Определение примеси соляной кислоты

Нами было показано что если примесь железа содержится в виде гидроокиси, то ее необходимо предварительно полностью растворить. Для этого сульфосалициловую кислоту следует вводить в раствор до прибавления раствора аммиака (желательно с добавлением небольшого количества соляной кислоты). При таком условии желтая окраска растворов сульфосалицилата железа в аммиачной среде устойчива в течение трех дней и более. На этом основании был разработан метод определения малых количеств примеси железа колориметрическим титрованием раствором омплекса сульфосалицилата железа в аммиачной среде . [c.232]

Так, например, при анализе песка, применяющегося для изготовления бесцветного стекла, имеет важное значение процентное содержание железа если содержание железа выше 0,2—0,3%, песок непригоден для производства, так как полученное стекло будет окрашено в желтый цвет. Для определения железа навеску песка сплавляют с содой, затем плав разлагают соляной кислотой и определяют железо колориметрически. На нейтрализацию содового сплава расходуется не меньше 20—25 мл кислоты. ЛегкО видеть, что если соляная кислота содержит примесь железа хотя бы в количестве 0,01%, то железа будет найдено приблизительно в два раза больше, чем его в действительности содержится в песке, и, следовательно, доброкачественный песок будет признан негодным. [c.140]

Во многих случаях нет необходимости в пользовании реактивами высокой частоты так, в приведенном выше примере достаточно снизить содержание железа в кислоте в 10 раз, чтобы ошибка от его присутствия не имела существенного значения. При определении двуокиси кремния в силикате примесь железа в применяющейся соляной кислоте, очевидно, не будет оказывать никакого влияния на точность анализа. Поэтому обычно не требуется полного отсутствия примесей в реактивах значительно важнее знать, сколько и каких именно примесей содержится в каждом реактиве и в каждом отдельном случае применять реактив требуемой степени чистоты. [c.140]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Количество щелочного тумана, уносимого газами, определяется периодически при помощи фильтров Петрянова. Через такой фильтр, герметично зажатый в плексигласовом корпусе, состоящем из двух фланцев, пропускают определенное количество газа, измеренное газовыми часами. На фильтре практически полностью улавливается содержащаяся в газе примесь щелочи. Затем фильтр снимают, помещают в колбу и заливают дистиллированной водой. Раствор вместе с фильтром титруют соляной кислотой. Найденное по результатам титрования количество щелочи относят к общему количеству пропущенного через фильтр газа и определяют содержание щелочи в единице его объема (1 л или 1 м ). [c.204]

Метод определения сурьмы по люминесценции бромисто-водородной кислоты был при.менен для анализа тетрахлорида германия. Примесь сурьмы предварительно экстрагировали из 10 г тетрахлорида германия тремя порциями по 2 мл концентрированной соляной кислоты. К солянокислым экстрактам прибавляли 0,5 мл азотной кислоты и выпаривали досуха под инфракрасной лампой в герметическом фторо- [c.211]

При определениях 5-1С % примеси никеля в алюмоаммонийных квасцах с целью увеличения навески анализируемой пробы для необходимого повышения чувствительности определения предварительно отделяли от основной массы препарата примесь никеля. Для этого брали навеску алюмоаммонийных квасцов 50 г и растворяли в стакане при нагревании в 50 мл воды. Затем прибавляли 1 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, 0,05 мл перекиси водорода и кипятили 1 — [c.39]

К 2 мл анилина, содержащего примесь нитробензола, прибавляют 0,5 мл соляной кислоты и помещают полученную смесь в электролизер. Кислота является электролитом, обеспечивающим необходимую электропроводность раствора. Снимают волну нитробензола, используя в качестве анода слой ртути на дне электролизера. Потенциал волны нитробензола относительно ртутного анода равен —0,45 в. Кислород удалять из раствора не надо, так как он не мешает определению. Затем к раствору добавляют [c.275]

Описано ацидиметрическое определение лития в смеси с натрием и калием [353]. Щелочные металлы переводят в карбонаты и в одной порции исследуемого раствора оттитровывают кислотой сумму карбонатов лития, натрия и калия. Другую порцию раствора выпаривают досуха, высушивают при 250° С и остаток обрабатывают смесью воды и этанола (1 1), как это описано на стр. 58. Остаток после выпаривания водно-этанольного экстракта, состоящего из карбонатов натрия и калия, растворяют в воде и оттитровывают соляной кислотой. Разность двух титрований соответствует содержанию карбоната лития. Метод приме- [c.83]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Вместо цинка, часто загрязненного мышьяком, можно применять алюминиевую проволоку, которая обычно мышьяка не содержит (Ю. Ю. Л у р ь е. Труды VI Менделеевского съезда, т. И, вып. 2, 1933). Отвешивают 1,5 г алюминиевой проволоки диаметром 1 мм и свертывают ее в спираль вокруг трубки диаметром 20 мм. Вместо серной кислоты применяют X. ч. соляную кислоту, концентрация которой в растворе перед определением должна соответствовать разбавлению 1 4. После прибавления Sn 2 и железных квасцов раствор разбавляют вдвое горячей (70—80 ) водой, опускают спираль, закрывают пробкой и продолжают, как описано выше. Прим. ред. [c.286]

Для количественного определения можно использовать титрование нитритом натрия в присутствии соляной кислоты [Э ]. — Прим. перев, [c.284]

Плавиковая кислота. С появлением сосудов из церезина и полиэтилена отпала необходимость в повторных перегонках плавиковой кислоты, за исключением, может быть, некоторых особых случаев. Обычными примесями в плавиковой кислоте являются железо, соляная кислота и органические вещества. Влияние первых двух может быть учтено тщательно проведенпы.ми контрольными опытами, а примесь органических веш,еств вообще влияния не оказывает, за исключением двух случаев анализа определения двухвалентного железа в горных породах и определения пятивалентного мышьяка в стеклах. Все примеси можно удалить перегонкой плавиковой кислоты из платиновой посуды с добавлением сульфата серебра, если имеется примесь соляной кислоты, и перманганата калия, [c.59]

Опыт 14. Определение молибдена в сталях. На поверхность стальной пластинки нанесите каплю разбавленной азотной кислоты (d=12) и через 2 мин добавьте несколько крупинок перекиси натрия., Когда реакция прекратится, добавьте несколько капель воды и погрузите в образовавшийся раствор конец полоски фильтровальной бумаги. Выньте бумагу после того, как жидкость поднимется по ней на 2—3 мм выше уровня раствора, и около смоченного конца поместите каплю смеси 10%-ного раствора Sn lj и 20%-ного раствора NH4S N в 25%-ной соляной кислоте. Если имеется примесь молибдена, то в месте соприкосновения растворов появится красная полоска. [c.246]

Описанные выще методы анализа были проверены на воспроизводимость результатов на ряде синтезированных препаратов FeS и FeSj и на природном пирите на навесках 20—30 мг. Серия анализов односернистого железа на общую серу методом сжигания и на сульфидную серу методом разложения соляной кислотой с объемным определением выделяющегося сероводорода показала, что каждый метод дает достаточно воспроизводимые результаты с точностью до 0,5%. Содержание сульфидной серы оказывается меньше на 1—1,5%, чем содержание общей серы. Это различие может быть сйязапо или с методической ошибкой в определении сульфидной серы или указывает на примесь кислорода в FeS. [c.51]

В идеальном случае такое вещество должно иметь высокий эквивалентный вес, что сводит к минимуму ошибки нри взвешивании. Некоторые химики считают такое определение негибким и приводящим к тому, что любое вещество, которое можно легко взвесить для приготовления раствора известной концентрации, может быть принято за исходное. И хотя на практике такое определение часто вполне допустимо, оно все же может привести к неожиданным ошибкам. Так, наличие примесей в исходном веществе иногда почти компенсирует ошибку титрования, но ошибки, имеющие место при установке титра и при дальнейших определениях с полученным титрованным раствором, могут не быть одинаковыми. Кроме того, исходное вещество можно использовать для двух совершенно различных реакций, и примеси, которые в одном случае не оказывают никакого влияния, в другом случае принимают активное участие в реакции. Так, если оксалат натрия содержит в виде примеси карбонат натрия, то при оксидиметрическом титровании этот последний не оказывает никакого влияния, тогда как при кис-лотно-основном титровании примесь принимает активное участие. Вещество, которое может быть легко взвешено, но не обладает достаточной степенью чистоты, называют вторичным стандартом такое вещество следует в конечном счете устанавливать по первичному эталону. Примером вторичного стандарта может служить соляная кислота, кипящая при постоянной температуре. [c.106]

Изученный вами выше способ количественного определения кислот (ацидиметрия) является общим способом, при помощи которого можно решить задачу какое количество кислоты находится в данном растворе, Е сли в растворе одна кислота, то задача решается просто титрованием раствором щелочи. Но нередко приходится анализировать смесь кислот, хотя бы соляной и серной (например,техническую соляную кислоту, содержащую примесь H2SO4) тог,да титрованием щелочью можно определить только общую кислотность для решения же вопроса о том, какое количество каждой отдельно кислоты на.ходится в смеси, необходимо воспользоваться особь1Ми способами определения той илй другой кислоты. [c.246]

Уэно и Сузуки [4], исходя из того, что примесь нитросоединений сообщает аминам желтый или оранжевый цвет, предложили проводить определение нитробензола в анилине и о-нитротолуола в о-толуидине сравнением испытуемых аминов, перегнанных под вакуумом, со шкалой растворов двухромовокислого калия, окраска которых подобрана по цвету соответствующих искусственных смесей. По другому варианту тех же авторов анализ проводится путем двукратной последовательной отгонки нитронродукта из солянокислых растворов амина, с последующим восстановлением нитросоединения в дистиллате цинковой пылью и соляной кислотой и титрованием нолученного амина. [c.85]

По ТУ МХП 3052—55 примесь железа определяют следующим образом титан и железо осаждают аммиаком, осадок растворяют в соляной кислоте, железо извлекают эфиром и определяют роданидным методом в остатке после выпаривани5 эфира. В условиях, указанных в ТУ, определение железа не дает правильных результатов, так как для количественного извлечения хлорида железа (П1) эфиром должна быть сильно кислая среда (6н.), и извлечение необходимо проводить несколько раз в зависимости от количества железа. Метод извлечения хлорида железа (III) очень трудоемок и требует применения эфира. [c.235]

Определение малых колич.еств селена. При анализе. серы, содержащей примесь малых количеств селена, берут три навески по 2,0—2,5 г и проводят разложение так, как описано выше. Содержимое в сех трех стаканов количественно переносят в один стакан емкостью 300 мл, при этом общий объем раствора не должен превышать 140 мл. Прибавляют 10 мл К01нцент-рированной соляной кислоты и анализируют, как описано выше. Для анализа применяют 0,01 н. растворы тиосульфата натрия и иода. [c.146]

К 2 мл анилина, содержащего примесь нитробензола, прибав ляют 0,5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ) и помещают полу ченную смесь в электролизер. Кислота является электролитом обеспечивающим необходимую электропроводность раствора. Сни мают волну нитробензола, используя в качестве анода слой ртут1 на дне электролизера. Потенциал волны нитробензола относи тельно ртутного анода равен —0,45 в. Кислород удалять из рас твора не надо, так как он не мешает определению. Затем к рас твору добавляют 1,0 мл анилина, содержащего известное (эталон ное) количество нитробензола. Раствор в ячейке тщательно пере мешивают и снимают новую полярограмму. [c.264]

Для определения тория в присутствии редкоземельных элементов рекомендуется реагент дибромарсеназо И Саввин С. Б., Басаргин Н. Я., Макарова В. П., ЖАХ, 18, 61 (1963)], позволяющий определять торий в среде 1 н. соляной кислоты без отделения 5000-кратного избытка редкоземельных элементов. Чувствительность определения 0,05 мкг/мл ТЬ. Сульфаты, фосфаты в концентрации до 100 мг/25 мл раствора не мешают определению.— Прим. ред. [c.403]

В литературе встречается большое количество понятий — синонимов, формально характеризующих валентное состояние атома степень окисления, состояние окисления, зарядность, значность, электрохимическая валентность. Для формальной характеристики валентности мы примем степень окисления. При определении степени окисления предполагают, что степень окисления кислорода равна —2, а водорода +1. Исключением являются перекисные соединения, в которых кислород может иметь различные степени окисления, меньшие чем —2, и гидриды металлов, в которых степень окисления водорода равна —1. Таким образом, степень окисления железа в РегОз равна +3 и +2 в окисле РеО. Степень окисления брома в НВг —1, а серы в НгЗ —2. Степень окисления алюминия в А1С1з определяется по иону хлора, который, являясь кислотным остатком соляной кислоты, имеет степень окисления —1, и поэтому степень окисления алюминия равна +3. В соединении К4рерб степень окисления железа равна +2, так как степень окисления калия +1, а фтора —1. [c.48]

Ход анализа. Для анализа берут несколько навесок едкого натра, содержащего примесь углекислого натрия, по 0,1—0,12 г каждая, и растворяют навески в 20—25 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной для удаления СО2. Анализируемый раствор помещают в коническую колбу и прибавляют к раствору 2—3 капли фенолфталеина. В другую такую же колбу наливают раствор смеси 0,15—0,20 г хлористого натрия и небольшого количества чистого кислого углекислого натрия (0,01 г) в 20—25 мл воды и прибавляют 2—3 капли фенолфталеина. Затем титруют анализируемый раствор 0,1 н. соляной кислотой до тех пор, пока окраска фенолфталеина в обеих колбах не станет одинаковой. После этого делают по бюретке отсчет израсходованного количества кислоты (Vi), далее приливают к раствору в колбе 2—3 капли метилоранжевого и продолжают титровать до получения красноватой окраски индикатора. Теперь делают второй отсчет по бюретке (V2). Содержание едкой щелочи и углекислого натрия в пробе вычисляют, исходя из таких соображений. На титрование едкой щелочи и половины углекислого натрия израсходовано Vi мл 0,1 н. соляной кислоты, а на титрование едкой щелочи и всего углекислого натрия V2 мл НС1. Следовательно, на титрование половины НагСОз израсходовано (Уг — УО мл НС1. Тогда на определение одной щелочи затрачено Уг — 2(Уг — УО = (2Vi — Уг) мл НС1, а на титрование всего ЫагСОз затрачено 2(Уг — УО мл НС1. [c.332]

Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

В том случае, когда в число компоие1ггов, составляющих сплав, как примесь входят олово или сурьма, солянокислый раствор, полученный после растворения гидратов, выпаривают досуха несколько раз с бромисто-водородной кислотой и бромом для удаления олова и сурьмы, прибавляя каждый раз 8—10 жл кислоты и 3—5 капель брома. Затем бромиды металлов переводят в хлориды, для чего к сухому остатку приливают 8—10 Jaл соляной кислоты (уд. в. 1,19), вновь выпаривают досуха и далее поступают, как описано при определении свинца в оловянном электролите (стр. 312) где свинец ноляроргафируют на фоне буферной смеси тартрата натрия и уксусной кислоты. [c.307]

Для определения доброкачественности препарата 5 г его смешивают с 7,5 мл воды, причем полученная масса не должна обладать текучестью прн действии сапяной кислоты не должен выделяться углекислый газ (карбонаты). Примесь солей тяжелых металлов определяется следующим обра--10м 1 г препарата смешивают с 5 мл разведенной соляной кис юты, 45 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. 10 мл фильтрата нейтрали.чуют раствором едкого натра (по фенолфталеину), прибавляют 1 мл воды, 1 И1 разведенной уксусной кислоты и 1 мл 20 о-ного раствора хлоргидрата гндро-ксиламина. Спустя 10 мин прибавляют 1—2 кан.,1и 2%-ного раствора сульфида иатрия, причем полученный раствор не должен содержать тяжелых металлов более чем ]Омл эталонного раствора, к которому прибавлены те же реактивы, т. е. ие более 0,0025%. [c.70]

Одним из существенных недостатков люминесцентного метода определения неорганических микропримесей является то, что в испытуемом растворе можно определить только одну примесь. Задача определения нескольких примесей из одного раствора люминесцентным методом до сих пор не решена. Между тем она весьма актуальна, поскольку люминесцентным методом чаще всего анализируются продукты особой чистоты, стоимость которых высока. В настоящей работе найден путь решения этой задачи. Как видно из эксперимента, при определении ртутеподобных ионов по люминесценции замороженных растворов соляной и бромистоводородной кислот возможно сразу определять несколько ионов из одного раствора (табл. 7). Такая возможность возникает в связи в те.м, что спектры возбуждения растворов галогенидов ртутеподобных ионов не совпадают со спектрами поглощения этих растворов спектр возбуждения часто представляет [c.217]

Приме определения нагния Определение магния в соляной, серной и других кислотах /143/ [c.40]