5ом при условии работы в пипетках, наполненных водой, хорошо этим же газом насыщенной. Дело в том, что некоторые непредельные углеводороды, особенно диэтиленовые и ацетиленовые,, в воде заметно растворимы, и еслп проба газа сохраняется над водой различное время, колебания могут быть объяснены таким именно образом. Го.льдшмидт (549), правда, показал, что каменноугольный газ может сохраняться без изменения состава над водой 21 час, нс это потому, что г аменноугольный газ почти не содержит тяжелых непредельных углеводородов. [c.382]

Реактив для определения окиси углерода работает одинаково хо-])ошо прн всех температурах, но при указанной концентрации годится для связывания не больше О см окиси углерода. Соединение окиси углерода с пол тслористой медью очень непрочно при эва-ку1грованип, даже при встряхивании с индифферентными газами, час1ъ СО выделяется обратно. Поэтому удобнее пользоваться двумя пипетками, из которых первая служит для предварительного поглощения. вторая для окончательного. Далее надо заметить, что аммиачный раствор полухлористой меди поглощает ацетиленовые углеводороды и отчасти даже этилен, не говоря уже о кислороде. Поэтому, прежде чем определять окись углерода, необходимо элиминировать из газовой смеси эти компоненты. [c.384]

Для ускорения процесса поглощения при работе с пипеткой Гемпеля поглотитель с поглощенным газом, переведенным из бюретки, необходимо слегка встряхивать. Поглощение юроводят многократно. Для свежеприготовленной бромной воды достаточно двукратное поглощение. Переведенный в бюретку после поглощения непредельных углеводородов газ обычпо содержит пары брома, увлеченные из пипетки. Поэтому отмеренный объем не будет соответствовать истинному объему газа, оставшемуся после поглощения непредельных углеводородов, и его следует перед замером промыть от паров брома раствором сульфита или щелочью. [c.830]

Присутствующий в избытке SOj более сильно воздействует на непредельные углеводороды, частично сжигая их. Поглощение олеумом происходит медленнее, чем бромной водой, особенно при малых концентрациях углеводородов. Как и в случае бромной воды, при работе с олеумом перед окончательным замером объема оставшег( я газа его нужно промыть щелочным раствором в специальной пипетке. [c.830]

Снижение температуры приводит к неполному сгоранию водорода, повышение — к частичному сгоранию предельных углеводородов. Когда температура печи достигает 260—270°, газ из бюретки переводят со скоростью около Ъ мл в минуту через трубку с окисью меди в пипетку 5 и обратно. Эту операцию повторяют 3— 4 раза до получения постоянного объема. При повторном пропускании газа над окисью меди скорость пропускания увеличивается до 40 мл в минуту. Оставшимся газом 2—3 раза продувают гребенку, перепуская газ из бюретки 7 в бюретку 2 (рис. 59), для удаления находяшегося в ней водорода. После каждого продувания газ пропускают над окисью меди. Продувание гребенки производится только в том случае, когда работают с прибором, представленном на рис. 59, и при сжигании пользуются бюреткой 2 при работе с прибором, представленном на рис. 60, гребенка продувается в процессе анализа. После продувания гребенки и установления постоянного объема несгоревшего остатка определение водорода считается законченным. Печь выключают, снимают с трубки для сжигания и, когда последняя примет комнатную температуру, производят измерение объема оставшегося газа. Количество водорода определяют по разности между взятым на сжигание и оставшимся газом. [c.69]

Основные научные работы относятся к общей неорганической и аналитической химии. Сконструировал и ввел в лабораторную практику газовые бюретку (1877) и пипетку, эксикатор, калоримеф. Разработал методы газового анализа смесей двуокиси углерода, кислорода, окиси углерода, азота. Определял (с 1892) теплоту сгорания углей различных месторождений. Указал (1889) на возможность получения едкого натра и хлора электролизом растворов хлористого натрия. Совместно с Ф. К. И. Тиле точно определил (1896) атомную массу кобальта. Изучал вопросы выбора места для строительства химических заводов, утилизации отходов производства. Автор книги Новые методы анализа газов (1880), выдержавшей несколько изданий. [22, 23, 340] [c.135]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

Крюков Ю. Б., Камзолкин В. В. и Башкиров А. Н. Газоанализатор для двух-, трех-и четырехкомпонентных смесей. Изв. АН СССР. Отд-ние техн. наук, 1949, № 11, с. 1649—1659. Библ. 11 назв. 2112 Кудрявцев А. А. Аппарат для анализа воздуха на углекислоту и кислород. [Реферат]. Сов. зоотехния, 1949, № 7, с. 89—91. 2113 Кузьминых и. Н. и Турхан Э. Я. Новые колориметры для анализа газов на окислы азота. Бюлл. Всес. хим. о-ва им. Менделеева, 1941, № 2, с. 14—15. 2114 Лебедев П. С. Усовершенствованная вакуумная пипетка для контроля газонасыщен-ности стали по ходу плавки. Зав. лаб., 1941, 10, Л Ь 3, с. 293—297. 2115 Левашкевич В. А. Фильтр для газоанализаторов. Описание изобретения к авт. свидетельству Л Ь 66657 (1946). Свод изобретений Союза ССР. 1946 г. М., Госпланиздат, 1948 вын. 7. 2116 Левина А. И. и Латушкина В. Б. Сравнительная оценка работы приборов для определения запыленности воздуха. Зав. лаб., [c.89]

На рис. 22 изображена схема такой установки, рассчитанная на загрузку до 0,3 л циклогексана [13]. Газ-окислитель (обычно воздух) подается из баллона или резервной емкости компрессора через вентиль 1 в буферную емкость 2 объемом 1 л. Эта емкость необходима для увеличения баростатической инерции системы, что влажно для создания нормальных условий работы механизмов, регулирующих давление и скорость подачи газа. Из буферной емкости лаз поступает в реактор через вентиль 3. Реактор 4 представляет собой автоклав с мешалкой, выполненный из стали ЭЯ-1Т из этой же стали изготовлены все коммуникации и детали, соприкасающиеся с отходящими газами или окисленным циклогексаном. Воздух поступает в автоклав по трубке, пропущенной до верхнего края мешалки. Газы, отходящие из 1автоклава, проходят двойной холодильник. 5, нижняя часть которого охлаждается водой, а верхняя льдом, дросселируется на вентиле б и их скорость замеряется контактным реометром. Пробы окисленного циклогексана отбираются при помощи пипетки высокого давления 7. [c.72]

При работе со взрывной пипеткой измеренный объем газа вводят в пипетку, затем туда же впускают необходимый для сжигания газа воздух и закрывают кран на соединительной трубке. Резиновую трубку, надетую на открытый конец капилляра, зажимают. После этого для смешивания газов встряхи- [c.87]

Для ввода исследуемых газовых смесей применяют газовые пипетки и краны-дозаторы. При работе с жидкими смесями используют щприцы, в том числе и с микрометрическим винтом. Для смесей органических веществ, содержащих радиоактивные индикаторы, часто используют строго дозированные объемы или навески, запаянные в ампулы, которые с помощью специальных устройств разбивают в герметизированных сосудах-испарителях. При нагревании жидкости переходят в пар, который и захватывается током газа-носителя. [c.145]

Ввиду токсичности цианидов необходима особая осторожность при работе с ними. При титровании растворов, в которых ожидается наличие цианидов, нужно пользоваться безопасными пипетками и бюретками. Все операции, при которых возможно выделение H N, необходимо проводить в вытяжном шкафу. Цианистый водород можно отделить от некоторых газов барботированием через раствор NaOH. [c.72]

На рис. 6 приведена схема прибора для измерения скорости адсорбции при меняющемся давлении, но постоянном объеме системы, примененная в работе Баррера и Брука [28]. Этот же прибор применялся для опытов при постоянном давлении, для чего присоединялась термостатируемая пипетка с исследуемой жидкостью [29]. Сорбционная система дублирована, чтобы можно было одновременно производить измерение скорости сорбции двух газов. Газы вводятся в систему прибора, а также отбираются в нужном количестве (в опытах по десорбции) при помощи насоса Топлера. Наиболее существенное отличие от предыдущей схемы заключается в том, что объем системы, где находится адсорбент, относительно мал и определение количества сорбированного вещества в различные моменты времени определяется по убыли давления газа в системе прибора. Объемы различных частей установки предварительно калибрируются путем измерения произведения р с присоединенной известной емкостью. Все остальные процедурные операции, касающиеся подготовки сорбента, измерения давления и другие, остаются теми же, что и в предыдущем случае. [c.27]

Методика работы на аппарате ВТИ-1 состоит в следующем в тщательно собранном и проверенном на герметичность аппарате, в котором предварительно была проградуирована бюретка и определен объем вредного пространства (гребенки и ее отростков, капилляра бюретки от О до места присоединения к гребенке), доводят уровни жидкости в поглотительных сосудах до определенной метки на капиллярах. Бюретку заполняют 10% раствором Н2804, подкрашенным для удобства отсчета метиловым оранжевым. Затем промывают 2—3 раза анализируемым газом гребенку прибора и отрезок резиновой трубки, который соединяет ее с пипеткой для хранения исследуемого газа. Для этого, открыв кран 20 распределительной гребенки и оба крана вилки 21, заставляют 30—40 мл газа под давлением поступать в газовую бюретку 1, вытесняя из нее затворную жидкость в уравнительную склянку 11. После операции промывания газ выводится из газоанализатора поднятием уравнительной склянки 11 и соответствующим поворотом крана 12. Через промытую гребенку производят забор анализируемого газа, для чего кран 12 ставят в положение /. Сначала газ вводят в левую часть бюретки до метки 80. В правую часть бюретки забирают около 18 мл [c.125]

Для точного и быстрого определения удельного веса газа при минимальном его содержании в смеси были сконструированы кварцевые микровесы, чувствитапьность которых достигала около 10 мг [6]. Работа микровесов основывается на уравновешивании пустотелого вакуумного кварцевого шарика объемом 0,3 мл твердым кусочком кварца толщиной 2 мм. Коромысло микровесов (рис. 83) опирается на горизонтальную кварцевую пластинку оно помещено в стеклянный толстостенный вакуумный сосуд, соединенный капиллярной трубкой с газовой пипеткой, вакуумнасосом и ртутным манометром, установленным с точностью до 0,05 мм. Система погружается в среду с точно известной плотностью, причем в зависимости от значения плотно- [c.201]

Сначала строят градуировочную кривую. Для этого берут 5—6 мерных колб на 50,0 мл и готовят эталонные растворы нужной концентрации из основного стандартного раствора перманганата калия. Например, наливают пипеткой 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0 мл раствора КМпО, добавляют в каждую колбу по 1 мл серной кислоты (1,84), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. График строят так же, как указано в работе 28. За нулевой раствор берут дистиллированную воду. Когда градуировочная кривая построена, приступают к анализу, для чего берут пипеткой 10 мл раствора анализируемого вещества, помещают их в коническую колбу на 100 мл и приливают в нее 1 мл серной кислоты, 0,5 мл фосфорной кислоты (указанных концентраций), 40 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 20 капель раствора нитрата серебра и 1,2 г кристаллического персульфата аммония. Полученный раствор нагревают до появления малиново-красной окраски и прекращенйя выделения пузырьков газа (нагревание ведут на песочной бане при температуре 65—75°С). [c.451]

До начала работы прибор заполняют ртутью. Для этого кран 7 устанавливают на соединение резервуаров I и 8, а кран 4 — на соединение трубки 3 с трубкой 6, поднимают резервуар 12 со ртутью до тех пор, пока ртуть не заполнит резервуар 8 и канал в кране 7. Последний затем поворачивают на соединение трубки 9 с резервуаром 1 и заполняют трубку 9 ртутью. После этого продолжают поднимать резервуар 12 для заполнения ртутью резервуара 1 и трубок 2 и 5, а также каналов в кране 4. Чтобы проверить, не пропускает ли кран 4 воздуха, его закрывают и резервуар 12 опускают. При этом уровень ртути в трубке 3 также немного опускается. При поднимании резервуара 12 до прел<него уровня ртуть должна снова заполнить всю трубку 3. Убедившись в герметичности крана 4, его устанавливают на соединение с трубкой б резервуар 12 поднимают до тех пор, пока ртуть не покажется в нижней части трубки 6, и кран закрывают. Далее, в трубку 6 помещают отмеренный объем исследуемого раствора (I мл), кран открывают и сосуд 12 медленно опускают при этом исследуемый раствор заполняет пипетку 3, после чего кран закрывают, в трубку 6 вводят для промывания 0,3—0,5 мл воды и также засасывают в прибор. Затем в трубку 6 помещают соответ. ствующий реактив и опускают сосуд 12 до тех пор, пока трубка 2 не наполнится раствором. При этом в трубке 6 должно остаться немного жидкости после этого кран 4 закрывают и продолжают опускать сосуд 12 до тех пор, пока резервуар 1 не окажется свободным от ртути (в канале крана 7 ртуть должна остаться), и закрывают кран 7. Вся исследуемая жидкость и реактив находятся в резервуаре 1. Прибор вынимают из штатива и несколько раз переворачивают, чтобы достигнуть хорошего смешивания исследуемого раствора и реактива, после чего прибор снова уста-навливают в штативе. Кран 7 открывают и опусканием сосуда 12 переводят жидкость в запасной резервуар 8. На дне резервуара 1 должно остаться небольшое количество жидкости, иначе выделившийся при реакции газ также попадет в резервуар 8 и не будет потом учтен. Затем кран 7 поворачивают для соединения с трубкой 9 и сосуд 12 поднимают до тех пор, пока уровни ртути в трубке 3 и сосуде 12 не окажутся на одинаковой высоте, и отсчитывают объем газа в трубке 3. Зная барометрическое давление и температуру во время опыта, нетрудно вычислить объем выделившегося газа при нормальных условиях и сделать затем соответствующие вычисления. [c.295]

Далее мастер показывает учащимся приемы работы при отборе проб газообразных веществ. Наиболее распространенное приспособление для отбора пробы газа — газовая пипетка. Учащиеся должны познакомиться с устройством различных газовых пипеток и с пртеманш заполнения их анализируемым газом, с устройством аспиратора и с приемами отбора проб с помощью аспиратора и в эвакуированную колбу. [c.242]

Работа на газоанализаторе ВТИ начинается с набора пробы газа в бюретку 8. Газовую пипетку или газометр, заполненные газом, присоединяют к крану 17 аппарата. Бюретку 8, предварительно заполненную запираюш ей жидкостью до верхней метки, соединяют с левой частью гребенки при помощи крана 14. Систему промывают испытуемым образцом газа, для чего, открыв кран 17 и опуская напорную склянку 9, забирают в бюретку 30—40 мл газа. Эту и следующую порции газа в таком же количестве выпускают в атмосферу через продольный канал крана 14. После промывки системы для анализа набирают в бюретку ровно-100 мл газа. Одновременно с отсчетом объема газа записывают температуру и атмосферное давление. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология