Анализ я-нитроанилина

Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1%-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза f лактоза ксилоза 1- лактоза глюкоза -Ь лактоза -Н ксилоза. Так же, как и при анализе нитроанилинов, на пластинку силуфол UV-254 наносят как смесь,так и растворы свидетелей. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65%-ного водного раствора изопропилового спирта (1 1). После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают в камере (рис. 66) раствором, приготовленным из [c.65]

Анализ смеси изомеров нитроанилина [c.461]

АНАЛИЗ СМЕСИ о- И и-НИТРОАНИЛИНОВ [c.34]

Рис. 3.7. Номограмма для анализа смесей п-нитроанилина и 2,4-динитроанилина.

Пример 3.4. Для иллюстрации анализа многокомпонентной смеси методом Фирордта используем искусственные смеси п-нитроанилина (ПНА), 2,4-динитроанилина (ДНА) и о-нитроанилина (ОНА). Состав и оптические плотности этих смесей при нескольких длинах волн приведены в табл. 3.2. Для упрощения вычислений определим лишь молярные доли компонентов, по.этому -Ь Сдр д -Ь = 1. [c.69]

Четко сформулируйте свою задачу на языке спектрофотометрии, отвлекаясь от ее конкретного химического содержания. При этом, например, анализ соотношения некомплементарных азотистых оснований в ДНК и анализ смеси изомерных нитроанилинов могут быть сведены к одной задаче — анализу смеси двух компонентов при известных м. п. п. [c.186]

Приготовление раствора хлористого /г-нитробензолдиазония. Перед испытанием смешивают 0,1% раствор нитрита натрия с 0,2% раствором л-нитроанилина гидрохлорида (1 1 по объему) в количестве, необходимом для анализа. [c.146]

Перед каждым анализом следует определить поправку на чувствительность индикатора. На основе проведенных анализов учащиеся делают вывод о различии условий титрования медленно и быстро диазотирующихся аминов. В первом случае (анилин) — добавка бромистого калия, медленное титрование без охлаждения, большая выдержка в конце. Во втором случае (п-нитроанилин) — быстрое титрование, повыщенная кислотность, охлаждение, короткая выдержка, отсутствие бромистого калия. [c.185]

Для анализа п-нитроанилина навеску его растворяют в разбавленной соляной кислоте и устанавливают в мерной колбе заданный объем. Затем пипеткой отбирают пробу приготовленного раствора, помещают ее в колбу для титрования и анализируют. Параллельно выполняют холостой опыт. [c.188]

Для анализа п-нитроанилина навеску его растворяют в соляной кислоте, разбавляют водой, охлаждают до 10° С и титруют раствором азотистокислого натрия до скачка потенциала. Для потенциометрического титрования аминов применяют платиновый электрод, изготовленный из листовой платины. Электрод из платиновой проволоки, входящий в комплект прибора типа ЛП-5, для этого анализа непригоден. Мастер должен обратить внимание учащихся на преимущество этого способа определения аминов перед титрованием с йодокрахмальной бумагой отсутствие поправки на чувствительность индикатора, возможность анализа окращенных растворов. [c.201]

Активированный уголь (желательно марки БАУ) подготовляют к анализу следующим способом. Уголь заливают соляной кислотой пл. 1,12 г см , оставляют на ночь, переносят на воронку Бюхнера, отсасывают соляную кислоту, тщательно промывают водой, потом подсушивают на воздухе и прокаливают в течение получаса при 600—700 °С. (Обработка соляной кислотой необходима для извлечения железа, которое мешает определению фенолов колориметрическим методом с 4-аминоантипирином. Если конечное определение проводить с диазотированным п-нитроанилином, можно ограничиться одним прокаливанием активированного угля при 600—700 °С.) [c.231]

Ход определения. Сначала находят, как и при анализе методом А , значения отдельных фенолов. Для этого на стартовую линию увлажненной бумаги наносят калиброванной пипеткой капли растворов отдельных фенолов. Бумагу свертывают в цилиндр и закрепляют в этой форме, соединяя язычки вверху и внизу обычными канцелярскими скрепками. Затем цилиндр помещают в камеру и проводят хроматографическое разделение при 5—7 °С, для чего камеру помещают % холодильник. Через 45—60 мин растворитель достигает верхней линии. Тогда хроматограмму извлекают из сосуда, быстро подсушивают на воздухе и сразу же опрыскивают раствором диазотированного п-нитроанилина, пользуясь распылителем, показанным на рис. 21. Появляются окрашенные пятна. Разделив расстояния от стартовой линии до пятен на путь, пройденный растворителем, получают значения отдельных фенолов. [c.236]

Пример 3. Для анализа растворов и-нитроанилина (ПНА) в метиловом спирте в качестве аналитической длины волны выберем максимум поглощения 368 нм. Рассчитаем с помощью метода наименьших квадратов (см. 9.5.2) величину [c.19]

Анализ смесей га-нитроанилина (ПНА) и 2,4-динитроанилина (ДНА) методом Фирордта [c.67]

Анализ смесей п-нитроанилина и 2,4-динитроанилина с использованием одной аналитической длины волны 368 нм [c.72]

Выполнение анализа. В углублении капельной пластинки растворяют крупинку п-нитроанилина в 2 каплях соляной кислоты. При тщательном перемешивании - прибавляют каплю раствора азотистокислого натрия, микрокаплю исследуемого амина и через [c.419]

Выполнение анализа. В углубление капельной пластинки помещают крупинку п-нитроанилина, растворяют ее в 2 каплях соляной кислоты и прибавляют каплю раствора азотистокислого натрия. К полученной соли диазония прибавляют каплю раствора щелочи и крупинку испытуемого фенола, а затем после перемешивания — каплю раствора азотнокислого бериллия. В случае резорцина выпадает красно-лиловый, в случае орцина — оранжево-красный осадок. [c.424]

Выполнение анализа. Раствором я-нитроанилина при помощи капилляра наносят черту на фильтровальную бумагу. По испарении бензола бумагу держат над спиртовым раствором соляной кислоты, к которому предварительно прибавляют несколы о кристаллов азотистокислого натрия. Через 5—10 сек. черту пересекают другой чертой, нанесенной раствором альдоля в спирте, и держат бумагу 5—10 сек. над склянкой с пиридином. В случае альдоля появляется фиолетовое окрашивание, переходящее в красно-фиолетовое, если держать бумагу над склянкой с концентрированной соляной кислотой. [c.558]

Для проведения анализа 10 мл элюата переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют к нему 5 мл этанола. Колбу помещают в лед и охлаждают 5 мин. Затем в нее наливают 1,0 мл раствора ферроцианида калия, хорошо перемешивают и охлаждают еще 5 мин. В конце этого периода добавляют 5 мл диазоти-рованного раствора и-нитроанилина и еще через 3 мин добавляют 1,0 мл 1 н. NaOH. Содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин, ждут появления голубовато-зеленого окрашивания. [c.201]

Очевидно, вместе с увеличением возможности групп к сопряжению возрастает и батохромный сдвиг. Когда заместители разного рода (способные к сопряжению) расположены в пара-положении, происходит особенно сильный батохромный сдвиг для анилина (аминобензола) = = 230 ммк, для нитробензола 2Ш1ммк, для тг-динитробензола 266 ммк а тг-нитроанилин имеет интенсивный максимум поглощения при 381 ммк ( ), в то время как Ящакс Для д -нитроанилина 280 ммк. Такой значительный батохромный сдвиг A -полосы бензола под влиянием сопряжения используется химиками в самых разных целях, например для определения положения заместителя в бензольном кольце — для анализа смесей мета- и пара-замещенных. [c.621]

Пример 1.3. Для анализа растворов п-нитроанилина (ПНА) в метиловом спир в качестве аналитической выберем длину волны 368 нм, соответствующую максиму поглощения ПНА (см. рис. 3.1). Концентрации и оптические плотности стандарта растворов ПНА приведены в табл. 1.2. Так как I = см, рассчитаем тангё [c.16]

Нами проверен и уточнен этот метод. Получаемая 2-аце-тиламинофеноксиуксусная кислота свободна от прнмеси 2-ацетиламинофенола, в то время как продукт реакции, проведенной нами по литературным данным, имел значительную примесь исходного вещества (данные по температурам плавления проб смешения, данные элементного анализа, а также наличие свободного фенола, обнаруживаемого пробной реакцией азосочетания с диазотированным и-нитроанилином). [c.42]

В преобладающем числе случаев щелочное плавление дает начало оксигруппе, которая способна реактивировать азосочетание— образование при взаимодействии с диазониями характерных окрашенных оксиазосоединений, т. е., иначе говоря, сплавление со щелочами образует азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ определения, как качественного, так и количественного, гидроксильной группы. Если в соединении нет других реактивирующих азосочетание групп [например NHa, NHAr, N(Alk)a и пр. у аминонафтолов и их замещенных], то тогда качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно в оранжевый до красного тон, при сливании раствора испытуемого соединения и соды с раствором достаточно удобной для приготовления диазониевой соли. В качестве таких солей пользуются или хлористым фенилдиазонием (из анилина) или хлористым -нитрофенилдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости. Раствор диазониевой соли ие должен заключать свободной "минеральной кислоты, исключаемой прибавлением уксуснокислого натрия, так чтобы при смачивании Конго-бумажки употребляемым раствором она оставалась красной. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитрофенилдиазония определенного титра. Для приготовления его можно пользоваться таким приемом [c.182]

При малом содержании фенолов вместо бромометрии используют колориметрический анализ, основанный на образовании окрашенных соединений фенолов, например с диазотированным /г-нитроанилином. Для этой же цели применяют реакцию с 4-ами-ноантипирином в присутствии гексацианоферрата (П1) в качестве окислителя или реакцию с диметиламиноантипирином (в последнем случае окислителем может служить персульфат аммония). Реакции протекают в щелочной среде при pH примерно 9,6— [c.48]

Диазотированный /г-нитроанилин значительно более электро-филен, чем диазотированная сульфаниловая кислота. Известно, что он вступает в сочетание с некоторыми малоактивными фенолами [22—24]. Однако полученные результаты показали, что этот реактив мало пригоден для количественного определения тех фенолов, которые трудно определить также с помощью диазотированной сульфаниловой кислоты. К недостаткам анализа с помощью этого реактива относятся также возможность кратного сочетания, значительно более низкие значения молярного коэффициента поглощения образующихся красителей и сильный сдвиг Ямакс в коротковолновую область. Многие из образующихся азокрасителей нерастворимы в воде, поэтому для проведения анализа требуются органические растворители. Кроме того, сама соль диазония ограниченно растворима. Поэтому диазотированный д-нитроанилин, вероятно, целесообразнее применять для качественного определения, поскольку реакция сочетания его возможна со многими фенолами. [c.76]

Освоение приемов нотенциометрическоро титрования определение содержания двухвалентного железа в растворе анализ п-нитроанилина определение содержания хлористого натрия в растворе. [c.197]

Освоение приемов анализа нитросоединения ванадометрическим методом. Анализ и-нитроанилина. [c.234]

Примером применения адсорбционной хроматографии для разделения органических веществ является разделение смеси цетена, стеарата холестерина и олеиновой кислоты. Смесь этих веществ в петролейном эфире пропускают через колонку с силикагелем и последовательно промывают избытком петролейного эфира, причем в элюат переходит нетен. зятем тпихлопэтяном—в элюат переходит стеарат холестерина н, наконец, промывают эфиром, вымывающим олеиновую кислоту. Таким же путем можно разделить изомеры питроанилина в растворе в петролейном эфире на колонке из гидроокиси кальция. При промывании избытком растворителя на колонке сверху вниз образуются три зоны верхняя ярко-желтая зона п-нитроанилина, средняя желтая—ж-нитро-анилина, нижняя коричневая—о-нитроанилина. Для обнаружения зон органических веществ на адсорбционных колонках широко применяют люминесцентный анализ. Например, если смесь фенола, резорцина, галловой кислоты и флороглюцина с хлоридом [c.535]

Были подробно изучены масс-спектры изомерных нитроанилинов [17, 52, 53]. Механизм их фрагментации устанавливался на основании анализа метастабильных ионов и результатов точных измерений масс фрагментов. В области высоких массовых чисел спектров /г-нитроанилина (рис. 9-17,Л) [53] и ж-нитро-анилина имеет.ся пик иона (М—16)+, а для орго-изомера XXVI (рис. 9-17,5) [53] характерно наличие пика иона (М —17)+ с т/е 121. Для объяснения указанной потери гидроксила было выдвинуто предположение о возможности существования щестичленного переходного состояния, аналогичного тому, которое [c.251]

Бумажная хроматография может использоваться при анализе примесей в дифенилпро-пане, получаемом с применением серной кислоты. Для этого 0,5%-ные растворы дифе-нилпропана в ацетоне хроматографируются на бумаге № 2 Ленинградской фабрики в течение 4—6 ч. При проявлении бумага опрыскивается вначале 10 %-ным раствором соды, затем раствором диазотированного ге-нитроанилина [78]. [c.62]

Анализ очищенных сточных вод и природных вод, содержащих летучие фенолы в очень малых концентрациях. К дистилляту, полученному из 1 л анализируемой воды, прибавляют 1,5 мл 1 н. раствора едкого натра и насыщают поваренной солью при комнатной температуре. Затем раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл 1 н, соляной кислоты и проводят экстракцию, добавляя 50 мл диэтилового эфира и взбалтывая 10 мин. Переносят эфирный слой в небольшую делительную воронку и извлекают из него летучие фенолы, добавляя 10 мл 1,5%-ного раствора едкого кали, и сильно взбалтывают. Весь полученный щелочной раствор используют для получения азокрасителей. Для этого его вносят в маленькую делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 10 мл 2 и. раствора карбоната натрия и 1,5 мл раствора диазотированного /г-нитроанилина. После образования смеси кра сителей их извлекают 10 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и 5 мл эфира, сильно взбалтывая. [c.381]

Опираясь на предполагаемые концентрации компонентов в анализируемых смесях, строят таблицу значений г ,- для всех компонентов при п длин волн (ге >т). Выбир- ют из них несколько возможных наборов т аналитических длин волн и эти наборы используют для анализа ряда искусственных смесей известного состава. Набор Ханал при котором среднеквадратичныв ошибки концентраций компонентов минимальны, принимают как оптимальный для анализа данных смесей (см. также 3.4.2). Для иллюстрации методов анализа многокомпонентных смесей мы будем использовать искусственные смеси ге-нитроанилина (ПНА), 2,4-динитроапилина (ДНА) и о-нитроанилина (ОНА). Состав и оптические плотности этих смесей при нескольких длинах волн приведены в табл. 3.5. Для упрощения вычислений во всех примерах будут определяться лишь мольные доли компонентов, поэтому сдна Н- сдна -Ь Сона = 1- [c.85]

Пример 16. Выберем аналитические длины волн для анализа смесей нитроанилинов по методу Каца — Розкина. Будем считать, что истинные концентрации компонентов в смесях 4—8 (табл. 3.5) нам не известны, и примем среднюю концентрацию каждого компонента с/ равной 0,333. Вычислим коэффици- [c.85]

Допустим, необходимо разработать простой метод анализа ге-нитроанилина (ПНА) в присутствии 2,4-динитроанилина (ДНА) и наоборот. Рассмотрение спектров чистых компонентов (рис. 5.4) показывает, что поглощение ПНА в области Ямакс ДНА практически линейно и анализ ДНА в присутствии ПНА может проводиться методом Брайса—Швайна. Б то же время поглощение ДНА в области Хмакс ПНА нелинейно. Б данном случае определение содержания ПНА в присутствии примеси ДНА можно проводить методом Бейнса— Эби, если воспользоваться для выбора аналитических длин волн следующим приемом. Проведем в области Ямакс ПНА прямую таким образом, чтобы она пересекала спектральную кривую ДНА в трех точках. Очевидно, что поглощение ДНА в этих точках удовлетворяет уравнению (5.5). Используя эти точки в качестве аналитических длин волн и рассчитав значение п по уравнению (5.7), можно использовать метод Бейнса—Эби и расчетную формулу (5.13) для вычисления содержания ПНА в присутствии ДНА. [c.125]

Выполнение анализа. В углублении капельной пластинки растворяют крупинку л-нитроанилина в 2 каплях соляной кислоты и прибавляют каплю раствора азотистокислого натрия (микрокапля смеси должна оставлять синее пятно на бумаге конго). В смесь вносят пылинку нафтола и при помешивании каплями прибавляют избыток раствора едкого натра. В полученный окрашенный раствор вносят 2 капли раствора соли магния и тщательно перемешивают. В случае й-нафтола выпадает осадок гидроокиси магния, окрашенный в краоно-лиловый, в случае -на-фтола в яркорозовый цвет. (См. также литературу .) [c.422]

Выдолнение анализа. В микротигле растворяют 1—2 мг испытуемой Р-кислоты в 2—3 каплях 1 %-ного раствора едкого натра. В маленькой пробирке растворяют крупинку Л1-нитроанилина в 2 каплях соляной кислоты и прибавляют каплю раствора азотистокислого натрия. Через полминуты к полученному раствору соли диазония прибавляют 1 каплю раствора испытуемой Р-кислоты и 3 капли соляной кислоты. Из хорошо всасывающей жидкость (толстой, рыхлой) фильтровальной бумаги вырезают кружок диаметром 90— 110 мм и помещают его между двумя плоско-параллельными, расположенными на горизонтальной поверхности стеклянными пластинками, из которых верхняя имеет сквозное отверсти диаметром 10—15 мм. При помощи пипетки каплю полученного раствора помещают в отверстие верхней пластинки (не касаясь бумаги) и дают ей полностью впитаться в бумагу. Затем таким же образом наносят по каплям воду, прибавляя последующую каплю после полного впитывания предыдущей, пока кружок фильтровальной бумаги не будет смочен почти до крал. В присутствии примеси Г-кислоты в Р-кислоте появляются два концентрических, окрашенных в желто-оранжевый цвет и достаточно четко отграниченных кольца (в отсутствие Е-кислоты появляется одно желто-оранжевое кольцо). [c.436]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

Советскими исследователями предложено при анализе той же сульфосмеси определять р-сульфокислоту также осаждением ее в виде соли с фенилгидра-зином, а а -сульфокислоту (после осаждения Р-моно- и дисульфокислот бензидином и удаления из маточного раствора избытка бензидина подщелачи-ванием) определять осаждением в виде соли ж-нитроанилина [c.121]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология