Определение кадмия в остатке

Наиболее удовлетворительным методом определения кадмия является взвешивание его в виде сульфата кадмия после отделения всех веществ, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой. Из других методов заслуживает внимания только электролитический. [c.299]

Объединенные экстракты выпаривают досуха на водяной бане и затем добавляют 2 мл серной кислоты и 1 мл хлорной кислоты. Нагревают закрытый стакан на песчаной бане до обесцвечивания жидкости, затем удаляют стекло и выпаривают досуха. Остаток осторожно растворяют, нагревая с 3 мл 6 п. соляной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 10 мл. Разбавляют до метки водой и хорощо перемещивают. Кроме определения кобальта этот раствор можно использовать для определения кадмия, меди, свинца, никеля и цинка [14]. [c.205]

Сухой остаток смачивают 2 мл НС1 (пл. 1,1—1,12), прибавляют горячую воду и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают аликвотную часть раствора пипеткой (20—25 мл) в маленький стаканчик, по возможности не взмучивая осадка. Упаривают на водяной бане до 3—4 мл, переводят в патрон аппарата для восстановления и упаривают досуха. Помещают в аппарат для восстановления и проводят определение, поглощая выделяющийся сероводород раствором ацетата кадмия в количествах, рекомендованных для определения сульфатной серы. [c.190]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Главным затруднением при использовании этого метода (как и аналогичных методов определения цинка и марганца) является то, что полное удаление серной кислоты из остатка сульфата кадмия происходит с большим трудом. Прокаленный сульфат кадмия следует поэтому растворить в воде, раствор снова выпарить, сухой остаток прокалить, взвесить и операции эти повторять до получения постоянной массы. [c.299]

Ход определения. Отделяют кадмий от всех веществ, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой. Если кадмий связан с какой-либо летучей кислотой, то раствор его переносят во взвешенный платиновый тигель, обрабатывают разбавленной (1 1) серной кислотой и выпаривают, насколько это возможно, на водяной бане. Затем помещают тигель в радиатор (стр. 48), осторожно нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты и затем усиливают нагрев приблизительно до 500° С. Охлаждают, растворяют остаток в небольшом количестве воды, осторожно выпаривают и снова нагревают. Вновь охлаждают, взвешивают и повторяют эти операции до получения постоянной массы. > [c.299]

Ход определения. Навеску 0,5 г анализируемого пигмента растворяют при нагревании в соляной кислоте с добавлением нескольких капель азотной кислоты. После удаления сероводорода кипячением раствор охлаждают, немного разбавляют и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Объем фильтрата доводят в мерном цилиндре емкостью 500 мл до метки. Затем отбирают пипеткой 50 мл полученного фильтрата, приливают 100 мл воды и подщелачивают добавлением 10—15 мл 6 н. раствора аммиака. Суммарное содержание обоих элементов определяют титрованием комплексоном по эриохрому черному Т. В оттитрованный раствор добавляют затем небольшое количество купраля и через 5 мин. титруют 0,1 М раствором хлорида магния. Израсходованное на титрование количество комплексона соответствует содержанию кадмия. [c.497]

При определении алюминия в углекислом кадмии или окиси магния навеску образца 0,3 г помещают в кварцевый тигель, приливают небольшое количество дистиллированной воды для смачивания соли, затем рассчитанное по уравнению реакции количество серной кислоты осторожно нагревают на электрической плитке до полного растворения соли. Выпаривают раствор досуха, сухой остаток растворяют ъ Ъ мл ацетатного буферного раствора, прибавляют 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофе-нола и продолжают анализ, как описано выше. [c.148]

Для определения кадмия в HN05 5 г пробы выпаривают в платиновой чашке досуха, остаток растворяют в 5 мл фосфатного буферного раствора с pH 8,0, вводят 0,2 мл 0,01 %-ного ацетонового раствора 8-(бензолсульфонилами-но)хинолина и сравнивают интенсивность зеленой флуоресценции анализируемого и эталонного раствора [325, 364]. [c.179]

В случае окрашенных комплексов содержание определяемого элед1ента устанавливают путем фотометрирования полученного экстракта. Экстракция бесцветных комплексов используется для отделения определение заканчивают после соответствующей обработки экстракта. Так, для определения примеси кадмия в индии и таллии пиридинродапидный комплекс кадмия экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают, сухой остаток обрабатывают азотной и серной кислотами. Определение кадмия заканчивают с помощью дитизона [367]. [c.253]

Определение кадмия после отделения основы. Навеску индия 1,0 г растворяют при нагревании на водяной бане в 8—10 мл 5 М НВг. Раствор выпаривают до влажного остатка. Остаток растворяют при слабом нагревании в 5 мл той же кислоты и переводят в делительную воронку. Раствор дважды экстрагируют эфиром, насыщенным 5 М НВг, порциями но 8 мл. Объединенные экстракты промывают 4 мл кислоты. Водную фазу переводят в кварцевую чашку, добавляют к ней 0,1 мл насыщенного раствора К2504 и выяа- [c.152]

Определение кадмия в уране [9, с. 87—88]. Навеску пробы 2,0 г растворяют при нагревании в 10 мл 6 М НС1 с добавкой (по каплям) 10 мл пергидроля. Раствор выпаривают до 5 мл. К охлажденному раствору добавляют 5 мл воды. Раствор пропускают через колонку с анионитом Дауекс 1X4 в С1 -форме. Колонку промывают 40 мл 1 М НС1 для удаления основной массы урана.. Сс1 элюируют 30 мл 0,5 М НЫОз. Элюат выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2 мл 1 М КС1. Раствор полярографируют. Еи=—0,63 В (р. д.). При содержании Сд п 10" % ст,.=0,20. [c.154]

Семерано [34] разработал метод определения кадмия, индия и таллия в материалах, содержащих цинк в качестве основного элемента. Анализируемое вещество растворяют таким образом, чтобы получить раствор хлоридов с 25%-ной концентрацией цинка, и определяют сумму таллия, индия и кадмия полярографически. Часть раствора выпаривают, но не до полного удаления кислоты, остаток растворяют в таком количестве воды, чтобы получить 50%-ный раствор относительно цинка, снимают полярограмму для таллия и суммы кадмия и индия. Другую часть первоначального раствора встряхивают 1 час с ZnO (нагретого для удаления карбонатов), осадок центрифугируют и определяют кадмий в растворе по высоте волны с учетом содержания таллия. Осадок растворяют в НС1 и определяют индий. [c.88]

Определение ТЮг. Остаток от выщелачивания содового сплава водой, содержащий титанат и цирконат натрия (см. выше), прокаливают и сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 75—100 мл 5%-ной (по объему) серпой кислоты и полученный раствор пропускают для восстановления титана до трехвалентного через редуктор, заряженный металлическим кадмием восстановленный раствор титруют 0,1 н. раствором железоаммонийных квасцов в присутствии роданистого аммония как индикатора (стр. 262). [c.252]

Для определения следов висмута, свинца, кадмия, таллия в цинке по Зейт и Эше растворяют образец в НС1, выпаривают раствор, растворяют остаток в дестиллированной воде и полученный раствор поляро-графируют. Метод позволяет открывать еще 0,001% свинца и кадмия, [c.301]

Другой вариант метода концентрирования с использованием пирролидиндитиокарбамината натрия состоит в следующем [1365]. Почву обрабатывают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот. Остаток растворяют в соляной кислоте. К раствору прибавляют 20 м.л 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония при рн 4,8, приливают 15 м.л 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината натрия и экстрагируют три раза хлороформом. Из объединенных экстрактов удаляют хлороформ выпариванием и остаток используют для спектрального определения кобальта и других микроэлементов — серебра, меди, кадмия, цинка, галлия, индия, свинца, олова, ванадия, молибдена, никеля, железа, палладия. [c.213]

Д а у а к с-50. При совместном определении С(1 и Zn в светящихся составах пробу растворяют в небольшом количестве НС1 и выпаривают раствор до полного удаления ионов 8 . Остаток растворяют в воде, раствор нейтрализуют едким натром и пропускают через колонку с катионитом. Затем алюи-руюх кадмий 100 мл 0,5 N НС1, а цинк — 60 мл 2,5 N НС1. Количественное [c.155]

Стандартные растворы кадмия. 1. Из металлического гранулированного кадмия (ГОСТ 1467—42). Точную навеску 1 г растворяют в смеси H l и HNO3 и раствор упаривают почти досуха. Для полного удаления HNO3 выпаривают еще 3 раза с 5—10 мл НС1. Остаток d lj высушивают досуха, растворяют в горячей воде, по охлаждении переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки [196, 258]. Полученный раствор с концентрацией 1 мг d/лtл разбавляют по мере надобности до содержаний 0,05 и 0,01 мг d/лtл (50 и 10 мкг d/лtл) или других, предусмотренных методикой определения. [c.162]

Определение Ag" в металлическом цинке и кадмии [1]. Навеску 1,2-2,0 г металла растворяют в минимальном объеме НМОз, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 25 мл воды. Для анализа отбирают 5 мл раствора, приливают 8 мл 0,023 М Се(804)2 в 0,68 Л/H2S04 и вводят НС1 до концентрации 3,4 Мпри общем объеме раствора 25 мл. Раствор термостатируют 15 мин при 30 °С, перемешивают, термостатируют еще 20 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете [c.324]

Растворяют 1,5 г цинка или 2,5 г кадмия в малом количестве концентрированной НС1. Раствор выпаривают досуха, и остаток растворяют в небольшом количестве бидистиллята добавляют 25 мл 1 М раствора ЭДТА с pH 8 [для маскирования 2п(П) или d(II)], 5 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и устанавливают pH раствора 7,5 добавкой аммиака (1 1) После добавки 2 мл 0,1 М раствора о-фенантролииа раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки. При определении в цинке через 10 мни измеряют оптическую плотность при 510 нм в кювете 4—5 см. При определении в кадмии измерения ведут через 25 мин. [c.59]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

При полярографическом определении меди, свинца, кадмия, индия, цинка, висмута остаток обрабатывают 1 мл 1 М соляной кислоты, раствор переносят в тигелек из фторопласта и выпаривают при 110 С под инфракрасной лампой досуха. Прибавляют 0,5—2 мл полярографического фона (0,1 М НС1 + 1 МКВг или [c.205]

Для определения в нефти следовых содержаний кадмия в кварцевую чашку вместимостью 800 -мл вносят на(вескз пробы, содержащей около 100 нг кадмия (но не более 100 г). Добавляют 5 хмл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают под ИК-лампу на расстоянии 2—5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 5 мл серной кислоты. После прекращения дымления чашку переносят в муфельную печь и прокаливают при 550 °С до полного сгорания органической части. Сухой остаток смывают со стенок 20 мл разбав.ленной хлороводородной кислоты (1 19), чашку прикрывают и золу растворяют при нагреве. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем доводят до метки хлороводородной кислотой (1 19), тщательно перемешивают и анализируют атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен — воздух. Рабочие эталоны получают разбавлением концентрата (1 мг/мл) хлороводородной кислотой (1 19) до концентрации кадмия 10— 200 нг/мл непосредственно перед анализом. [c.194]

Ход определения. Приготовляют кислый раствор соли ртути (П), содержащий не более 0,1 г ртути в 100 мл и свободный от кадмия, цинка, олова и от элементов, подобных алюминию, образующих соли, растворимые в растворе сульфида натрия и осаждаемые сульфидом аммония. Анализируемый раствор нейтрализуют почти полностью раствором чистого карбоната натрия, обрабатывают свежеприготовленным сульфидом аммония , добавляя его в небольшом избытке, и затем приливают при сильном перемешивании 10 %-ный раствор едкого натра до начала осветления раствора. Тогда нагревают до кипения и добавляют еще раствор едкого натра, пока анализируемый раствор не станет ровсем светлым, что указывает на переход всей ртути в сульфосоль. Если раствор не совсем прозрачен, его фильтруют и промывают остаток горячей водой, содержащей по 10 Л1л указанных выше растворов едкого кали и сульфида калия на 1 л. К фильтрату постепенно прибавляют достаточное количество 25%-ного раствора нитрата аммония для превращения едкого натра в. нитрат натрия и для разложения сульфосоли ртути. (Объем прибавленного раствора нитрата аммония должен быть равен объему ранее [c.249]

Основы метода. Фракция эфиров аминокислот, переходящая ниже 90°, при 0,5 мм давления подвергается гидролизу раствор свободных аминокислот выпаривают досуха и сухой остаток тщательно экстрагируют абсолютным спиртом. Содержание пролина определяют в той части остатка, которая полностью растворится в холодном абсолютном спирте. Для определения осаждают пролин в виде медной соли или в виде комплексного соединения с хлоридом кадмия или в виде пикрата . можно также вычислить содержание пролина по неаминному азоту. [c.338]

Гравиметрически кадмий обычно определяют в виде сульфида, осаждая его сероводородом и удаляя мышьяк, сурьму и олово при помощи аммиака. Цинковые руды растворяют в царской водке, а нерастворимый остаток удаляют фильтрованием. Фильтрат разбавляют по крайней мере в 10 раз по отношению к его первоначальному объему. Сульфид цинка удаляют соляной кислотой. В некоторых случаях кадмий удобнее определять электролитически с использованием в качестве электролита раствор цианида калия. К. Е. Мур и Т. А. Робинсон [49] показали, что реакция кадмия с 1-фенил-тетразолон-5-тионом дает легко фильтруемый осадок, который можно высушить при 100° С без разложения. Несмотря на то что реагент не совсем избирателен, высокая чувствительность реакции кадмия позволяет использовать метод для гравиметрического определения (1 мг осадка эквивалентен 0,2408 мг кадмия). [c.120]

Сущность метода и ход анализа. 1. Цинк, железо, медь, кобальт, никель, кадмий и свинец [47—49]. Метод основан на экстракционном варианте атомноабсорбционного определения группы тяжелых металлов. Объем исследуемой пробы 2,0 л. Цинк определяют непосредственно в анализируемой пробе. Для этого аликвотную часть исследуемой пробы морской воды упаривают досуха в танталовой чашке, а остаток распыляют в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Чувствительность — 2-10 мкг, ошибка определения 0,15 мкг/л. Оставшуюся часть исследуемой пробы подкисляют соляной кислотой до рН= 2,5, прибавляют 5%-ный раствор пирролидиндитиокарбамината аммония в метилизо-бути.ич. к ме и смесь встряхивают в течение 5 мин. Органическую фазу после отде-легт тл ряпеляют на две части первую распыляют в турбулентном воздушно- [c.566]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Определение таллия в металлическом кадмии без отделения основы [228]. Растворяют 2,8 г кадмия при нагревании в 30 см 25%-ной НС1, в которую добавлено несколько капель HNO3. Раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в минимальном объеме воды и добавляют несколько капель 1%-ного раствора сульфата гидразина и 0,0275 моль ЭДТА. Раствор нейтрализуют водным аммиаком до pH = 4,25, перемешивая до полного растворения осадка. Затем раствор разбавляют водой до 25 см . Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. Еп = —0,48 В (нас. к. э.) Смин - ЫО- %. Для градуировки используют метод добавок. [c.186]

При определении содержания индия в сфалеритах 5—10 г тонкоизмельченного образца нагревают с 100 мл 18%-ного раствора НС1 до полного исчезновения запаха сероводорода, прибавляют 5 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха. Остаток смачивают разбавленной соляной кислотой и снова выпаривают если нужно — к раствору прибавляют немного окислителя. Остаток обрабатывают разбавленной соляной кислотой и отфильтровывают, большую часть кислоты в фильтрате нейтрализуют, прибавляют 3—5 г чистого цинка и перемешивают. Через 30 мин черный осадок, содержащий, главным образом, свинец, медь, кадмий и индий, быстро отфильтровывают, промывают водой, отделяют от избытка цинка и растворяют в 20 мл 40%-ного раствора [c.288]

В случае химического концентрирования кадмий, свинец и медь экстрагируют четыреххлористым углеродом в виде дитизо-натов. Экстракт упаривают, прибавляют концентрированную соляную кислоту и перекись водорода до обесцвечивания раствора, снова упаривают. Остаток растворяют в 0,5 N соляной кислоте. Проводят электролиз раствора в течение 3 мин. и регистрируют поляризационную кривую (рис. 1, кривая 1). Во втором случае пробу упаривают и остаток обрабатывают так же, как и экстракт. Чувствительность определения для кадмия и меди составляет 1-10 г-ион/л, для свинца — 1-10 " г-ион/л. [c.153]

Четко разделить мнкропримеси и вещество-основу не всегда дается. Если остатки макрокомпоиента не метают определению, и. можно использовать как коллектор при спектральном анализе. Так, в качестве коллектора люжно применять остатки галогенидов галлия, индия, сурьмы, висмута, кадмия, иттрия и др. Например, прн анализе сульфида кадмия после экстракции макро-колпюиеита из раствора нодистоводородной кислоты остаток нодида кадмия служил коллектором для элементов-примесей. В таких случаях по своему валовому составу [c.168]

Цинк и никель не образуют осадков. Свинец и висмут дают кристаллы, несколько напоминающие соединение с кадмием. Чтобы убедиться в правильности определения, проводят сравнение этих осадков с осадаом, полученным с раствором кадмия. Кроме того, необходимо отметить, что осадки висмута и свинца, а также и осадок, получающийся с раствором меди, имеют оветложелтый или коричневый цвет. При иапарении сам реактив оставляет остаток в виде игл различной формы. [c.67]

Приготовление эталонов. К 3 г К2СГО4 (или ЫааСг04), помещенным в кварцевую колбу и предварительно проверенным на отсутствие в спектре линий определяемых примесей в условиях данной методики анализа, добавляют с минимальным количеством (а) воды примеси, содержащие по 0,003 жг бария, железа и меди и 0,0015 мг кадмия. Затем добавляют (30 — а) воды и повторяют те же операции, что и для испытуемой пробы. Сухой остаток является эталоном (для трех параллельных определений), содержащим по 1-10 % Си, Ва и Ре и 5-10 % Сс1. Для приготовления второго эталона поступают аналогично, добавляя по 0,015 мг Си, Ва, Ре и 0,003 мг С(1. Этот эталон содержит Ы0" % С(1 и по 5-10 % Ре, Си и Ва. Для приготовления третьего эталона добавляют по 0,03 мг Си, Ва, Ре и 0,015 жг С(1, что соответствует Ы0" % Си, Ва и Ре и 5-10- % С(1. [c.67]

Описанную люминесцентную реакцию мы применили для определения содержания 1 10 % цинка и кадмия в бромистоводородной кислоте. В платиновой чашке диаметром 6— 8 см выпаривали досуха 2 г иопытуемой. бромистоводородной кислоты. Остаток растворяли в двух каплях 0,1 н. раствора едкого натра ч.д.а. и пяти каплях концентрированной перегнанной азотной кислоты х.ч., снова выпаривали досуха и остаток прокаливали 5 мин. Остаток смывали 2,5 мл буферного раствора (гликоколевого, pH = 8,0), затем 2,5 мл дистиллированной воды. Раствор и воду сливали в одну пробирку. [c.40]

Метод, подробно описываемый ниже, основан на работе Хаф-мана с сотр. [8] и предназначен для определения цинка в породах, содержащих более 20% железа. Породу разлагают выпариванием с плавиковой, азотной, хлорной и серной кислотами и остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте. Солянокислый раствор пропускают через колонку с анионитом при этом на смоле адсорбируются цинк, свинец, молибден, железо, уран и кадмий, а остальные компоненты проходят в раствор. Железо удаляют, промывают колонку 1,2 М соляной кислотой, а цинк вымывают 0,01 М соляной кислотой. Затем из элюата осаждают цинк диэтилдитиокарбаматом при pH 8,5 и осадок экстрагируют хлороформом. Цинк выделяют из органического раствора разбавленной соляной кислотой и заканчивают анализ фотометрическим определением с цинконом. [c.447]

Определение в металлическом цинке и кадмии [195]. Навеску 1,2—2,0 г металла растворяют в минимальном объеме HNO3, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 25 мл воды. Для анализа отбирают 5 мл раствора, приливают 8 мл 0,023 М раствора e(S04)2 в 0,68 М H2SO4 и вводят НС1 до концентрации 3,4 М при общем объеме раствора 25 мл. Раствор термостатируют 15 мин при 30 °С, перемешивают, термостатируют еще 20 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной 0,5 см. Содержание серебра находят по градуировочному графику, построенному в координатах D- - лs. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология