Методы простой дистилляции

Если отношение коэффициентов активности уч Чуо л 1, то разделение может происходить только за счет различия упругости пара, или, что то же, за счет различия температуры кипения. Этот случай особенно характерен для гомологических рядов. Разделение осуществимо как методом газо-жидкостной хроматографии, так и методом простой дистилляции. [c.207]

Различают три метода простой дистилляции 1) однократный, 2) многократный и 3) постепенный. Метод однократной простой дистилляции, протекающий обычно в непрерывном режиме, осуществляется на установке (рис. XI-1), состоящей из нагревательной камеры, сепарационного сосуда и конденсатора. Потоку исходной смеси сообщается в нагревательной камере (обогрев паром или горячими газами) определенное количество тепла, за счет которого часть этой смеси испаряется. Образовавшаяся парожидкостная смесь поступает в сепарационный сосуд, откуда отделившийся пар отводится через конденсатор в сборник дистиллята, а неиспарившаяся жидкость — в сборник кубового остатка. [c.501]

Рассмотренными методами простой дистилляции жидкая смесь, как было показано, поддается разделению на множество фракций различного состава, но не может быть разделена на индивидуальные компоненты. Впрочем, если дистиллят, полученный в процессе простой дистилляции, подвергнуть вторично простой дистилляции, вновь образовавшийся дистиллят опять подвергнуть той же обработке и т. д., то после некоторого числа таких операций можно получить маленькое количество практически чистого низкокипящего компонента. Этим же путем можно получить также неболь- [c.513]

Методы простой дистилляции [c.50]

Ректификация. Полное разделение раствора на отдельные компоненты невозможно осуществить методами простой дистилляции даже с применением развитой дефлегмации. Наиболее полное разделение может быть получено методами ректификации. [c.207]

Трудности при разделении смеси веществ возникают, если все компоненты разделяемой смеси образуют одну фазу. Для решения такой задачи приходится либо изменять агрегатное состояние части компонентов смеси, либо добиваться изменения фазового равновесия или кинетики процесса. Например, в таких широко известных методах разделения, как экстракция и ректификация, молекулы веществ, составляющих смесь, переходят через границу раздела фаз в обоих направлениях, стремясь к установлению равновесия. Эффективность разделения значительно увеличи-вается, если процесс перехода вещества из одной фазы в другую с последующим установлением равновесной концентрации многократно повторяется. Еще большего эффекта разделения можно достичь, если на процесс установления фазового равновесия наложить действие кинетического фактора. Такое наложение происходит, например, при разделении смеси веществ методом молекулярной дистилляции. В этом случае через поверхность раздела фаз переходят молекулы только одного вида и только в одном направлении. Однако даже самые совершенные ректификационные и экстракционные установки способны разделять лишь относительно простые смеси. [c.8]

Достоинством метода простой перегонки является, как видно из рис. 7, простота его осуществления. Примером очистки рассматриваемым методом может служить дистилляция воды. Соли, содержащиеся в воде, имеют температуру кипения зна- [c.48]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Выбор схемы переработки жидких радиоактивных отходов зависит от их удельной активности, объема и качественного состава как по радиоактивным элементам, так и по другим компонентам. Наиболее распространены такие методы, как дистилляция, осадительные методы, коагуляция и ионный обмен. Простым и надежным методом обработки жидких отходов является упаривание, позволяющее концентрировать радиоактивные вещества в небольшом объеме кубового остатка. Многократное выпаривание позволяет снизить активность жидкости на 99,9%. [c.377]

Метод многократной простой дистилляции представляет собой сочетание двух или большего числа последовательных актов однократной дистилляции. В результате получается один жидкий остаток с преобладающим содержанием высококипящих компонентов и несколько дистиллятов (по числу актов однократной дистилляции), из которых первый наиболее обогащен низкокипящим компонентом. [c.501]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Дистилляция — метод разделения жидких смесей, основанный на различии температур кипения компонентов смеси. Отделение путем простой дистилляции в общем случае включает частичное испарение жидкой смеси при кипячении с непрерывным отводом образовавшихся паров, последующей конденсацией и сбором конденсата. Подвергаемые дистилляции вещества могут также отделяться в виде азеотроп-ной смеси с каким-либо растворителем и в виде смеси с водяным паром (перегонка с паром) или инертным газом (в случае разделения нетермостойких компонентов). Для разделения компонентов, температуры кипения которых мало различаются (обычно это органические вещества), используют фракционную дистилляцию (дробную перегонку), повторяя операцию перегонки многократно и разделяя смесь на фракции, кипящие в узких интервалах температур. В анализе обычно применяют одностадийную дистилляцию. Многостадийная дистилляция служит в основном для технологических целей (например, ректификация). [c.79]

В экстракционной установке экстракция серы достигается обработкой гранул горячим растворителем. В Великобритании для целей экстракции обычно используют перхлорэтилен (СаС] ), так как этот растворитель легко доступен, имеет высокую растворяющую способность в отношении серы в горячем состоянии (около 80°) (обычно работают при температуре несколько ниже точки кипения, равной 120,7°), не воспламеняется и имеет низкие удельную теплоемкость и скрытую теплоту испарения. Извлечение серы из насыщенного раствора осуществляют прямой дистилляцией или кристаллизацией. Сера, получаемая кристаллизацией, представляет собой практически чистый продукт, который в производстве серной кислоты контактным методом может конкурировать с природной серой. Однако при существующих рыночных ценах производство такой серы неэкономично ввиду высоких капитальных и эксплуатационных затрат на ее производство, и в обычной практике применяется простая дистилляция с получением продукта, содержащего 98— 99% серы с примесями смолы и окислов железа. Можно использовать и другие растворители, в том числе и сероуглерод. Процесс экстракции заключается в последовательной обработке гранул, содержащих 30% серы, порциями растворителя при температуре его [c.443]

Все рассмотренные до сих пор методы расчета простой дистилляции базировались на уравнениях материального баланса и кривых равновесия фаз. Применение этих методов удобно, но недостаточно точно. Они не раскрывают изменения других важных факторов, характеризующих процесс дистилляции и, в частности, тепловых явлений. [c.53]

Метод тонкопленочной дистилляции, разработанный Гоулде-ном и др. [8], основан на испарении H N и некоторого количества воды подкисленных проб. Вода должна конденсироваться и стекать обратно, а H N поглощаться в абсорбционной колонке. Настоящие исследования обнаружили, что такая технология имеет ряд недостатков. Оказалось, что значительное количество H N возвращается со сконденсированной водой и не определяется. Было также замечено, что чем ниже температура холодильника, тем, меньше обнаруживается цианидов и хуже воспроизводимость результатов. Предлагаемый здесь прибор (см. рис. 20.2) очень прост, а необходимость в холодильнике отпадает. Следует отметить, что аэрация помогает извлечь газообразный H N из раствора. Расход воздуха составляет 20, а скорость подачи подкисленной пробы 2,7 мл/мин. [c.230]

Запишите основные химические уравнения реакций, протекающих при удалении из воды большинства ионных загрязнений методом ионного обмена. Почему этому методу иногда отдают предпочтение перед методом промышленной дистилляции при получении воды средней чистоты Какой, по вашему мнению, наиболее простой способ определения момента, когда содержимое баков А ж Б, показанных на рис. 115, требует регенерации [c.271]

Известно несколько методов определения В. полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105 3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. В. жидких и низкоплавких полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропа с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера (иод-пиридин-метанольный р-р, в состав которого входит SO2 в присутствии влаги выделяется молекулярный иод). Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, перекисей, карбоновых к-т, тиосульфатов и др. кроме того, он более сложен. [c.242]

Для осуществления этого метода твердую мишень переводят в расплав или раствор и пропускают через него газ-носитель. Так отгоняются из продуктов деления урана радиоактивные иод и бром, из облученного нейтронами лития — тритий и т. д. Иногда разделение проводят простой дистилляцией с изотопным-носителем. [c.230]

Усовершенствование метода было направлено [43] на концентрирование конденсата, содержащего фторид, который обычно получают очень разбавленным. Вместо перегретого пара применяют влажный кислород. В течение 20 мин можно отделить миллиграммовые количества фторида. Пирогидролиз используют для определения простых и сложных фторидов в радиоактивных материалах, горных породах, рудах, минералах, шлаках, стекле, катализаторах и т. д. Этот метод экспресснее дистилляции, поэтому он был рекомендован [49] вместо дистилляционного концентрирования для рутинного анализа горных пород и минералов. Аппаратурное оформление метода показано на рис. 42. [c.338]

Метод азеотропной дистилляции пригоден в том случае, когда смесь кислот относительно проста и соотношение компонентов в ней более или менее постоянно. [c.138]

Методами простой дистилляции и частичной конденсации жидкие смеси могут быть разделены на фракции различных составов. Для разделения смеси на индивидуальные компоненты прибегают к многократному чередованию процессов испарения и кон-денсацип, используя при этом каждый раз теплоту конденсации паров для испарения соответственного количества жидкости. Этот сложный процесс, называемый ректификацией, осуществляется в аппаратах (колоннах), аналогичных абсорбционным, при противотоке жидкости и пара. Восходящий поток пара при каждом контакте со стекающей жидкой смесью обогащается низкокипящими компонентами за счет частичной конденсации высококипящих и частичного испарения низкокипящих. При достаточном числе таких контактов пар будет уходить из верхнего сечения колонны с преимущественным содержанием низкокипящих, а жидкость уйдет из нижнего сечения колонны с преимущественным содержанием высококипящих компонентов. [c.501]

Процессы частичного испарения жидкой фазы или частичной конденсации паровой фазы принципиально могут быть осуществлены двумя способами однократным изменением состояния до парожидкостной смеси с последующей ее сепарацией на различные по составу жидкую и паровую фазу или постепенным кищ1че-нием жидкости при непрерывном отводе пара, более богатого по сравнению с жидкостью ннзкокипящим компонентом. Первый метод называют однократным испарением, второй метод — простой дистилляцией. Процесс однократного испарения нашел себе применение главным образом при физических исследованиях в лабораторной практике. В промышленности этот метод применяется лишь для грубого предварительного разделения смеси и используется главным образом для разделения смесей компонентов со значительной разницей температур кипения, в нефте- и коксохимии. На фиг. 6 представлена схема проведения процесса однократного испарения. [c.23]

Как видно из приведенных данных, при помощи дистилляции успешно могут быть разделены только такие системы, температура кипения компонентов которых отличается больше, чем на 120° С. Смеси, температура кипения компонентов в которых отличается на 70 и меньше градусов, разделяются неудовлетворительно или вообще не разделяются методом простой дистилляции. В этом случае даже самые первые капли дистнллата содержат только несколько больше 90% легкого компонента, а вся первая половина дистнллата — несколько больше 80%. Аналогично обстоит дело и с выделением нз смеси труднолетучего компонента, так как лишь последняя треть дистнллата содержит более 90% этого компонента. [c.40]

Заключительную стадию разделения С4- или С -фракций нельзя огуществить простой ректификацией нз-за близости температур кипения компонентов смеси. Для этого используют метод экстрактивной дистилляции с водным ацетоном, фурфуролом, ацетонитрилом, N-метилпирролидоном. Особенно эффективны два последних растворителя, в присутствии которых относительная летучесть парафинов значительно возрастает по сравнению с олефинами и диенами, и парафины можно отделить в виде головного погона, воз-гратив на первую стадию дегидрирования. Затем от растворителя отгоняют бутилены вместе с бутадиеном и перерабатывают их совместно с С4-фракцией второй стадии дегидрирования. Выделенные при этом бутилены (илп амилены) идут на вторую стадию дегидрирования. [c.494]

Хлоридные методы. Наряду с кристаллофизическими методами очистки галлия предложен ряд других методов тонкого рафинирования. Наиболее перспективна, по-видимому, очистка галлия через его хлорид. Путем простой дистилляции ОаС1з можно очистить от малолетучих хлоридов меди, магния, свинца и т. д. Ректификация позволяет очистить его от более летучих хлоридов железа, кремния, германия, олова и в меньшей степени алюминия [115]. Хорошая очистка трихлорида достигается зонной плавкой. Такие примеси, как медь, железо. [c.266]

Метод постепенной простой дистилляции состоит в непрерывном испарении жидкой смеси и удалении паров в момент их образования. Процесс можно осуществлять как в периодическом, так и в непрерывном режимах с применением тех же аппаратов, что и для выпаривания растворов твердых веществ (рис. ХМ, a). В данном случае эти аппараты называются дистилляцион-н ы м и кубами. При периодическом режиме можно получить несколько дистиллятов с различными концентрациями низкокипящих компонентов. Дпстилляционные кубы непрерывного действия работают с непрерывным питанием исходной жидкой смесью и непрерывным отводом образующихся паров и кубового [c.501]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

И, М. Литвак разработал более простой объемный броматный метод определения пектиновых веществ, основанный на образовании фурфурола. При анализе применяют метод солянокислотной дистилляции по Толленсу. При нагревании с кислотой полигалактуроновая кислота превращается в галактуроновую, которая далее декарбоксилиру-ется и превращается в арабинозу. Арабиноза под влиянием кислоты теряет три молекулы воды и превращается в фурфурол. Реакция фурфурола с бромом протекает по уравнению [c.173]

Метод ASTM представляет собой простую дистилляцию с использованием стандартной аппаратуры и [c.367]

До того как в 1933 г. Уиллард и Уинтер опубликовали метод отделения фтора в виде H SiF , отделение в большинстве случаев проводили путем отгонки в виде SiFj. Этот метод не был достаточно удовлетворительным и уступил место более простому и надежному методу дистилляции Уилларда и Уинтера. Известны также попытки отделять фтор путем отгонки в виде HBF4 [38] или в виде BFg [8, 9]. Недавно Сингер и Армстронг [30] описали метод, основанный на диффузии фтористоводородной кислоты в объеме небольшой закрытой полиэтиленовой бутыли. В этом случае HF отгоняется из раствора хлорной кислоты при 60° и поглощается гидроокисью натрия, находящейся на полиэтиленовой ленте. Этот метод применим для очень малых количеств фтора (1—20 мкг). Процесс продолжается 20 час, однако одновременно можно проводить большое число определений. Органические вещества мешают полному извлечению фтора. Влияние повышенных количеств летучих кислот можно устранить, помещая достаточное количество гидроокиси натрия на ленту. Попытки отделять фтор в виде HF простой дистилляцией не дали удовлетворительных результатов, за исключением тех случаев, когда применялись специальные приборы из инертных материалов. [c.263]

Особенно просто и экономично дивинил может быть получен каталитическим дегидрированием н-бутилвное, получаемых при термическом и каталитическом крекинге нефтепродуктов. Реакция проводится при высокой температуре (до 650° С) и пониженном парциальном давлении исходных бутиленов, что достигается смешением их с перегретым паром. Из продуктов реакции дивинил извлекается методами экстрактивной дистилляции или хемосорбции (образование водорастворимых комплексов с солями закисной меди и аммиаком). [c.428]

Заключительную стадию разделения С4- или Св-фракций нельзя осушествить простой ректификацией из-за близости температур кипения компонентов смеси. Для этого используют метод экстрактивной дистилляции с водным ацетоном, фурфуролом, ацетонитрилом, N-метилиирролидоном. Особенно эффективны два последних растворителя, в присутствии которых относительная летучесть парафинов значительно выше, чем олефинов и диенов, и парафины можно отделить в виде головного погона и возвратить их на дегидрирование. Затем от растворителя отгоняют бутены и перерабатывают их совместно с фракцией С4 второй стадии дегидрирования. Принципы и схема экстрактивной дистилляции были рассмотрены в главе I. [c.471]

Фейсснера (С = 21 нФ, = 0,36 мГ) или в расплавлении малых таблеток (диаметр 6 мм и толщина 6 мм) в электроде для метода фракционной дистилляции. Из-за окисления и неоднородного испарения проб эти способы не обеспечивают воспроизводимых результатов [1]. Хотя испарение можно контролировать просто, осуществляя плавление с помощью вспомогательной дуги (рис. 3.12), электрическая цепь искрового источника излучения и нагревающая дуга мешают друг другу. Поэтому юстировка электродов затруднительна, а их замена сложна. При использовании электродов, помещенных в электрическую трубчатую печь (рис. 3.13), их юстировка и замена также затруднительны и сложны. Другой недостаток этой методики состоит в том, что анализируемые пробы должны иметь строго определенные форму и размеры (цилиндр диаметром 5 мм) и подготавливаться либо обработкой на токарном станке, либо плавлением стружки. [c.107]

ИЗ твёрдых диэлектрических материалов (разд. 2.3), можно анализировать простейшим способом, если поместить их в электрод для метода фракционной дистилляции. В этих целях используются те же типы электродов, которые применяются для испарения малых металлических проб п металлических порошков и показаны на рис. 3.4. Наиболее важные типы противоэлектродов приведены на рис. 3.1 и 3.3. Для испарения различных диэлектрических материалов были предложены варианты этих типов вспомогательных электродов, отличаюшиеся формой и размерами [c.116]

Хлоридные методы. Наиболее перспективна, по-видимому, очистка галлия через его хлорид [52—56]. Галлий легко взаимодействует с хлором при нагревании, образуется ОаС1з с примесью низших хлоридов (рис. 22). Трихлорид, имеющий температуру плавления 78° С и температуру кипения 200° С, хорошо очищается различными методами. Путем простой дистилляции он может быть очищен от малолетучих хлоридов меди, магния, свинца и т. д. [c.165]