Определение уксусной и пропионовой кислот

Разделение и количественное определение органических кислот. Смесь кислот — муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной в количестве 8—10 мл — нейтрализуется 0,1 н. раствором щелочи по фенолфталеину и выпаривается на водяной бане досуха. Выпаренный остаток обрабатывается 2 каплями серной кислоты (1 1) до растворения солей, добавляется 0,1 г безводного сернокислого натрия и из полученной смеси органические кислоты извлекаются 1 % -ным раствором бутилового спирта в хлороформе 5-кратно так, чтобы общее количество полученного раствора составляло 5 мл., [c.333]

Получение производных — важный этап в анализе органических соединений. Каждому представителю данного класса соединений соответствует производное с определенной температурой плавления (например, температура плавления амида уксусной кислоты 82° С, амида пропионовой кислоты 79° С, амида масляной кислоты П5°С). В ряде руководств по анализу органических соединений приводятся таблицы температур плавления производных наиболее употребляемых органических веществ. По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для получения производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью реакции, выходом и четкой температурой плавления производного важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [c.227]

Щавелевая кислота, как первый представитель гомологического ряда, подобно муравьиной кислоте, отличается по своему строению и химическому характеру от других кислот. В самом деле, все карбоновые кислоты—уксусную, пропионовую, стеариновую и т. д. можно рассматривать как производные углеводородов, в которых водород замещен карбоксилом. Муравьиная же и щавелевая кислоты не подходят под это определение. Му- [c.272]

Методика 37. Определение уксусной, пропионовой и масляной кислот в их смесях. Описываемый метод основывается на образовании азеотропных смесей [c.87]

Изучена возможность прямого атомно-абсорбционного определения металлов в смазочных маслах с использованием водорастворимых неорганических соединений в качестве эталонов. В качестве растворителя проб и эталонов проверены уксусная, пропионовая и масляная кислоты. Уксусная кислота плохо растворяет вязкие нефтепродукты. Масляная кислота обладает высокой вязкостью, поэтому не может быть использована для разбавления вязких образцов. Пропионовая кислота показала наилучшие результаты она обладает низкой вязкостью и хорошо растворяет пробы масел. Оптимальная степень разбавления 1 9. Эталоны готовят последовательным разбавлением про пионовой кислотой головного водного стандарта [200]. Раствор масла в пропионовой кислоте расслаивается при комнатной температуре за 2 ч. Поэтому растворы необходимо готовить непосредственно перед анализом [201]. [c.101]

Определение содержания пропионовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.235]

Анализ полученных данных показал, что абсолютная погрешность определения не зависит от исходного содержания Эр, но пропорциональна объему экстрагента. Поскольку результаты анализа всегда были занижены, можно было предположить, что диизоамиловый эфир содержит примеси кислотного характера. Действительно, последующий анализ показал, что использованная в работе партия эфира содержала примеси карбоновых кислот (уксусной, пропионовой) в количестве примерно 2-10 %. Предварительная промывка экстрагента слабым раствором соды и водой до нейтральной реакции позволила в дальнейшем избежать систематической погрешности при определении содержания и коэффициента распределения эритромицина. [c.59]

Фтористоводородная, уксусная, пропионовая (до 100 мг) и масляная (до 4 мг) кислоты не мещают определению высшие жирные кислоты — мешают [c.101]

Раствор органических кислот в хлороформе заливают в хроматографическую колонку. Под давлением, создаваемым при помощи груши, раствор передвигается вниз по колонке, в результате чего происходит разделение кислот, и определенные участки в колонке приобретают соответствующую окраску. Так, например, уксусная кислота проявляется в виде канареечно- или оранжево-желтой полосы, масляная кислота — в виде светло-зеленой полосы, муравьиная кислота — в виде белой с желтоватым оттенком. Когда уровень раствора над силикагелем почти достигнет верха колонки, прибавляют чистую порцию 1 %-ного бутилового спирта в хлороформе и эту операцию повторяют до тех пор, пока слой, содержащий масляную кислоту, не достигнет нижнего конца колонки. Продолжая промывание тем же раствором, из колонки вымывают масляную кислоту и собирают в отдельный приемник, затем промывают колонку 5%-ным раствором бутилового спирта в хлороформе. При этом вымываются сначала пропионовая кислота, затем уксусная их также собирают в отдельные приемники. Таким образом, вымывают кислоты из колонки в следующем порядке масляная, пропионовая, затем уксусная. В самой верхней части колонки остается муравьиная кислота. [c.334]

Второй метод определения частных коэффициентов массоотдачи использовался нами в работе [И] для оиределения частных коэффициентов массоотдачи при экстракции в системах вода— пропионовая кислота — растворитель (бензол, толуол, ССЬ), вода — трихлоруксусная кислота - ССЬ и вода — уксусная [c.43]

Раздельное определение низкомолекулярных жирных кислот муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной, валериановой и капроновой см. в статье Лурье Ю. Ю., Алферовой Л. А., Бондаревой Т. Н., Зав. лаб., 30, 799 (1964) и в книге Лурье Ю. Ю., Рыбниковой А. И., Химический анализ производственных сточных вод. Изд. Химия , 1966, стр. 196. [c.366]

Выполненное исследование показывает, что из-за близости значений констант равновесия в ацетоне и метилэтилкетоне таких кислот, как уксусная, пропионовая и масляная, дифференцированное определение смеси их в указанных растворителях не может быть проведено. [c.275]

Мешающие вещества. Если в число определяемых компонентов входит муравьиная кислота, то температуру испарителя следует понизить до 200 °С, так как при 250 °С происходит ее частичное разложение. В этих же случаях рекомендуется вместо поли-сорба-1 применять порапак N, так как при использовании первого сорбента происходит частичное перекрывание пика муравьиной кислоты пиком воды. Из порапака N вода элюирует значительно раньше муравьиной кислоты. С этим сорбентом хорошо определяются также уксусная и пропионовая кислоты, но время выделения кислот с большой молекулярной массой значительно возрастает, что нежелательно. Поэтому для определения этих кислот следует провести определение с полисорбом-1 или порапаком Q-S. [c.292]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКСУСНОЙ И ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТ [c.276]

Таблица 76. Шкала стандартов для определения уксусной и пропионовой кислот

Методику применяли для выборочной расшифровки и контроля данных титрометрических определений при изучении вод нефтеносных районов. Общее содержание алифатических летучих кислот в ряде анализируемых проб составило сотни мг л. При исследовании были также обнаружены уксусная, пропионовая и н-масляная кислоты. [c.62]

Задача разделения уксусной кислоты и ее гомологов — пропионовой и масляной — пока еще не разрешена. Методы Lu k a и НаЬег-1 а n d a как это установил своим исследованием S с h u t z, не дают верных результатов. Следует упомянуть также и о методе М U S р г а t t a, основанном на различной растворимости в спирте натриевых солей. Метод для количественного определения пропионовой кислоты в уксусной описан Ваит ом . Метод определения уксусной, пропионовой и масляной кислот предложен также С г о w е 1 Гем. [c.133]

Эмери и Корнер [72] описали прямое газохроматографическое определение уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изо-валериановой и валериановой кислот в концентрациях 0,1—0,01%. Разделение проводили на колонке длиной 1 м с 20% твина-80 на прохмытом кислотой хромосорбе и (60—80 меш) при температуре колонки 110°С и температуре узла ввода пробы 210°С. [c.383]

Дифференцированное определение кислот (или оснований) в их смеси основано на различии величии рКа (рКв). Дифференцированно могут быть оттитрованы смеси кислот, если для них Др/(а>4. Примером могут быть смеси азотной и пропионовой кислот (p/( Hj Hj OoH = 4,70), азотной и уксусной (р/СснзС00н = ==4,87). [c.136]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

МОЖНО определить. Соответствующие кривые приведены на рис. 154, на котором сумма и мантиссы lg для муравьиной, уксусной, пропионовой и хлоруксусной кислот представлена в виде функции от I. При температурах 0 — 45° точки ложатся на прямые линии в пределах точности определения констант диссоциации. При температурах 50 — 60° наблюдаются отклонения [52]. [c.475]

Макклюр с сотрудниками [9] расширили работу Ричмонда и применили триэтиламин в качестве титранта для определения бензойной и пропионовой кислот в уксусном ангидриде. Парсонс [10] в 1957 г. сообщил о прямом титровании кислых фракций дегтя и фенолов в растворе пиридина спиртовым раствором гидроокиси калия. [c.104]

Гидразиды уксусной, пропионовой, масляной, фенилуксусной и феноксиуксусной кислот титруют [94] раствором NaNOa в среде 0,03—0,05 М соляной кислоты в присутствии КВг. Ошибка определения составляет 1%. [c.276]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]

Определение уксусной кислоты [296, 297]. 1. Из анализируемого раствора отгоняют уксусную кислоту. К 1 мл отгона, содержащего 0,08—0,25 мг уксусной кислоты, прибавляют 1 мл 2,5%-ного раствора La(N03)3-6H20, 0,1 мл 0,02 н. раствора иода и 1 мл 0,1 н. раствора аммиака. Жидкость нагревают 5 мин при 100 °С, охлаждают до комнатной температуры и через 30 мин оптическую плотность синего раствора измеряют при 660 нм. Синяя окраска обусловлена адсорбцией иода на основном ацетате лантана, находящимся в коллоидном состоянии. Таким же способом определяют моногалогенуксусную, пропионовую и молочную кислоты. [c.296]

Озонолиз асфальтенов [8, 16, 17] применяется каК путь исследования их строения и заключается в расщеплении макро- молекул по определенных типам связей с последующим разделением и идентификацией получающихся низкомолекулярных продуктов [8, 16, 17]. Озонолиз асфальтенов протекает при 20°С С получением растворимых и не растворимых в воде продуктов. Растворимая часть (30—40%) состоит из смеси карбоновых кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой, щавелевой, капроновой п др.), которые образуются при окислении отщепившихся алкильных заместителей. Исходя из полученных данных авторы [8] указывают, что полкдисперсность алифатических заместителей незначительна — Сг—С5. Таким образом, были получены подтверждающие данные о величине алкильных заместителей, найденных на основе ИК-спектров [18] и пиролитическими методами [19]. [c.102]

Раздельное количественное определение уксусной и пропионовой кислот производилось путем получения основных свинцовых солей по методике, описанной С. И. Сухановским и Е. В. Ро-гинской [8]. [c.277]

Применяя разработанный авторами чувствительный метод аналитического определения, авторы обнаружили в спирте-рек-тификагге соединения многих органических кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой и др.). Они выявили, что под воздействием активированного угля качественный состав эфиров и кислот сдвигается в сторону обогащения соединениями большой люлекулярвой массы. По-видимому, изменение должно быть связано с повышением дегустационной оценки после обработки активированным углем. [c.257]

Раздельное определение муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот, находящихся в смеси, не может быть осуществлено химическими способами, и для решения этой задачи предложены различные физико-химические методы, основанные на азео-тропной дистилляции, экстракции селективными растворителями, распределительной жидкостной или газо-жидкостной хроматографии и т. д. [c.138]

Определению не мешают спирты, метилметакрилат, метил-акрилат, бутилакрилат, этилацетат, акрилонитрил, ацетонитрид, акролеин, уксусная и пропионовая кислота, ацетон. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология