Выбор параметров колонки

Выбор параметров колонки [c.48]

Факторы, которые следует иметь в виду при изготовлении колонок для промышленных газовых хроматографов, в основном те же, что и для лабораторных приборов. Однако характер работы в промышленных условиях накладывает при выборе параметров колонки некоторые дополнительные ограничения. Причины, определяющие конструктивные особенности колонки, настолько переплетаются между собой, что их невозможно перечислить в порядке их значения. При окончательном выборе колонок необходимо иметь в виду следующие аспекты [c.120]

Функция детектора заключается в непрерывной фиксации зависимости концентрации, потока или количества вещества на выходе из колонки от времени. Характеристики детектора в значительной степени определяют точность и чувствительность метода, объем вводимой для разделения смеси пробы, время анализа а также состав и природу доступных для анализа смесей веществ. От особенностей детектора также зависит выбор параметров опыта, калибровка, возможность записи сигнала или передачи его для автоматического контроля за процессом. Каждый детектор характеризуется следующими основными величинами 1) чувствительностью [c.97]

Обменная емкость. Обменная емкость ионита характеризуется числом противоионов, которое может принять определенное количество ионита. Эту характеристику ионита применяют при выборе параметров ионообменной колонки. При выборе ионита с определенной обменной емкостью необходимо обращать внимание на единицы ее измерения, поскольку в литературе приводятся различные данные. [c.375]

ВИЯ анализа, т. е. температуру, скорость потока газа, а часто и давление на концах колонки. Вторая постановка задачи несравненно сложней. Она заключается в осмысленном выборе параметров высокоэффективной хроматографической колонки, необходимой для решения данной аналитической проблемы. Речь здесь идет о согласовании длины хроматографической колонки и приемлемого времени анализа, определении толщины пленки, величины [c.33]

Эффективное разделение, однако, определяется не только величиной III 1,21 НО И ЧИСЛОМ теоретических тарелок п. Величина п в свою очередь связана сложной зависимостью с температурной программой, скоростью газа-носителя, а также природой разделяемых веществ и неподвижной фазы. Поэтому ясно, что современный уровень теории позволяет делать лишь качественные выводы при выборе параметров опыта, обеспечивающих хорошую разделительную способность и эффективность колонки. [c.405]

Разрешение и время, необходимое для проведения анализа, зависят от некоторых взаимосвязанных параметров колонки и условий проведения анализа. Основные факторы, влияющие на разделение, — это геометрические размеры колонки — длина и внутренний диаметр, тип НФ и толщина ее пленки в колонке, природа газа-носителя и его скорость, температура колонки. При выбора колонки и разработке методики анализа необходимо хорошо представлять себе и учитывать влияние этих факторов. Первые четыре из перечисленных факторов являются характеристиками колонки, их следует учитывать при выборе колонки для анализа. Остальные параметры относятся к условиям эксперимента и могут быть легко изменены. [c.9]

Для повышения чувствительности анализа параметры колонки-концентратора надо выбирать так, чтобы оказался возможно большим. Это достигается выбором поглощающей жидкости с большими К и увеличением объема насадки (жидкой фазы). Однако увеличение обоих этих параметров приводит к возрастанию времени вымывания вещества из колонки-концентратора в процессе термической десорбции и соответствующему снижению эффективности хроматографического разделения. [c.181]

Выл проделан значительный объем работ по оптимизации экспериментальных условий анализа смесей методом газовой хроматографии, включая выбор типа колонки, конструкции колонки и рабочих параметров [3, 7, И, 17, 28]. Основные результаты обобщены ниже. [c.135]

Несколько слов о количественной расшифровке хроматограмм. Конечно, наиболее точные результаты могут быть получены с помощью интеграторов. При отсутствии интеграторов необходимо измерять ширину пиков. Однако удачный выбор параметров анализа (скорость подъема температуры, давление на входе в колонку, количество нанесенной неподвижной фазы, природа газа-носителя) дает возможность добиться того, чтобы ширина пиков была практически оди- [c.19]

Предполагалось, что существенные преимущества даст включение в конструкцию прибора серии колонок с детектором на термисторах у выхода из каждой колонки. В работах [2, 3] описана двухступенчатая система однако в обоих случаях применялись клапанные устройства и детекторы между колонками не помещались. Мы считали, что тщательный выбор набивки колонок и других параметров позволит получать сложные хроматограммы с использованием одного самописца. Описание прибора дано ниже. [c.527]

