Осаждение на часовом стекле

Осаждение может быть также выполнено на часовом стекле, предметном стекле (рис. 5) или фарфоровой пластинке с углублениями (рис. 6). [c.28]

Чтобы можно было использовать этот фильтр для отделения осадка после вторичного осаждения Са +, его следует промыть один раз водой, слегка подщелоченной аммиаком, и два раза чистой водой, после чего фильтр сохраняют, защищая от пыли кусочком бумаги или часовым стеклом. [c.186]

Медленно, прн непрерывном перемешивании, добавляют раствор иодата калия Стакан накрывают часовым стеклом и охлаждают ледяной водой до комнатной температуры. Охлажденную с.месь фильтруют чере плотный фильтр Этот же фильтр используют для всех фильтровании, за исключение.м фильтрования осадка оксалатов. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. Следы иодата отмывают от бумаги 30—50 мл промывного раствора . Осадок тщательно высушивают, фильтр осторожно вынимают из воронки и разворачивают над стаканом, в котором производилось осаждение. Отмывают фильтр от следов иодата 50—100 мл промывного иодатного раствора. [c.182]

Высушенные и взвешенные электроды присоединяют к прибору для электролиза, погружают в раствор и накрывают двумя половинками часового стекла. Электролиз проводят без перемешивания при плотности тока 0,6 А/дм (при 2—2,5 А и 2,2—2,5 В). Когда раствор станет бесцветным, плотность тока уменьшают до 0,3 A/дм , половинки стекла, стержни электродов и стенки стакана промывают водой. Далее продолжают электролиз до полного выделения меди. Для проверки полноты осаждения меди катод опускают в раствор глубже на 0,5 см и наблюдают, появляется ли на чистой платине окраска меди. Если окраска катода не наблюдается, то стакан, не выключая прибора, заменяют таким же стаканом с 350 мл воды. Электролиз продолжают еще 15 мин. После этого катод вынимают из электролита, промывают над стаканом и отключают напряжение. Катод снимают, промывают в этаноле или метаноле, сушат при 110 3°С в течение 3—5 мин и после охлаждения взвешивают. Анализ длится 8 ч. [c.257]

Анализируемый раствор, 0,3 N по соляной или серной кислоте, помещают в колбу, снабженную двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют согнутую под прямым углом трубку, один конец которой находится вблизи дна колбы. Пропускают медленный ток сероводорода до тех пор, пока после закрытия второго отверстия пробки и взбалтывания колбы пузырьки газа не будут больше появляться в растворе. Осажденные сульфиды отфильтровывают, промывают горячей водой, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 5—10 мл раствора полисульфида натрия или аммония. Чашку накрывают часовым стеклом и слегка нагревают короткое время при постоянном взбалтывании. Разбавляют 10 мл воды, фильтруют и промывают горячей водой. Осадок представляет сульфиды серебра и других катионов четвертой группы. [c.140]

Электролиз ведите до полного обесцвечивания анализируемого раствора (около часа) и сделайте пробу на полноту осаждения меди каплю раствора перенесите стеклянной палочкой ка часовое стекло, добавьте 2—3 капли раствора ацетата натрия и подействуйте каплей раствора гексацианоферрата(П) калия. Отсутствие красно-бурой мути гексацианоферрата(И) меди показывает, [c.226]

Фильтрат от группы П кипятят до удаления сернистого водорода, после чего подщелачивают ам-миаком. (Непоявление осадка указывает на отсутствие А1, Сг, Ре и фосфатов щелочных земель). Прибавляют небольшими порциями реактивный сернистый аммоний до тех пор, пока после взбалтывания сосуда (в котором производят осаждение) и удаления из него паров продуванием не (Произойдет почернения влажной свинцовой бумажки поднесенной к горлу сосуда. Нагревают почти до кипения, взбалтывают и дают постоять около 3. мин. Фильтруют, промывают осадок водой, содержащей % сернистого аммония, и, наконец, чистой водой. При медленно м фильтровании воронку во избежание окисления осадка покрывают часовым стеклом. К фильтрату [c.280]

Осадок растворяют на фильтре в 20—30 мл горячей НС1 (1 1), накрыв при этом воронку часовым стеклом. Фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают стекло и промывают фильтр горячей водой, подкисленной НС1 i. [c.127]

Осаждение кристаллических осадков. Кристаллические осадки осаждают при нагревании на водяной или воздушной бане. Как правило, не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к кипящему раствору может вызвать резкое выделение пара и разбрызгивание, что ведет к потерям. Осадитель добавляют медленно по каплям при непрерывном помешивании раствора. Для перемешивания пользуются стеклянной палочкой, но нужно следить, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и ко дну стакана и не царапала стекло. Каждый раз, когда палочку вынимают из стакана, ее следует промывать дистиллированной водой над стаканом. Осадитель необходимо приливать по стен-ке стакана. Когда осадок соберется на дне и жидкость над осадком станет прозрачной, к ней приливают несколько капель реактива, чтобы убедиться в полноте осаждения. Осажденный кристаллический осадок не следует сразу отфильтровывать, а его необходимо оставить постоять некоторое время (1—6 ч) на водяной бане в накрытом часовым стеклом стакане. Эту операцию называют созреванием осадка. [c.274]

Часовые стекла разных размеров предназначены для проведения реакций обнаружения, в том числе и осаждения. [c.125]

Стакан накрывают двумя половинками часового стекла так, чтобы клемма 3 (см. рис. П5) находилась над часовым стеклом, и проводят электролиз в течение 35—40 мин, поддерживая температуру раствора 60—70°. По истечении этого времени для проверки полноты осаждения меди приливают 15—20 мл горячей (60—70°) воды и, спустя 10 мин, наблюдают, не появился ли золотистый налет меди на поверхности вновь погруженной платиновой сетки. Если свежая поверхность погруженного в раствор платинового катода осталась совершенно светлой, то электролиз заканчивают (в противном случае его продолжают еще 10-— 15 мин, после чего вновь проверяют полноту осаждения меди). [c.363]

Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10—100 мл анализируемой воды в зависимости от содержания хлоридов, прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина, всыпают безводный карбонат натрия (в небольшом избытке по сравнению с тем его количеством, какое требуется для нейтрализации воды по фенолфталеину) и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Затем осторожно прокаливают сухой остаток в муфельной печи или на горелке до сгорания органических веществ, охлаждают чашку, вливают Б нее около 50 мл дистиллированной воды и перемешивают. После растворения всех растворимых солей прикрывают чашку часовым стеклом, вливают в нее при помощи пипетки, подводя конец последней под часовое стекло, 5 6 н. азотной кислоты и прибавляют из бюретки точно отмеренный объем раствора нитрата серебра в таком количестве, чтобы его хватило на полное осаждение хлорид-ионов и оставался избыток 15—25 мл. При анализе вод, содержащих [c.45]

Ход анализа, а) Перец осаждением необходимо убедиться в отсутствии свободной серы, двуокиси углерода и окислителей, например хлора, и в том, что раствор соде])Жит достаточно хлорида аммония или соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда в растворе появится избыток аммиака. Анализируемый раствор помещают в колбу подходящей величины (емкостью от 150 до 250 мл), нейтрализуют аммиаком, прибавляют еще 2 мл избытка аммиака, разбавляют до 100 мл водой и охлаждают. Насыщают раствор сероводородом, прибавляют еще 2 мл аммиака, доливают свежепрокипяченной и охлажденной водой до шейки колбы, закрывают пробкой и оставляют стоять в течение нескольких часов, лучше всего на ночь. Фильтруют (не прерывая фильтрования) через бумажный фильтр и промывают осадок холодным 2%-ным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония. Зеленое окрашивание промывных вод указывает на недостаточное количество осадителя или электролита в промывном растворе. Во время фильтрования и промывания осадка воронку по возможности все время следует держать покрытой часовым стеклом. Наконец, дают промывной воде стечь, оставляя осадок почти сухим. [c.90]

По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вьин[мая палочку из стакана, накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка . Как только BaS04 осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя и наблюдают, не появится ли муть. [c.167]

После отделения осадка весь присутствовавший в анализируемом растворе Mg + находится в фильтратах после обоих осаждений Са2+ и в промывных водах. Непосредственно вести осаждение ею из такого сильно разбавленного раствора нельзя. Этому мешает также и то обстоятельство, что при осаждении Са в раствор вводят очень много солей аммония, в частности оксалата. Поэтому перед осаждением магния раствор упаривают в стакане до начала кристаллизации солей, прибавляют концентрированную HNOa, закрывают стакан часовым стеклом (во избежание разбрызгивания) и продолжают нагревать до прекращения бурной реакции (соли аммония разлагаются, СгО -ионы окисляются до СОз). [c.186]

Электролиз продолжают до полного обесцвечивания раствора (на что требуется около 1 ч), после чего делают пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан столько дистиллированной воды (ополоснув ею часовые стекла), чтобы уровень жидкости поднялся на 2—3 мм, и снова приблизительно 10 мин продолжают электролиз. Если при этом на вновь погруженной части электрода не появляется золотистый налет меди, берут каплю исследуемого раствора на капельную пластинку (или на часовое стекло) и, добавив к ней 2—3 капли раствора ацетата натрия, действуют каплей раствора К4[Ре(СЫ)б]. Если красноватобурая муть u2[Fe( N)e] не появляется, осаждение меди можно считать практически полным. Наоборот, если образовался налет меди на вновь погруженной части катода, добавляют еще воды и продолжают электролиз до тех пор, пока проба на полноту осаждения меди не даст отрицательного результата, после чего повторяют описанную выше реакцию на Сц2+ с K4[Fe( N)e] в присутствии Ha OONa. [c.443]

Окись кремния из полученного раствора осаждают соляной кислотой. Для этого приливают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты и прикрывают чашку часовым стеклом во избежание разбрызгивания р.чство-ра. Затем чашку ставят на водяную баню и содержимое выпаривают досуха. Сухой остаток вновь смачивают 15 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают. Процесс добавления соляной кислоты и выпаривания повторяют еще раз. После охлаждения добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и ставят на водяную баню для оагуляции кремневой кислоты. Осажденную кремневую кислоту отфильтровывают через два плотных фильтра (синяя лента). Фильтр с осадком [c.103]

На часовое стекло наносят каплю насыщенного раствора соли натрия и прибавляют каплю подкисленного уксусной кислотой концентрированного раствора ацетата уранила иОг (СНзСОО) 2- Смесь осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Наблюдают осаждение малорастворимой соли ацетата иатрия и ура-нпла NaU02( Hз 00)з бH20. [c.130]

Обычно осаждение проводят в химическом стакане. Величина его должна соответствовать ожидаемому объему жидкости. Осадитель следует добавлять по каплям, в некоторых случаях его можно приливать. Перемешивание осуществляют вручную стеклянной палочкой. Стакан с осадком всегда следует накрывать часовым стеклом (исключая лишь процесс осаждения) во избежание загрязнения пылью и разбрызгивания (при нагревании). При фильтровании через бумажный фильтр используют воронку, желательно с каналами на ней (аналитическая воронка), обеспечивающими большую свободную поверхность фильтра. При фильтровании через пористый стеклянный или фарфоровый фильтр в вакууме фильтры посредством резиновой манжеты и бокаловидной насадки присоединяют к сосалке, подключенной через промежуточную склянку к водоструйному насосу. Сведения о наиболее часто применяемых фильтрующих материалах приведены в табл. 3.2. [c.60]

Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида (около 0,5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты (уд. вес 1,2). Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [c.37]

Раствор, содержащий не более 25—5U мг алюминия и 1,25—2 мл НС1 (уд. вес 1,19), разбавляют до 150—200 мл. На каждые 25 мг алюминия добавляют 5—6 мл 10%-ного раствора оксихинолина в 2090-ной СН3СООН и 5 г мочевины. Нагревают почти до кипения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают 2—3 часа при 9Ь° С. Осаждение можно считать законченным, если отстоявшийся иад осадком раствор не зеленовато-желтого, а оранжево-желтого цвета. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Шотта № 3, а при малых количествах алюминия ( 10л4г)— через тигель Кя 4. Осадок промывают как обычно, высушивают при 140° С и взвешивают [1208]. [c.39]

Растворение осадка и переведение его в оксалат осуществляют следующим образом. Влажный осадок вместе с фильтром переносят в колбу Кьельдаля на 125 мл, добавляют 15 мл концентрированной HjSOi (уд. в. 1,84) и несколько кристаллов перхлората аммония. Колбу накрывают часовым стеклом и между горлышком и часовым стеклом помещают три загнутые стеклянные трубочки, чтобы образующиеся пары смогли улететь. Нагревают осторожно, постепенно повышая температуру до тех пор, пока раствор не станет коричневым. Затем нагревание прекращают, добавляют еще некоторое количество перхлората аммония до полного обесцвечивания раствора Колбу помещают в холодную воду. Описанное окисление происходит примерно в течение 10 мин. расход NH4 IO4 составляет около 1,5 г (Соединения калия вместо перхлората аммония применять не рекомендуется, так как в этом случае сульфат трудно растворяется из-за образования двойных солей калия). К охлажденному раствору при перемешивании добавляют 75 мл холодной воды. Полученный таким образом прозрачный раствор сульфата переливают в стакан на 600 мл, куда прибавляют аммиак до щелочной реакции, несколько капель метилового оранжевого и по каплям нейтрализуют соляной кислотой. После добавления 7,5 мл концентрированной НС1 (уд. в. 1,19) разбавляют водой до 300 мл и повторяют осаждение пирвфосфатом натрия, как описано выше. [c.40]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Окись серебра, полученную ил 20 г азотнокислого серебра, растворяют в 200 30%-ного аммиака и сюда же прибавляют раствор 40 г нитрила пентаацстнлглю-коновой кислоты в 100 см спирта. Реакция идет с выделением тепла. Чере.ч несколько минут начинается вьзделение цианистого серсбра в виде больших блестящих листочков. После двухдневного стояния при комнатной температуре реакционную массу нагревают на водяной бане, одновременно просасывая через нее сильный ток воздуха до тех пор, пока раствор сгустится и исчезнет запах аммиака. Затем раствор разбавляют небольшим количеством воды и отсасывают от цианистого серебра, выделившегося в виде темного осадка. Фильтрат для осаждения растворенного серебра обрабатывают сероводородом, обесцвечивают небольшим количеством животного угля и снова фильтруют. Бесцветную жидкость выпаривают в вакууме или на большом гшоском часовом стекле на водяной бане. Прибавлением продажного абсолютного спирта изолируют 12,2 г (47% от теории) нового соединения. Остаток невозможно отделить от образующегося при этой реакции в большом количестве ацетамида. [c.280]

Осадителя — серной кислоты М масса 98) потребуется следующее количество. Поскольку хлорид бария и серная кислота взаимодействуют в эквимолярных количествах 0,5-98/244 0,2 г или 2 мл 2 н. раствора Н2504. Для обеспечения полноты осаждения берут полуторный избыток серной кислоты, т. е. 3 мл. Навеску хлорида бария взвешивают на часовом стекле. [c.119]

Осаждение. Большой стакан закрывают часовым стеклом и ставят на водяную баню. В малый стакан вносят рассчитанную массу Н2804 и 30 мл дистиллированной воды и, закрыв стакан часовым стеклом, также ставят на водяную баню. Когда растворы будут близки к температуре кипения (кипятить их не нужно), снимают часовое стекло с большого стакана, обмывают его над стаканом дистиллированной водой из промывалки и медленно пипеткой переносят (особенно в начале) раствор Н2804 из малого стакана в большой стакан. Одновременно стеклянной палочкой раствор постоянно перемешивают. Когда рассчитанную массу осадителя перенесут в большой стакан, стеклянную палочку вьшимают, держат над стаканом и ополаскивают дистиллированной водой из промывалки. Стакан с осадком оставляют на водяной бане до полного осветления жидкости над осадком. Эти условия способствуют росту кристаллов. [c.240]

К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 2—100 мг Сс1, прибавляют раствор Ма СОд до образования мути, которую растворяют приливанием по каплям 0,5%-ной СН3СООН. Вводят 3—5 г СНдСООМа, растворенного в небольшом количестве воды. Осаждают кадмий небольшим избытком 2%-ного спиртового или 4%-ного ацетонового раствора 8-оксп-. хинолина. Нагревают до начала кипения и дают постоять до коагуляции осадка. Фильтруют через стеклянный пористый тигель № 3—5 п тщательно промывают сначала горячей, а затем холодной водой. Тигель с осадком переносят в колбу, в которой производили осаждение, растворяют осадок в 10— 1Ъ мл горячей 3 N НС1, вынимают тигель и споласкивают водой. Разбавляют раствор до 400 мл, прибавляют несколько капель 1%-ного раствора индпго-кармина (или 0,2%-ного раствора метилового оранжевого), 0,5 г КВг и титруют по каплям 0,1—0,2 N раствором КВгОд до перехода синей (красной) окраски в желтую. Прибавляют еще 2—3 мл последнего и накрывают часовым стеклом. Через минуту приливают 15 мл 20%-ного раствора К и титруют тиосульфатом натрия шоколадно-коричневый раствор до слабо-желтой окраски. Прибавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала п титруют до обесцвечивания раствора [619, стр. 219 565, стр. 284 179, стр. 657, 667]. [c.72]

Осадок растворяют на фильтре в 40 мл горячей НКОз (1 3) с добавлением нескольких капель 5-%-н6го раствора КаКОз. Во время растворения воронку накрывают часовым стеклом. Обмывают стекло и промывают фи.1ьтр горячей водой, подкисленной НКОз. Раствор и промывную жидкость соби рают в стакан, в котором проводилось осаждение, и выпаривают до объема 1—2 мл. [c.139]

К 100—200 мл солянокислого или, лучше, сернокислого раствора, содержащего не более 0,1 г Qa (III) и свободного от посторонних, осаждающихся аммиаком или бисульфитом элементов, прибавля рт раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и затем 5 мл раствора (NH4)HS03. После этого раствор точно подкисляют по лакмусу разбавленной соляной кислотой, разбавляют до 200 мл, накрывают часовым стеклом и сильно кипятят 5 мин. Фильтруют через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают водой до полного удаления С1 -иона и в дальнейшем поступают, как при осаждении галлия аммиаком. [c.75]

Сливают эфирный слой в стакан объемом 50 мл, споласкивают делительную воронку 1—2 мл эфира, приливают 0,3 мл раствора Na l, прикрывают (.таКан часовым стеклом и выпаривают эфир (если эфир мутнеет вследствие осаждения веществ под действием Ti b, эфирный раствор фильтруют через маленькую воронку с небольшим тампоном стеклянной ваты). Охлаждают, растворяют остаток ъ Ъ мл 6 М НС1 и переносят как можно полнее в сухую телительную воронку. Вводят 0,4 мл раствора родамина В и 0,1 мл раствора солянокислого гидроксиламина и смешивают. Добавляют 10,0 (или 5,0) мл бензола и встряхивают 1 мин. Выдерживают в течение нескольких минут, слипают водную фазу и небольшое количество бензольного слоя (для увеличения степени экстракции комплекса бензолом к солянокислому раствору перед экстрагированием можно добавить ацетон) [296, 490]. Фильтруют бензольный экстракт через маленькую воронку с небольшим тампоном стек- [c.132]

