Испарение микроэлементов

Однако максимальная интенсивность спектральных линий большинства микроэлементов наблюдается при применении коллектора Нд5. Это связано с изменением условий возбуждения атомов элементов за счет более высокой температуры "(6700 К) и электронной концентрации (10 см ) плазмы спектрального источника по сравнению с таковыми других матриц, поскольку НдЗ не влияет на скорость испарения микроэлементов [246]. [c.69]

Испарение микроэлементов из растворов [c.34]

Таблица 12. Испарение микроэлементов из растворов

При анализе кремния высокой чистоты примеси А1, Са, Си, Mg, и 7.Т отгоняют в вакууме [130]. При определении примесей металлов и неметаллов в огнеупорных порошковых материалах (оксиды урана, алюминия, тория, циркония и бериллия) пробу помещают в тигель, нагреваемый электрическим током, отгоняют микроэлементы при 1500-2000 "С в вакууме или на воздухе, конденсируют их на охлаждаемом водой металлическом или графитовом стержне (рис. 10,6), который используют в качестве электрода в атомно-эмиссионном анализе [111, 131, 132]. Селективное испарение микроэлементов из огнеупорных материалов (оксид урана) также проводят в угольной дуге постоянного тока при проведении атомно-эмиссионного анализа. Этот метод объединяет в себе стадии концентрирования и определения. [c.39]

Известно, что наибольшая чувствительность реализуется в методе анализа сухих остатков, получаемых при испарении разбавленных растворов на торцах угольных электродов. Эффективность данного метода по сравнению с обычным испарением из канала электрода объяснялась очень быстрым и неселективным поступлением анализируемой пробы благодаря мгновенному испарению и распылению, что создавало высокую концентрацию анализируемых атомов в плазме и условия благоприятного их возбуждения. По всей вероятности, большую роль при этом играет сильное уменьшение тушащих столкновений возбужденных атомов в плазме из-за отсутствия основы. Данный вывод был подтвержден при проведении сравнения метода сухих остатков разбавленных растворов и метода сжигания графитового порошка, пропитанного этими растворами, из кратера электрода. Было установлено, что пределы обнаружения на один порядок меньше дает первый метод [247]. Весьма чувствительным методом определения микроэлементов в природных водах является спектральный метод сухого остатка вод на торце электрода [247]. Исследования влияния минерализации вод на чувствительность определения некоторых элементов при использовании этого метода показали, что она растет и имеет оптимальное значение в области концентраций макрокомпонентов 1— [c.70]

Аналогичная картина была получена при увеличении концентрации носителей в методе сухих остатков, т. е. сначала прибавление носителей способствует росту интенсивностей линий микроэлементов, а затем наблюдается спад, что обусловлено тушением при больших концентрациях носителей , которые становятся практически основой-матрицей. Данное явление характерно и для испарения в дуге постоянного тока графитового порошка из кратера электрода, содержаш,его оксиды кобальта, железа, марганца, магния, свинца, хрома, никеля, висмута, ванадия, меди, титана, ниобия при концентрации Ю- % с различной концентрацией оксида галлия в качестве носителя (0,5— 10%). Следует отметить, что потенциал возбуждения галлия — 4,3 эВ, т. е. значительно меньше, чем потенциалы возбуждения всех выше приведенных элементов, и по-видимому, не происходит передачи энергии. Между атомами и ионами элементов при их столкновениях увеличение интенсивности атомных линий отмечается только при содержании оксида галлия 5—8%, ионных линий —при 0,5—2% (Мд , Мп , Сг , Т1 , МЬ"). [c.71]

Термическое испарение в вакууме широко используется для изготовления пленочных микроэлементов и схем. Получение требуемого рисунка того или иного слоя пленочной микросхемы производится напылением испаряемого вещества через трафарет, плотно прижатый к подложке. [c.12]

Наиболее широко распространенными тонкопленочными микросхемами являются гибридные микросхемы. При их изготовлении на подложку из изоляционного материала путем термического испарения в вакууме, катодного или ионно-плазменного распыления наносят пассивные элементы (резисторы, конденсаторы, проводники), а затем к ним припаивают или приваривают полупроводниковые микроэлементы (диоды и транзисторы). [c.32]

В настоящее время наметились два метода изготовления пленочных микроэлементов и схем путем термического испарения в вакууме. [c.276]