В табл. 1.7 приведены полученные Педерсеном и Фридом значения вероятности рекомбинации диффузионных РП. Там же для сравнения приведены значения рр, рассчитанные по формуле (1.95), т. е. в отсутствие синглет-триплетного смешивания и значения рр, найденные по (1.94а). На основании численных расчетов авторы [46] приходят к заключению, что учет обменного взаимодействия в динамике спинов РП не сказывается на вероятности их рекомбинации. Это противоречит ожидаемому характеру влияния обменного взаимодействия. По-видимому, не совсем удачный выбор параметров для численных расчетов помешал авторам [46] выявить влияние обменного взаимодействия на Рр. Действительно, как показывает сравнение чисел в двух последних колонках табл. 1.7, синглет-триплетные переходы, индуцируемые матричным элементом перехода 8 = 10 рад/с, перестают играть заметную роль в рекомбинации радикалов, для которых /С 10 ° с . Поэтому неудивительно, что при /С=10 и К=Ю ° с расчеты Педерсена и Фрида не выявили влияния обменного интеграла. Син- [c.62]

Для получения ценных аналитических сведений относительно пестицидов необходим правильный выбор хроматографической колонки и соответствующих параметров. [c.33]

Само собой разумеется, что выполнение анализа тем проще и надежнее, чем проще состав исследуемой фракции. Поэтому соответствующая физикохимическая подготовка, включающая в себя и разгонку на колонке хорошего качества, является важнейшим предварительным условием проведения анализа. Такая подготовка еще в большей степени необходима при проведении количественного анализа, основанного на сопоставлении интенсивности линий изучаемой смеси углеводородов с интенсивностью соответствующих линий индивидуальных углеводородов. Как при фотографическом, так и при фотоэлектрическом методе определения интенсивности линий должны быть приняты во внимание указанные в главе П1 меры предосторожности, относящиеся к правильной методике отыскания интенсивностей и к правильному выбору параметров установки, позволяющему использовать приведенные здесь табличные данные. [c.78]

Рассмотрены преимущества метода и теория скорости движения пиков, а также основы для выбора параметров термостатирование колонок, скорость изменения т-ры, длина колонок и скорость газа-носителя. [c.88]

Еще одно важное отличие динамического колоночного процесса от статического, протекающего в аппарате с мешалкой, состоит в том, что эффективность вытеснения в колонке критично зависит от выбора параметров системы коэффициента избирательности ионного обмена при обмене равновалентных ионов и соотношения концентрации ионов-вытеснителей и критической концентрации при обмене разновалентных ионов. [c.289]

Выбор остальных параметров колонки определяется не только составом проб, но и соответствующей областью определяемых концентраций компонентов. Это можно пояснить на примере пробы следующего состава. [c.123]

Распределение концентрации на выходе из хроматографической колонки необходимо зафиксировать. Для этой цели в газовой хроматографии служат специальные з стройства, называемые детекторами. Детектор помещается на пути потока газа непосредственно по выходе из колонки. Функция детектора сводится к непрерывной фиксации зависимости концентрации или другого параметра на выходе из колонки от времени. Результаты записи, а следовательно, и результаты всего опыта в значительной степени зависят от правильного выбора типа детектора, его конструкции. Принятая классификация детекторов позволяет правильно установить возможности и назначение каждого из них. [c.37]

Сущность работы. Для полной характеристики адсорбента необходимо прежде всего определить его физические параметры истинную, кажущуюся и насыпную удельную массу пористость Знание этих величин необходимо для правильного выбора адсор бента, расчета его количества для поглощения какого-либо ве щества, а в случае применения адсорбента для целей хромате графии — и для правильного расчета параметров хроматографи ческой колонки. [c.121]

Статические и кинетические параметры хроматографического опыта. Размеры колонки. Влияние отношения весовых количеств жидкой фазы и носителя. Максимальная температура колонки для различных жидких фаз. Выбор жидкой фазы для решения конкретных задач разделения. Влияние природы жидкости, газа-носителя и температуры (ширина полосы, продолжительность анализа, чувствительность детектора), Влияние скорости потока газа-носителя. Ис- [c.297]

Широкий выбор стационарных жидких фаз и адсорбентов, а также типов колонок и рабочих параметров хроматографического опыта, позволяющий добиваться разделения соединений с едва заметной разницей в давлении паров. [c.9]

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки, полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых автоматизированных устройств (интеграторов, компьютерных систем обработки данных хроматографического аиализа). [c.214]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

Варьируемым параметром опыта является также содержащийся в выражениях (5), (12) и (14) градиент температуры д. При уменьшении д разделение улучшается, так что в принципе соответствующий выбор этого параметра должен был бы обеспечивать разделение любых смесей. При этом, однако, существенно увеличиваются требуемая длина колонки [уравнение (5)1, а в соответствии с этим и продолжительность анализа [уравнение (17)]. Кроме того, ширина ника обратно пропорциональна корню квадратному из д. Улучшение разделения при уменьшении д лимитируется, таким образом, снижением чувствительности, связанным с уменьшением высоты пиков, и недостаточной точностью количественного расчета очень растянутых пиков при еще приемлемой продолжительности анализа. Помимо этого, уравнение (15) допускает только определенные изменения д, ограниченные применяемой температурой и интервалом температур кипения компонентов данной смеси. [c.419]

Уравнение (54) йосит название уравнения ВЭТТ. Оно имеет большое значение для правильного выбора параметров хроматографического опыта, так как устанавливает связь между эффективностью колонки и условиями проведения опыта, в первую очередь с величиной скорости потока газа. [c.36]

Каждая отдельная дисперсия вносит свой вклад в суммарную дисперсию, т. е. в расширение хроматографической зоны. Приведенные выражения позволяют понять характер влияния выбора параметров хроматографического процесса на ширину зоны, т. е. содержат в себе очень важную практическую информацию. Наг рпмер, легко видеть, что с увеличением диаметра гранул зона расширяется как за счет неоднородности тока жидкости, так и особенно за счет неравновесности распределения молекул вещества по объемам подвижной и неподвижной фаз. Эта неравновесность будет сказываться тем меньше, чем больше значения коэффициентов диффузии и Оа, т. е. чем легче диффундирует вещество. С другой стороны, облегчение диффузии (увеличение и О ) влечет за собой раси]и-рение зоны за счет продольной диффузии (особенно в подвижной фазе). Скорость элюции и) также влияет двояким образом. С ее увеличением вклад продольной диффузии в расширение зоны умень-шается, зато сильнее сказываются все неравновесности распределения. Наконец, все факторы без исключения увеличивают дисперсию зоны пропорционально длине колонки L. Отсюда следует, что движение хроматографической зоны вдоль колонки в неидеальных условиях связано с непрерывным расширением зоны. Это должно нас насторожить в отношении целесообразности увеличения длины колонки. [c.29]

При выборе параметров хроматографической колонки необходимо в первую очередь исходить из количества адсорбента, необходимого для Хроматографии. В лабораторной практике чаш,е всего используют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150 см. Как правило, колйнки выбирают таких размеров, чтобы адсорбент образовывал столбик, отношение диаметра которого к высоте колеблется от 1 5 до 1 20 (чаш.е всего 1 Ю). о некоторых случаях предпочитают работать с невысокими и широкими столбиками адсорбентов, например, когда адсорбент очень мелкий и раствор фильтруется через него с небольшой скоростью. Чем столбик адсорбента Шире, тем уже адсорбционные полосы, однако при применении широких столбиков возрастает возможность неравномерного прохождения раствора через колонку. Описаны также случаи применения очень узких и длинных [c.355]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Вычисленные из хроматограмм участки изотермы хорошо совпадают с измерениями отдельных точек, осуш,ествленными статическим методом (рис. III.13). Столь же любопытен исследованный случай адсорбции паров метанола графитированной сажей. Благодаря ассоциации молекул метанола в адсорбционном слое с образованием водородных связей при низких температурах, изотермы обнаруживают два участка, обраш енные выпуклостью к оси давлений (рис. III.14). Авторы указывают, что при правильном выборе параметров опыта (длина колонки, скорость потока газа-носителя, соотношение между размером пор адсорбента и размерами молекул адсорбата, температура и т. д.) диффузия и кинетика не оказывают существенного влияния на форму элюционной кривой, и результаты хроматографических измерений изотермы близки к результатам аналогичных измерений вакуумными статическими методами. [c.121]

Как уже упоминалось при обсуждении уравнения Ван Деемтера, на эффективность колонки может влиять большое число параметров. Вполне очевидным было влияние размера частиц насадки, эффективной толщины слоя неподвижной фазы и скорости потока газа-носителя. Также ясной была и роль диаметра препаративной колонки. Менее очевидным, но тем не менее важным является значение длины колонки, объема пробы и способа ее ввода в колонку, природы твердого носителя и газа-носителя, а также температурного режима колонки. В аналитической ГХ эти факторы выбирают так, чтобы получить минимальное значение величины ВЭТТ. Часто подобную минимизацию можно осуществлять и в препаративной хроматографии, однако существует и другой подход, связанный с максимизацией полного количества вещества, проходящего через колонку в единицу времени. Ниже обсуждается выбор параметров в этих двух случаях оптимизации. [c.81]

При выборе скорости потока элюирующей жидкости следует помнить, что максимальное значение этой скорости ограничивается возможностью достижения равновесия (большая скорость, при которой равновесие не устанавливается, приводит к плохому разрешению при фракционировании), минимальное же значение скорости потока через колонку определяется обратной диффузией, которая тоже уменьшает степень разрешения при фракционировании. Оптимальная величина скорости зависит от параметров колонки. При исследовании влияния скорости потока на эффективность фракционирования Гиллет с сотр. [18] показали, что оптимальные скорости для примененной ими колонки составляли около 3—6 мл жин, а при скоростях 1,2 и 10,6 мл мин ухудшалось разрешение. В аналитической колонке средних размеров с количеством образца полимера примерно 1 з скорости потока обычно 2—6 мл мин. [c.100]

Таким образом, ТСХ, более экспрессную и экономичную при выборе параметров разделения, целесообразно использовать по этому назначению, когда подбираемые условия можно реализовать только иа колонке, хотя подобных случаев с развитием ВЭТСХ стаповится все меньше. [c.159]

Из Предыдущего рассмотрения может показаться, что, изменяя скорость потока, размеры частиц наполнителя или длину колонки, можно в зависимости от потребности существенно-изменять эффективность разделительной системы. В действительности, однако, выбор параметров, определяющих эффективность, не может быть совсем произвольным. Главное ограничение предетавляет сопротивление колонки по отношению к подвижной фазе. Для того чтобы достичь достаточной скорости потока подвижной фазы, сопротивление колонки должно быть преодолено значительным перепадом давления. В колонках,, заполненных жестким и монодисперсным материалом, зависимость перепада давления от скорости потока и других факторов выражается уравнением [c.235]

Разделительные колонки могут иметь различную конструкцию. Как правило, это трубки стеклянные или металлические, прямые, согнутые (У-образные) или в виде спирали. На рис. 171 показано несколько типов колонок для газового анализа. Материалом для их изготовления может служить стекло, нержавеющая сталь, медь. Выбор материала для колонки определяется также требованием химической стойкости. Диаметр и длина колонок — основные параметры, определяющие работу колонки. Длина колонок может варьировать от 20—30 см до 8—15 л , а диаметр — в пределах 4—6 мм. Длинные колонки для удобства делают составными. Иногда применяют ностененно суживающиеся (к выходу газа) или конусные трубки, что способствует образованию более четкого фронта выхода компонентов газа. [c.251]

Знание влияния этих параметров нм критерии качества разделения позволяет решить важную практическую зада> у выбора наибо ее выгодных в каждом конкретном случае параметров хро-матографнческс)го опыта. Такой выбор называют оптимизацией (ему посвящается следуюн ая глава). Параметры, определяют,ие разделительиуьэ способность газо-хроматографической колонки, целесообразно подразделить на две основные группы. [c.127]

Далее, при выборе оптимальных условий опыта следует учитывать, что параметры опыта в соответствен с уравнением (22) влияют также на критерий разделения -К1,2- Их следует выбирать так, чтобы величина Р в выражении для Л1 1,2 по возможностп не составляла более 0,1. Р ни в коем случае не должно превышать 0,5, так как при этом возникает недопустимое уменьшение внутреннего критерия разделения . Число теоретических тарелок в колонке п должно быть возможно большим. Для оценки влияния условий опыта на величину п можно воспользоваться уравнением ван Деемтера. [c.406]