Сульфат кальция как адсорбент

Из большого числа поверхностноактивных веществ, пригодных в качестве адсорбентов при хроматографии, употребляют окись алюминия, силикагель, окись магния, окись и гидроокись кальция, карбонат кальция, карбонат магния, сульфат кальция, природные силикаты, крахмал, целлюлозу и различные сорта активированного угля. [c.339]

Сульфат кальция — легкодоступный адсорбент, отличающийся по Своим свойствам от окиси алюминия. Поэтому в тех случаях, когда не удается достигнуть разделения продуктов на окиси алюминия, следует [c.347]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

Химические поглотители удаляют воду в виде химических соединений. Так, например, пятиокись фосфора, реагируя с водой, образует метафосфорную кислоту хлорид кальция, сульфат кальция и хлорид лития образуют гидраты. Такие поглотители обычно применяют на небольших производствах. Физические поглотители удаляют водяные пары путем адсорбции иа активных поверхностях. Наиболее часто применяемые адсорбенты — силикагель, глинозем и цеолиты (молекулярные сита). [c.606]

В качестве адсорбентов можно также использовать сульфат кальция, тальк, полиамиды, модифицированные глины и молекулярные сита. Ряд селективных адсорбентов был приготовлен посредством пропитки адсорбентов материалами, образующими комплексы с специфичными органическими функциональными группами. Например, пропитанный нитратом серебра силикагель использовался для разделения ненасыщенных углеводородов. Другие примеры будут рассмотрены в разделе, посвященном модифицированным адсорбентам. [c.57]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

Показана связь между адсорбционной изотермой в-ва и формой хроматограммы. Теоретические выводы проверены на примере н-пентана, w-гексана, циклогексана и бензола. Адсорбенты силикагель, карбонат кальция и сульфат кальция. [c.22]

Применение твердых адсорбентов для улавливания относительно небольших количеств гексафторида урана из газовых потоков привлекает внимание вследствие малых капитальных и эксплуатационных затрат на цикл улавливания, хотя стоимость извлечения урана из адсорбента может быть высокой. Улавливающими материалами, которые захватывают уран в результате протекания химической реакции (кроме отмеченных выше), являются уголь и содо-известковая смесь. Сульфат кальция, фтористый кальций и окись алюминия выделяют уран из потока газов главным образом за счет физической адсорбции. [c.319]

Адсорбционная хроматография. В качестве адсорбентов используют как полярные вещества (окснды алюминия, магния, кальция, железа (III), сульфат и карбонат магния, гидроксид кальция, углеводы и др.), так и неполярные (активированный уголь, некоторые смолы). Для разделения нейтральных н основных растворов чаще [c.40]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

Наличие оксид-ионов обусловливает основность поверхности АЬОз (по оценкам, pH 12). Кислоты с рКл < 13 отдают протоны этой поверхности, образуя заряженные сопряженные основания, которые сильно адсорбируются на поверхности. Сообщается, что при использовании сульфата кальция в качестве связующего поверхность оксида алюминия нейтрализуется и, следовательно, центры селективной адсорбции уничтожаются. Оксиды алюминия обладают уникальной селективностью к ароматическим углеводородам. Параметр а косвенно характеризует среднюю поверхностную энергию таких адсорбентов, как оксид алюминия. В ходе систематического исследования [112] было показано, что оксиды алюминия, приготовленные различными способами как при высокой, так и при средней температуре, характеризуются значениями а, равными 0.30-0.34 (отн. влажность 5%). К сожалению, имеются данные только при одном значении относительной влажности, для которой характерны близкие значения поверхностной энергии. Полученные результаты согласуются с данными ИК-спектров у- и Т1-А12О3 "хроматографические" полосы ОН занимают в спектре одно и то же положение. Более того, было найдено, что величина а для высокотемпературных а -А12О3 (удельная поверхность 32 мУг) практически постоянна во всем интервале изменения относительной влажности. Значение а для низкотемпературного ]-АЬОз (удельная поверхность 240 лУг) уменьшается при увеличении покрытия поверхности молекулами [c.376]

До выбора осушающего вещества для неизвестного образца необходимо произвести предварительные р тыты с тем, чтобы убедиться, не происходят ли при осушке какие-либо осложняющие реакции или предпочтительная адсорбция. Так, непредельные газы в присутствии фосфорного ангидрида полимери-зуются. Иногда можно применять абсолютный этиловый спирт с двоякой целью— в качестве вытесняющей жидкости и осушающего реагента. Однако он образует азеотропы с иентанами и мешает отделению их друг от друга и от гексанов. Другие спирты свободны от этого недостатка, но также удаляют воду. Проблема удаления гидратов является весьма сложной и еще недостаточно выясненной (частное сообщение Подбильняка). Предпочтительно пользоваться твердыми адсорбентами, нежели жидкими, хотя для поглощения двуокиси углерода применяются растворы поташа или едкого натра. Для этой цели пригоден также аскарит Водяные пары можно также удалить хлористым кальцием, сульфатом натрия, сульфатом кальция (гнисом) или же фосфорным ангидридом. Последний нельзя применять с газами, содержащими олефины, ароматические углеводороды или нафтены. Подбильняк сообщил, что хлористый кальций адсорбирует олефины и что окись бария представляет собой наилучший адсорбент. В качестве осушающего средства применяется также перхлорат магния (ангидрон). NGAA [37] предлагает применять для очистки насыщенных углеводородных газов до их сжижения и разгонки хлористый кальций, аскарит и безводный сульфат кальция, расположенные последовательно в перечисленном порядке. [c.355]

Методом вытеснительного проявления до сих пор не удалось разделить сложную смесь кислот различных классов органических соединений. Для этого использовались различные адсорбенты активированные угли, окись алюминия, окись магния, глина, карбонат кальция, сульфат кальция, франконит, флоридин, крахмал, фтало-цианид меди различные десорбенты спирты (от метилового до октилового), эфиры, кетоны, этилацетат, гептан, четыреххлористый углерод, бензол, диоксан, сероуглерод, циклогексан, анилин, нитробензол, уксусная кислота, но в каждом случае, как правило, все кислоты переходят при вытеснении в фильтрат одновременно, без разделения. Была применена дезактивация адсорбентов, а также нанесение на них вспомогательных посторонних веществ, но и эти способы не дали возможности разделить сложную смесь кислот. [c.140]

Выбор элюирующего растворителя определяется природой адсорбированного вещества и адсорбента. Должно достигаться либо полное, либо постоянное в процентном отношении извлечение вещества. Роль водных растворителей ограничена, так как сульфат кальция несколько растворим в воде, а полярные растворители типа этанола, используемого для элюирования гидрофильных веществ, экстрагируют также компоненты тонких слоев. [c.64]

Кроме указанных выше шести активированных углей, были использованы следующие адсорбенты окись алюминия, окись магния, глина, карбонат кальция, сульфат кальция, франконит КЬ, флоридин ХХР, крахмал и фталоцианин меди. В качестве растворителей применяли спирты (от метанола до октанола), эфиры, кетоны, этилацетат, гептан, четыреххлористый углерод, бензол, диоксан, сероуглерод, циклогексан, анилин, нитробензол и уксусную кислоту. [c.107]

С помощью таких адсорбентов, как каолин, норит А (растворенный в кислоте), активированный уголь и сульфат кальция, можно было при комнатной температуре в течение пяти минут полностью удалить примнезин из раствора, который содержал в 50 мл 2,5 Т. Е. В то же время в аналогичных условиях такие адсорбенты, как декальсо, карбонат кальция, кизельгур, земля [c.88]

Силикагель D5 выпускает фирма AMAG это очень мелкодисперсный гель, содержащий добавку сульфата кальция в качестве связующего. Такой же адсорбент, содержащий добавку неорганического флуоресцентного индикатора (для обнаружения адсорбированных веществ при УФ-облучении), называют силикагелем DF-5. Этот же адсорбент без добавки сульфата кальция выпускают под названием DO и DF-0 (последний содержит добавку флуоресцирующего агента). Адсорбенты DO и DF-0 прилипают к стеклу и без связующего, но образуют довольно мягкий слой. Как и у других мелкодисперсных адсорбентов без связующего, его способность прилипать к стеклу со временем постепенно ослабевает, поэтому его нельзя хранить очень долго. AMAG выпускает также силикагели марки DS, свойства которых аналогичны свойствам упомянутой выше серии D, но скорость движения растворителя и компонентов по адсорбентам серии DS больше вследствие несколько больших размеров частиц. [c.28]

Фирма Woelm производит основной, нейтральный и кислый оксид алюминия для ТСХ. Эти адсорбенты представляют собой мелкозернистые порошки без добавки связующего pH их соответственно равен 9, 7,5 и 4. Кроме того, выпускается также оксид алюминия с добавкой 10 % связующего (сульфата кальция). [c.31]

Фирма Applied S ien e производит специально для ТСХ две модификации адсорбента на основе силиката магния адсорбо-сил-М-1 (ADM-1) и адсорбосил-М-2 (ADM-2). Первый из них содержит сульфат кальция в качестве связующего. [c.31]

Как впервые показали Кирхнер и сотр. [1], практически любой адсорбент, применяемый в колоночной хроматографии, можно использовать также и в ТСХ, если измельчить его и (или) отсеять частицы подходящего размера. Можно получить тонкие слои талька, гидроксида, фосфата и сульфата кальция, карбонатов цинка, кальция и магния. Во всех случаях за исходные можно брать продажные препараты. Большинство из них можно получить в виде реактивов марки ч. д. а. [c.32]

Сульфат кальция. Мейтис и сотр. [150] диспергировали 20 г сульфата кальция без связующего в 100 мл воды, энергично встряхивая смесь. Полученную суспензию наливали на пластинки. Сульфат кальция готовили осаждением, добавляя к хлориду кальция серную кислоту. Осадок тщательно промывали, сушили 48 ч при 115—120°С, после чего измельчали в тонкий порошок. Авторы использовали этот адсорбент для разделения кортикоидов. [c.73]

Мочевина. Мочевину применяют в ТСХ в качестве адсорбента в тех случаях, когда нужно использовать для разделения явление образования клатратов. Этот адсорбент требует добавки связующего. Храдек и Менчик [375] готовили суспензию, содержащую смесь мочевины с целитом (3 1). Эту смесь диспергировали в метаноле, насыщенном мочевиной, и наносили на стеклянные пластинки со специальными бортиками, чтобы удержать слой на стекле до полного высыхания. Авторы работы [376] вводили в адсорбент в качестве связующего сульфат кальция. Для приготовления суспензии 25 г сульфата кальция диспергировали в 60 мл раствора мочевины в метаноле. Хорошие слои можно получить при содержании мочевины от 20 до 40 °/о [c.81]

Первым примером применения метода тонких слоев для препаративных целей может служить опубликованная в 1951 г. работа Миллера и Кирхнера [1]. Эти авторы проводили разделение исследуемых соединений на хроматографических стержнях — колонках без оболочки. Изготавливали такие колонки они следующим образом с помощью алебастра закрепляли адсорбент вокруг стеклянных палочек круглого или квадратного сечения. Стеклянные палочки придавали механическую прочность таким колонкам. Далее на один из концов колонки наносили пробу и затем прижимали ее к рыхлому слою сульфата кальция, в свою очередь расположенному на специальном распределительном устройстве для элюента. [c.314]

Кобб [45] также анализировал дикарбонильные бис-производные. В этом случае в качестве адсорбентов использовали смеси сисорб 43 — силикагель О (1 1) и сисорб 43 — целит — сульфат кальция (10 8,5 1,5). Элюентами служили смесь хлороформ— тетрагидрофуран — метанол (15 4 1) и бензол, насыщенный смесью этаноламин — 8 %-ный метанол. Окраску пятен усиливали, опрыскивая пластинки 10 %-ным раствором гидроксида калия в этаноле. Кобб и др. [46] применяли также методику Либби и Дейя [47] с обращением фаз разделение велось на слоях силикагеля, пропитанных минеральным маслом, со смесью диоксан—вода (6 4). Непрерывное элюирование (край пластинки погружен в элюент) обеспечивает хорошее разделение гомологических рядов производных 2,3-дикетонов и насыщенных а-кетоальдегидов. [c.591]

Адсорбенты а — ЕСТЕОЬА-целлюлоза б — целлюлоза в — силикагель О г — ВЕАЕ-целлюлоза д — ВЕАЕ-целлюлоза с добавкой 5% сульфата кальция е — ОЕАЕ-целлюлоза с добавкой 10% сульфата кальция. [c.121]

Коффи и Ньюбург [45] изучали влияние изменения содержания сульфата кальция в качестве связующего в слоях ОЕАЕ-целлюлозы и обнаружили, что величины Rf (табл. 24.1) почти всех исследованных соединений сильно меняются, если в качестве растворителя используется соляная кислота. Наилучшее общее разделение рибонуклеотидов авторы работы [45] получили со смесью изомасляная кислота—раствор гидроксида амо-ния (уд. масса 0,90)—вода (33 1 16), однако лучшее разрешение зон 2 -фосфата и изомерного ему З -фосфата они достигли при элюировании пробы 0,005 н. соляной кислотой на слое ОЕАЕ-целлюлозы, закрепленной 10 % сульфата кальция. Поскольку гуаниловая кислота при рН<10 проявляет сильную тенденцию к образованию прожилок, монорибонуклеотиды растворяли в 0,1 н. растворе гидроксида аммония. Наилучшие условия для разделения дезоксирибонуклеотидов — сочетание ОЕАЕ-целлюлозы с 10 % сульфата кальция в качестве связующего и того же растворителя, что и для разделения рибонуклеотидов. Добавляя сульфат кальция к адсорбенту, удается отделить 2-дезоксицитидин-5 -фосфат от 2-дезоксиаденозин-5 -фос-фата при хроматографировании на слое без связующего зоны этих соединений перекрываются. Для разделения смесей, содержащих как рибо-, так и дезоксирибонуклеозиды, наилучшим оказалось сочетание разбавленной 0,005 н. соляной кислоты со слоями ОЕАЕ-целлюлозы без добавки связующего. При использовании связующего (сульфата кальция) величины Rf уридина и тимидина возрастали настолько, что их пятна перекрывались с пятнами цитидина и 2-дезоксицитидина. Нуклеозиды наносили на пластинку из раствора в нейтральном растворителе. Свободные основания в виде раствора в 0,1 н. соляной кислоте лучше всего разделялись растворителем Рандерата [42] на адсорбционных слоях ОЕАЕ-целлюлозы, не содержавших сульфата кальция. [c.123]

Петрович [7, 8] исследовал компоненты каменноугольных смол, а Зеебот [9, 10] хроматографировал фенолы, находящиеся в жидких продуктах, получаемых из коксовых печей. Зеебот использовал в качестве адсорбентов силикагель и оксид алюминия и их смеси. Наилучшее разделение фенолов, получаемых при перегонке продуктов низкотемпературного коксования, достигалось на слоях, приготовленных из смеси кислого оксида алюминия и силигакеля (1 1) с добавкой 20 % сульфата кальция (связующее). На этих слоях при элюировании смесью хлороформ—ацетон—диэтиламин (4 2 0,2) получены следующие величины пирокатехин 0,0, резорцин 0,34, гидрохинон 0,55, [c.238]

Описание этой операции см. в т. 1, гл. П1, разд. 2.) При такой обработке вымывается сульфат кальция, выполняющий функцию закрепляющего вещества. Поэтому надо дополнительно вносить сульфат кальция, если желательно с его помощью закрепить слой, или заменить крахмалом, если нельзя использовать закрепленные гипсом слои. Выпускается также специально очищенный силикагель MNHR. Зейлер [3] изучал разделение катионов и нашел, что результаты зависят от ионообменных свойств адсорбента и от координационной способности растворителя. [c.480]

Гидролитическое гидрирование крахмала в сорбит предложили Натта и Беати [20], применив для этой цели никель на кизельгуре в присутствии фосфорной кислоты. Для создания кислой среды Использована не только свободная фосфорная кислота, но и вещества, дающие кислую реакцию лишь при нагревании, — пропитанные фосфорной кислотой адсорбенты (диатомит, активный уголь и т. п.) или гидролизующиеся при высокой температуре вещества (дигексилсульфат), сульфат натрия и оксихлорид сурьмы. Кислую среду при гидролитическом гидрировании крахмала в сорбит могут создавать также соли слабого основания и сильной кислоты — хлориды магния, кальция, никеля, олова, сульфаты магния и никеля [21]. Исключая применение свободной кислоты, можно в кислотоупорном исполнении изготовлять лишь подогреватель, реактор и холодильник, остальное оборудование не требует специальной защиты. [c.76]

Смотреть страницы где упоминается термин Сульфат кальция как адсорбент: [c.370] [c.560] [c.169] [c.169] [c.354] [c.354] [c.370] [c.354] [c.28] [c.29] [c.30] [c.30] [c.31] [c.72] [c.334] [c.341] [c.550] [c.328] [c.410] [c.166] [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология