Анализ плавленой серы

АНАЛИЗ ТОВАРНОЙ ПРОДУКЦИИ Анализ плавленой серы [c.190]

Депарафинизация привела к резкому снижению температуры застывания сырья, к повышению его плотности, вязкости, содержанию серы и сульфируемых. Выделенные н-парафины были почти бесцветны и имели температуру плавления +29,7° С. Наличие сульфируемых (4,6%) в н-парафинах указывает на то, что в комплексообразовании принимали участие ароматические углеводороды с длинными боковыми цепями. Депарафинат и смесь н-парафинов были подвергнуты атмосферно-вакуумной перегонке с отбором 25-градусных фракций, анализ которых приведен в табл. 13. [c.48]

Данные анализа этого препарата на содержание углерода, водорода, азота и серы прекрасно совпадают с вычисленными значениями. После двух дополнительных кристаллизаций из смеси этилового спирта с водой (10 мл спирта и 10 мл воды на 1 г) температура плавления повышается до 183—185° (с разложением). На температуру разложения несколько влияет скорость нагревания указанные значения были получены для образца, который помещали в прибор для определения точки плавления при 160, а температуру бани повышали со скоростью 8" в минуту. [c.28]

Для парафинов определялись групповой химический состав, содержание различных групп углеводородов методами ИК- и УФ-спектроскопии были сделаны стандартные анализы температура плавления, цвет, содержание масла, содержание серы. [c.7]

Определение степени чистоты вещества на основании точного измерения температуры плавления возможно только в том случае, если испытание проводят с большим количеством вещества и температура остается постоянной в течение всего процесса плавления — затвердевания. Этот способ термического анализа в равной степени применим также к определению точек превращения, поскольку он указывает не только на присутствие загрязнений, но и позволяет сделать заключение о присутствии примесей внутри расплава. Так, при погружении небольшого количества чистой моноклинной серы в баню с соответствующей температурой сначала устанавливают идеальную температуру ее плавления 119,25°, которая затем вследствие установления равновесия внутри расплава понижается в течение нескольких часов до естественной температуры плавления 114,5° [20]. Термический анализ имеет еще то преимущество, что не требует непосредственного наблюдения за веществом и его в равной мере успешно можно применять для температур от наиболее низких до очень высоких. [c.203]

Как указывалось выше, многие из исследуемых комплексов были выделены нами, определены их температуры плавления (табл. 1), сделан анализ на содержание серы и металла. [c.139]

BSg в газовой фазе над B Sj подтверждено в работе [18]. Однако об образовании BS в твердом состоянии не было известно. Изучение взаимодействия аморфного бора с серой в интервале концентраций от 65 до 100 ат. % S позволило установить, что сульфид бора BSj существует и в твердом состоянии [19]. Идентификация BSj была проведена рентгенографическим и термическим анализами. На фрагменте диаграммы состоя-шш (рис. 1) соединению BSj соответствует максимум температуры плавления на кри- [c.17]

Современный химик-органик широко использует спектроскопию для целей структурного и количественного анализа. При получении нового соединения первоочередной задачей после определения его температур плавления и кипения или даже до этого) является исследование его спектральных свойств, поскольку никакая серия химических проб не может дать столько информации в такой же короткий срок. Поэтому в данной книге важнейшие спектральные свойства каждого из основных классов органических молекул будут рассматриваться параллельно с их химическими свойствами. В настоящей главе приведены основы наиболее широко используемых спектральных методов, они изложены несколько подробнее, чем это необходимо для изучения начальных глав книги. Желательно, чтобы читатель возвращался к материалу этой главы по мере того, как в последующих главах будут излагаться новые спектральные данные. [c.33]

Газовый хроматограф — наиболее широко используемый прибор при анализе органических соединений в воде. Серии 500 и 600 методов ЕРА для анализов органических загрязнителей в питьевой и сточных водах, соответственно, предписывают в основном использование газовых хроматографов (сначала с набивными колонками, а позднее и с капиллярными колонками из плавленного кварца). [c.26]

При выполнении задания необходимо не только провести качественный функциональный анализ, т. е. найти, к какому классу принадлежит вещество, но и идентифицировать его. Установить, что исследуемое вещество имеет физические и химические свойства, сходные со свойствами уже ранее описанного вещества. Прежде всего определяют физические свойства образца цвет, запах, агрегатное состояние, температуру кипения и плавления, показатель лучепреломления, растворимость. Затем проводят анализ на углерод, водород, азот, галогены, серу. Отсутствие каких-то из этих элементов исключает в дальнейшем необходимость проведения качественных реакций на функциональные группы, содержащие эти элементы. [c.197]

Углерод в кремнии определяют высокотемпературным окислением образца серой, кислородом или кислородсодержащими соединения.ми с последующим из.мерение.м количества образовавшихся ЗОг или СОг [8—11]. Анализ кремния на содержание азота основан на восстановлении примеси до аммиака или элементного азота [12] для определения водорода и кислорода используют также восстановительное плавление с последующим измерением количества или изотопного состава выделяющихся газов [13—17]. [c.153]

Сульфиды сурьмы. Сурьма образует сульфиды ЗЬаЗд и 85, 85. Трисульфид сурьмы встречается в природе в виде серой сурьмяной руды, которая является важнейшей рудой сурьмы и называется сурьмяным блеском, антимонитом, стибнитом. Диаграмма состояния системы 8Ь—8, изученная методом термического анализа, приведена в справочнике [247] соединение ЗЬаЗд плавится с открытым максимумом (рис. 65). Сульфиды сурьмы могут быть получены в результате плавления серы с сурьмой или же осаждения сероводородом из подкисленных растворов солей трех- и пятивалентной сурьмы. Так, например, для получения ЗЬзЗд компоненты сплавляли в вакуумированных до 10" — Ю мм. рт. ст. запаянных кварцевых ампулах, медленно, в течение нескольких часов, нагревая их до температуры на 100— [c.257]

По данным рентгенофазового анализа кристаллические продукты с содержанием Аз от 6,3 до 25 ат% являются смесью двух фаз фазы высокого давления серы и кристаллического АзгЗб, что хорошо иллюстрируется штрихрентгенограммой (рис. 3). На термограммах (рис. 4) закристаллизованных стекол с содержанием Аз 6,3, 11,7 ат% имеется один незначительный эффект плавления серы при 115°, на термограммах сплавов с содержанием 16,1 21,2 и 25,5 ат% Аз — два эффекта плавление эвтектики (100°) и плавление кристаллического АзаЗз (135°, 150°, 160°). [c.242]

Эти спирты представляли собой белые кристаллические вещества, имеющие резковыраженные температуры плавления, что указывает на их индивидуальность. При встряхивании на холоду с соляной кислотой или при насыщении хлористым водородом в эфирном растворе из этих спиртов с выходом до 75% получались соответствующие дихлорпроизводные тиофана. Попытки получить из этого дихлорпроизводного тиофана магнийорганиче-ское соединение оказались безуспешнымй. Восстановление дихлорпроизводного тиофана алюмогидридом лития в эфирном растворе протекало весьма трудно даже в том случае, когда брали многократный избыток восстановителя и нагревание вели продолжительное время. Кроме того, что восстановление протекало весьма трудно, оно сопровождалось, по-видимому, частичным отщеплением хлористого водорода, поскольку в результате получалась смесь продуктов, которая, судя по анализу на серу и молекулярной рефракции, представляла собой смесь предельного и ненасыщенного тиофана. [c.23]

При анализе образца мыщьяка марки ос.ч. 17-4 обнаружены моно-, ди- и трихлорарсин в количестве S-IO- , Ы0 и 2-10 масс. %, углеводороды Ы0 Ns 5-10 5, О2 6-10 , СО2 ЫО-з масс. %. При анализе образца серы ос.ч. 16-5 , очищенной плавлением в потоке азота, найдены S2, SO2 и OS в количестве (3—5) 10 масс. %, углеводороды [c.56]

Сульфохлориды были очищены перекристаллизацией из растворителей, указаншых в таблице I, и индеттифицированы по теиператураи плавления, анализу на серу и по расходу щелочи на полный гидролиз навески сульфохлорида. [c.17]

Особый вид нефтяного пека составляет так называемый кислотный асфальт, получаемый выпариванием кислоты из масляного гудрона. В этом продукте сера содержится в довольно знататель-ных количествах. По анализу Герра (298) уд. вес такого продукта 1,077, т. е. очень низкий. В 40 объемах бензина растворяется 90% вещества с 2,83% серы, 0,9% золы и 3,68% свободной серной кислоты. 1 е гаература плавления 60° Ц. Анализ такой смеси экстра гнрованпем водой не приводит к цели и не элиминирует серной кислоты, поэтому Герр советует растворять 1—2 г асфальта в 150—300 г толуола при кипячении и уже из этого раствора извлекать водой серную кислот [c.360]

Фрааде и Риги (1962) описывают пробоотборную систему для технического анализа серы. При этом во всех коммуникационных линиях сера должна находиться при температуре, превышающей температуру ее плавления. Простейшее решение — помещение нробоотборной системы и анализатора в приборный шкаф, обогреваемый паром,— практически себя не оправдало. При этих условиях слишком мало время работы колонок. В другой конструкции (рис. 4) пробоотборная линия состоит из двух концентрических трубок из нержавеющей стали. По внешней трубке проходит пар для обогрева, по внутренней — поток анализируемого вещества. Игольчатый вентиль, установленный после точки отбора пробы, место ввода калибровочного газа и фильтр также помещаются в пространстве, обогреваемом паром. После прохождения через рубашку пробоотборной линии [c.368]

После упаривания водного экстракта чешуи Allium сера L. выделен продукт коричневого цвета с выходом 9% (масс.) от загруженного сырья. Перекристаллизацией из спирта получен продукт желтого цвета с температурой плавления 315°С. Масс-спектрометрическим анализом установлена молекулярная масса равная 302. [c.8]

Необходимо также испытать стойкость исследуемого вещества при нагревании. Для этого нагревают 20—30 мг вещества на платиновой фольге или на крышке платинового тигля или же на никелевом шпателе на очень небольшом пламени бунзенов-ской горелки, причем не следует допускать непосредственного соприкосновения пламени с веществом необходимо отмечать все наблюда1 щиеся при этом изменения вещества плавление, возгонку, изменение цвета, выделение запаха или разложение. Если вещество горюче, — может оказаться полезным зафиксировать внешний вид пламени, так как ароматические соединения и вообще вещества, сравнительно богатые углеродом, горят коптящим пламенем. Под конец операции энергично нагревают вещество до полного его разложения. Если после этого остается нелетучий продукт, следует установить его природу качественным анализом. Если остаток представляет собой углекислую соль, окись или металл, можно полагать, что исследуемый продукт является солью карбоновой кислоты или фенола или же вообще вещества кислого характера. Если остаток представляет собой сульфид, сульфит или сульфат, продукт является солью органической кислоты, содержащей серу, или же бисульфитным соединением альдегида или кетона. [c.518]

Твердое вещество розового цвета с т. пл. 109—112°С. После обработки активированным углем окраска исчезает и температура плавления поднимается до 112—IH . Соедииение горит коптящим пламенем и сгорает без остатка. Согласио данным элементного анализа, оно содержит азот и не содержит серы и галогенов. Соединение не растворяется в воде и разбавленных щелочах, но растворяется в эфире и разбавленных кислотах. При взаимодействии с бензолсульфохлоридом образуется производное, растворимое в щелочи и плавящееся при 101—102 С. Ацетильное производное имеет т. пл. 132°С. [c.549]

Разработаны методы определения неметаллических примесей в металлах, в частности фосфора, серы, а также газообразующих — углерода, кислорода, водорода, азота. На фотографии показан современный прибор для быстрого определения серы в металлах. Для определения газообразующих примесей применяют плавление в вакууме, активационный анализ, масс-спектрометрию, ртутную экстракцию легких металлов. Параллельно с разработкой аналитических методов ведется изучение состояния, форм существования газообразующих примесей в металлах. Задачи здесь заключаются в снижении предела обнаружения существующих методов определения примесей (сейчас он редко превыщает 10 —10 %), разработке точных и особенно экспрессных и непрерывных методов, способов локального анализа металлов, приемов определения газообразующих примесей без разрущепия образца, нахождении способов различать поверхностную и объемную концентрацию примесей, создании стандартных образцов. [c.101]

В этих экспериментах применяли два образца один из них использовали в серии из 12 опытов, а другой — в серии из 50 опытов. На последней стадии экспериментов в изотермических условиях проводили опыты при низкой и высокой температурах. Последний тип опыта характеризует стабильность образца. В этом случае сначала проводили медленное охлаждение (как описано выше), затем определяли температуру плавления, чтобы убедиться в том, что с образцом не произошло никаких заметных изменений. Были определены температуры плавления пленок полиэтилена, п готовленных из капелек и из исходных гранул полиэтилена. Сравнение с результатами, полученными для капелек в диспергирующей срелте, показало, что в пределах точности эксперимента полученные данные совпадают. Таким образом, применяемые методы препарирования образцов и анализа не изменяют основных свойств полиэтилена. [c.56]

Выполнение анализа. Несколько отрезков ити или комок окрашенного хлопка площадью около 10 мм" вносят в трубку для прокаливания (емкость шарообразной части 3 мл). Затем в трубку помеш,ают крупинку едкого натра и нагревают до плавления на небольшом пламени микрогорелки. По охлаждении плав растворяют в 2 каплях воды, помещают внутрь трубки полоску лакмусовой бумаги, прибавляют 1—2 капли соляной кислоты (реакция раствора должна быть кислой), смывают стенки трубки водой и тщательно обтирают края. После этого на кусочек фильтровальной буМ Эги наносят несколько полосок пасты гидрата закиси никеля, бумагу помещают на край трубки и погружают нижний конец трубки в горячую воду (микрочашка). В присутствии красителя, содержащего сульфогруппу, паста становится серой или черной (каталитическое окисление гидрата закиси никеля в гидрат окиси кислородом всвдуха в присутствии сернистого газа). При малом содержании серы цвет пасты не меняется. В этом случае на пасту наносят несшлько капель раствора бензидина. Даже следы образовавшегося в условиях опыта гидрата окиси никеля вызывают посинение пасты. [c.442]

ВоЗь- Этот сульфид получен Муассаном [3] при взаимодействии серы II В1з в растворе сероуглерода в запаянной ампуле при нагревании в течение 24 час. при 60° С. Температура плавления выделенного им желтого вещества составляла 390° С, а плотность 1,85 г см . Вода разлагает ВоЗд с выделением сероводорода и серы, в отличие от ВзЗд, который при разложении водой образует борную кислоту и сероводород. Этот сульфид описан также в работе [8]. В. За был получен в виде светло-желтого порошка в запаянной трубке при длительном нагревании смеси аморфного бора и большого избытка серы при 590° С [8]. Затем избыток серы отделялся. Полученный продукт идентифицировали рентгенографическим и химическим анализом. Соединение возгоняется без разлон ения при 200° С. При 600— 900° С взаимодействует со смесью сероводорода и водорода с образованием гидросульфида, который легко переходит в В Зд. [c.16]

Наименее совершенными из этой серии кристаллов были дендриты, которые представляли собой каркасоподобные кристаллы (разд. 3.6.2). При нагревании этих кристаллов со скоростью меньше 5 град/мин наблюдали три эндотермических пика плавления, а при более высоких скоростях нагревания - два пика. На рис. 9.18 показана зависимость температуры пиков плавления от скорости нагревания. Результаты количественного анализа теплот плавления при различных скоростях нагревания представлены на рис. 9.8. Совершенно очевидно, что только низкотемпературный пик можно отнести к плавлению метастабильных дендритов. [c.220]

Образование сульфита при щелочном плавлении характерно для соединений, содержащих окисленную, т. е. четырех- и шестивалентную серу. Эти соединения можно отличать по их различной растворимости в сочетании с результатами щелочного плавления. Например, сульфокислоты и их щелочные соли растворимы Б воде, в то время как сульфонамиды нерастворимы в воде и в кислотах. Как видно из уравнений (2) и (3), сульфонамиды отличаются от сульфонов только тем, что дают при щелочном плавлении аммиак или амины. Следует отметить, что в этом отношении при щелочном плавлении амиды карбоновых кислот ведут себя аналогично сульфонамидам. Сульфиновые кислоты можно обнаружить по их способности осаждаться из растворов в. минеральных кислотах при добавлении хлорида железа (HI). Хотя эта реакция не очень чувствительна, ее можно использовать для отличия сульфиновых кислот от сульфокислот Для обнаружения сульфита, образующегося при щелочном плавлении органических соединений, содержащих четырех- и шестивалентную серу, можно использовать все методы, приведенные в книге Файгля по неорганическому капельному анализу для обнаружения двуокиси серы, выделяемой кислотами из сульфитов щелочных металлов. Особенно пригодна реакция образования черного оксигидрата никеля (IV) из зеленой гидроокиси никеля (II) при взаимодействии с двуокисью серы . При этом происходит самоокисление двуокиси серы, способствующее в свою очередь окислению Ni(OH)2 в NiO(OH).2 , которое обычно протекает только под действием окислителей. Возможно, что при действии двуокиси серы на Ni(OH).2 вначале образуется основной сульфит, в котором катионный и анионный компоненты далее окисляются кислородом воздуха по схеме [c.335]

В работе В. Н. Еременко и В. Е. Листовничего [277] исследованы строение и свойства сплавов титана с серой в области от чистого титана до 55—60% (ат.) S. Предварительный вариант диаграммы фазовых равновесий системы Ti—S (рис. 22) при содержании до 55% (ат.) S отражает основные результаты работы [277] и некоторые литературные данные. Растворимость серы в а- и Р-титане ничтожна. В сплавах, содержащих до 5% (ат.) S, не было обнаружено изменение параметров решетки а-титана. Эффекты, соответствующие эвтектическому плавлению при температуре 1212 5° С, появляются уже при содержании в титане 0,05% (ат.) S. По данным металлографического анализа, в сплавах, содержащих более 10% (ат.) S, присутствует фаза на основе титана и фаза на основе соединения TigS [25% (ат.) S]. Индицирование рентгенограммы наиболее богатого этой фазой сплава может быть про- [c.108]

В работе П. Г. Рустамова с сотрудниками на основании данных термического, рентгенофазового и химического анализов, исследования микроструктуры и микротвердости сплавов галлия с серой построена фазовая диаграмма Оа—8 в области концентраций О— 60% (ат.) 8 (рис. 52). Температуры плавления сульфидов Оа8 и [c.221]

Органич. К. а. резко отличается от неорганич. анализа. Подавляющее большинство органич. соединений имеет ковалентный характер и потому каждое из них должно идентифицироваться индивидуально. Для этого сначала проводят реакции, определяющие принадлежность соединения к к.-л. классу органич. соединений, а затем — реакции, характерные для данного соединения. В органич, К. а. смесь веществ первоначально разделяют, основываясь на их разной летучести, растворимости или сорбции. К легколетучим относят вещества с т. кин. ниже 160°, к труднолетучим — ст. кип. выше 160°. Затем вещества разделяют по классам согласно их растворимости, преим. в воде и эфире. Наконец, применяют групповые реакции, с помощью которых устанавливают присутствие классов химич. соединений (спирты, фенолы, кислоты, амины и проч.). Некоторые химич. реакции позволяют перевести малоразличимую смесь веществ в вещества с достаточно различными физич. свойствами, что дает возможность отделять их далее посредством дистилляции или растворением. Напр., можно превратить смесь поликарбоновых к-т и аминокислот в летучие сложные эфиры, сравнительно легко разделяемые. При идентификации выделенного чистого вещества большое значение имеет элементарный К. а., проводимый обычными методами для открытия углерода, водорода, азота, серы, галогенов, фосфора, мышьяка и металлов, а также испытание основных физич. свойств (темп-р плавления и кипения, растворимости и определение молекулярного веса). См. также Элементарный анализ, Функциональный анализ. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология