Цитраты, определение воды

Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанное в соответствующих частных статьях, количественно переносят водой в мерную колбу определенной вместимости и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. Из полученного раствора делают разведение 1 % раствором натрия цитрата с таким расчетом, чтобы концентрация раствора для анализа была близкой к контрольной концентрации раствора Государственного стандартного образца—0,05 мкг в 1 мл. [c.49]

Выделение и определение пектиновых веществ. Пектиновые вещества из растительных тканей можно экстрагировать горячей водой, но более полное извлечение обеспечивается горячими водными растворами оксалата или цитрата аммония, способствующими удалению катионов кальция и магния, связывающих цепи пектиновой кислоты поперечными мостиками. Из водных растворов пектиновые вещества осаждаются этанолом в виде хлопьевидных осадков или студней. Для очистки их повторно растворяют в воде и осаждают в виде кальциевой соли (пектината кальция). [c.324]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Цитраты и тартраты мешают. Относительная ошибка метода в зависимости от содержания алюминия колеблется в пределах от 5 до 15%. Флуориметрический оксихинолиновый метод использован для определения алюминия в сталях и бронзах [767], в магнии [451], в уране [451], в солях висмута [451], в фосфатных породах [779], в растительных материалах [1125], в воде [ 016], в вольфраме и окиси вольфрама [672]. [c.136]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Построение градуировочного графика. В стаканы-вместимостью 100 мл помещают О, 3, б, 9, 12, 15, 18, 21,, 24 мл раствора меди, что соответствует О, 3, б, 9, 12, 15, 18, 21, 24 мкг меди, прибавляют при перемешивании 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора комплексона 1П, воды до 70 мл, затем нейтрализуют аммиаком до значения pH 8,5—9 по универсальной индикаторной бумаге и далее поступают, как указано при описании выполнения-определения. [c.95]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Авторы предлагают следующий ход титрования U (VI) раствор, содержащий уранил-ацетат, помещают в ячейку, разбавляют водой до 25 мл, приливают 50 мл 0,08 М раствора хлорида или сульфата титана (IV) (в 1 М растворе цитрата с pH 1) продувают через раствор чистый азот и нагревают до 85°. Вводят в ячейку определенное количество чистой сухой ртути и начинают вести электролиз при постоянном пропускании через раствор тока азота. Электролиз прекращают, когда потен циал индикаторного электрода достигает скачка, соответствующего эквивалентной точке титрования. Количество урана вычисляют по уравнению (1). [c.224]

Другое применение метода — определение высоких содержаний свинца (3,6—84,5% РЬ) в сплавах Для анализа навеску сплава, содержащую 0,07—0,1 г свинца, растворяют при нагревании в 5—10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, раствор нейтрализуют аммиаком и декантируют через фильтр со стеклянной пористой пластинкой. Осадок в колбе растворяют в 10 мл кипящего раствора ацетата аммония (насыщенный раствор, разбавленный двойным объемом воды и содержащий 30 мл 80%-ной уксусной кислоты на каждый литр раствора). Полученный раствор фильтруют через тот же фильтр, промывают водой и соединенные фильтраты разбавляют до 100 мл. Фотометрируют обычно по методу добавок. [c.278]

Ход определения. Навеску —0,5 г сплава — помещают в коническую колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 15 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и накрывают колбу часовым стеклом. По окончании бурной реакции прибавляют при нагревании по каплям разбавленную (1 4) азотную кислоту и выпаривают раствор досуха. Остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты, приливают 8—10 мл воды, нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Приливают 10 мл 30%-ного раствора цитрата натрия, 4 мл раствора аммиака, 10 мл аммиачного фона, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора (примерно 10 мл), добавляют 10 капель 1%-ного раствора желатина 0,1—0,2 г сульфита натрия и снимают полярограмму раствора. [c.279]

Методика предназначена для определения фторидов в природных и сточных водах. Диапазон определяемых концентраций фторидов 19,0— 1900 мкг/л. Определению не мешают 100-кратные избытки железа(III), алюминия(1И), кальция(П), магния(И), сульфат- и карбонат-ионов. Столь низкий предел обнаружения методики достигается добавкой этанола, а высокая избирательность по отношению к влияющим факторам пробы в результате их маскирования фоновым электролитом — раствором цитрата натрия в водном растворе этанола. Погрешность определения не превышает 7%. [c.122]

Ход определения. Испытуемый органический материал разлагают при выпаривании с азотной и серной кислотами. Добавляют 15 мл воды и немного окса-лата аммония и еще раз выпаривают. Полученный остаток извлекают водой. К 25 мл кислого раствора после разложения прибавляют в делительной воронке 5 мл раствора цитрата, доводят до pH 8—8,5, разбавляют водой до 75 мл и присутствующие в качестве примесей металлы, образующие дитизонаты, экстрагируют раствором дитизона порциями по 10 мл. [c.269]

Перекись водорода окисляет люмомагнезон (2-окси-З-сульфо-хлорбензол-1-азобарбитуровая кислота) при pH 7—11 в присутствии следов марганца [55, 320—322, 324, 327]. Определение марганца по этой реакции можно проводить как в фотометрическом, так и в флуоресцентном варианте. Чувствительность 6-10 мкгШп мл. Определению 0,01 мкг марганца в 5 мл раствора не мешают Са(И), Ве(П), Hg(II), Al(III), u(II), Ti(IV), Ge(IV), Au(IIl), V(V), As(V), Nb(V), Se(VJ), r(III), r(VI), Mo(VI), W (VI), Re(VII), Fe(III), P l(II) в количестве 5 мкг-ион, a также 0,04 М растворы серной, соляной, азотной, фтористоводородной, винной и сульфосалици-ловой кислот. Скорость реакции снин ается на 20—30% в присутствии La(IiI), Zn(II), Th(IV), Pb(II), Sb(IlI), Bi(III), o(II), Ni(II), если они присутствуют в количестве 5 мкг-ион, и в 2—3 раза в присутствии Ag(l), Mg(II), Zr(IV), Pt(IV) в таком же количестве. Предотвращают реакцию комплексон III, цитраты, фосфаты, триэти-лентетрамин. Метод применяют для определения марганца в солях лития, калия, натрия и аммония [326, особо чистых воде и кис- [c.82]

Определение фенацетина [82]. Пробу, содержащую 0,15— 0,20 г фенацетина, растворяют (или экстрагируют) в хлороформе и разбавляют этим же растворителем до объема 100 мл. Смешивают 10 мл хлороформного раствора с 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и хлороформ отгоняют. Оставшийся солянокислый раствор выпаривают до объема 1 мл, разбавляют небольшим количеством воды, охлаждают и разбавляют водой до объема 50 мл. В результате гидролиза в растворе образуется 4-фенетидин. Смешивают 2 мл раствора с 8 мл 50%-ного раствора цитрата аммония и 0,1 мл 1%-ного раствора СгОз. Оптическую плотность красного раствора измеряют при 543 нм. [c.241]

В зависимости от растворимости солей серебра изменяются концентрации титруемых растворов, при которых удается проводить определения с достаточно высокой точностью. Так, титрование хлоридов можно проводить и в очень разбавленных растворах при концентрации 1 0,025 мг1мл и меньше. Это титрование используется для определения С1 в питьевой воде. Между тем I" можно титровать в растворах, концентрация которых больше 0,005 н., а цитраты только при концентрации не ниже 0,1 н. [c.93]

Навеску образца 0,1 г растворяют в 15 мл HF при добавлении нескольких капель конц. HNOg. После выпаривания раствора остаток растворяют в 20 мл смеси 3%-ных растворов оксалата и цитрата аммония и 0,4 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и фотометрируют. Определению не метает основа образца — ниобий, тантал или вольфрам. [c.170]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

При определении марганца в глинах и воде используют реакцию окисления о-дианизидина периодат-ионоы [9, 180]. Эта реакция характеризуется высокой селективностью. А (1), Ге(1П), Си(П), Сг(Ш), Сг(У1), N1(11), Мо(У1), N0 , СГ, ЗОГ, СН3СОО , СЮ4 в 100-кратном избытке не оказывают влияния па скорость реакции. Тартраты, цитраты и оксалаты мешают определению. [c.86]

Для спектрофотометрического определения галлия с кверцетином [5] в мерные колбы емкостью 25 адл, содержащие от 2,5 до 20 мкг Оа, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора кверцетина в спирте, 22% (по объему) СН3ОН или С2Н5ОН, 5 мл ацетатного буфера (pH 4) и разбавляют водой до метки. Через 15—20 мин. измеряют оптические плотности окрашенных растворов при 455 нм по отношению к воде. Чувствительность реакции 0,005 мкг Оа см . Определению мешают алюминий, фторид, оксалат, цитрат, тартрат не мешают цинк и кадмий (до соотношений Оа 2п 1 50, Са Сё 1 30). [c.117]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Для определения железа к раствору приливают воду, конц. HNOjH вы-ларивают раствор до появления окислов азота. Прибавляют воду и вновь выпаривают раствор, затем прибавляют 5%-ный раствор NHaOH-H l, 0,2%-яый раствор ортофенантролина, 20%-ный раствор цитрата натрия, разбавляют водой и через 1 час фотометрируют при 510 ям. Метод позволяет определять > 0,0001% Си и >0,001% Fe. [c.170]

Определение кобальта в сталях. Предложено использовать ПАР [63]. Навеску стали растворяют в смеси О 5) НС1 и HNOз, раствор упаривают до-небольщсго объема, разбавляют водой до 20 мл, нагревают на бане до растворения солен, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую 5—15 мкг кобальта, вводят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора цитрата аммония с pH 8, ацетат натрия до pH 7—8 по индикаторной бумаге, 5 мл 0,025%-ного водного раствора ПАР, хорошо перемешивают и через 5 мин вводят 1 мл насыщенного раствора ЭДТА. Раствор нагревают в течение 30 мин при 70—80°, охлаждают, разбавляют до метки 10%-ным раствором ацетата натрия и измеряют оптическую-плотность при 510 нм. [c.145]

Определение в почве и рудах -нитрозо-а-нафтолом Сплавляют 2 г пробы с 4 г карбоната натрия в платиновом или фарфоровом тигле и растворяют охлажденный плав в 2 н. растворе НС1. Ттель смывают, удаляют, а раствор выпаривают досуха и отделяют SIO2 обычным способом. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл, применяя для растворения остатка и промывания осадка разбавленную НС1 с таким расчетом, чтобы ее содержание не превышало 6 мл концентрированной НС1 на 100 мл раствора. Разбавляют раствор до метки и отбирают 20,0 мл раствора [с —10 мкг Со(П)] в делительную воронку, добавляют 0,5 мл насыщенной бромной воды, 10 мл 20 %-ного раствора цитрата аммония, 1 мл 10%-ного раствора МагЗгОз, 1 каплю раствора фенолфталеина и по каплям концентрированный аммиак до появления карминово-красной окраски. Добавляют пипеткой точно 2 мл 0,04 %-ного раствора -ннтрозо-а-нафтола и 5 мл уксусноамилового эфира и встряхивают 1 мин. Оставляют на 1 ч для отстаивания. Органическая фаза приобретает цвет от янтарно-желтого до красного, водная фаза остается желтой. Отделяют органическую фазу и промывают ее встряхиванием в течение 30 с с 5 мл 1 и. НС1, затем 2 раза промывают по 30 с 5 мл 1 п. раствора NaOH. Затем еще два раза встряхивают с 5 мл 1 п. NaOH и, наконец, промывают 5 мл 1 н. НС1. Водную фазу отделяют, а органическую фильтруют через [c.72]

Определение фосфора в виде Mg2P20,. В этом случае осадок фосфоро-молибдата аммония растворяют в 20 м-л раствора цитрата аммония (25 г лимонной кислоты в 700 мл воды и 350 мл концентрированного раствора аммиака). Полученный раствор собирают в стакан емкостью 250. ил, фильтр последовательно промывают разбавленным (1 20) раствором аммиака, горячей водой и разбавленной (1 20) соляной кислотой. Общий объем жидкости не должен превышать 150 мл. Прибавляют 2 капли метилового красного и соляную кислоту до появления красной окраски раствора, затем добавляют смесь NH4 I + Mg l2. [c.302]

Молибден (V) в виде КдМо (СК)8 используют для кулонометрического титрования кобальта [371]. Определение основано на окислении ионов Со " до Со указанным выше титрантом, генерируемым из К4Мо(СК)а в аммиачном растворе, содержащем цитрат аммония. Электролит готовят растворением 36 г К4Мо(СК)з и 4 мл концентрированной Н2304 в — 1л воды и при необходимости фильтруют полученный раствор. При кулонометрическом титровании кобальта в анализируемый раствор, содержащий [c.47]

Бадо-Ламблинг [86] построил кривые поляризации для окисления церия (III) на платиновых анодах 100%-ная эффективность тока достигается только в том случае, когда концентрация окисляемого вещества достаточно велика, так что сопутствующее окисление воды остается пренебрежимо малым. По данным Шульца [140], потенциостатическая кулонометрия может использоваться для определения европия в 0,1 н. растворе НС1. Восстановление европия (III) до европия (II) на ртутном катоде ни в одном из испытанных Шульцем электролитов не проходило при 100%-ной эффективности тока. Когда европий восстанавливается при —0,8 в относительно AgjAg l и затем снова окисляется при —0,1 в и при прочих равных условиях, электролиз является почти точным. Шульц определил, что малые количества галлия, иттрия, иттербия, лантана, церия, кальция, алюминия, кремния или железа не являются помехой при этом определении. Используя катод из амальгамы лития, Онстотт [141] отделял европий от самария и самарий от гадолиния [142] в среде цитрата. [c.63]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

Ход определения. Помещают 0,5 г высушенной при 105° С пробы в коническую колбу емкостью 300 мл и обрабатывают Ь мл соляной ж 2> мл азотной кислоты. Покрывают колбу небольшим часовым стеклом и слабо кипятят 30 мин. Ополоснув стекло, удаляют его и, не фильтруя, вводят -30 3 цитрата аммония, 10 мл соляной кислоты и 100 мл концентрированной магнезиальной смеси Нейтрализуют раствор аммиаком по лакмусу и затем вводят избыток раствора аммиака в 3 мл. Разбавляют раствор водой до 225—250 мл, вводят несколько стеклянных бус, плотно закрывают колбу пробкой, встряхивают в аппарате для взбалтывания 30 мин и затем оставляют на ночь. Фильтруют через плотный фильтр и один раз промывают колбу и бумагу небольшим количеством разбавленного (1 19) раствора дммиака. Фильтрат отбрасывают. [c.791]

Б результате подробного исследования Мильтон и Груммит [45 ] разделили все щелочноземельные металлы. Бериллий, магний, кальций, стронций и барий присутствовали в количестве нескольких миллиграммов, а радий — в виде следов. Лактат аммония дал лучшие результаты, чем цитрат аммония и соляная кислота. Разделение выполнялось методом ступенчатого элюирования при 78° С. Вначале элюировали бериллий 0,55М раствором лактата аммония при pH 5, а затем все остальные щелочноземельные металлы — 1,5М раствором лактата аммония при pH 7. Все шесть элементов можна количественно разделить из одной навески за 5 ч. Результаты разделения показаны на рис, 15, 11. Метод был применен для определения стронция-90 в молоке и в воде [35]. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология