Аппаратура для газо-жидкостной хроматографии

Аппаратура для газо-жидкостной хроматографии относительно проста и недорога, разные предприятия выпускают более двух десятков моделей приборов. Основные узлы показаны на рис. 29-11. Далее приведено краткое описание каждого узла. [c.270]

Аппаратура для газо-жидкостной хроматографии [c.200]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Для анализа продуктов парофазного окислительного аммонолиза хинолина разработан метод их газо-жидкостной хроматографии [131—133]. Некоторый интерес представляет каталитическое парофазное окисление хинолина кислородом воздуха. Имеются указания [134] на достижение выхода никотиновой кислоты, равного 75%, при окислении хинолина кислородом воздуха на смешанном катализаторе [5п(У0д)4 ЗпОг = 1 3] и при температуре 400° С. Другие исследователи [135] отмечают, что при применении этого катализатора вообще не удавалось получить никотиновую кислоту. Е. Жданович [130] указывает, что при окислении хинолина кислородом воздуха при температуре 420° С катализатор пятиокись ванадия непригоден ((сгорание хинолина). При смешанных катализаторах (УгО ЗпОг = 1 1,5) выход никотиновой кислоты достигал 20%. Однако при подаче воды в систему (0,42 кг на 1 кг катализатора) выход возрастал до 70—72%. Вторым важным фактором является концентрация кислорода. При увеличении подачи воздуха 1С 4 до 18 молей кислорода на 1 моль хинолина выход никотиновой кислоты возрастал с 26,8 до 72,4 %. Необходимо отметить, что парафазный каталитический процесс окисления хинолина кислородом воздуха без аммонолиза или с его применением имеет в будущем перспективу промышленного использования. Для этого метода не требуются агрессивные среды. Менее жесткие антикоррозийные требования предъявляются к аппаратуре, отсутствует угроза взрывов реакционной массы, процесс осуществляется непре- [c.196]

Отмечавшая в 1962 г. свое первое десятилетие газо-жидкостная хроматография нашла исключительно обширное применение для анализа и разделения ароматических углеводородов. Высокая разделительная способность и необычайная гибкость метода позволяют сравнительно быстро идентифицировать ароматические углеводороды в присутствии парафинов, олефинов, нафтенов. Для осуш,ествления подобного анализа другими методами требуется дорогостоящая аппаратура и значительно большая затрата времени. Метод газо-жидкостной хроматографии весьма эффективен для качественного и количественного определения состава углеводородных смесей, получающихся в коксохимической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. [c.136]

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбционную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая к олонка длиной около 1,5 ле и внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной хроматографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

В газовой хроматографии проба небольшого объема вводится в движущийся газовый поток, проходящий через колонку стационарной фазы — активного твердого вещества или слаболетучей жидкости, удерживающейся на инертном твердом веществе в виде тонкой поверхностной пленки. Стационарная фаза может также быть представлена жидкостью в виде тонкой пленки на внутренней поверхности капиллярной трубки. Составляющие пробы распределяются между двумя фазами. Если их коэффициенты распределения различны, то они движутся сквозь стационарную фазу с разными скоростями, выходя из колонки раздельно. Теперь с помощью соответствующей аппаратуры можно определять отдельные компоненты. Описанный метод известен как элюционный . Другие способы, такие как фронтальный анализ и методы вытеснения, применяются относительно редко. В случае применения жидкой стационарной фазы метод называется газо-жидкостной хроматографией, а в случае применения твердого вещества — газо-твердой хроматографией. [c.268]

Известны также метод газо-жидкостной хроматографии , метод анализа смеси алкилхлорсиланов с помощью спектров комбинационного рассеяния или спектров масс . Однако эти методы еще мало разработаны, требуют для своего выполнения весьма сложной аппаратуры. [c.371]

Простота аппаратуры. Основная аппаратура газо-жидкостной проявительной хроматографии заключает в себе четыре необходимых элемента источник питания газом-носителем, устройство для введения анализируемой пробы, колонку и детектор для определения состава выходящего потока. Прибор, предназначенный для записи сигнала детектора, в большинстве случаев представляет собой самую дорогую и сложную часть аппаратуры. Обычно предусматривается специальное устройство для регулирования температуры, при которой производится хроматографическое разделение. Однако во многих случаях превосходное разделение постоянных газов и летучих соединений может быть выполнено даже при комнатной температуре. [c.24]

Многочисленные неподвижные фазы, предложенные в последние годы, существенно расширили возможности применения метода газо-жидкостной хроматографии. Разделяющая, способность неподвижных фаз обычно указывается изготовителем, а при отсутствии таковых может быть установлена с помощью обычной хроматографической аппаратуры. Гораздо сложнее получить объективную оценку термической устойчивости жидких стационарных фаз. Различия условий и времени испытаний, характера носителя, количества жидкой фазы в колонке, содержания кислорода в применяемом газе и другие факторы приводят к тому, что верхние рабочие температуры ряда практически важных и доступных жидких фаз, по данным разных источников, различаются на 30—90° [1-4]. [c.73]

Качественно процесс газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) прост и не требует сложной аппаратуры. Разделение смеси осуществляется в колонках, представляющих собой трубки с внутренним диаметром 4—6 мм, заполненные инертным носителем с большой удельной поверхностью, например, цеолитом, пропитанным нелетучей жидкостью (даже при относительно высоком насыщении жидкой фазой цеолит имеет вид сухого порошка). [c.69]

В течение последних 3—4 лет самым распространенным аналитическим методом стала газо-жидкостная хроматография. Высокая разделительная способность и одновременно чувствительность,- возможность достаточно точных количественных определений без предварительной калибровки по чистым веществам простота аппаратуры, методики выполнения анализа и расчетов— все это существенно облегчает внедрение газо-хроматографического метода в практику лабораторий—исследовательских и заводски — для анализа сложных смесей органических соединений от газов до высококипящих жидкостей, а также для целей автоматического контроля промышленных процессов. Многие аналитические задачи, которые не могли быть решены другими аналитическими методами, легко решаются с помощью газо-жидкостной хроматографии. Ранее разработанные химические, спектральные, масс-спек-тральные и другие методы также нередко заменяются газо-хрома-тографическими. [c.246]

Повышение температуры хроматографического опыта приводит к ухудшению разделения отдельных соединений внутри гомологического ряда парафинов и нафтенов. В то же время применение метода газо-жидкостной хроматографии в области сравнительно высоких температур (выше 250° С) связано с целым рядом трудностей с конструированием специальной аппаратуры с понижением чувствительности детекторов по теплопроводности, с ухудшением стабильности нулевой линии, с увеличением возможности термического разложения исследуемого образца. [c.103]

Аппаратура. Питание мостиков и регистрирующие устройства могут быть выбраны из оборудования любого промышленного типа, приспособленного для анализов методом газо-жидкостной хроматографии. [c.43]

Нет сомнений в том, что уже в настоящее время некоторые модели аппаратуры для капиллярной хроматографии обладают такой же точностью и надежностью в работе, как и приборы для газо-жидкостной хроматографии на наполненных колонках. [c.215]

В последние годы такой способ измерения распределения одного из компонентов между жидкостью и паром успешно заменяется методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) [254—265]. Применение ГЖХ для определения констант устойчивости комплексов представляется нам весьма перспективным, поскольку используемая при этом достаточно прецизионная аппаратура выпускается промышленностью и вполне доступна для большинства лабораторий. [c.83]

Разделение методом газо-жидкостной хроматографии может быть проведено на очень простой установке. В этом простейшем случае колонку поддерживают при комнатной температуре, скорость потока газа-носителя регулируют от руки, фракции газа, выходящие из колонки, анализируют вручную при помощи обычных лабораторных методов. Ясно, что использование такого. метода ограничено компонентами с температурами кипения примерно до 60°. Быстро меняющийся состав потока, выходящего из колонки, регистрируется па хроматограмме в виде резких ступеней. Такой анализ неточен и занимает много времени. Несмотря на то, что достаточно эффективное разделение может быть фактически осуществлено и на очень простой аппаратуре (см., например, работу [1]), оказалось весьма целесообразным создание более современных автоматических устройств. [c.101]

