Гидролитические реакции осаждения

Гидролитическое осаждение. По этому способу индий выделяется из растворов в результате гидролиза в виде гидроокиси или основной соли. Растворимость гидроокиси индия (III) в воде очень мала она равна, по данным [99], 3,67-10 моль/л. При 25° гидролиз (из сульфатных растворов) идет по реакции [c.304]

ГИДРОЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ОСАЖДЕНИЯ 89 [c.89]

Гидролитические реакции осаждения [c.89]

ГИДРОЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ОСАЖДЕНИЯ [c.91]

В бессероводородных методах, предлагаемых в данном руководстве, полностью сохраняется принцип систематического хода анализа, что дает возможность на практике ознакомиться с реакциями осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, а также с процессами растворения, гидролитического расщепления, действием буферных растворов и т. д. [c.7]

Металлургические пыли (свинцового, цинкового производства) обычно в большом количестве содержат окисел главного металла (свинца, цинка), имеющий основной характер. Если в такой пыли ладо определить содержание какого-нибудь соединения, для которого известен растворитель, не растворяющий в определенных условиях основной окисел, то это определение казалось бы можно осуществить простой обработкой навески селективным растворителем. Однако на практике разделение не достигается, а происходит вторичная реакция осаждения уже растворившегося соединения и перевод его в твердую фазу и тем в большей степени, чем больше содержание основного окисла в пыли. Природа этого явления еще не ясна. Можно было бы ожидать гидролитическое осаждение за счет повышения pH раствора основным окислом. Однако в этом случае в раствор должно было бы переходить эквивалентное количество металла окисла, чего на самом деле не происходит. Было показано [33], что если растворить сульфат свинца в хлориде натрия и затем перемешать раствор с окислом свинца, который не растворим в хлориде натрия, то сульфат свинца снова перейдет в твердую фазу и его останется в растворе тем меньше, чем больше была навеска окисла свинца (рис. 9). [c.29]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Так как эта реакция подобно всем реакциям гидролитического разложения обратима, то для полноты осаждения метатитановой кислоты необходимо по возможности снизить концентрацию свободной кислоты , применять большие количества воды и поддерживать раствор горячим во время фильтрования. [c.596]

В заключение следует остановиться на некоторых вопросах практического осуществления гидролиза. Мы уже отмечали ускоряющее влияние перемешивания, особенно в конце осаждения [Ч. В данном случае опыты проводили при перемешивании и можно предполагать, что диффузионные ограничения в конце осаждения почти полностью снимали, вследствии чего рост частиц осадка лимитировался реакцией первого порядка на поверхности частиц. В таком случае перемешивание лишь до известной степени может ускорить процесс гидролитического осаждения ванадия. [c.172]

Одним из применений реакций гидролитического осаждения в объемном анализе является определение жесткости воды. Анализируемую пробу воды сначала нейтрализуют по метилоранже-вому, потом кипятят для удаления СОг, охлаждают и осаждают кальций и магний постепенным прибавлением титрованного раствора мыла чаще всего пальмитата . В качестве индикатора применяют фенолфталеин. Мыло, содержащееся в избыточной [c.89]

Определение солей лантана. Хотя гидроокись лантана является сильным основанием, растворимость ее так мала, что насыщенный раствор не показывает щелочной реакции по тимолфталеину . Однако титрование солей лантана методом вытеснения едким натром не дает хороших результатов потому что образуются основные соли и индикатор гидролитически адсорбируется осадком. Лучшие результаты получаются при обратном осаждении (вливании раствора соли лантана в раствор едкого натра или аммиака, взятый в избытке), растворении промытого осадка в кислоте и обратном титровании избытка кислоты щелочью. [c.230]

Сульфид натрия. Вторая константа диссоциации сероводорода очень мала, и растворы средних сульфидов щелочных металлов имеют поэтому сильнощелочную реакцию. Казалось бы, что на этой основе можно разработать ряд методов определения различных металлов, образующих нерастворимые сульфиды, титрованием их раствором сульфида натрия (методы гидролитического осаждения). Однако при этом приходится считаться с тремя серьезными затруднениями. [c.251]

Метод гидролитического осаждения. Определение катионов — титрование раствором соли слабой кислоты и сильного основания. Титрант характеризуется сильнощелочной реакцией (гидролиз соли), он способен осаждать некоторые катионы, например, титрование Ва раствором соды [c.43]

Изучение кинетики образования ПАК показало, что реакция заключается в нуклеофильной атаке аминогруппы с раскрытием ангидридного цикла и достигает равновесия после того, как прореагирует примерно 78% диангидрида. Растворы ПАК мало стабильны при хранении, так как под действием воды и при разбавлении протекает гидролитическая деструкция. Поэтому растворы ПАК (обычно 15—25%-ные) сразу же после приготовления используют для переработки в изделия (пленки, волокна и др.). Если надо получить порошкообразную ПАК, то ее выделяют осаждением из раствора в большой избыток осадителя. При этом некоторая часть полимера деструктируется. [c.297]

При периодическом процессе осаждения соотношение скоростей реакций прямого взаимодействия и гидролитического рас- [c.189]

Метод основан на реакции образования синего кремнемолибденового комплекса. Титан предварительно отделяют гидролитическим осаждением из слабокислого раствора, содержащего ионы фтора, связанные в комплекс борной кислотой. По этому методу возможно определение кремния до 0,5Э% [1—5 . [c.283]

Для отделения трехвалентного железа (и других полуторных окислов ) в подобных случаях иногда применяют методы гидролитического осаждения. В качестве осадителя вместо гидроокиси аммония берут соли слабых кислот, как, например, уксуснокислый натрий, азотистокислый натрий, бензойнокислый аммоний ( jH OONHJ и др. Осаждение ведут из разбавленных растворов при нагревании. При нагревании усиливается гидролиз обоих компонентов реакции, причем в осадок переходит основная соль железа. Так, например, реакция с уксуснокислым натрием может быть выражена уравнением [c.152]

В гидролитических реакциях осаждения катион сильного основания титруют анионом очень слабой кислоты, добавляемым в виде ее щелочной соли. При этом образуется малорастворимая или слабо диссоциирующаяся соль. Конец титрования определится по резкому снижению концентрации ионов водорода. Пока идет осаждение, раствор не содержит избытка аниона слабой кислоты и [Н+] мало изменяется когда же осаждение заканчивается, в растворе оказывается избыток ионов слабой кислоты, они гидролизуются с образованием ионов 0Н , и, следовательно, [Н+] сильно уменьшается. [c.89]

Гидролитические реакции или реакции осаждения осаждение гидроокиси при pH 1,7—2,5 [1188, 1801] или, наоборот, экстракция смеси гидроокисей при добавлении HNO3 до pH 4 [1106], осаждение оксихинолината тория в присутствии ЭДТА в почти нейтральной среде [1506], осаждение иодата тория [1048], осаждение диокситартрата тория в кислой среде [612]. [c.222]

Вместо ацетата натрия при гидролитическом осаждении часто применяют также соли других слабых кислот, например бензоат аммония СеН5СООМН4 и др. Напомним также упоминавшийся на стр. 75 гидролитический метод осаждения А1+++ в присутствии Ре+++, основанный на реакции [c.150]

Титрование раствором хромата. Растворы солей свинца можно титровать раствором хромата прибавляя в качестве индикатора несколько капель 0,1%-ного раствора ортохрома Т. В конце титрования бесцветный раствор становится красным. Возможно, что оргохром Т здесь действует не как адсорбционный индикатор, а как индикатор для реакций нейтрализации мы имеем тогда еще один пример метода гидролитического осаждения (стр. 252). [c.396]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количественное разделение этих элементов в один прием не представляется возможным вследствие близости pH гидролитического разложения их оксалатных комплексов. (В кипящем растворе, содержащем щавелевую кислоту, тантал осаждается таннином при рН=2, а выделение ниобия начинается при рН = 3.) Некоторое усовершенствование в метод введено Куннинге-мом , который при анализе стали, содержащей малые по сравнению с ниобием количества тантала, избегает выделения промежуточных фракций. Для этого он вводит таннин в раствор, нейтрализованный по феноловому синему (рН=4,б). При кипячении такого раствора в осадок выделяется тантал с небольшими количествами ниобия, на которые вводится поправка после определения их объемным способом. [c.623]

Эта реакция специфична для тантала и ниобия. При указанных условиях осаждается тш<же и вольфрамовая кислота, но осадок желтого цвета и получается только в концентрированном растворе, кроме того осаждение неполное. Титан при этих условиях не реагирует если в исследуемом материале (Превалирует цирконий, материал должен быть сначала подвергнут обработке широсульфатом и таннином (реакция 7, стр. 595) полученный при этой операции осадок (прокаливают, сплавляют с бисульфатом и подвергают гидролитическому разложению в винной кислоте. [c.639]

Обычно при переработке некондиционных концентратов и про продуктов обогащения извлекаемый элемент осаждают из раств, ров в виде гидроксидов, кислот, солей или комплексных соедин ний. Прокаливание осадков приводит к получению оксидов ил безводных солей, более или менее загрязненных посторонни примесями и представляющих собой химический концентрат. Д осаждения в большинстве случаев используют реакции образов ния малорастворимых химических соединений (фосфатов, йодатс и др.), гидролитическое разложение растворов, разложение рас воримых комплексных соединений нагреванием, окислением и/, восстановлением. Иногда применяют цементацию, электроосажд ние, соосаждение с соединениями других элементов, кристаллиз цию. [c.100]

Проведение реакций гидролитического осаждения галлия маскируется присутствием некоторых комплексообразующих реагентов. Найдено, что маскирующая способность исследованных комплексообразующих реагентов убывает в следующем порядке лимонная кислота>этилендиаминтетрауксусная кислота>сульфосали1ЦИловая кислота = винная кислота>щавелевая кислота>салицилат натрия [510. [c.76]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Выделение платины осаждением ее сероводородом. К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлороплатината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с ткким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось [c.429]

Желудочный сок молодых млекопитающих содержит фермент ренин, или сиео-ротку, свертывающий казеин и нревращающш его в нерастворимый параказеин (иногда казеин называется казеиногеном, а параказеин —казеином). Ренин был получен в чистом кристаллическом виде. Одна часть ренина свертывает 10 частей казеина. Параказеин не следует путать со свободным казеином, осаждающимся кислотами из его кальциевой соли, содержащейся в молоке параказеин образуется в результате необратимой реакции и содержит все количество кальция. Параказеин (кальциевая соль) является основной составной частью сыра, содержащего также жир молока. Ренин четвертого желудка теленка был получен в кристаллическом состоянии. Ренин действует как протеолитический фермент и сходен в некотором отношении с пепсином, но он действует при оптимальном pH 3,7, тогда как пепсин нуждается в значительно более кислой среде. Наряду с осаждением параказеина происходит образование небольшого количества растворимого пептида, так называемой альбумозы сыворотки. Таким образом, свертывание состоит, вероятно, в гидролитическом расщеплении молекулы казеина, причем один из фрагментов становится при этом растворимым, а другой — нерастворимым. [c.452]

Гидролитическое расщепление силикатов сопровождается образованием солей поликремневых кислот, в частности диметакремне-вой кислоты H2Si20s. Гидролиз силиката натрия тормозится образующейся в процессе реакции свободной щелочью. Для усиления гидролиза прибавляют кислоту и хлорид аммония, реагирующие с гидроокисью натрия и способствующие осаждению кремневой кислоты. [c.380]

Установлено, что при гидролитическом осаждении гидроокиси ниобия раствором аммиака с последующей промывкой осадка водой невозможно удалить из него ион аммония ниже концентрации 6,5% по отношению к ЫЬгОб. При последующей реакции взаимодействия осадка со щавелевой кислотой в растворе получается смесь оксалониобиевой кислоты с оксалониобилатом аммония. [c.88]

Для современных энзимологов существование фермент-субстратных комплексов — почти аксиома. В настоящее время накопилось огромное множество кинетических и других данных, подтверждающих образование таких комплексов в ходе ферментативных реакций, причем многие из них очень трудно объяснить каким-либо иным образом. Наиболее убедительны с этой точки зрения многочисленные прямые наблюдения образования соединений фермента с субстратом. Первое из них — наблюдение осаждения папаина его субстратом фибрином [1] — относится к 1880 году последние известные нам работы такого рода — исследования кристаллического фермент-субстратного комплекса оксидазы О-ами-нокислот с помощью оптических методов и метода ЭПР [2—5]. Классическими примерами служат гемопротеиды— пероксидаза и каталаза [6, 7], для которых образование промежуточных комплексов было доказано с помощью прямых спектроскопических методов более 30 лет назад [8, 9]. Позднее прямые доказательства образования подобных комплексов были получены с помощью самых разнообразных методов при исследовании гидролитических ферментов [10—14], альдолаз [15, 16], ряда дегидрогеназ [17—21] и тиотрансферазы ро-данезы [22, 23]. [c.55]

Фоггом и Гессом в 1936 г, было предложено использовать в качестве вспомогательного гидролизующегося соединения мочевину СО(МНг)2 для фракционного осаждения р. з. э. Гидролитическое расщепление мочевины протекает по реакции [c.109]

Ввиду отсутствия у бериллия переменной валентности, объемные методы определения базируются в основном на гидролитическом осаждении или образовании фторобериллата существуют также косвенные методы [1—6]. Гидролитические методы наименее избирательны и не обладают большой точностью вследствие образования при титровании основных солей бериллия переменного состава. Для повышения точности и избирательности этого метода рекомендовано, например, осаждение бериллия определенным количеством титрованного раствора едкого натра с последующим добавлением избытка фторида натрия (для образования малодиссоцииро-ванного ВеРг) и ацидиметрическое титрование выделившегося при этой реакции эквивалентного количества NaOH [25]. Метод может быть рекомендован для определения бериллия в сульфатных растворах, не содержащих А1, Zr, Hf, р.з.э., и, Th. [c.80]