Очень важным в вопросе изучения накопления и перемещения микроэлементов в растениях является то обстоятельство, что понимание этих процессов основано в значительной мере па аналогии с поведением макроэлементов. В большинстве случаев количества микроэлементов, движущихся через стенки клеток или сосудистую систему растения, так малы, что очень трудно экспериментально проверить различные теории механизма явлений. Хотя очень вероятно, что накопление микроэлементов в клетках растений является часто избирательным, зависящим от энергии процессом, во многих случаях физические процессы, такие, как диффузия и массоперенос в потоке испарений, вероятно, в равной степени объясняют наблюдаемое накопление и движение этих элементов в растениях. [c.63]

Руководство по методам концентрирования микроэлементов, используемых при анализе природных, промышленных и биологических материалов. Рассмотрены важнейшие источники потерь и загрязнений пробы, способы снижения уровня загрязнений, описано устройство специальных лабораторий, предназначенных для определения микроэлементов. Кратко рассмотрены теоретические основы методов концентрирования, детально описано практическое применение наиболее эффективных методов концентрирования испарение, жидкостная экстракция, селективное растворение, осаждение, электрохимические методы концентрирования, сорбция, ионный обмен, жидкостная хроматография, флотация, кристаллизация, зонная плавка. Специальные разделы книги посвящены методам концентрирования микроэлементов при анализе воды и газов. [c.4]

В трех вводных главах приведена общая характеристика методов концентрирования, обсуждаются вопросы контроля загрязнения пробы и потерь микроэлементов. В следующих восьми главах рассмотрены такие методы концентрирования, как дистилляционные испарением, экстракция, селективное растворение, осаждение и соосаждение, электрорастворение и электровыделение, сорбционные методы, флотация, кристаллизация и зонная плавка. Две последние главы посвящены методам концентрирования, используемым при определении микроэлементов в природных водах и газах. [c.12]

Извлечение и потери микроэлементов удобно изучать с помощью радиоактивных индикаторов. Радиоактивный изотоп микроэлемента в небольших количествах добавляют к пробе перед стадией концентрирования и следят за его поведением, измеряя радиоактивность. Метод быстр, чувствителен и селективен. Существенные преимущества метода заключаются в том, что извлечение и потери микроэлемента определяются независимо от возможных загрязнений. Обычно изотопный эффект и эффект излучения незначительны, однако следует помнить, что добавляемый к пробе радиоактивный изотоп должен находиться в той же химической форме, что и исследуемый микроэлемент. Ограничения метода заключаются в трудности введения индикатора в твердые пробы при исследовании извлечения и потерь микроэлементов в процессе разложения, их выделении из твердых проб испарением и селективной экстракцией. Иногда применяют облучение твердых проб тепловыми нейтронами или синтезируют образцы с радиоактивными изотопами [c.17]

Кроме сорбции стенками химической посуды, микроэлементы могут быть потеряны при разложении пробы вследствие испарения, а также удерживания образующимся нерастворимым осадком, аномального образования микроэлементами коллоидных частиц в очень разбавленных растворах, невысокой степени извлечения микроэлементов при концентрировании и неаккуратной работы аналитика. [c.32]

Испарение-это процесс, в котором газообразные и летучие соединения переходят из жидкой или твердой фазы в газовую. Методы концентрирования испарением включают выпаривание, дистилляцию, выделение газов и сублимацию. Обычно микроэлементы и матрица могут быть селективно разделены испарением при таких температурах, при которых летучесть или давление паров существенно различаются. Поэтому перед или в процессе испарения компоненты пробы часто переводят в другую более пригодную для этих целей форму (табл. 11). [c.33]

При высоких температурах могут наблюдаться значительные загрязнения проб из материалов посуды. Потери микроэлементов при испарении могут происходить вследствие неполного их перевода в летучие соединения, медленной диффузии микроэлементов в твердых пробах, сорбции стенками аппаратуры и неполной конденсации испарившихся соединений. [c.33]

При испарении матрицы потери микроэлементов могут быть вызваны их частичным испарением, механическим захватом жидкими или [c.33]

Так как многие из образовавшихся изотопов имеют малые периоды полураспада, то топливо в реакторе накапливается в течение —100 дней и за это время оно остывает (теряет радиоактивность). По истечении этого времени только 9 или 10 элементов, получившихся в процессе деления, представляют интерес с точки зрения технического использования. Главные процессы разделения, которые используются, включают осаждение, ионный обмен, экстракцию растворителем и испарение. Также используются колонки для экстракции растворителем, поскольку U02(N03)2 может экстрагироваться органическим растворителем. Для удаления небольшого количества необходимого вещества путем осаждения из большого объема удобно использовать носитель . Носителем является вещество, добавленное в большом количестве к раствору микроэлемента и образующее осадок, с которым и уносится микроэлемент. [c.738]

Одним из основных недостатков методов прямого спектрального анализа является влияние основы, ее физических свойств и неоднородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами. В качестве буфера часто используется чистый угольный порошок [31, 182, 283, 491]. Его действие основано главным образом на уменьшении скорости испарения [491] так, при испарении в дуге постоянного тока (9 а, 220 в) скорости испарения хрома (г-атом сеуС) из смесей равны окислы 2п, Мп, Си, А1, Сг, Т1, Ьа, 2г, У, Мо (взятые в эквимолярных соотношениях) — 0,9-10 , окислы -Ь графитовый порошок (1 1) -0,2-10 , сульфаты указанных элементов — 5,2-10 и сульфаты + графитовый порошок (1 1) — 1,2-10 . На примере анализа металлического висмута [31] показано, что при добавлении угольного порошка примеси поступают в зону разряда с самого начала горения дуги (в отсутствие его только через 30—45 сек. после полного испарения висмута), распределение капелек расплава становится равномерным, что приводит к увеличению ско- [c.74]

При разделении различных металлорганических соединений методом жидкостной хроматографии высокого давления для элюирования используют в большом количестве различные растворители бензол, толуол, спирты, кетоны, нитросоединения и др. При этом очень трудно избежать помех, вызываемых большим количеством растворителя при определении микроэлементов. Эти трудности проявляются при непламенной атомизации из-за невозможности удаления растворителя до атомизации без потерь определяемого элемента. Так, многие металлорганические соединения имеют температуру кипения ниже 200°С (TjVi 110°С, ТЭС разлагается при 200 °С), поэтому значительная их часть теряется при испарении основы. Потери определяемых примесей можно предотвратить, если сократить или полностью исключить стадию озоления. Но при этом интенсивный фон будет мешать измерению слабого аналитического сигнала. [c.270]

Интересные исследования в этой области были проведены Одиночки-ной [55]. Атомио-абсорбционный метод при испарении проб в кювете применялся ею для определения ряда микроэлементов в волосах с целью дифференциации волос разных людей, для изучения распределения микроэлементов в волосах, взятых с различных участков кожного покрова, а также для изучения распределения микроэлементов по длине отдельных волос. [c.285]

В странах Западной Европы за последние 15—20 лет из консервантов применяют главным образом муравьиную кислоту (30% общего производства силоса в этом регионе консервируют муравьиной кислотой). В ФРГ, Франции, Норвегии, Швеции и Швейцарии все шире для силосования трав применяют комплексный консервант. В его состав входит 60% муравьинокислого кальция, 25% нитрата натрия, 14% гексаметилентетрами-на и 1% микроэлементов. Доза его внесения — 2 кг на 1т злаковых трав. Препарат хорошо хранится и дозируется, безопасен в процессе применения, лишен недостатков, свойственных кислотам (испарение, опасность ожогов, коррозия металлических деталей). По эффективности он мало уступает муравьиной кислоте. Полагают, что потребление консервантов к 1990 г. в странах Западной Европы возрастет почти вдвое (с 545 т в 1980 г. до 1065 т в 1990 г.). [c.290]

Было высказано предположение, что саморазмеш ивание тонких слоев обусловлено изменением поверхностного натяжения пленки от точки к точке. Это изменение может быть вызвано температурными перепадами, которые возникают из-за неодинаковой скорости испарения, разной величиной электрического заряда в различных точках поверхности, возникновением джоу-лева тепла при работе микроэлементов и т. п. Переменное поверхностное натяжение должно вызывать движение электролита, под влиянием которого и усиливается доставка кислорода к металлу. [c.43]

ТРАВЕРТИНЫ. Минеральные осадки вод некоторых минеральных источников. К ним близки известковые туфы, применяемые в качестве известковых удобрений. В состав Т. входит в больших количествах кальций. Они содержат также серу, натрий, фосфор и микроэлементы марганец, медь, цинк, молибден и др. Для использования в качестве минеральной подкормки для скота и установления норм скармливания проводится химический анализ Т. ТРАНСПИРАЦИЯ. Процесс испарения содержащейся в растении влаги с поверхности растения, главным образом с поверхности листьев. Чем выше влажность почвы и чем суше воздух и выше температура, тем сильнее Т. Ветер также повышает Т. Высокое содержание солей в засоленных почвах затрудняет поглощение воды корневой системой, которая при этом не может обеспечить необходимой интенсивности Т. При недостаточном снабжении водой растения регулируют испарение путем закрывания устьиц, что улучшает водный режим в листьях, но снижает интенсивность фотосинтеза. При недостаточной Т. на прямом солнечном свету листья сильно перегреваются, что нарушает процессы, происходящие в листьях, и ведет к увяданию растений. Количество воды в граммах,. транснирированпое растением за период его вегетации на 1 г сухого вещества растения, называется транспирационным коэффициентом. При внесении удобрений транспирационный коэффициент снижается. [c.290]

Спектрографическое определение микроэлементов в золе нефти. I. Сущность и особенности метода. Наибольшие затруднения при анализе золы нефти вызывает малое количество анализируемой навески. Необходимо учитывать и тот факт, что некоторые из определяемых элементов (например, ванадий, никель и др.) присутствуют в золе в относительно больших количествах. Вследствие многолиней-ности спектров этих элементов и сильного сплошного фона возникают определенные трудности при расшифровке спектрограмм. Эти осложнения могут быть устранены с помощью приема, предусматривающего значительное разбавление анализируемой навески пробы пустой породой . В качестве разбавителя нами применялся спектрально чистый кварцевый порошок. Использование приема разбавления проб, в свою очередь, дает возможность упростить задачу приготовления эталонов они готовились на основе кварцевого порошка. Кроме того, известно, что важнейшей предпосылкой получения достаточно надежных количественных результатов является стандартизация условий испарения проб различного состава и стабилизация условий возбуждения атомов определяемых элементов. Эти условия в значительной мере обеспечиваются в применяемой методике наличием в анализируемых пробах разбавителя (окись кремния) и введением щелочного буфера (хлорида калия), роль которого может быть сведена в основном к следующему быстрому сплавлению силикатной основы в королек надежной стабилизации условий возбуждения атомов определяемых элементов в дуговом разряде. [c.130]

Благодаря распределению микроэлементов в виде тонкого слоя на торце или прилегающих к нему участках электрода испарение происходит достаточно быстро (10—15 с), что позволяет использовать наложение спектров от нескольких электродов на одно место фотопластинки [21]. Во всех случаях при анализе применяют носители (преимущественно МаС1). Если микроэлементы сконцентрированы на угольном диске, а источником воз- [c.52]

Степень извлечения обычно составляет менее 100%, поскольку микроэлемент может теряться на стадиях разложения пробы и концентрирования вследствие испарения или неполного отделения микроэлемента, неполного разложения пробы, неаккуратных действий экспериментатора и значительной сорбции микроэлемента стенками посуды и аппаратуры. Степень извлечения изменяется с изменением концентрации микроэлемента. Как правило, при работе с низкими концентрациями возрастает опасность потерь. Хорошо известное аномальное поведение микроэлементов при экстремально низких концентрациях [5, 6] часто является чследствием потерь. В неорганическом анализе в большинстве случаев ( еобходимо достигать степени извлечения микроэлементов более чем 5 5% или, по крайней мере, 90%. Если обеспечивается хорошая воспроиз-водимость, то при более низких значениях степени извлечения резуль-таты анализа следует корректировать. Значительно меньшие и даже не-л остоянные степени извлечения допустимы в методах изотопного разбавления и радиохимического разделения, использующие изотопные носители. [c.17]

Из растворов проб микроэлементы количественно выделяют испарением, используя для этого барботирование газов, нагревание и химические реакции. Разложение пробы и концентрирование микроэлементов часто объединяют в одну стадию. Испарившиеся соединения собирают в поглотительной ячейке или конденсируют на охлаждаемой твердой поверхности и затем определяют. Для концентрирования микроэлемен-гов испарением применяют приборы различной конструкции. Один из них показан на рис, 8. В табл. 12 приведены примеры концентрирования микроэлементов испарением из растворов. [c.34]

Этот метод применяют для удаления воды, органических растворителей и летучих кислот из водных и неводных растворов. Испарение матрицы широко используют при определении микроэлементов в водах и минеральных кислотах [77-81], а также для концентрирования микроэлементов после их отделения ионообменной хроматографией, экстракцией и другими методами. С помощью радиоактивных индикаторов исследованы потери микроэлементов при выпаривании досуха растворов в чашках из боросиликатного стекла [82]. Определение примесей бора и тяжелых металлов в теграхлориде кремния выполняют спектрофотометрическим, атомноэмиссионным или атомно-абсорбционным методом после отделения матрицы испарением [83-86]. В качестве коллектора используют продукт частичного гидролиза тетрахлорида кремния. [c.36]

При мокрой минерализации органических и биологических материалов [4] разложение и отделение матрицы испарением объединены в одной стадии. Пробы обрабатывают окислителями (обычно смесью пероксида водорода, азотной, серной или хлорной кислот) в открытой колбе, колбе с обратным холодильником, в закрытом сосуде из политетрафторэтилена или стеклоуглерода в автоклаве [17]. Этот метод часто оказывается лучше метода сухого озоления (см. разд. 4.2.2), поскольку применение более низких температур (как правило ниже 200 °С) и больших избытков кислот приводит к меньшим потерям микроэлементов вследствие их испарения и сорбции. Однако все же возможны потери в результате испарения Аз, В, Сг, Ое, Н , Оз, Ке, Ки, 8Ь, 8е и 8п. Образование осадка сульфата кальция может привести к потерям некоторых микроэлементов, например свинца, вследствие соосаждения. По сравнению с методом сухого озоления мокрая минерализация обладает некоторыми недостатками. К ним относятся возможные загрязнения пробы из реагентов, ограниченная масса пробы и необходимость соблюдать особую тщательность при выполнении операций. Горсач рекомендует проводить мокрую минерализацию в приборе, показанном на рис. 9, используя смеси азотной и серной, хлорной, азотной и серной кислот, а также серной кислоты и пероксида водорода [4]. Двухходовой кран дает возможность проводить дефлегмацию, дистилляцию и сбор дистиллята. Микроэлементы остаются в колбе. Если необходимо контролировать температуру, то используют двугорлую колбу с термометром. [c.36]

Для концентрирования микроэлементов из разбавленных растворов большую часть воды удаляют в виде чистого льда [704 712]. Это особый случай кристаллизации, при котором коэффи1щент распределения фактически равен нулю. Этим методом в 10-100 раз концентрируют растворы объемом от нескольких десятков миллилитров до нескольких литров, используя сосуды из стекла и полиэтилена. В правильно подобранных условиях, обеспечивающих образование чистого льда, степень извлечения ртути на уровне 10 г/л составляет более 95%. Концентрирование кристаллизацией, осуществляемое замораживанием растворов, хотя и длительно, однако обладает тем преимуществом, что потери микроэлементов вследствие испарения и химических взаимодействий минимальны. [c.108]

Транслокационный перенос возможен в результате пассивного поступления элемента по градиенту его концентраций и активного поглощения клеткой против градиента концентрации элемента. Активное поглощение происходит с затратой энергии и, как правило, селективно. Пассивное поступление осуществляется в результате процесса транспирации. При низких концентрациях элемента в почвенном растворе преобладает активное поглощение, при высоких - пассивное поступление элемента в растение. В поступлении металлов в растения основную роль выполняет их корневая система. Незначительное количество микроэлементов молсет поступать в растения через листья из атмосферных осадков. Возможно и выделение растениями металлов, первоначально адсорбированных корнями, через зеленые части растений. Металлы поступают в атмосферу в составе фитонцидов, а также вместе с субмикронными восковыми частицами, выделяемыми растениями, или с солевыми частицами, образующимися при испарении влаги, высвобождаемой при быстрой транспирации. Известно, что 1 м листьев деревьев может выделять, например, до 9 кг цинка в год в составе терпенов. [c.482]