В этой главе отдельно будут рассмотрены основные элементы аппаратуры, применяемой в газо-жидкостной хроматографии, что позволит исследователям, разрабатывающим собственные установки, комбинировать отдельные элементы, обладающие лучшей характеристикой в рассматриваемом конкретном случае. При этом придется пойти на ряд компромиссов, поскольку разделение при помощи газо-жидкостной хроматографии само по себе представляет задач , включающую выбор ряда компромиссных решений из оптимальных значений различных факторов, влияющих на процесс. [c.101]

Пиролиз фенол-формальдегидных смол проводили [462] в атмосфере кислорода при температурах не выше 550 °С. Образу-юш,иеся газы анализировали методом газо-жидкостной хроматографии. Полученные данные хорошо воспроизводились в этой же работе описана использованная аппаратура. [c.530]

Обзор, Теория, аппаратура, применение газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. [c.13]

В настоящее время хроматографическое приборостроение развивается главным образом в области газовой (газо-жидкостной и газо-адсорбционной), жидкостной колоночной и тонкослойной хроматографии. Обеспеченность аппаратурой этих видов хроматографии существенно различна. [c.247]

Следует отметить, что газо-хроматографические методы и аппаратура могут быть, по нашему мнению, использованы и для непосредственного определения кинетики реакции по выходу полимера, если количественно измерять выход одного или суммы продуктов термической деструкции образовавшихся полимеров. Для проведения деструкции полимеров, по-видимому, можно использовать или технику пиролитической хроматографии (см., например, [23]), или недавно разработанные системы детектирования в жидкостной хроматографии [24—27], основанные на непрерывном отборе пробы на движущуюся проволоку и последующем испарении летучих и деструкции нелетучих соединений, летучие продукты которых регистрируются высокочувствительным газо-хроматографическим детектором. В этом методе, но-видимому, можно будет определять с достаточной точностью очень небольшие степени превращения. [c.90]

До конца 50-х годов промышленность не производила газовых и жидкостных хроматографов, и хроматографисты своими силами изготовляли и налаживали простейшие газо-хроматографнческие установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением простейшей аппаратуры. [c.24]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

Начальной стадией структурного анализа полисахарида является изучение его мономерного состава и установление типов связей мономерных звеньев между собой. Для этого проводят полный гидролиз полисахарида или его полностью метилированного производного и периодатное окисление с анализом образующихся продуктов. Способы модификации полисахаридной молекулы (метилирование, окисление) и гидролиза можно считать хорошо разработаннь1ми. Идентификация же получаемых при гидролизе фрагментов молекулы, успешно осуществляемая для самих моносахаридов (кроме отнесения к Г>- или L-pядy), еще недостаточно разработана применительно к метилированным сахарам и продуктам распада по Смиту. Предложенные в самое последнее время методы идентификации, включающие газо-жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию, по-видимому, заслуживают самого пристального внимания. Особенна важным было бы здесь создание специальной аппаратуры, позволяющей максимально стандартизировать процесс, сделать его быстрым и надежным. В связи с этим привлекательной кажется идея сочетания газо-жид-костного хроматографа с масс-спектрометром. [c.632]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Органические соединения серы могут претерпевать изменения и при газо-жидкостной хроматографии. В тех случаях, когда нет аппаратуры для препаративной ГЖХ, можно моделировать условия ГЖХ и исследовать продукт с помощью ТСХ. Две капли исследуемого образца тща- [c.86]

Изученный образец аппаратура и методика. Образец ПДЛ приготовлен из промыщленного продукта, который дополнительно очищали вакуумной ректификацией. По данным газо-жидкостной хроматографии [колонка из нержавеющей стали 100Х0>4 см, 15% апиезон Ь, хроматон АШЫМОС (0,25—0,315), скорость газа-носителя (N2) 0,5 смз-с-, температура колонки 453 К, температура испарителя 473 К], полученный таким образом ПДЛ содержал 0,10 масс. % примесей. Калориметрически установлено, что суммарное содержание примесей в нем составляло 0,20+0,05 мол. %. По данным элементного анализа найдено (масс.%) С 74,96 Н 11.83 О 13,21 вычислено С 74,95 И 11,74 О 13,31. [c.5]

Ряд авторов проводил исследования эфирных масел методом газо-жидкостной хроматографии на различной аппаратуре. Особенно много работ по применению газо-жидкостной хроматографии для количественного определения отдельных компонентов по оценке качества масел и детальному изучению состава принадлежит Наву и сотр. [1, 2]. [c.279]

Нам удалось осуществить газо-жидкостную хроматографию полифункциональных соединений, содержащих ацетиленовые, алленовые и ацетальные группировки, при сочетании аппаратуры, выполненной полностью из инертного материала — стекла — с колонками, заполненными инертным твердым носителем — Na l. Такая техника проведения газо-жидкостной хроматографии позволила нам ранее осуществить хроматографическое разделение неустойчивых полиеновых соединений, ацеталей сложного строения, ортоэфиров и т. п. [1 —3]. Пригодный для этих целей хроматограф разработан, лзготовлен и широко применяется в лаборатории тонкого органического синтеза ИОХ АН СССР описание отдельных его элементов и всей конструкции в целом опубликовано ранее [4—6]. [c.279]

За последнее время в печати появилось около 400 статей и работ с описанием различных методик и оборудования для разделения и анализа методом газо-жидкостной хроматографии. Выход в свет нескольких монографий дополняет этот список . Однако лишь незначительное количество работ посвящено проблеме анализа следов компонента в смеси В данной статье описана методика и аппаратура для определения следов компонентов б концентрациях до 1 части на 1 миллион непосредственно в процессе работы хлорэтановой промышленной установки. Кроме того, обсуждается применение этого метода для непрерывного контроля производства других продуктов, обладающих высокой степенью чистоты. [c.157]

В последние годы газо-жидкостная хроматография (называемая также парофазной хроматографией) открыла новые возможности анализа летучих веществ. О важности газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) можно судить на основании того факта, что с ее помощью легко проанализировать любые смеси соединений, структуры которых приведены на рис. 1-1 (большинство из них представляет собой низкокипящие жидкости). Обычный метод ГЖХ состоит в том, что несколько микролитров анализируемой жидкости вводится в испаритель и уносится потоком газа (обычно гелия) в длинную нагретую колонку, которая заполнена каким-либо пористым твердым веществом (например, измельченным огнеупорным кирпичом), пропитанным нелетучей жидкостью или маслом. Происходит распределение вещества между газом и жидкостью, причем небольшие различия в таком распределении для компонентов смеси могут быть резко увеличены вследствие большого числа повторных распределений, происходящих в длинной колонке. Детектирование обычно производится путем измерения изменений теплопроводности газа на выходе. Схематическое изображение аппаратуры для ГЖХ и типичный пример разделения с его помощью представлены на рис. 1-8 [c.30]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Аппаратура для подачи и измерения количества газа-носителя. Разделение компонентов при помощи газо-жидкостной хроматографии не требует точной регулировки потока газа-носителя, так как колебания потока оказывают примерно одикаковое влияние на все компоненты колонки. Проведение идентификации компонентов по удерживаемым объемам или временам удерживания требует более точной регулировки газового потока. Для количественного анализа необходимо строгое постоянство потока, чтобы, пользуясь одинаковой для всех объемов шкалой, иметь возможность рассчитывать все компоненты, записанные на хроматограмме. [c.102]

Применение метода газо-жидкостной хроматографии для разделения высококипящих веществ (выше 200°), к числу которых принадлежат гликоли и этаноламины, связано со значительными трудностями, обусловленными конструктивными особенностями аппаратуры и летучестью жидкой фазы. Для разделения гликолей и этаноламинов используются жидкостная распределительная и бумажная хроматография - . [c.99]

Простая аппаратура для непрерывного разделения веществ из газовой фазы. Не-рерыБная газо-жидкостная хроматография. [c.80]

Анализ летучих неорганических фторидов методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ и сорбенты — фторорганическнс полимеры. Описана аппаратура.) [c.13]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]