Электролиз продолжается около 1 ч (до полного обесцвечивания раствора). Для проверки полноты осаждения обмойте часовые стекла дистиллированной водой, долейте в стакан 20—25 мл дистиллированной воды и продолжайте электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не будет наблюдаться нового выделения меди, электролиз можно считать законченным. [c.323]

Капельный анализ можно проводить как на непористых ии верхностях (например на фарфоровых пластинках, часовых стеклах, в фарфоровых тиглях), так и на фильтровальной бумаге. В последнем случае капиллярные свойства бумаги могут оказаться весьма полезными, так как прн нанесении на нее капли раствора различная скорость передвижения поды и растворенных веществ в капиллярах бумаги может привести к обогащен(1ю определенных зон растворенным веществом, что облегчает его открытие. При проведении на бумаге реакций осаждения неосевшая часть продукта всасывается порами бумаги и отделяется от осадка. Благодаря этому на краях растекшейся каплм эта часть продукта также может быть определена с помощью капельного анализа. Для этого анализа особенно рекомендуется бумага № 601 фирмы Шлейхер и Шюлль, а также бумага для количественного анализа № 598 и 589 той же фирмы. Из англий- [c.43]

Далее определяют свинец и медь. Полученный фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до объема 40—50 мл, прибавляют 10 лгл НЫОз (пл. 1,4), нагревают до 80° и подвергают внешнему электролизу (см. рис. 116), применяя в этом случае предварительно взвешенные сетчатые электроды (анод и катод), при силе тока 2—2,5 а и напряжении на электродах 2,5—3 в. Перед включением тока стакан покрывают двумя половинками часового стекла с вырезами для электродов. Для ускорения электролиза в стакан помещают стеклянную мешалку. Через 15—20 мин проверяют полноту осаждения двуокиси свинца на аноде, приливая к раствору 10—15 мл воды и наблюдая, образуется ли еще коричневый налег на свежепогруженной поверхности анода. Если коричневый осадок не появится, то к раствору приливают 2 мл серной кислоты (пл. 1,84), разбавляют водой до 150— 200 мл или добавляют 2—3 мл раствора аммиака (пл. 0,91), затем 0,2— 0,3г мочевины и продолжают электролиз. Через 10—15 мин проверяют полноту осаждения меди. Для этого добавляют в раствор 10—15 мл воды и через 8—10 мин наблюдают, осаждается ли медь на свежепокрытой раствором поверхности катода. Если медь больше не выделяется, то, не выключая тока, электроды промывают дистиллированной водой из промывалки над стаканом, в котором проводился электролиз. (Раствор в стакане сохраняют для определения цинка.) Затем электроды ополаскивают, последовательно опуская их в два стакана с дистиллированной водой. После этого выключают ток. Катод промывают, [c.375]

После растворения всех растворимых солей прикрывают чашку часовым стеклом, вливают в нее при помощи пипетки, подводя конец последней под часовое стекло, 5мл6н. азотной кислоты и прибавляют из бюретки точно отмеренный объем раствора нитрата серебра в таком количестве, чтобы его хватило на полное осаждение хлорид-ионов и оставался избыток в 15 —25 мл. При анализе вод, содержащих 3 15 мг1л хлорид-ионов, пользуются 0,01 н. растворами нитрата серебра и роданида при анализе вод, содержащих более 15 мг/л хлорид-ионов, применяют 0,1 н. растворы. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология