Золото, определение хлоридом олова

Для определения золота посредством хлорида олова (II) необходимо отсутствие платины, палладия, рутения, теллура, селена, серебра (в очень малых концентрациях серебро может присутствовать), ртути и некоторых других металлов (например, вольфрама), образующих в условиях опыта интенсивно окрашенные продукты восстановления. [c.235]

При определении золота посредством хлорида олова(П) необходимо, чтобы отсутствовали Р1, Рс1, Ри, Те, 5е, А (серебро может присутствовать в очень низких концентрациях), Hg и некоторые другие металлы (такие, как Ш), которые в условиях опыта образуют довольно сильно окрашенные продукты восстановления. [c.453]

Метод холодного пара нспользован также для определения содержания ртути в растворах после восстановления хлоридом олова. При этом предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/г. С целью повышения чувствительности анализа восстановленную ртуть дополнительно концентрируют путем образования амальгамы с золотом. Затем поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть определяют атомно-абсорбционным методом. Благодаря концентрированию ртути и удалению при этом сопутствующих примесей достигнут предел обнаружения 0,07 нг/г [330], [c.236]

Рис. 55. Определение золота посредством хлорида двухвалентного олова.

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

К другой группе окислителей или восстановителей принадлежат реактивы, которые переводят металлы в окрашенные соединения. Например, персульфаты при 100° в присутствии небольшого количества серебра в качестве катализатора окисляют марганец, хром и церии до их сильно окрашенных высших валентных состояний. Хлорид олова (II) является хорошим реактивом для определения золота, теллура, платины и родия, которые восстанавливаются до свободного металла или низшей валентности в сочетании с другими реактивами его используют для определения разных металлов, как это указано выше. [c.133]

При определении золота в морской воде его осаждают сульфидом аммония при коллекторе сульфиде свинца 5. Этим путем можно количественно выделить 1 у золота из 1000 л воды. В качестве адсорбента для золота при его определении в речной воде применяют уголь уголь затем озоляют, золу растворяют и золото определяют хлоридом олова (II) или роданином (стр. 237). [c.232]

Применение хрома (И) в качестве восстановителя очень подробно рассмотрено в монографии [1]. Можно отметить определение хлорида олова (IV) в присутствии катализаторов, например Sb или Bi" [91], Sb в 20%-ной НС при нагревании [91, 92], меди-(II) [93, 94], серебра, золота, ртути, висмута, железа, кобальта, молибдена, вольфрама, урана, бихроматов, ванадатов, титана, таллия, пероксида водорода, кислорода в воде и газах, а также органических соединений, например, азо-, нитро- и нитрозосоединений и хинонов. [c.412]

Методы, примен5Гемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя подходящие колаиекторы, золото легко осадить такими восстановителями, как хлорид олова (II), цинк и магний В качестве коллектора применяют ртуть, хлорид ртути (I), свинец и теллур. Особенно пригоден теллур осадок теллура, получаемый при восстановлении хлоридом олова (II), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке переходящий в раствор теллур не мешает последующему определению золота посредством роданина. Если же золото определяют посредством хлорида олова (II), то теллур удаляют, например, сильным прокаливанием, причем двуокись теллура улетучивается. Указания, как проводить соосаждение с теллуром, будут даны позже — при описании роданинового метода определения золота . С помощью этого метода золото можно отделить от больших количеств железа, меди, свинца и других металлов (см. ниже табл. 26). Палладий, платина, ртуть и частично серебро соосаждаются вместе с золотом. Малые количества других металлов могут также попасть в осадок, однако обычно они не мешают анализу, так как коллектор (теллур) берут в очень небольших количествах, и поэтому абсолютные количества металлов, увлекаемые в осадок, так малы, что ими можно пренебречь. [c.231]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Рис. 31. Соотношение между временем стояния и оптической плотностью суспензий золота при определении его хлоридом олова (II) при различных концентрациях золота

Раствор анализируемого образца может содержать 10—100 у золота(П1) в объеме 20 мл или менее и должен быть по возможности лишь слабокислым (0,05 н. по соляной кислоте). Однако при необходимости можно проводить определение и в 1 и. соляной кислоте. Раствор разбавляют водой примерно до 20 мл в мерной колбе на 25 мл и добавляют за один прием 2 мл раствора хлорида олова(П). Объем раствора доводят до метки водой и оставляют стоять на 20 мин. После этого определяют прозрачность раствора. Применение фильтра едва ли необходимо, хотя несколько меньшие величины прозрачности можно получить при зеленом светофильтре. Стандартные растворы, служащие для построения калибровочной кривой, должны иметь ту же кислотность и должны содержать посторонние соли в такой же концентрации, что и анализируемый раствор. [c.453]

Метод основан на измерении светопоглощения продукта взаимодействия растворов платины с хлоридом олова (И) при 1 = 403 нм. Закон Бера выполним в области концентраций 50—70 мкг в 100 мл при использовании раствора сравнения, содержащего 50 мкг Pt. Определению мешают платиноиды, золото, хром, никель. Влияние железа, кобальта, меди, нитрат-, сульфат-, перхлорат- и бромид-ионов незначительно. Относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.137]

Хлорид тетрафениларсония (СаНв)4АзС1 может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перренатов . В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 М) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются нри добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом. [c.155]

Косвенно это подтверждено изменением окраски раствора при титровании при добавлении примерно половины требуемого количества Sn la раствор остается прозрачным и бесцветным или бледно-желтым. При добавлении следующих порций раствора Sn la раствор становится красным из-за образования коллоидного раствора золота, а затем синим. Хлорид олова(П) применяют для обнаружения [230, 878], титриметрического [1254, 1255], фотометрического [878, 955], потенциометрическогд [1256] и кулонометрического [748] определения золота. [c.56]

Медь и железо вплоть до 50 мкг мл не мешают определению родия [528]. Присутствие золота, серебра, селена и теллура недопустимо. Хром также мешает определению. Красный комплекс родия с хлоридом олова(II) можно экстрагировать из [c.191]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Определению теллура при использовании в качестве восстановителя хлорида олова мешают элементы, которые восстанавливаются и выделяются вместе с теллуром, а именно селен, ртуть, золото и металлы платиновой группы. Селен легко отделяется от теллура путем двукратного выпаривания досуха раствора обоих элементов в соляной или бромистоводородной кислоте. [c.389]

Хлорид олова(П) в зависимости от кислотности раствора дает золи золота различного цвета в растворах с невысокой кислотностью золи окрашены в желтый цвет, в сильнокислых — в пурпурный. Хорошо воспроизводимые результаты получают при определении золота в слабокислом растворе определение также более чувствительно [955]. Возможно определять 0,09—5,55 мг/л Аи с ошибкой 4,8—2,3% в растворах 0,002—0,08 М НС1 концентрация Sn lj 0,0014—0,14 М. Метод пригоден для определения золота в цианидных растворах, содержащих 0,03—0,124 мг/л Аи. [c.138]

При определении фосфора с применением экстракции значительно уменьшается число мешающих ионов. В методе, разработанном Люком и Большем [128], которые впервые проводили экстракцию изобутиловым спиртом и затем восстанавливали молибдофосфорную кислоту хлоридом олова (П), было показано, что определению 0,6 ррт фосфора существенно мешают только мышьяк (V), церий(IV), германий(IV), золото(III), вольфрам (VI), ванадий (V), олово (II) и тиосульфат. Допустимо присутствие следующих ионов в концентрации вплоть до указанной в скобках (в ррт) As (60), I- (60), Hg> (20), Si v (30) и Sn v (40) и тиосульфат (60). [c.460]

Присутствие других металлов платиновой группы, золота и теллура дает в основном завышенные результаты, тем не менее присутствие иридия и родия в низких концентрациях допустимо. (См. табл. 90, где приведены данные, полученные для 0,02 М раствора хлорида олова(11) в примерно 0,3 М соляной кислоте определение не экстракционное.) [c.653]

Применение хлорида олова(II) для определения золота известно очень давно. Время от времени в литературе появлялись методики, использующие кассиев пурпур для полуколиче-ственного определения золота. Беттль [741] выделял золото из цианистых растворов осаждением цинком и медью, а затем определял его визуально, сравнивая окраску с окраской эталонных растворов. Для полного растворения ферроцианидов и цианидов цинка он прибавлял избыток цианида калия. Чтобы исключить влияние примесей, обычно загрязняющих цинк, брали его точно отвешенное количество. Сравнение с эталонами проводили через 10 мин. Для получения более точных результатов автор [741] рекомендует измененную методику, по которой сравнение окраски производят через 17—20 мин после прибавления реагента. [c.268]

Металлический уран является достаточно сильным восстановителем для того, чтобы вытеснять многие металлы из растворов их солей. При действии металлического урана на растворы нитратов ртути (II) или серебра, сульфата меди, хлоридов олова (II), платины (IV) и золота (III) образуются осадки соответствующих металлов [9]. Эта реакция изучена при разработке способов определения урана в металлах. Предложен метод, основанный на растворении урана в соляной кислоте и измерении количества выделяющегося водорода, но [c.145]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

В 1835 г. Кан обнаружил, что взаимодействие растворов солей платины и хлорида олова (II) приводит к появлению ярко-красной окраски. Реакция оказалась исключительно чувствительной. Значительно позже было установлено, что характерная интенсивная окраска появляется при взаимодействии хлорида олова (II) с хлоридом золота (III). Этот окрашенный раствор был назван кассиевым пурпуром . Считалось, что его образование связано с коллоидным золотом и гидролизованной формой хлорида олова (IV). По аналогии с кассиевым пурпуром окрашенный раствор, получающийся в результате взаимодействия солей платины и олова (II), был назван платиновым пурпуром . На основании этой реакции были разработаны различные варианты аналитического определения платины. Платиновый пурпур обладает способностью экстрагироваться рядом органических соединений. Введение операции экстракции позволило анализировать платину в присутствии цветных металлов. [c.420]

КЬ, и(У1), 10000-кратные П, Ка, К, КЬ, Сз, Ве, М , Са, 8г, Ва. Hg(II), 2п, 8п(П, IV), А1, 1п, Сг(1П), А8(1П, V), 8Ь(1П, V), Ti, Ge, Р , С1, Вг, J", С1О4, СН3СОО", 80Г, РО ошибка определения составляет +2%. При определении в объектах, например в свинг цовых рудах, золото выделяют с теллуром восстановлением хлоридом олова (II). [c.161]

Фигуровский [702] и Полуэктов и Спивак [703] успешно применяли в качестве экстрагента для платины этилацетат. Последние авторы экстрагировали платину после соосаждения ее со ртутью, образующейся при восстановлении хлоридом олова(II). Чувствительность определения [703] составляет 0,03 мкг мл при навеске 10 г. Янг [156] рекомендовал экстракцию дитизоном для выделения платины, палладия и золота и их последующего титриметрического определения (см. методику 36). Поллард [161] предложил титриметрический метод, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамата платины(П) из солянокислых растворов, содержащих хлорид ртути(II) и следы комплекса платины с хлоридом олова(II). Йо и Киркленд [163] применяли измененный вариант этого метода, заключающийся в одновременной экстракции диэтилдитиокарбаматиых комплексов платины и палладия хлороформом (см. методику 20). [c.248]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

Бродиган [742] также применял хлорид олова (II) для анализа бедных цианистых растворов. Золото выделяли из растворов восстановлением цинком в присутствии избытка цианида и нитрата свинца. В зависимости от количества золота окраска меняется от желтой до пурпурной. Определение проводили через семь минут. Удивительно, что точность определения оказалась достаточно высокой, несмотря на то что определение проводили без стандартов. Используя соответствующие восста- [c.268]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

Сендел [108] применял хлорид олова(И) для анализа проб, содержащих 0,5—2. мкг/мл платины. Интенсивность окраски зависит от концентрации соляной кислоты реко.мендуемая концентрация этой кислоты — около 0,25 М. Окраска развивается очень быстро и не изменяется. Из платиновых металлов больше всех мешает определению палладий. Рутений мешает меньш е, а малые количества родия, иридия и золота почти не мешают. Небольшие толичества железа и меди не вредят. Указано, чтд [c.242]

Для определения 1,0—0,01 мг платины в присутствии золота Поллард [529] использовал в качестве титрующего раствора диэтилдитиокарбамат. Этот реагент был использован для анализа серебряных корольков, предварительно растворенных в минимальном количестве азотной кислоты. Для предотвращения осаждения хлорида серебра и растворения платины и золота прибавляли концентрированную соляную кислоту. Затем добавляли хлорид олова(II) для осаждения золота и образования окрашенного соединения платины. Смесь встряхивали с бензолом и Гитровали диэтилдитиокарбаматом. Образующиеся при титровании комплексные соединения платины вместе с золотом переходили в бензольный слой. Конечную точку титрования определяли по обесцвечиванию водного слоя. При некотором видоизменении методики можно определить одновременно платину и золото. [c.114]

Главная трудность в турбидиметрии и нефелометрии — определение условий, при которых можно получить воспроизводимые по свойствам суспензии. На поглощение или рассеяние света могут резко влиять небольшие изменения в способе добавления осадителя, в температуре и времени, проходящем до наблюдения. От этих факторов зависит первоначальный и последующий размеры частиц осадка. Кроме того, большое влияние могут оказывать электролиты. Малорастворимые вещества сильно отличаются по их пригодности для применения в турбидиметрии и нефелометрии. Желательно, чтобы осадок был очень мало растворим, чтобы его образование шло быстро и чтобы он был окрашен или непрозрачен (последнее — для турбидиметрии). Оптическая плотность коллоидных растворов часто изменяется линейно в зависимости от концентрации вещества в широких пределах, особенно если вещество сильно поглощает свет. Это соотношение не соблюдается при очень малых концентрациях. Коллоидные растворы теллура, получаемые осаждением хлоридом олова (И), коллоидное золото (стр. 459), соединение серебра с диэтиламинобензилиденроданином, ферроцианид меди и суспензии сульфидов многих тяжелых металлов показывают линейное соотношение в значительной области концентраций. При определении на суспензиях хлорида серебра получается более сложная форма кривой экстинкция—концентрация (стр. 735). При колориметрических определениях, основанных на образовании лаков, при которых реактив (краситель) адсорбируется на поверхности осадка с изменением окраски, часто обнаруживается, что при низких концентрациях определяемого элемента имеется практически линейное соотношение между экстинкцией и концентрацией. Этого и следовало ожидать, так как при большом избытке реактива поверхность осадка насыщается им, и тогда в определенных пределах интенсивность окраски пропорциональна концентрации коллоидного осадка. Если соотношение [c.111]

Плаксин II Суворовская [761] отмечали, что при колориметрическом определении золота с формальдегидом, бензидином, а-нафтиламином, хлоридом олова(II) и хлоридом ртути(I) большое влияние оказывают соли шелочных и тяжелых металлов. Это справедливо и для методов с использованием аскорбиновой кислоты [762], тионалида [763], нитробензола и гексацианофер-рата(И) калия [764]. Шнайдерман [754] нашел, что при действии аскорбиновой кислоты при pH 3—6 (в присутствии крахмала) образуются устойчивые коллоидные растворы золота. Значительные количества железа, никеля, меди, свинца и др. не мешают определению. Окраска не подчиняется закону Бера. Берг и сотр. [763] применяли для колориметрического определения золота в сернокислых растворах тионалид. Кральич [764] рекомендовал нитрозобензол и гексацианоферрат ) калия для определения золота в растворах с pH 5. Светопоглошение измеряли с помощью зеленого фильтра (528 ммк). Ни один из трех последних реагентов не имеет преимуществ по сравнению с хлоридом олова (II). [c.280]

Хлорид тетрафениларсония (QH5)4As l может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перрепатов. В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0— [c.144]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Методы, применяемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя под-ходяш,ие носители золото можно легко осадить из предельно разбавленных кислых растворов такими восстановителями, как хлорид олова(П), цинк и магний. В качестве носителей можно использовать ртуть, хлорид ртути(1), свинец и теллур. Для этой цели особенно пригоден теллур. Осадок элементарного теллура, образующийся при восстановлении хлоридом олова(П), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке. Перешедший в раствор теллур не мешает определению золота, если определение производится с помощью роданина или родамина Б. Если же золото определяют с помощью хлорида олова(П), то теллур затем следует удалить, сильно прокаливая осадок, чтобы улетучилась двуокись теллура. Указания для проведения соосаждения с теллуром будут даны ниже в этой главе при описании роданинового метода опре- [c.444]

При определении золота в водах в качестве адсорбента использовали древесный уголь. После сорбции уголь сжигали, золу переводили в раствор и золото определяли с помощью хлорида олова(П) или роданина (стр. 445). В качестве адсорбента для золота находит применение также этилцеллю- [c.446]

Уже описанный метод выделения золота с помош,ью хлорида олова (И) и теллура можно применить для отделения золота от больших количеств Ре, Си, РЬ, А5 и других элементов. Этот метод выделения в комбинации с чувствительным методом конечного определения (например, посредством роданина и, возможно, о-толидина) позволяет легко определять золото в количестве до 0,1 ч. на млн. в различных материалах. Сульфидные минералы можно в основном разлагать азотной кислотой или царской водкой с конечной обработкой соляной кислотой для удаления нитрата. [c.456]

Miller С. С., Analyst, 69, 109 (1944).— Описано определение вольфрама в ферросплавах и в соединениях молибдена и рения. Влияние железа, меди, мышьяка, золота и теллура исключается при добавлении хлорида олова(П). Сообщаются некоторые полуколичественпые данные по определению следов вольфрама в стали. [c.807]

Основные потери ртути при хранении водных проб и растворов связаны со способностью растворенной ртути сорбироваться на стенках сосудов и восстанавливаться до атомарного состояния Hg , а также с высокой летучестью восстановленных форм ртути и ее органических соединений [148, 495, 574, 590]. Как установлено в опытах с радиоактивной ртутью Н , доминирующей причиной уменьшения концентраций растворенной ртути в растворах является ее восстановление и испарение из водной фазы [574]. Поэтому основная задача консервирующих агентов, добавляемых в водные пробы и растворы, — стабилизация ртути в растворе, т.е. перевод ее соединений в ионное или устойчивое комплексно связанное состояние, например с цисте-ином, ЭДТА, гумусовыми кислотами, тетрахлоридом золота и др. [23, 376, 456, 487, 590]. Добавление окислительных реагентов препятствует восстановлению растворенных форм ртути и ее испарению из водной фазы [450]. Авторы [8] предположили, что при хранении водных проб образуются гидроксокомплексы ртути, которые не восстанавливаются хлоридом олова в кислой среде и обусловливают основной вклад в погрешность определения ртути. Соляная кислота при 2—3-часовом воздействии практически полностью разрушает гидроксокомплексы, что может быть использовано при определении неорганических форм ртути в природных водах. Доля форм ртути, сорбированных на стенках посуды, может составлять 10 % при pH 2,6 и 15 % при pH > 7 30 % введенной ртути может необратимо теряться после 20 дней хранения водопроводной воды [8, 17]. По предположению авторов, эти необратимые потери могут происходить за счет образования летучих ме-тилпроизводных ртути. Хотя, по нашему мнению, при хранении водных проб наиболее вероятными все же представляются процессы восстановления соединений ртути, а не метилирования. При определении содержания мети- [c.65]

Так, в кислой среде метилртуть хлоридом олова не восстанавливае в щелочной среде — на 67 %. Добавление к восстановителю ионов ме повышает степень восстановления метилртути до 82 %, а при предвари ном добавлении к анализируемому раствору комбинированного рас окислителя (персульфата калия) и катализатора (ионов меди (П)) в< новление метилрути достигает 100 % [360]. Эффективность восстанов органических форм ртути зависит от концентрации щелочи и хлорид ва, а также от соотношения анализируемой пробы и восстановителя 602, 607]. Для достижения полноты восстановления ртутьорганическу динений используют катализаторы — соли золота, серебра, кадмия, к та, палладия. Наиболее эффективны соли кадмия [487]. Впервые ком рованный восстановитель хлорид олова — кадмий (II) в щелочной ср( пользован при определении метилртути в биологических образцах Магоса) [462]. В дальнейшем его использовали для анализа как биоло [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология