Состав и анализ органических соединений

Состав и анализ органических соединений [c.4]

В зависимости от поставленной задачи, свойств анализируемого вещества и других условий состав веществ выражается по-разному. Химический состав вещества может быть охарактеризован массовой долей элементов или их оксидов или других соединений, а также содержанием реально присутствующих в пробе индивидуальных химических соедииений или фаз, содержанием изотопов и т. д. Состав сплавов обычно выражают массовой долей (%) составляющих элементов состав горных пород, руд, минералов и т. д. — содержанием элементов в пересчете на какие-либо их соединения, чаще всего оксиды. Наиболее сложен так называемый фазовый или вещественный анализ, целью которого является определение содержания в пробе индивидуальных химических соединений, форм, в виде которых присутствует тот или иной элемент в анализируемом образце. При анализе органических соединений наряду с определением отдельных элементов (углерода, водорода, азота и т. д.) нередко выполняется молекулярный и функциональный анализ (устанавливаются индивидуальные химические соединения, функциональные группировки и т. д.). [c.5]

Качественный анализ органических соединений должен обязательно предшествовать количественному анализу, так как методика последнего видоизменяется в зависимости от того, какие элементы входят в состав исследуемого вещества. Качественный анализ имеет также и самостоятельное значение как один из способов идентификации органических соединений. [c.211]

Установив точную массу иона, находят его элементный состав. Чем выше точность определения массы, тем выше вероятность различения изобарных ионов и точность определения их элементного состава. Таким образом, масс-спектрометрия высокого разрешения может служить эффективным методом элементного анализа органических соединений. [c.11]

Методы обычного качественного анализа не пригодны непосредственно для элементарного анализа органических соединений. Для открытия элементов, входящих в состав органических соединений, их необходимо перевести предварительно в неорганические соединения, которые далее исследуются обычным путем. [c.19]

Масс-спектрометрический метод анализа применяют для идентификации индивидуальных соединений, входящих в состав ГИ. Органические соединения в виде отдельных молекул вводят в камеру с глубоким вакуумом. На них направляют пучок электронов, под действием [c.80]

Количественный анализ с установлением индивидуального состава, в том случае, когда состав смеси органических соединений не слишком сложен (до 10—15 компонентов), возможно количественное определение содержания каждого из компонентов. Количест- [c.140]

Элементный анализ — один из самых древних методов аналитической химии, который, однако, не утратил своего значения и в настоящее время. Элементный состав — важнейшая характеристика вещества его определение— первая и необходимая стадия в установлении структуры соединений. Хорошо разработанные классические методы элементного анализа обеспечивают высокую точность, однако, как правило, они длительны и трудоемки, для их проведения требуется квалифицированный персонал, специальное помещение, а навеска должна быть не менее 3 мг. Продолжительность одного анализа органического соединения часто составляет 1,5— [c.184]

В настоящее время инфракрасная спектроскопия стала одним из основных физических методов исследования в химии, с помощью которого можно решать задачи качественного и количественного анализа вещества и судить о строении молекул. Особенно широко используется инфракрасная спектроскопия в органической химии для структурно-группового анализа и идентификации самых различных соединений. При совместном рассмотрении инфракрасных спектров со спектрами комбинационного рассеяния, ультрафиолетовыми спектрами, спектрами ядерного магнитного резонанса и масс-спектрами можно определять строение и состав большинства органических соединений. Благодаря простоте и автоматизации получения спектров метод инфракрасной спектроскопии нашел широкое применение в научных лабораториях и служит надежным методом контроля на химическом производстве. [c.5]

При масс-спектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой, и натекание происходит за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы (в напускном объеме) устанавливается сравнительно высокое давление 0,1—1 мм рт. ст., с другой (в ионном источнике)—давление не превышает 10- мм рт. ст. Если диаметр отверстия много меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диаф- рагму в молекулярном режиме и скорость течения газа с молекулярным весом М пропорциональна 1/]/М. Смесь газа откачивается из ионного источника со скоростью пропорциональной 1У поэтому состав газа в ионном источнике будет тот же, что и в напускной системе. [c.37]

Первой пробой исследования неизвестного вещества для проверки на принадлежность его к классу органических веществ является прокаливание вещества в пробирке, на крышечке от тигля и пр. Очень многие органические вещества при этом чернеют, обугливаются, выявляя, таким образом, углерод, входящий в их состав. В жизни мы нередко сталкиваемся с примерами такого обнаружения углерода. Подгорание молока на дне кастрюли при кипячении, мяса при жарении, сухарей при сушке хлеба в духовом шкафу, почернение различных тканей при глажении их чрезмерно горячим утюгом — все это примеры открытия углерода пробой на обугливание, которые каждый из нас наблюдал не раз, совершенно не подозревая, что он присутствовал при качественном анализе органических соединений на содержание углерода. [c.29]

Количественный анализ с установлением индивидуального состава. В том случае, когда состав смеси органических соединений не слишком сложен (до 10—15 компонентов), возможно количественное определение содержания каждого из компонентов. Количественный анализ базируется а) на зависимости интенсивности любого пика масс-спектра данного вещества от парциального давления его в системе введения вещества или, иначе говоря, от молярной концентрации его в смеси и б) на аддитивности масс-спектров. [c.112]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

И. Берцелиус был одним из основоположников органической химии, возникшей в первые десятилетия XIX в. Будучи представителем химико-аналитического периода, Берцелиус разработал один из методов элементного анализа органических соединений, установил состав и предложил на основе электрохимической теории конституцию ряда веществ, определил их атомные веса (т. е. относительные веса сложных атомов). [c.8]

Хотя Либих не изменил известного ранее принципа определения углерода и водорода, однако сконструированный им аппарат позволил значительно сократить продолжительность выполнения анализа и упростить методику, а это создавало условия для более широкого применения количественного анализа органических соединений. Аппарат Либиха применялся в течение многих десятков лет без принципиальных изменений. Усовершенствования, введенные в дальнейшем, коснулись главным образом конструкции печи для сожжения, метода обогрева и т. п. Аппарат Либиха сыграл в развитии органической химии чрезвычайно важную роль он дал возможность количественно исследовать состав органических соединений и их реакции, что раньше было затруднено длительностью и сложностью выполнения анализа. [c.12]

Качественный анализ органических соединений. В том случае, если есть уверенность в чистоте органического вещества, приступают к исследованию — какие элементы входят в его состав, т. е. проводят его качественный анализ. В более редких случаях проводят качественный анализ смесей при этом иногда присутствие или отсутствие того или другого элемента дает возможность сделать качественное заключение, например есть ли в исследуемой смеси вещества, содержащие азот. [c.16]

Качественный элементный анализ органических соединений - определение элементов, входящих в состав соединения. [c.174]

Количественный элементный анализ органических соединений — установление соотношения, в котором элементы, открытые при качественном анализе органического соединения, входят в его состав. [c.174]

Поэтому при газохроматографическом анализе органических соединений всегда необходимо принимать во внимание возможность полной или частичной потери анализируемых компонентов в результате их необратимой адсорбции на вышеуказанных адсорбционных центрах. Нередко для экспериментатора интересно бывает оценить возможность проявления такой адсорбции. Для качественной оценки возможной адсорбции анализируемых соединений целесообразно использовать разработанную Киселевым классификацию молекул и адсорбентов по их способностям к неспецифическим и специфическим молекулярным взаимодействиям (см., например, [76, 87] ). Приведенные в табл. VI. [224] данные по характеру адсорбционного взаимодействия органических соединений различных классов с поверхностью диоксида кремния, диоксида титана и оксида алюминия, т. е, соединений, входящих в состав диатомитовых твердых носителей позволяют априорно оценить возможность необратимой адсорбции анализируемых соединений, результатом которой является полная или частичная потеря анализируемых соединений. [c.81]

При масс-спектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой, и натекание осуществляется за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы в напускном объеме устанавливается сравнительно высокое давление до 1 мм рт. ст., с другой стороны в ионном источнике давление не превышает 10 мм рт. ст. Если диаметр отверстия меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диафрагму в молекулярном режиме, и скорость течения газа с молекулярным весом М пропорциональна 1/У М и парциальному давлению газа в системе напуска. Смесь газа откачивается от ионного источника со скоростью, пропорциональной 1/1/Ж, поэтому состав газа в ионном источнике будет тем же, что и в напускной системе. При молекулярном натекании исследуемой пробы парциальное давление каждого компонента в ионизационной камере не зависит от присутствия других компонентов и пропорционально только парциальному давлению этого компонента в исходной смеси. Градуировка масс-спектрометра сводится к снятию масс-спектра компонента и к измерению давления в напускном баллоне, тогда как при вязкостном натекании для градуировки нужно использовать смесь, близкую по составу к анализируемой. [c.26]

Элементарный состав нефти определяют обычными методами анализа органических соединений углерод и водород — сожжением по Либиху или в калориметрической бомбе, азот — по Дюма, серу — по Карриусу, содержание кислорода обычно вычисляют по разности и редко определяют непосредственным анализом. [c.19]

После того как доказана чистотл органического соединения и определена его молекулярная масса (гл. 3), необходимо установить молекулярную формулу исследуемого вещества. Даже в том случае, если определена простейшая эмпирическая формула, сопоставление ее с молекулярной массой позволяет установить истинную молекулярную формулу (см. ниже). В настоящей главе вначале изложены методы, позволяющие выяснить, какие элементы входят в состав данного органического соединения (качественный анализ), а затем обсуждаются методы, дающие количественную информацию о содержании каждого элемента в изучаемом веществе (количественный анализ). [c.100]

В настоящей главе будет рассмотрено применение масс-спектрометрии для качественного анализа. В таких исследованиях масс-спектрометр используется в сочетании с другими методами для получения необходимой информации, позволяющей идентифицировать неизвестное соединение. Рассматриваемое вещество может быть идентифицировано только тогда, кргда установлена его структурная формула в этом отнощении задачи анализа органических соединений отличаются от неорганического анализа, когда для идентификации соединения достаточно установить его элементарный состав. Однако определение элементарного состава органического вещества, т. е. его молекулярной формулы, является необходимой предпосылкой его идентификации. [c.298]

Методы определения витаминов. [Сб. статей]. М., Изд-во иностр. лит-ры, 1951. 152 с. с черт. (Биохимия и физиология витаминов. Под ред. Н. М. Сисакяна [и др.]. Сб. 4). Библ. в конце статей. 6S03 Методы анализов для контроля сырья и готовой продукции. Материалы фирмы Курт Альберт. Пер. с нем. М., 1949. И, 82 л. (Всес. об-во по распространению полит, и научи, знаний. Центр, политехи, б-ка. Информ.-библиогр. отд. Перевод № 8512), Прил. 3-е к переводу № 8513 Материалы по искусственным лаковым смолам, выпускавшимся фирмой Курт Альберт . Напеч, на ротапринте. 6504 Методы анализа искусственного волокна и целлюлозы, технология вискозного шелка и кордной пряжи, [Сб. статей], М,, Гизлегпром, 1951. 140 с. с илл. (М-во легкой пром-сти СССР. Всес. н,-и, ин-т искусств, волокна. Н.-и, тр. Вып, I). На обл. только загл, серии, Библ, в конце статей, 6505 Методы анализа органических соединений. Сб, Пер, с англ, [и сост.] Л, Н, Петровой. Под ред. А, П, Терентьева, М,, Изд-во иностр, лит-ры, 1951, 240 с, Библ, в конце статей. 65< 6 Методы технического анализа, применяемые при синтезе углеводородных топлив. (Науч, инж,-техн. об-во нефтяников. Завод Химгаз ), Л,— М., Гостоптехиздат, 1941, 152 с. с илл, и черт. На 4-й с. сост, Е. В, Барт, А. А. Богаров, Н, Д, Гадаскина и др, Библ, в конце частей. [c.251]

Анализ соединения — это наиболее важный критерий чистоты и индивидуальности. Обычно анализ органических соединений на углерод и водород проводят путем сжигания образца. Небольшой, точно взвешенный образец вещества нагревают в токе чистого кислорода в электрической печи, а образующиеся газы пропускают через предварительно взвешенные трубки, наполненные специальными адсорбентами для двуокиси углерода и воды. Процентное содержание углерода и водорода в молекуле можно вычислить по весу образовавшихся воды и углекислого газа. Остальные элементы определяют стандартными методами количественного микроанализа. Органическое соединение считают удовлетворительно чистым, а его состав удовлетворительно сов-падающихм с предполагаемым, если найденное процентное содержание элементов отличается от вычисленного не более чем на 0,3%. После того как с помощью анализа показана чистота и найден элементный состав соединения, необходимо найти молекулярный вес, что можно сделать такими методами, как измерение плотности газа (гл. 6) или коллигативных свойств (гл. 34). После этого можно определить формулу молекулы. [c.167]

После работ Лавуазье, заложившего принципы анализа химических (в том числе и органических) веществ, эту область органической химии разрабатывали в первой трети XIX в. Берцелиус, Гей-Люссак, Тепар и особенно Либих. Именно их исследования позволили точно установить количественный состав многих органических соединений, без чего было немыслимо ни одно теоретическое обобщение в этой области химии (см. также [42, стр. 166]). Установление качественного и количественного соста- [c.18]

Элементный анализ, например, элементный анализ органических соединений — метод определения отдельных элементов, входящих в состав органических соединений. Чаще всего определяют содержание углерода, водорода, азота, кислорода [7—9]. Анализ состоит из двух стадий 1) разложение вещества с образованием неорганических соединений данного элемента (СОг, НгО, N113 и т.п.) 2) количественное определение соединений. [c.6]

Наиболее широко метод осаждения хлорид-иона в виде Ag l применяют в анализе органических соединений, причем определению хлора (и других галогенидов) предшествует глубокое окислительное [151, 249, 732, 776] или восстановительное [757, 830] разрушение молекул органического вещества. Галогены, входящие в состав органического соединения, выделяются в элементном виде или в виде галогеноводородов, или в виде смеси того и другого одновременно. Подробнее выделение хлора из органического объекта описано в главе VI. После переведения продуктов разложения в раствор хлорид-ион осаждают раствором AgNOa. [c.33]

Как мы уже видели, в 1814 г. Берцелиус предложил символы для атомов элементов и способ изображения состава неорганических соединений в виде формул. В следующем году, основываясь на результатах собственных анализов нескольких органических соединений, он привел и первые формулы кислородсодержащих органических соединений. Исходя из дуалистической системы, он изображал состав таких органических соединений подобно составу минеральных солей. Так как, согласно дуалистической теории, минеральная соль, например сульфат кальция, изображалась СаО+ЗОз, т. е. вместо кислородного остатка в состав соли входило то, что мы называем ангидридом кислоты, то и уксусная кислота изображалась как ангидрид 6П-Ь4С+30 (или СдНеОз), так как с СаО она давала соль С4Нв04Са (атомный вес углеро-да=6). Соответственно лимонная кислота получила формулу [c.196]

Понятие о качественном и количественном анализе органических соединений. Главными составными элементами органических соединений являются углгрод С, водород Н, кислород О и азот Н, однако в состав многих органических соединений входят также галогены, сера, фосфор и другие элементы. Каждый из этих эле.ментов определяется специальными химическими методами. [c.7]

Мастер производственного обучения должен познакомить будущих лаборантов с приемами выполнения этого анализа на установке для микро-или полумикроопределения углерода и водорода. Основные части этой установки — трубчатая электропечь с кварцевой трубкой и поглотительные сосуды. Учащиеся должны познакомиться с основными приемами работ взятием навески анализируемого органического соединения, введением пробы в лодочку для сожжения и сожжением в токе воздуха или кислорода. Нужно обьяснить учащимся, что полноты окисления можно достичь только в присутствии катализаторов - платины или оксида меди. Электропечь снабжена терморегулятором, поддерживающим необходимую температуру. Продукты окисления элементов, входящих в состав анализируемого органического соединения, увлекают потоком кислорода или воздуха в поглотительные сосуды, наполненные специально подобранными вещест-вами-поглотителями. Учащиеся должны освоить приемы подготовки поглотительных сосудов. [c.176]

Возникновение и развитие органической химии как обособленной части химической науки тесно связано с химической революцией Лавуазье. Установленный им элементарный состав воды и углекислого газа послужил основой для развития качественного и количественного анализа органических соединений. Анализируя органическое вещество, Лавуазье впервые установил элементарный состав некоторых органических веществ как растительного, так и животного происхождения. Открытие ряда органических кислот Шееле и изучение их свойств еще до Лавуазье сразу приблизило органические вещества к неорганическим. Элементарный анализ показал, что в состав органических и неорганических соединений входят одинаковые элементы тем самым была доказана общность веществ всех трех царств природы. Наличие кислорода в составе большинства соединений позволило Лавуазье распространить, по принципу аналогии, вое, что было известно о системе неорганических веществ, на органические. В результате наряду с окислами и кислотами, основания которых состоят из одного неразложимого элемента, появились окислы и кислоты со сложными радикалами, которые входят в соединение наподобие простых веществ [17, т. 1, стр. 196]. Примером сложного радикала неорганического вещества Лавуазье считал радикал царской водки, который, по его мнению, состоит из азота и радикала муриевой кислоты. [c.173]

Большие количества иода и иодистых солей расходуются в химических лабораториях, главным образом при химических анализах. Органические соединения иода, вследствие большой подвижности в них иода используются в органических синтезах. Иод и его соединения являются хорошими катализаторами для некоторых химических реакций, Полииодид хинина, так называемы герапатит , обладающий поляризационными свойствами, вход в состав органических стекол специального назначения. В последнее время иод начали применять для получения высокочистых титана, циркония и кремния путем термического разложения их иодистых соединений. Иод применяется и в ряде других об- [c.10]