Уксусная кислота определение потенциометрическое

Амины, как правило, являются слабыми основаниями. Так, показатель константы основности анилина в воде (р/(в) равен 9,42. Кроме того, анилин малорастворим в воде. Поэтому его определение в водной среде прямым индикаторным или потенциометрическим методом оказывается невозможным. Как указано ранее (см. книга 2, гл. И, 36), использование в качестве сред для титрования неводных растворителей уксусной кислоты, кетонов, спиртов нитрилов и их смесей с углеводородами — дает возможность определить анилин методом нейтрализации, используя визуальный способ обнаружения точки эквивалентности в присутствии кристаллического фиолетового. [c.442]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Поскольку уксусная кислота достаточно неудобна в работе, использование ее в качестве растворителя имеет смысл лишь тогда, когда это дает существенные преимущества по сравнению с другими, менее ядовитыми соединениями. В электрохимии ее применяли в трех различных областях кислотноосновном титровании, полярографии на КРЭ и как растворитель для реакции анодного ацето ксил про вания. К важнейшим свойствам растворителя, используемого при титровании, особенно при кулонометрической генерации титрованного раствора и потенциометрическом определении конца титрования, относятся диэлектрическая постоянная, кислотность и основность и константа ионного произведения. Уксусная кислота интересна в первую очередь своей кислотностью. По сравнению с другими кислотами, применение которых возможно для этих целей, например серной и муравьиной, уксусная кислота характеризуется лучшим сочетанием свойств. Ее диэлектрическая постоянная ниже, чем у этих двух кислот, но она не настолько мала, чтобы затруднить проведение электрохимических измерений. Хотя по кислотности уксусная кислота уступает указанным кислотам, все же она достаточно сильная кислота и способна титровать многие слабые основания. Уксусная кислота имеет намного меньшую константу автопротолиза (2,5 10 ) [2], благодаря чему она гораздо более удобная среда для титрования. [c.32]

Уксусная кислота определение 7431, 7684 воды в ней 3357 примеси минеральных кислот в ней 3941 потенциометрическое титрование [c.394]

Методы прямого потенциометрического титрования Определение амина в среде безводной уксусной кислоты [c.442]

Работа 21.7. Потенциометрическое титрование. Определение смеси аминокислот в среде ледяной уксусной кислоты [c.261]

Описываемая методика потенциометрического определения амина (анилина, толуидина, пиридина и т. п.) основана на растворении определяемого вещества в среде безводной уксусной кислоты и последующем титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [c.442]

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

Имеется метод определения сульфидной серы потенциометрическим титрованием [135], который можно осуществлять в присутствии меркаптанов, дисульфидов, тиофенов, сероводорода, эле-.ментарной серы и непредельных углеводородов. В стаканчик для титрования, содержащий навеску испытуемого образца, из бюретки наливают 20 мл растворителя следующего состава 35 мл криоскопического бензола (или дибутилфталата), 60 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 1,0 н. НС1, затем в стаканчик опускают платиновый и каломельный электроды. Титрование следует проводить в постоянном темпе добавлять по 0,1 мл раствора KIO3 и через 1 мин отмечать показания потенциометра. [c.157]

Привести примеры потенциометрических определений в среде ледяной уксусной кислоты по методу а) прямого титрования б) обратного титрования в) замещения. [c.247]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

Потенциометрическое определение уксусной кислоты проводят титрованием 0,1 н. раствором сильного основания, проследив компенсационным методом за изменением э.д. с. гальванического элемента, составленного из хингидронного индикаторного электрода (НгХ) и насыщенного каломельного электрода сравнения. [c.62]

Кривые потенциометрического титрования, приведенные на рис. 7.24, показывают, что резкость эквивалентной точки в значительной степени определяется природой третичного амина, образую-ш,егося в реакции. Эта зависимость особенно выражена у продукта реакции морфолина со сложными эфирами малеиновой и фумаровой кислот. Кривая 4, относящаяся к этому продукту, показывает, что он является слишком слабым основанием, чтобы его можно было определить визуальным или потенциометрическим титрованием. Низкую основность таких аминов следует объяснить тем, что третичный атом азота находится в а-положении относительно сильной электроноакцепторной группы. Хотя такой кислотный растворитель, как уксусная кислота, повышает основность этих аминов, он усиливает и основность амидов в такой степени, что они начинают мешать титрованию. Все же эти слабые амины удается определить кондуктометрическим титрованием. На рис. 7.25 показаны кривые кондуктометрического титрования аминов, образующихся при реакции морфолина с диэтилфумаратом и ди-(2-этилгексил) малеинатом. В этом случае для определения конечной точки можно воспользоваться кривой титрования, так как по обе стороны от точки эквивалентности кривые титрования прямолинейны. При определении следует пользоваться только точками, лежащими на этих прямолинейных отрезках кривых, пренебрегая точками, лежащими вблизи конечной точки. При этом способе необходимо брать небольшие навески, так чтобы весь объем титранта был не более 20 мл. Так как при каждом анализе необходимо строить отдельную кривую, этот метод трудно приспособить к рутинным серийным определениям. Однако опытными аналитиками при определении чистоты сложных эфиров малеиновой и фумаровой кислот результаты были получены с точностью 0,2%. [c.360]

Железо (III). Железо (III) титруют [6] в среде соляной, серной пли уксусной кислот. При потенциометрическом титровании наблюдаются два скачка потенциала, которые соответствуют окончанию восстановления Fe i до Fe и (образовавшегося при восстановлении Fe i) до Титрование проводят при температуре кипения анализируемого раствора. Определению не мешают ионы щелочных и щелочноземельных металлов и кадмия, а в среде H2SO4 — и ионы меди (II). [c.221]

Мы уже указывали на возможности определения сульфон-амидов как кислот в основных растворителях. Томичек провел их титрование как оснований. Сульфонамиды титровались им в ледяной уксусной кислоте как потенциометрически, так и с индикаторами (кристаллвиолетом и а-нафтобензоином). [c.893]

Методика определения гидроксильного числа, разработанная Дж. Кнотнерусом [КпоЬегиз Л., 1956 г.], основана на ацетилиро-вании продукта уксусным ангидридом в растворе пиридина. Избыток уксусного ангидрида после добавления бензола гидролизуется водой. Образующаяся при этом уксусная кислота титруется потенциометрически спиртовым раствором КОН до pH = 9,0, поскольку нейтрализация уксусной кислоты происходит при этом значении pH. [c.177]

Ход определения. Анализируемый раствор соли галлия (50— 100 жл) подкисляют 10 жл ледяной уксусной кислоты и, потенциометрически контролируя, доводят аммиаком pH раствора до 2,8. Прибавляют 5 капель раствора индикатора и основательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы помочь образованию синего лака. Затем титруют раствором комплексона (0,02—0,002 М) при сильном перемешивании до перехода синей окраски в красную. При определении не менее 2 мг галлия пользуются 0,02 Ж раствором комплексона при определении менее 2 мг галлия применяют 0,002 М раствор комплексона. [c.370]

Методы спектрофотометрического определения производных л-феннлендиамннов, основанные на измерении оптической плотности окрашенных продуктов их окисления — солей Вюрстера [172], обладая высокой чувствительностью, недостаточно точны и избирательны, так как при этом определяются и другие амины, которые. могут присутствовать в топливе. Более точным и объективным, по мнению некоторых исследователей [173], является метод неводного потенциометрического титрования, который был ранее предложен [174] для определения К,К -двухзамещенных-п-фе-нилендиам-инов в резине. Присадку экстрагируют хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. В работе [173] этот метод был использован для определения чистоты /г-фенилендиами-нов. [c.198]

Количественное определение. Растворяют около 0,45 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты Р1, 15 мл диоксана Р и 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т. I, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,61 мг eHg lNyO-НС1. [c.23]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Сущность работы. Определение основано на совместном потенциометрическом титровании двух аминокислот стандартным раствором хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты. Стандартизацию раствора хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. Кроме гидрофталата для этой цели применяют также безводный карбонат нафия и дифенилгуанидин. [c.261]

Растворы РЬ(ЫОз)2 и Ва(ЫОз)2 раздельно оттитровали потенциометрически раствором КгСг04 по гидролитическому методу. Кроме того, раствор РЬ(ЫОз)г, подкисленный уксусной кислотой, оттитровали потенциометрически раствором К4[Ре(СЫ)б] как в водной, так и в водно-спиртовой средах. Полученные данные еще раз показали пригодность ранее разработанных нами методов для определения этих ионов в отдельности. Ошибки титрования во всех случаях не превышали 0,3 %. [c.41]

Ледяная уксусная кислота — очень хороший растворитель для определения общей основности благодаря эффекту выравнивания. Однако эта среда мало применима для определения различия между основностями нескольких соединений вследствие этого же эффекта выравнивания. Ледяную уксусную кислоту можно использовать для титрования оснований с рА"д (вода) болез приблизительно 2,3. Как указано на рис. 3, потенциометрическое титрование слабых оснований дает плохо определяемые конечные точки. [c.18]

Большинство амидов являются нейтральными соединениями, а некоторые — основаниями средней силы, которые можно оттитровать раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте с потенциометрическим определением конечной точки f286, 287]. [c.494]

Методика определения. Навеску исходного амина (анилина, толуидина, пиридина) 0,2 г, взвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Затем отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят ее в стакан для титрования, добавляют 15—20 мл уксусной кислоты и титруют потенциометрическим методом 0,1 н. уксуснокислым раствором НСЮ4 (К). Титрование проводят со стеклянным и каломельным электродами. [c.442]

Натрий титровали потенциометрически 0,5 М раствором H IO4 в среде уксусной кислоты на фоне смеси нитробензола и бензола [874]. Метод пригоден для определения натрия в присутствии калия и лития [873]. [c.66]

Было найдено, что подходящим альтернативным титрантом служит 0,1 н. раствор хлорной кислоты в диоксане. Влияния равновесия, как для раствора хлорной кислоты в смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, здесь не наблюдается. Увеличение разбавления уксусного ангидрида значительными количествами диоксана сказывается лишь на понижении чувствительности из-за уменьшения диэлектрической постоянной раствора, с таким титрантом при потенциометрическом определении получаются хменее воспроизводимые результаты. [c.153]

Количественное определение. Растворяют около 0,55 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т.1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 28,47 мг С1бН1зСШ20. [c.106]

Титриметрически определяют SO3 в газовых смесях [737] и в смеси его с SO2 и воздухом [1146] после улавливания SO3 водой [737] прямым титрованием раствором щелочи (возможно определение 2,5—45,5% SO3 с ошибкой 5,3—3,0%) или прямым потенциометрическим титрованием в среде ледяной уксусной кислоты 11146]. Сумму SO2 и SO3 в отходящих газах титруют смесью (10 1) 0,1 N растворов Ва(МОз)2 и РЬ(НОз)2 в присутствии ацетона при pH 7,()—7,5. В отдельной пробе определяют SO2 [1333]. [c.174]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 25,0 мл хлорной кислоты (0.1 моль/л) ТР при небольшом нагревании. Титруют избыточную хлорную кислоту раствором ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически по. методу А, описанному в разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый. миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 22,62 мг l Hl4N204. [c.72]

Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР И титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя Конечное значение потенциометрически методом А, описанным в (разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 14,46 мг С22НзоС12Кю-2НС1. [c.81]

Для определения висмута в легкоплавких сплавах В. А. Циммергакл и Р. С. Хаймович [230] предложили потенциометрический метод, основанный на дробном титровании амальгамы висмута раствором уксуснокислой ртути в уксусной кислоте. Средняя ошибка составляет величину до 1%. Хронометраж 30—50 мин. Определению висмута мешает сурьма. [c.293]

В воде уксусная кислота обладает достаточной кислотностью и поэтому отрицательно влияет на тхгтрование аминов. Это влияние иллюстрируется кривой 1, приведенной на рис. 8, для потенциометрического титрования этил-амина в присутствии уксусной кислоты. В этом частном случае присутствует избыток этиламина и первая конечная точка соответствует свободному этиламину. Вторая конечная точка обусловлена титрованием ацетата этилам-мония. При определении этиламина в присутствии моляр- [c.28]

Различные исследователи1 1 1 успешно применяли высокочастотное титрование хлорной кислотой в безводной среде (уксусной кислоте) при этом результаты совпадали с данными, полученными при определении конечной точки потенциометрическими и визуальными методами . Определение титра смеси хлорной и-уксусной кислот, используемой при неводном титровании, легко проводилось при применении в качестве стандарта кислого фта-лата кал ИЯ [c.125]