Определение меди, железа, свинца, цинка по ОСТ

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Метод потенциометрического титрования применяют для определения в различных объектах (в том числе и в объектах окружающей среды) хлорид-, йодид-, бромид-, роданид-, арсенат-, цианид-, ферроцианид-, оксалат-, нитрит-, арсенит-, йодат-, хлорид-ионов и др., а также катионов многих металлов (медь, кадмий, ртуть, цинк, висмут, свинец, железо и др.). Правда, в последние годы такого рода определения чаще выполняют методом ионной хроматографии (см. главу П), однако и потенциометрия не утратила практической значимости в экологической аналитической химии [6, 10,12]. [c.352]

Иногда один металл можно заменить другим, так, фермент, распространенный в растительном мире, тирозиназа активируется и ионами железа, и ионами марганца, и ионами кобальта еще более разнообразны активаторы фермента карбоксилазы железо, марганец, кадмий, барий, медь, никель, свинец, цинк. По-видимому, ионы металла способствуют определенной взаимной ориентации отдельных молекул или образуют химические мостики , по которым переходят электроны в окислительно-восстановительных процессах. [c.10]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Определение таллия в брикетном кадмии [89]. При pH 2 определению таллия не мешают (в кратных количествах) цинк — 700 кадмий — 675 и свинец — 600. Мешают ионы меди, железа, висмута, хлорида, бромида и иодида. [c.173]

Титрование можно проводить без наложения внешнего напряжения как с меркур-иодидным, так и с каломельным электродом сравнения. Если в титруемом растворе находятся другие ионы (например, железо, ртуть, медь, висмут, серебро), то титрование мышьяка (III) следует проводить при потенциалах от +0,5 До +0,6 а (МИЭ) в таких условиях некоторые элементы вообще не смогут восстанавливаться (медь, висмут Другие же дают при таком потенциале лишь очень небольшой ток, не мешающий определению мышьяка. Электроотрицательные элементы — цинк, никель, кадмий, свинец и другие вообще не оказывают никакого влияния на определение мышьяка. Титрование с наложением внешнего [c.267]

Иодометрический метод применяют также для определения меди в латуни — сплаве, главными компонентами которого являются медь, цинк, свинец и олово. В небольших количествах допустимо присутствие некоторых других элементов, например железа и никеля. [c.408]

Для растворения проб бронзы или руды обычно используют горячую концентрированную азотную кислоту. Медь, цинк, свинец-и никель переходят в раствор в степенях окисления +2, кроме того образуются железо (III), мышьяк(V) и сурьма (V), а также осаждается гидратированный оксид олова(IV), ЗпОг-Д НгО. Цинк, никель и олово не влияют на определение меди, поэтому не будем их учитывать в дальнейшем обсуждении. [c.342]

Титрование проводят при потенциалах от +0,8 до +1,1 в (МИЭ) по току окисления избыточного ферроцианида. Следует отметить, что в начале титрования может наблюдаться начальный ток, постепенно уменьшающийся по мере титрования. Этот ток вызывается окислением марганца (И) на платиновом электроде, которое начинается при потенциалах около +0,7 в. Определению марганца ферроцианидным методом мешают другие Ионы, образующие с ферроцианидом менее растворимые осадки, чем марганец, в частности цинк, медь, железо (1П), свинец и др. [c.251]

Хорошие результаты при иодометрическом определении меди могут быть получены, если для окончания анализа применить амперометрическое титрование. Свободный иод, выделяющийся при взаимодействии ионов меди с иод-ионом в кислом растворе, восстанавливается на вращающемся платиновом микроэлектроде и может быть оттитрован раствором тиосульфата натрия. Определению в природных объектах не мешают цинк, свинец, серебро и другие сопутствующие элементы, так как многие из них либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды. Как и при обычном титровании, мешает железо (III), так как оно является окислителем по отношению к иодиду калия. [c.244]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить Сн определяемого элемента. Так, при определении микроэлементов (железо, кобальт, никель, цинк, свинец и медь) в морской воде для их концентрирования использовали смесь органических реагентов и органических растворителей. Подача в пламя раствора анализируемых элементов в органическом растворителе дает возможность снизить С в 3—5 раз. Благодаря отделению (в процессе экстракции) определяемых элементов от основных компонентов матрицы (воды) устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей. [c.241]

Диэтилдитиокарбамат реагирует также со многими металла-ми . Некоторые из них [цинк, кадмий, свинец, олово, серебро, ртуть (I)] образуют бесцветные или почти бесцветные соединения, и поэтому они не мешают определению меди. Другие металлы образуют соединения, сильно окрашенные. Железо (И1) в кислом ли нейтральном растворе реагирует с образованием буро-черного [c.249]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Потенциометрическое определение алюминия в меди, железе и рудах цинк — свинец. [c.172]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Практически установлено, что колориметрическому определению меди не мешают железо, марганец, и хром, цинк, свинец и др. в любых количествах, а также никель и кобальт при содержании соответственно до 10 и 20 жг в 1 мл. [c.210]

Многие из тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбамина--том труднорастворимые продукты, большинство которых более или менее растворимо в перечисленных выше органических рас--творителях. Растворы некоторых из них бесцветны или почти бесцветны [цинк, кадмий, ртуть (II), серебро, свинец, олово] в то время как другие сильно окрашены. Железо (III) в кислой или нейтральной среде образует буро-черный осадок но не реагирует в аммиачном растворе, содержащем цитрат при pH, который равен или больше 9. Главными металлами, мешающими определению меди, являются никель, кобальт и висмут 1 , которые в аммиачно-цитратном растворе дают соответственно зеленовато-желтый, бледнозеленый и желтый осадки и сообщают такие же окраски органическому растворителю, применяемому для их экстрагирования. Однако окраски, обусловленные соединениями этих металлов, значительно слабее (1/20—1/30 окраски, вызываемой соединением меди) Помехи со стороны никеля и кобальта можно устранить, добавляя к анализируемому раствору [c.313]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Ртуть, свинец и серебро можно осадить из азотнокислых растворов соляной кислотой. Олово и сурьма осаждаются азотной кислотой, потому что она уносит их флогистон. Металлы можно вытеснить из растворов их солей другими металлами, при этом наблюдается некоторая определенная последовательность. В ряду цинк, железо, свинец, олово, медь, серебро и ртуть цинк вытесняет железо и т. д. Бергман [131 замечает, что эта последовательность зависит от растворителя, В этой же статье ученый указывает цвета осадков различных металлов. [c.69]

Определению меди этим методом не мешают ни цинк, ни свинец, ни серебро, ни другие элементы, сопутствующие меди в различных природных объектах или промышленных продуктах, так как все эти элементы либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды, и, поскольку иодид калия добавляют в избытке, они выпадают в осадок и не мешают дальнейшему ходу анализа. Как и при обычном визуальном титрометрическом методе, определению меди мешает железо(III), которое необходимо перед титрованием связать в достаточно прочное комплексное соединение [64] с фторидом натрия к исследуемому раствору добавляют сначала раствор ацетата натрия (насыщенный) до тех пор, пока не появится красная окраска ацетата железа, после чего вводят 30%-ный раствор фторида натрия до исчезновения этой окраски и дополнительно еще 4—5 мл этого же раствора фторида. При больших содержаниях железа обычно выпадает осадок фторида железа, который не мешает титрованию. [c.212]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Для колориметрического определения ртути применяются также дифенилкарбазид и дифенилкарбазон . В обоих случаях получается окрашенное в синий или пурпурный цвет производное дифенилкарбазона, переходящее в коллоидный раствор. Определению мешают цинк, свинец, медь, железо, хром, никель и кобальт, от которых ртуть надо нредвари- [c.255]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

На интенсивность излучения меди не влияют хлорная, соляная, азотная и серная кислоты при их концентрации до 1 М. При концентрации 5М первые три кислоты увеличивают интенсивность излучения примерно на 10%, а серная кислота уменьшает интенсивность на такую же величину. Алюминий, кадмий, свинец, марганец, калий, цинк и натрий в количествах до 0,5— 10 мг1мл не мешают определению меди, кобальт снижает интенсивность ее излучения на 10% , а никель, хром и железо увеличивают на 5—10%. [c.223]

Свинец(П) образует мало растворимый осадок с ферроцианидом калия [3], что особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барии (И), так как он не осаждается ферроцианидом. Сурьма (П1) также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Вис-мут(П1), железо(П), цинк, кадмий, медь(П) будут титроваться зместе со свинцом, поэтому при анализе полиметаллических руд необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 мг в объеме 20 мл). [c.244]

Медь реагирует с дитизоном в разбавленной (0,1 и.) минеральной кислоте, образуя кетокомплекс (красно-фиолетового цвета). Палладий, золото, серебро и ртуть (I и П), как уже упоминалось, реагируют с дитизоном в этих условиях, и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кйслом растворе, хотя и не так полно, как медь, и приводит к ошибочным результатам, если присутствует в не очень малых количествах. Железо (III) немного окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшат вредное влияние большого количества железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые не реагируют заметно с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не влияют, если только концентрация их невелика (ср. стр. 101). Метод определения меди, имеющий наиболее общее применение, заключается в выделении ее из кислого водного раствора посредством предварительного извлечения раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе (стр. 311 и сл.), иногда в присутствии бромида или иодида в качестве комплексообразователей. Такое предварительное выделение меди — необходимая предпосылка для пользования приводимыми ниже указаниями. [c.309]

Методика основана на отделении железа от примесей экстракцией диэтиловым эфиром [1] с последующим определением меди, свинца, кадмия, висмута и цинка методом амальгамной полярографии с накоплением (АПН) на ртутном пленочном электроде. При содержании больших количеств меди ее отделяют после определения с помощью диэтилдитнотикар-бамината натрия в хлороформной среде [2]. Железо и медь экстрагируются практически полностые цинк, кадмий, свинец и висмут — в количествах менее 1% с учетом реэкстракции кадмия, после применения диэтилдитиокарбамината натрия из органической фазы, и использованием 9—10 М соляной кислоты. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология