Сульфид титрованием иодом

Определение растворимых сульфидов титрованием иодом в среде сильной кислоты [c.994]

Схемы, включающие потенциометрическое титрование, полярографию, спектральное определение комплексов сульфидов с иодом и другие современные методы, позволяют получить довольно точное представление о групповом составе сернистых соединений в нефтяных дистиллятах. [c.92]

Методы окисления-восстановления. Для определения сульфид-ионов наиболее широко используется иодометрическое титрование. В литературе высказываются противоречивые мнения относительно точности иодометрического определения сероводорода [634]. Кольтгоф [222] указывает, что в щелочном растворе часть сульфида окисляется иодом до сульфата [c.69]

Это окисление в заметной степени проходит даже в слабощелочном бикарбонатном растворе. Для получения точных результатов при анализе даже очень разбавленных растворов надо или прибавлять раствор сульфида из бюретки к кислому раствору иода до исчезновения синего иодкрахмального окрашивания, или вводить раствор сульфида пипеткой в кислый раствор иода, взятый в избытке, и проводить обратное титрование иода раствором тиосульфата. Выделяющаяся элементная сера определению не мешает. При не-посредственном титровании слабокислого раствора сульфида иодом может произойти потеря сероводорода вследствие его улетучивания. Прямое титрование возможно только для очень разбавленных растворов сульфидов. Косвенное определение основано на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании [600, 1066, 1067]. [c.69]

В фильтрате после отделения ZnS иодометрически определяют тиосульфат натрия. По разности между первым и вторым титрованием иодом определяют содержание сульфида натрия. [c.443]

Вариант А. Склянку с выпавшим на дно осадком смеси гидроокиси и сульфида кадмия откупоривают. Сифоном отсасывают приблизительно половину прозрачной жидкости, которую в случае надобности фильтруют через стеклянный фильтр для улавливания следов сульфидов. В отдельную склянку приливают 5—20 мл 0,02 н. или 0,1 н., в зависимости от содержания сульфидов, раствора иода, прибавляют 10 мл соляной кислоты, выливают при перемешивании остаток жидкости с осадком из склянки с пробой и через 5 мин выдерживания в темноте избыток иода титруют 0,02 и. или 0,1 н. раствором тиосульфата до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Прибавляют крахмал и дотитровывают до обесцвечивания. Одновременно определяют объем раствора тиосульфата, расходуемый на такой же объем раствора иода, какой был прибавлен к пробе. Если мутная жидкость была профильтрована, как было указано выше, то оставшиеся на фильтре следы сульфида определяют способом, описанным ниже (обрабатывают 0,02 н. раствором иода и израсходованный объем раствора иода прибавляют к расходу его на титрование главной части осадка пробы). [c.197]

Весовое определение кадмия в виде сульфида не заслуживает внимания вследствие того, что состав сульфида кадмия, получаемого при осаждении как из кис лого, так и из щелочного растворов, неопределенный и осадок точного состава нельзя получить даже прокаливанием с серой в токе водорода или сероводорода. Титрование сульфида кадмия иодом в кислом растворе также не дает удовлетворительных результатов . [c.300]

Сульфид окисляют в растворе серной кислоты избытком 0,001 н. раствора иода. Избыток иода титруют 0,001 н. раствором тиосульфата. Прямое титрование сульфида раствором иода удается только в узком интервале значений pH и очень ненадежно. [c.112]

Титровальный метод основан на взаимодействии сульфида с раствором иода, избыток которого определяют титрованием стандартным раствором тиосульфата натрия. По методу Института нефти НгЗ переводится в сульфид кадмия при пропускании его через кислый раствор сульфата кадмия. [c.89]

Диэлектрическое титрование. Сульфиды образуют достаточно прочные комплексы с некоторыми галоидами, металлами и их галоидпроизводными [17]. Для проведения анализа вещество небольшими порциями добавляют в раствор реагента, например иода, в неполярном растворителе и одновременно измеряют диэлектрическую проницаемость. По изменению этих показателей и судят о содержании сульфидов в исследуемой смеси [17, 18]. [c.81]

По одному ИЗ существующих способов вещество сплавляют с металлическим калием и образующийся при этом сульфид калия действием разбавленной НС1 превращают в сероводород. Последний вытесняют азотом в раствор ацетата кадмия, причем сера выделяется в виде сульфида кадмия, который затем обрабатывают определенным количеством подкисленного раствора иода. Содержание серы определяют обратным титрованием непрореагировавщего иода тиосульфатом. Этот способ пригоден для всех сернистых соединений, в том числе и для содержащих неорганически связанную серу. [c.10]

Сульфиды цинка, кадмия и некоторых других элементов можно определить, растворяя их в соляной кислоте, содержащей титрованный раствор иода, который окисляет сероводород до свободной серы, и титруя избыточное количество иода тиосульфатом натрия. [c.280]

Сравнительное исследование действия иода, гипохлорита натрия, перманганата калия и иодата калия как окислителей сульфидов показало [601], что лучшие результаты получаются при окислении сульфидов до сульфатов титрованным раствором иодата калия в щелочной среде. [c.71]

Можно также непосредственно определить содержание сульфид-иона в осадке сульфида цинка. Осадок промывают водой и переносят вместе с фильтром в подкисленный титрованный раствор иода, взятый в избытке последний оттитровывают раствором тиосульфата. [c.113]

Образовавшийся ппридинийиодид можно определить с помощью потенциометрического титрования. Иод и сульфиды не мешают определению этим методом. [c.822]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкислот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей 3) действием дифенилсульфида и затем раствором иодистого калия в уксусной кислоте иа холоду в течение 10— 5 мин в атмосфере углекислого газа, с последующим разбавлением и титрованием определяют количество диацилперекисей и алкилгндро-перекисей 4) прямым титрованием 0,1 н. щелочью определяют суммарное содержание надкислот и кислот и 5) обработкой триэтиларсином в течение 15 мин в атмосфере азота и последующим титрованием щелочью получают суммарное содержание кислот, надкислот и диацилперекисей. [c.434]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкнслот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей [c.434]

Дальнейшим развитием методов определения сероводорода с применением солей двухвалентной меди является комплек-сонометрический метод Кивало [371]. Для определения сероводорода щелочной раствор его приливают к избытку слабокислого раствора Си ( 104)2, образовавшийся осадок uS отфильтровывается и промывается. К фильтрату прибавляется аммиак, и аммиачный раствор Си(СЮ4)2 титруется по Флашка [372] комплексоном III в присутствии мурексида до вишнево-фиолетового окрашивания. Метод позволяет уверенно работать с 0,005—0,01 М растворами сульфида натрия. Точность определения такая же, как при титровании иодом. Присутствие в растворе и тиосульфата не мешает определению. Последнее обстоятельство позволяет надеяться, что метод может быть применен для определения свободной серы в нефтепродуктах после переведения ее в ионное состояние. [c.41]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

При титровании иодом вместе с сульфидом титруются сульфит и тиосульфат. Можно заметить, что растворы сульфидов часто бывают загрязнены продуктами их окисления, которые также реагируют с иодом. Для анализа смесей серусодержащих анионов, включая сульфид, предложено несколько методов, в том числе иодиметрических. Сульфид и сульфит определяют в присутствии сульфата следующим образом [18]. Обрабатывают анализируемый раствор хлорной кислотой в присутствии хлорида ртути(Н), при этой обработке сульфит разлагается с выделением SO2, а сульфид осаждается в виде сульфида ртути. Выделенный SO2 поглощают водным раствором пероксида щелочного металла, и раствор затем можно оттитровать иодиметрически. После удаления SO2 сульфид ртути обрабатывают хлоридом олова (И) и НС1 для выделения сероводорода, который затем поглощают ацетатом кадмия и определяют иодиметрически. [c.563]

Сплавление с металлическим калием является очень быстрым способом разложенпя, область применения которого, видимо, очень широка. Однако, несмотря на быстроту разложения, основанные на этом способе методы определения серы не отличаются простотой выполнения. В этом случае применяется иодометрическое определение полученного сульфида. Поглощение иода частицами угля, имеющимися в сплаве, и невозможность простого отфильтровывания угля, вследствие чрезвычайно легкой окисляемости щелочного раствора сульфида, делают необходимой отгонку сероводорода перед титрованием. Это значительно усложненное окончание определения не позволяет считать метод в целом быстрым и простым. [c.88]

Для определения сульфидов, сульфитов п тносу.шфатов при их совместном присутствии вначале осаждают сульфиды солями цинка НЛП кадмия. Чтобы предотвратить окисление сульф итов, к пробе прибавляют глицерин. Осадок Сс 5 нлн 2п5 отфильтровывают и из фильтрата отбирают две пробы. К первой пробе фильтрата прибавляют формальдегид, который связывает сульфшы в прочные соединения, не реагирующие с иодом, и титруют иодом. Во второй пробе определяют сумму 50 Г и З Оз титрованием иодом. По разности результатов титрований вычисляют содержание сульфитов. [c.29]

Чаще других селективных детектирующих устройств при изучении ГАС применяются, по-видимому, микрокулонометрические детекторы (1У1КД), основанные на титровании элюируемых веществ или продуктов их деструкции. Так, ]У[КД с прямым титрованием ионами Ag+ использован. при анализе состава меркаптанов, содержащихся в бензине [294]. Распределение индивидуальных меркаптанов, сульфидов, тиофенов в нефтяных дистиллятах исследовалось путем непрерывного сожжения элюата в токе инертного газа-носителя и микрокулонометрического титрования образующейся ЗОа иодом [295, 296]. При изучении состава азотистых компонентов фракции 200—400°С элюа.ты каталитически восстанавливались, и генерирующийся аммиак также определялся с помощью МКД 140]. [c.35]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Исследование вторых сульфидов методом криоскопического титрования показало, что более чем 90% вторых сульфидов образуют комплексы состава 1 1с АШгд, Ga l , и иодом и состава 1 2с Sn l4 (рис. 23). Комплексы, образуемые вторыми сульфидами, исследованы спектроскопически. В ультрафиолетовом спектре комплекса вторые сульфиды—Sn l4 обнаружены три полосы поглощения [c.165]

Иодометрическое титрование сульфидов возможно с биамеро-метрическим установлением КТТ [1199] или с помощью проточного кулонометрического детектора [422]. В последнем случае иод генерируется с помощью пары Pt-электродов из электролита, содержащего 10 N KJ. HjS в газах определяется с чувствительностью 10- % [422]. [c.70]

Количественное окисление до SO4 достигается в присутствии OSO4 [1314], При потенциометрическом титровании сульфид-ионов раствором Кз [Fe( N)e] по методу, описанному в работе [1262], получаются результаты, совпадающие с результатами иодо- [c.71]

Лучшим является рекомендованный Шулеком [1277, 1278] бромциановый метод. Он прост в выполнении и дает точные результаты в присутствии восстановителей — сульфитов, сульфидов, тиосульфатов, бромидов. Если вместе с тиоцианатами присутствуют цианиды, их связывают или отгоняют в виде синильной кислоты. Метод основан на том, что бром в слабокислых растворах реагирует с тиоцианатами с образованием бромциана, который определяют добавлением иодида и титрованием выделившегося иода тиосульфатом, [c.78]

Метод определения сульфитов и бисульфитов прямым титрованием ускоряется прибавлением малого количества иодида, конец титрования определяют по появлению синей иод-крахмальной окраски. Сульфит, тиосульфат и сульфид определяют прямым титрованием раствором КаУОд в среде не менее чем 7,5 N Н1 при комнатной температуре [1302]. Реакцию необходимо катализировать монохлориодом, который в присутствии хлороформа одновременно является индикатором. [c.83]

Определение тетратионата и пентатионата. В третьей аликвотной порции раствора определяют тетратионат и пентатпонат, для чего в нее прибавляют 30 мл 0,4 N раствора сульфида натрия и, если надо, нейтрализуют раствор по фенолфталеину. (Чтобы избежать разложения политионатов при нейтрализации, растворы сульфида, цианида и сульфита прилпвают к кислому анализируемому раствору и затем прибавляют точно требуемое для нейтрализации количество щелочи, устанавливаемое предварительной пробой.) Затем дают постоять 5 мин., прибавляют 5 мл 40%-ного раствора формальдегида, 20 мл 10%-ной GH3 OOH и титруют раствором иода (на титрование израсходовано с мл 0,1 N раствора иода). [c.106]

Аликвотную часть анализируемого раствора прибавляют к избыточному Количеству стандартного 0,1 N раствора хлорамина Т в 2 IVH2SO4, через 5 мин. неизрасходованный хлорамин Т определяют после добавления KJ титрованием тиосульфатом выделившегося иода. Таким образом находят количество Хлорамина Т, необходимого для титрования суммы. К другой аликвотной части анализируемого раствора прибавляют свежеприготовленную суспензию гидроокиси кадмия для осаждения сульфид-ионов. В отфильтрованном и промытом осадке определяют сульфидную серу, используя хлорамин Т в кислой среде. В фильтрате после отделения кадмия определяют сульфит- и тиосульфат-ионы фильтрат подкисляют, подбавляют избыток раствора и его избыток оттитровывают тиосульфатом. [c.113]

В качестве реагентов для прямого титрования тиолов применяли медные соли монобутилового и монооктилового эфиров фталевой кислоты. Метод быстрый и точный, хотя несколько уступает в точности методу с применением иода. Метод, основанный на окислении тиолов ионами меди, предпочтительнее, потому что им можно определять тиолы в присутствии тех веществ, которые окисляются иодом. Анализу методом с ионом меди не мешают также ненасыщенные соединения, мешающие в йодном методе. Однако сероводород оказывает влияние вследствие осаждения сульфида меди. Не мешают определению цианистый водород, ор ганические тиоцианаты и сульфиды, тиоцианацетаты и терпены. [c.546]

Метод обратного титрования. Вещества, которые труднее окисляются элементарным иодом (т. е. такие, окислительно-восстановительный потенциал систем которых приближается по своему значению к обрабатывают избытком раствора Киз] и затем, спустя некоторое время, достаточное для окисления определяемого вещества, оттитровывают избыток КДЛз стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие методы определения называют методами обратного иодометрнческого титрования. Этим путем определяют менее сильные восстановители, чем сульфиды и тиосульфаты. [c.208]

Сульфит, тиосульфат и сульфид. Эти ионы определяют прямым титрованием раствором NaVOj в среде не менее чем 7,5 п. соляной кислоты при комнатной температуре [20]. Реакцию необходимо катализировать монохлоридом иода, который одновременно является индикатором (в присутствии H I3). [c.145]