Степень выделения примесей

Примем, что компоненты А и В очень близки между собой по составу, величине и строению молекул, а следовательно, и по свойствам. Будем считать, что они не образуют между собой соединения и неассоциированы (или по крайней мере не меняют при образовании раствора своей степени ассоциации). Воспользуемся упрощенной схемой процесса испарения (см. 110) и примем, что энергия, необходимая для выделения молекул данного вида из раствора, остается такой же, как и чистого жидкого компонента, т. е. теплота его испарения в обоих случаях одинакова. Тогда парциальное давление насыщенного пара Каждого компонента над раствором при постоянной температуре должно быть пропорционально мольной доле его в растворе, т. е. Ра = аЛ/а и Рв = вЛ з- Коэффициент пропорциональности йд определяется при УУл = 1, а Ав —при Л/в=1 они равны давлениям насыщенного пара [c.307]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Газы, как промышленные, так и полученные лабораторным путем, в большей или меньшей степени загрязнены сопутствующими веществами, а газы, выделенные из водных растворов вешеств, содержат влагу. Способы очистки наиболее часто приме- [c.502]

Выход катализатора зависит от качества цинковой пыли. Избыток цинка необходимо тщательно отмывать, так как примесь его вызывает побочные процессы (полимеризация, выделение аммиака). Сильное перемешивание необходимо потому, что в противном случае снижается степень дисперсности олова и, вследствие этого, снижается активность катализатора. [c.99]

Полисахариды — обычная примесь в препаратах лигнина. Количество остаточных полисахаридов в значительной мере зависит от способа выделения и очистки лигнина, а также в некоторой степени и от древесной породы. Для препаратов еловых лигнинов, как представителей хвойных лигнинов, массовая доля полисахаридов лежит в интервале от 0,6 до 2 % [11, 19, 69, 276]. Более высокие значения приводят для елового ЛМД (4,1 %) [29] и ЛМД из дугласовой пихты (4,8 %) [94]. С помощью специальной методики очистки примесь остаточных полисахаридов можно снизить до значений менее 1 % [176, 178]. При этом изменяется их состав уменьшается доля глюкозы и возрастает доля арабинозы, по-видимому, из-за участия последней в лигнин-полисахаридной связи (см. 6.5). Состав остаточных полисахаридов в еловом ЛМД представлен в табл. 6.4 в сравнении с составом полиоз. Как видно из данных таблицы, состав этот не совпадает. В остаточных полисахаридах выше доля арабинозы и глюкозы, т. е. эти составные части полиоз при выделении и очистке лигнина оказываются более устойчивыми [277]. [c.122]

Поправка на холостой (слепой) опыт 1121, 155, 162]. Выделение определяемых компонентов из разбавленных растворов и отделение их от мешающих элементов при анализе веществ высокой степени чистоты производят обычно химическим путем с помощью различных реактивов, посуды, аппаратуры. Хотя для этих целей, как правило, применяют специально очищенные реактивы и дважды перегнанную воду, все же они могут содержать определяемую примесь, а стеклянная и кварцевая аппаратура тоже частично растворяется под действием применяемых кислот, щелочей и т. д. Поэтому при фото- [c.106]

Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]

Количественное отделение сурьмы от смеси продуктов деления удается также осуществить экстракцией смесью 1 % спиртового раствора дифенилкарбазида с амиловым или изоамило-вым спиртом [16]. При первой экстракции извлекается 74—78% сурьмы, которая содержит примесь следов Ва, d и Zr. Трехкратная экстракция повышает степень извлечения сурьмы до 95—98%. Проверка чистоты выделенной таким путем сурьмы показывает, что она не содержит обнаруживаемых спектральным или радиохимическим методами примесей Се, У, Zr, d, U, s, Ва и Sr. [c.585]

Действительно, легко сообразить, что 1 г какого-либо элемента с атомным весом, близким к 60 (например, железо или медь), содержит около атомов примесь посторонних атомов (с приблизительно тем же атомным весом), составляющая 1о мг, т.. 6. 1%, содержит 10 атомов. Примесь 0,1 Мг. т. е. в 0,01%, отвечает все еще Ю атомам. Дальнейшая очистка металла будет уже затруднительна, так как при всем старании мы, вероятно, в процессе выделения остатков примеси будем невольно одновременно загрязнять вещество не менее, чем подвергать аффинажу (очистке). Если мы все же умудримся довести примесь до 0,001 мг, т. е. до содержания ее в 0,0001%, то далее уже будет трудно производить самую аналитическую проверку процесса очистки, даже ссли пользоваться спектральным анализом. Тем не менее достигнутая степень чистоты отвечает все еще присутствию 10 посторонних атомов. Если эта примесь будет включать в себя атомы всех элементов периодической системы, то на каждый элемент придется в среднем по 10 , т. е. по 100 триллионов атомов. [c.135]

Степень требуемой очистки зависит от последующего употребления топлива. Если оно перерабатывается дистанционными методами с соответствующей защитой и предназначается для последующего употребления в реакторе, то необходимая очистка заключается только в удалении химически вредных примесей, поглощающих нейтроны. В противоположность этому, если топливо перерабатывается стандартными химическими или металлургическими методами, то материал должен быть дезактивирован до такой степени, чтобы его - -излучение не превосходило принятой в настоящее время толерантной дозы 0,0075 р ч. Обычно можно считать, что допустимая и т-активность продуктов деления в выделенном топливе должна быть равна фоновой активности природного урана (см. п. 2. 1). Поэтому в последующем изложении для определения требуемой степени очистки от продуктов деления примем, что допустимая р-активность равна 0,67 мккюри/г. [c.281]

В методе меченых атомов пользуются добавлением к Исследуемому стабильному веществу некоторого количества радиоактивного изотопа (естественного или искусственного) с известной удельной активностью, либо в виде простого радиоактивного соединения, либо синтезированного сложного соединения, содержащего радиоактивный изотоп. Так, например, чтобы узнать степень чистоты выделяемого из смеси элемента, в раствор добавляют радиоактивный изотоп, от которого проводят очистку. После разделения смеси проверяют, содержит ли выделенный элемент радиоактивную примесь. Измерив активность выделенного компонента и сравнив ее с массой введенного радиоактивного изотопа, можно определить степень его загрязнения. [c.279]

Задача 1. Рассмотрим вначале наиболее простой вариант поставленной задачи. Примем в качестве управляющего воздействия температуру изделия в полимеризационной печи, т. е. координату XI(О, тем самым понизив порядок рассматриваемой задачи до второго. В данном случае задача сводится к определению температуры процесса, при которой можно получить заданную степень отверждения связующего за минимально возможное время при этом на управляющее воздействие (температуру) и скорость выделения летучих наложены некоторые ограничения. Авторы работы [85] формулируют задачу в терминах, принятых в теории оптимальных систем [86]. [c.226]

Температура обжига серного сырья. Медленное окисление пирита с выделением сернистого ангидрида заметно уже при 170—260". Температура же воспламенения различных сортов колчедана колеблется от 375 до 420°. При этом чем выше степень измельчения колчедана, тем ниже температура его воспламенения. Примесь к колчедану кремнезема повышает температуру воспламенения, а примесь органических продуктов понижает ее. [c.61]

В специальной части мы придерживаемся следующего плана. Сначала рассматриваем отделение данного металла от других элементов, причем главное внимание, насколько возможно, уделяем тем из них, которые могут помешать его колориметрическому определению, а также тем, которые часто ему сопутствуют. Для многих металлов нет специальных методов, дающих возможность отделить следы, и поэтому приходится ограничиться кратким описанием общих методов отделений в надежде, что при соответствующих изменениях некоторые из них можно приме-нить при работах над малыми количествами. Далее описаны важнейшие методы определения. Ход анализа приведен, по возможности, в общей форме, независимо от природы анализируемого вещества. Отмечено влияние посторонних элементов, насколько оно известно. Наконец, для многих элементов, определение следов которых имеет важное значение, даны указания, как определять их в наиболее важных материалах. В значительной степени эти указания относятся к подготовке образца к анализу и выделению определяемого металла, а само определение обычно выполняется в соответствии с описанным перед этим общим ходом анализа. В отдельных случаях даны специальные указания для конечного определения, если это вызвано природой образца. [c.134]

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает существенно занижен из-за включений маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, содержащим нежелательную примесь, и т. д. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем предварительной очистки исходного раствора, промывкой продукта или последующей его перекристаллизацией. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для этой цели применяется насыщенный раствор кристаллизуемого вещества) не всегда дает хорошие результаты. Так, например, маточный раствор, включенный в кристалл твердой фазы, в целом не может быть удален пз них промывкой для его удаления требуется перекристаллизация выделенной твердой фазы. Многократное повторение процесса кристаллизации позволяет, хотя в большинстве случаев и с небольшим выходом, достичь требуемой степени чистоты интересующего продукта. При многократной перекристаллизации происходит очистка основного вещества от примесей, попадающих в кристаллы как за счет гомогенного, так и за счет гетерогенного соосаждения. Существует несколько вариантов многократной перекристаллизации (например, с возвратом и без возврата в цикл маточных растворов). Одним из таких вариантов является метод фракционированной (дробной) кристаллизации. Суть этого метода схематично представлена на рис. 39. [c.112]

В отличие от природных объектов, соотношение содержаний отдельных элементов в которых может составлять 10 —10 в веществах особой чистоты это соотношение колеблется в более узких пределах 10 —102. 5 3, правило, содержание примесей в веществах особой чистоты уменьшается в ряду Ре>Си Мп Сг Ы1>Со и соотношение концентраций изменяется от 10 (Ре Си, N1 Со) до - 100 (Ре Со) независимо от степени чистоты веществ. Таким образом, при анализе веществ особой чистоты ослабляются требования к избирательности в отношении примесных элементов и в ряде случаев, когда анализируемое соединение не препятствует анализу, можно определять примесь без ее выделения. [c.5]

Всякое легкое масло, за исключением только тех сортов, которые получены из сильно пережженной смолы, непременно содержит примесь бензина, кипящего между 70 и 170°, в общем неравномерно распределенного по отдельным фракциям. Выделение чистых или хотя бы 95% ароматических углеводородов, путем перегонки на лабораторной колонне, хотя и возможно, но требует, во-первых, больших количеств масла, а во-вторых, связано с неизбежными потерями. Такая степень концентрации и не нужна, потому что о качестве масла можно судить и по относительным количествам осноьных и промежуточных фракций. Совершенно достаточно выделить двукратной перегонкой, часто даже однократной, фракции, соответствующие интересующим ароматическим углеводородам, хотя бы и в широких пределах кипения. [c.403]

В круглодонную полулитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,6 г (0,2 моля) алюмог 1дрида лития и 200 мл сухого эфира. При перемешивании, поддерживая умеренное кипение, по каплям добавляют раствор 12,48 г (0,08 моля) 1-метил-З-цианиндола (см. с. 8) в 40 мл сухого тетрагидрофурана. Реакционную смесь кипятят 12 ч, затем охлаждают и разлагают водой (25—30 мл). Органический слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (5 раз по 100 мл). Эфирные экстракты соединяют, промывают водой (3 раза по 100 мл) и сушат сернокислым магнием. После удаления растворителя оставшееся вязкое масло темно-красного цвета (прим. I) растворяют в 100 мл сухого эфира и пропускают через колонку с окисью алюминия (300 г II степень активн.), элюируя эфиром до полного выделения продукта. Выход 10,0—10,4 г или 78,10—81,20% теоретического количества. [c.52]

Выделение определяемых компонентов из разбавленных растворов и отделение их от мешающих элементов при анализе веществ высокой степени чистоты производят обычно химическим путем с помощью различных реактивов, посуды, аппаратуры. Хотя для этих целей, как правило, применяют специально очищенные реактивы и дважды перегнанную воду, все же они могут содержать определяемую примесь, а стеклянная и кварцевая посуда тоже частично растворяется под действием применяемых кислот, щелочей и т. д. Поэтому при фотометрических определениях микропримесей элементов всегда проводят холостой опыт, т. е. проделывают все те же операции с реактивами, только без анализируемого вещества. Обычно в полученном растворе почти всегда обнаруживают какое-то количество искомого вещества. Эту поправку на холостой опыт вычитают из полученного результата определения. Для достижения более высокой чувствительности (при прочих равных условиях) необходимо, чтобы поправка на холостой опыт была бы значительно меньше определяемого количества примеси. [c.341]

Первый способ не обеспечивает получения ароматических углеводородов высокой степени чистоты с высокими выходами второй, петнй и четвертый приме-дяют на практике пятый не нашел широкого применения и представляет интерес только для выделения ароматических углеводородов из бедных смесей шестой, основанный на образовании комплексных соединений ароматических с солями нике л ь-аммопдй-цианида, находится еще в стадии разработки седьмой применяется для разделения ксилолов. , - [c.189]

Относительно степени измельчения и содержания влаги предъявляются те же требования, что и для K IO3 то же относится к нерастворимому остатку и прочим обычным примесям. В отличие от хлората перхлорат не разлагается от действия концентрированной серной кислоты и соляной кислоты. При соприкосновении с концентрированной серной кислотой наблюдается лишь выделение паров хлорной кислоты. Желтое окрашивание при этом указывает на примесь хлората, который надлежит определить количественно. K IO4 не должен содержать более 0,2°/о хлоратов (некоторые заводы допускают лишь 0,15 /q), так как он часто применяется в смеси с нитратом аммония, и в этом случае хлорат, как это указывалось для хлората аммония, может вызвать разложение взрывчатых веществ, содержащих аммиачную селитру. [c.547]

Примеры применения радиоактивных изотопов. При определении степени чистоты выделенного элемента или его соединения, опробтровтш того или иного метода разделения или при 0(предеЛ ении содержания примесей менее 10" % применяют радиоактивные изотопы (так называемый метод меченых атомов). Наиример, чтобы узнать степень чистоты выделяемого из смеси компонента, в анализируемую смесь добавляют радиоактивный изотоп элемента, от которого проводят очистку. После разделения смеаи проверяют, содержит ли выделенный компонент радиоактивную примесь. Зная, сколько ыло введено в смесь радиоактивного изотопа и измерив интевоивность радио- [c.27]

На химическую форму микропри.меси в первую очередь влияет сам раотворитель. Это влияние распространяется вплоть до достижения предельного разбавления. В результате в технологическом процессе участвует система, в которой в качестве примесного компонента выступает сольватирован-иая микропримесь, обладающая иным коэффицг1ентом ра.зде-ления, нежели химическое соединение, представляющее микропримесь в чистом виде. В частности, было обнаружено [3], что при растворении в воде небольших количеств неэлектролитов (л 2<0,1) изменение величин ДЯм д м всегда оказывается отрицательным. Выделение энергии связано с размещением молекул примесей в пустотах льдоподобного каркаса воды с вытеснением из этих пустот части воды, образуюп1ей после вытеснения новые водородные связи, стабилизирующие в еще большей степени структуру воды. Можно полагать, что если-при этом еще появляются дополнительные водородные связи между примесью и водой без разрушения уже существующих (видимо, этот случай встречается в системах вода — ацетон, вода — диоксан), то при испарении воды примесь будет переходить в парообразное состояние практически без какай-либо дифференциации между фазами (а 1). [c.215]

Данные о том, что при нитровании 2-нитротиофена образуется смесь изомеров, содержащая 80—85% 2,4-динитрозамещенного 96, 97], несомненно ошибочны авторы судили о соотношении образовавшихся изомеров по количеству выделенных продуктов ж к тому же использовали в качестве исходного нитротиофен, содержащий, как теперь известно (см. выше), 15% 3-изомера. Значительная примесь последнего неизбежно должна была приводить к существенному увеличению количества 2,4-динитрозамещенного в продукте реакции. Быть может, наиболее сильным классическим ориентантом II рода, который в заметной степени, хотя далеко не полностью, способен преодолеть эффект гетероатома, является сульфониевая группа. Изученное нами [79] нитрование солей диметил-2-тиенилсульфония дает 4- и 5-изомеры в соотношении 2 1 подробнее этот вопрос рассмотрен ниже. [c.35]

При 100 °С точка IV находится в поле кристаллизации соды. Поэтому упаривание раствора IV при 100—110°С влечет за собой выделение в твердую фазу только соды, а фигуративная точка )аствора перемещается по лучу ее кристаллизации до точки II. 1оложение точки II обуславливается требованиями к качеству выделяемого продукта с учетом примесей солей за счет захвата осадком соды части маточного раствора и количеством выделяемой на последующей стадии процесса двойной соли. Чем выше степень упаривания раствора в точке II (т. е., чем выше индекс по 2К+), тем больше примесь поташа в соде и тем меньше двойной соли будет выделено на последующей стадии процесса. [c.66]

В твердую фазу может быть использован эффект высаливания этого продукта из фильтрата путем введения в него соединения ВХ. После отделения кристаллов АХ раствор, содержащий ВХ и остаточное количество АХ, направляется в колонну с ионитом КА. Такой прием может применяться в сочетании с предварительной кристаллизацией АХ из чистого раствора, как показано на рис. 38 (при этом первая фракция кристаллов обладает более высокой степенью чистоты), или как самостоятельный способ выделения целевого продукта. Данный метод применим, как правило, прв уеповии в > 1 (в этом случае примесь иона А в исходном растворе не препятствует получению чистого раствора АХ). [c.92]

При кристаллизации вещества из раствора оно в той или иной степени загрязняется примесями, на.ходящими-ся в исходной жидкой фазе. Процесс захвата примеси твердой фазой в общем случае принято называть соосаж-дением. Таким образом, соосаждением примеси с выделяемым веществом можно считать любой ее переход в твердую фазу независимо от причин, обусловливающих этот переход. Различают истинное, гомогенное, соосаж-дение и поверхностное, гетерогенное, обусловленное адсорбцией. Гомогенное соосаждение имеет место тогда, когда интересующее вещество и примесь изоморфны или изодиморфны, т. е. обладают способностью кристаллизоваться в совместной кристаллической решетке. Эту разновидность соосаждения обычно называют сокристалли-зацигй. Существенную роль в процессах соосаждения, особенно при гетерогенном соосаждении, играют условия выделения твердой фазы. При определенных условиях между твердой и жидкой фазами может быть достигнуто равновесие в этом случае говорят о равновесном распределении примеси между указанными фазами. [c.110]

Нужно отметить, что прид1есь редкоземельных металлов, имеющих сильно окрашенные окислы, например неодима и празеодима, сказывается на окраске получаемой окиси скандия в гораздо меньшей степени, чем на окраске окисей тория и тем более церия. Таким образом, судить о степени чистоты получаемой окиси скандия по ее окраске чрезвычайно трудно. Поэтому мы определяли величину загрязнения полученной окиси ск 1н-дия редкоземельными металлами рентгеноспектральным методом. Для этой цели от окиси скандия, полученной после про <а-ливания осажденной гидроокиси (однократное отделение), отбирали 1,0 мг и определяли примесь окислов редкоземельных металлов рентгеноспектральным методом. Оставшуюся окись скандия растворяли в азотной кислоте, выделение гидроокиси скандия повторяли. От полученной после прокаливания окиси (двукратное осаждение) опять отбирали навеску 1,0 мг для рентгеноспектрального исследования. Если было необходимо, операцию повторяли и третий раз. Результаты опытов приведены в табл. 38. [c.69]

Большой интерес вызвали работы, показавшие возможность отказаться от катализатора и снизить температуру процесса с помощью веществ (так называемых инициаторов), способных отщеплять хлор от молекулы дихлорэтана. К таким веществам относятся, в частности, хлор и бром. В 1956 г. советский химик 3. С. Смолян разработал оптимальные условия инициированного разложения дихлорэтана температура 400—425°, концентрация инициатора (хлора) — 2% от веса дихлорэтана, нагрузка на 1 л реакционного пространства — 400 г дихлорэтана. При этих условиях степень превращения дихлорэтана в хлористый винил за один цикл составляет 70%. Этот метод у нас еще не внедрен в промышленность, да и о зарубежных промышленных установках имеется очень мало сведений. В связи с этим большого внимания заслуживает сообщение голландца Флюгтера на VI Национальпом химическом конгрессе, состоявшемся в Милане в 1950 г. В сообщении указывались некоторые детали процесса пиролиза дихлорэтана (рис. 2), разработанного голландской фирмой Ройял-Шелл . Фирмой найдены условия, при которых дихлорэтан практически полностью превращается в хлористый винил одновременно происходит выделение НС1. При проверке метода в промышленных условиях (температура пиролиза 480—500°, давление 1,5— 2 кгс/см ), конверсия дихлорэтана за один цикл составила 70 мол. %, выход хлористого винила — 97—98%. Реакция протекает в кольцевом пространстве, образованном трубками диаметром 70 и 100 мм. При этом соблюдались следующие условия. Дихлорэтан был очень чистым (99,9%), в нем полностью отсутствовала примесь солей железа (в частности, Fe lg), которые приводят к образованию нежелательных соединений или разложению дихлорэтана вплоть до элементарного углерода. Конверсия дихлорэтана не превышала 70% за один цикл во избежание побочных [c.27]

Кубовый остаток от перегонки гексаметиленимина, содер-жаищй гексаметиленимин, капролактам и примеси, подвергали фракционированной разгонке на ректификационной колонне. Были получены фракции, обогащенные примесью (пик 29 на рисунке) и капролактамом. Примесь 29 выделялась в индивидуальном состоянии из обогащенных фракций с помощью препаративной тонкослоЙ1тэй хроматографии на АЬОз II степени активности в системе циклогексан — ацетон (1 1). Контроль обогащения и ч11стоты выделенной примеси осуществляли газожидкостной хроматографией на приборе Цвет-2 . [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология