Анализ спиртов и жирных кислот

Основное преимущество газовой хроматографии перед жидкофазной в следующем благодаря во много раз большей скорости диффузии молекул разделяемых компонентов в газовой фазе и соответственно большей скорости сорбции и десорбции можно значительно ускорить продвижение проявителя и тем самым ускорить процесс разделения. Так, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором (например, с пламенно-ионизационным) может быть проведен за пять минут. Методами же жидкофазной хроматографии для этого потребуется значительно больше времени, несмотря на достигнутые успехи в ускорении процесса разделения этим методом. [c.23]

Полисорбы — сополимеры стирола и дивинилбензола. Они характеризуются высокой механической прочностью, высокоразвитой поверхностью, однородностью размеров пор и слабой адсорбционной способностью к полярным соединениям. Используются для разделения спиртов, жирных кислот, гликолей, альдегидов, кетонов, нитрилов, а также для анализа примеси воды в органических жидкостях. [c.65]

Общие понятия. Газожидкостная распределительная хроматография является быстрым методом количественного анализа таких составляющих липидов, как углеводороды, алифатические спирты, жирные кислоты, стерины и т. д. [c.123]

Тефлоновый сепаратор успешно применяли в анализах эфиров жирных кислот, производных аминокислот, терпенов, стероидов п спиртов [37, 55]. [c.193]

Фронтальный анализ этиловых эфиров жирных кислот дает результаты, аналогичные анализу самих кислот . Однако большая растворимость этиловых эфиров в спирте позволяет использовать их для анализа высокомолекулярных жирных кислот (до 22 С-атомов). [c.149]

Представлены 14 докладов, посвященных вопросам конструирования и расчета детекторов, хроматографов и отдельных узлов хроматографических приборов, теории пазовой хроматографии и методам анализа смесей инертных газов, углеводородов, спиртов, жирных кислот и т. д. Аннотации к докладам см. № 470, 495, 635, 639, 771, [c.6]

Анализ производных жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. (Спирты, альдегиды, кетоны, эфиры.) [c.44]

Изучение при помощи газовой хро.матографии продуктов брожения. Часть 2. Избирательность жидких фаз для анализа низших спиртов. Часть 3. Избирательность жидких фаз для анализа низших жирных кислот. Часть 4. Определение следов эфиров низших жирных кислот в спиртах и сивушном масле. Часть 5. Распределение н-пропилового спирта в дестилляционной установке для получения промышленного спирта. [c.266]

Битумы А различных торфов обладают довольно разнообразным химическим составом. Они содержат в различных количественных соотношениях смолы, воски, жирные кислоты, спирты, эфиры, углеводороды, асфальтены и др. При обычном техническом анализе битумов чаще всего определяют только две группы веществ— воски и смолы, так как это имеет важное значение для их практического использования. В битумах низинных торфов больше восков, а в битумах верховых торфов больше смол [3, с. 182]. Ниже представлен химический состав битумов А из верхового (I) и низинного (И) торфа, % [c.152]

Методы анализа жирных кислот и спиртов. При проведении исследования были приняты следующие методы анализа фракционный состав определялся перегонкой и ректификацией. Удельный вес определялся пикнометром по методу, применяе- [c.7]

Слабая — — растворив Анализ спиртов и жирных кислот [c.112]

Существование групп родственных органических соединений было замечено очень давно. Долгое время считали, что в подобных случаях на самом деле имеется одно вещество, разные образцы которого из-за различного происхождения и степени очистки несколько отличаются друг от друга. Так, например, все низшие жирные кислоты принимали просто за загрязненную уксусную кислоту спорили, отличается ли древесный (метиловый) спирт от винного (этилового). С развитием методов количественного анализа выяснилось, что действительно существуют органические вещества, весьма близкие по свойствам. [c.43]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

Одно из новейших и весьма перспективных применений парофазного анализа — исследование летучих метаболитов микроорганизмов (жирных кислот, спиртов, аминов, простейших карбонильных и сернистых соединений). Ценность информации о составе летучих метаболитов для целей химической таксономии бактерий, вирусов и грибов, а также для диагностики вызываемых ими заболеваний выяснилась уже к началу 1970-х годов. Газохроматографический анализ жидких экстрактов, культуральных сред и клинического материала получил достаточно широкое распространение в микробиологических лабораториях [53—56]. Однако более целесообразным способом определения следов летучих компонентов в такого рода объектах следует считать парофазный анализ. При использовании техники парофазного анализа не только отпадает обременительная в условиях микробиологических и клинических лабораторий необходимость работы с огнеопасными экстрагентами и устраняются осложнения, вызываемые вводом в хроматограф нелетучих и легко разлагающихся веществ, но открывается возможность определения компонентов, маскируемых на хроматограммах экстрактов широким пиком растворителя. Флаконы для парофазного анализа, в которых производится распределение летучих веществ между исследуемым объектом и газом, могут быть использованы для транспортировки [c.265]

Лучшим методом анализа растворителей является метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) [261]. Разработаны методики, облегчающие идентификацию по объемам удерживания. Джемс и Мартин использовали при анализе кислот нормального и изостроения связь между логарифмом объема удержания и числом углеродных атомов. Аналогичное соотношение положено в основу анализа жирных кислот, нормальных парафинов, спиртов и кетонов [262]. Идентификацию углеводородов проводят методом ГЖХ с применением индексов удерживания [263]. [c.148]

Достоинством метода фронтального анализа является его большая чувствительность, позволяющая разделять смеси веа1,еств, мало различающихся ио своим адсорбционным свойствам. Поэтому фронтальный анализ часто используется для раздемния членов гомологических рядов, например алифатических спиртов, жирных кислот и т. д. [6]. При использовании в качестве адсорбента активированного угля этим методом удается разделять вещества по величине или конфигурации их молекул. В отличие от элюционной хроматографии, разделение веществ при фронтальном анализе не ухудшается при наличии в молекулах активных центров. [c.370]

Монография посвящена новому направлению газохроматографнче-ского анализа прнмесей, в основу которого положено использование внеколоночных фазовых равновесий в системе жидкость — газ. Описаны специальное оборудование и приспособления к стандартным хроматографам, необходимые для проведения анализа. Приведены примеры использования рассматриваемых методов Для определения остаточных мономеров и летучих веществ в полимерах, органических соединений в воздухе, природных и сточных водах, спирта, жирных кислот и вредных веществ в крови и других биологических объектах. [c.2]

О перспективности микробиологических приложений парофазного анализа свидетельствует тот факт, что им была посвящена значительная часть докладов на международном симпозиуме по использованию хроматографии в микробиологии (Лунд, Швеция, октябрь 1976 г.). Судя по опубликованным за последние годы обзорам [54, 57] и оригинальным работам [58—62], наибольшее внимание привлекает применение парофазного анализа для идентификации анаэробных бактерий и диагностики инфекционных заболеваний. Большинство исследований посвящено анализу летучих жирных кислот [57,59,62], а также спиртов [58,59,61], аминов [58], метилмеркап-тана и диметилсульфида [60,61]. [c.266]

При работе над книгой автор использовал материалы изданных им ранее обзоров и руководств по методам разделения и анализа синтетических жирных кислот [1 ], одноатодшых алкилфенолов, спиртов, гликолей и полиолов [2], непредельных жирных кислот и №си-кислот [3], парафиновых и моноолефиновых углеводородов [4, 51, отдельных классов ПАВ [6]. Эти материалы дополнены и уточнены результатами выполненных во ВНИИПКнефтехим автором и сотрудниками исследовательских работ, а также наиболее существенными данными, опубликованными в отечественной и зарубежной, главным образом периодической литературе, за последние 5—6 лет и не вошедшими в известные широкому кругу специалистов соответствующие монографии и руководства [7—14]. [c.12]

Требования и нормы на промышленные синтетические одноатомные жирные спирты содержат показатели, ограничивающие их фракционный состав, а также содержание в спиртах, жирных кислот эфиров, карбонильных и непредельных соединений (по "кислотным, эфирным, карбонильным и йодным числам), углеводородов. И методов анализа, связанных с предварительным разделением, в ГОЬТ 13937—68 на первичные жирные спирты, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот, предусмотрено применение жидкостного хроматографирования на силикагеле АСК (определение содержания углеводородов) и газо-жидкостного хроматографирования на полиэфирной жидкой фазе (определение фракционного состава спиртов С — g и — С в). Определение соотношения между содержанием первичных и вторичных н ирных спиртов в их смесях может быть проведена методом ИК-спектроскопии [9, с. 190]. [c.101]

Группу сульфатов и сульфонатов подвергают ряду последовательных химических обработок — переэтерификации, гидролизу, расщеплению фосфорной кислотой, в результате чего получают жирные низко- и высокомолекулярные спирты, жирные кислоты, полигликолевые эфиры жирных спиртов и алкилфенолов, алкилол-амиды жирных кислот, алкилбензолы, алкилнафтолы и алкилсуль-фокислоты. Анализ этих групп соединений осуществляют так, как описано в частях I и П. [c.299]

При анализе смесей жирных кислот, спиртов и т. п. чаще всего применяют полярные жидкости — полиэфиры нолиэтиленгликольадипат, полиэтиленгликоль-сукцннат и др. [c.127]

В случае когда одно или несколько соединений данного класса отличаются от других наличием дополнительной двойной связи или второй функциональной группы, копонки следует выбирать с учетом этого факта. Выбор колонки (с высоким значением х ) для разделения по степени ненасыщенности был описан выше применительно к анализу эфиров жирных кислот. Аналогичным образом для большего удерживания спиртов следует выбирать колонку, которой соответствуют большие значения у, для кетонов - большие значения 2 и т. д. [c.114]

В работе [40] приведена схема разделения смесей моющих веществ, состоящих из мыла, анионных и амфотерных (солей окси-аминокарбоновых кислот) СПАВ. Для разделения смеси раствор, содержащий моющие вещества, последовательно пропускают через иониты дауэкс-50 Х4 в Н -форме, дауэкс-1Х2 в С1 -форме и дауэкс-1Х2 в ОН -форме. Последовательно выделяют амфотерпые СПАВ, соли сульфокислот и сульфоэфиров, карбоновых кислот. В элюате остаются неионогенные СПАВ. Анализ сульфокислот и сульфоэфиров проводят методом тонкослойной хроматографии или (используя омыление и гидролиз в разных условиях) определяют различные сульфированные продукты спирты, жирные кислоты, олефины и др. При гидролизе алкилсульфонаты остаются неизменными. Тонкослойная хрод1атография дает также возможность разделить некоторые сульфированные продукты, входящие в состав моющих средств. [c.241]

В качестве наиболее пригодного адсорбента был выбран активированный уголь хлорцинковой активации (карбо-раффин). Из всех испытанных растворителей наилучшие результаты были получены с абсолютным этиловым спиртом. На рис. 9 уже была показана одна из выходных кривых, полученных Классовом при фронтальном анализе восьми жирных кислот. [c.86]

Синицын [169], подвергнув газохроматографическому анализу синтетические жирные кислоты, показал, что желатинирование синтетических консталинов, приготовленных на этих кислотах, при нагревании вызывается присутствием в их составе хвостовых фракций кислот. Одной из причин склонности смазок, приготовленных на синтетических жирных кислотах, к желати-низации следует считать присутствие в этих кислотах спиртов, которые способны к образованию водородных связей [170]. [c.152]

Снольянинов С.И.,Кравцов А.В.,Гончаров И.В.-Изв.Тонек.политехи.ин-та,1976, 253.78-79 РЖХии.1977.12Г246. Газохронатографический анализ спиртов и кислот жирного ряда. (Определение спиртов С -С и кислот g-G . Детектор пла-ненно-ионизационный. НФ снесь сливочного иасла и адипиновой кислоты на целите-545. Тенпература 110°.) [c.292]

Состав сырого масла изменяется преимущественно в зависимости от места произрастания деревьев и примерно однороден для определенного вида сырья независимо от сезона рубки. Типичные анализы дают колебания в пределах 40—50%для смоляных и жирных кислот и 10% для нейтральных веществ, 60% которых состоит из эфиров жирных кислот, а остаток — из стеринов, высших спиртов и углеводородов [37]. Состав смоляных кислот в талловом масле по существу ничем не отличается от состава кислотных фракций экстракционной и живичной канифолей. Жирные кислоты главным образом состоят из олеиновой С18Нз402 и линолевой С18Н,з202 кислот и некоторого количества линоленовой и пальмитиновой кислот. Обзор литературы по анализу состава жирных кислот в талловом масле дается Браунингом и Калкиным [46] (табл. 76). Самым обычным из растительных стеринов в нейтральной фракции в свободном состоянии или в виде эфира в соединении с жирными кислотами является р-ситостерин. Иногда его выделяли в промышленном масштабе [47]. [c.512]

Для разделения воды, аминов, жирных кислот, полярных соединений, спиртов, хелатов металлов. Максимальная рабочая температура 180°С Хорошее разделение слабо и среднеполярных соединений. Механически очень прочен, стойкий до 1000°С Используется в препаративной хроматографии Для анализа полярных соединений [c.111]

Спирт, обнаруживаемый при анализе фосфолипидов, обычно является глицерином (1,2,3-триоксипропаном разд. 13.3). Фосфатная группа связывает этот спирт с азотсодержащей группой. Группа фосфорной кислоты занимает положение Л в глицерине, а две группы жирных кислот находятся в положении 2 и 3. Изобразите структуру типичного лецитина. [c.427]

Возможность разделения полярных и гидроксилирован-ных соединений на полиароматических сорбентах, отмеченная Холлисом [1], нашла применение в количественном анализе жирных кислот, спиртов, диолов, гликолей, простых и сложных эфиров. [c.133]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Так как полиароматические гели почти не адсорбируют полярные соедин ния, их рекомендуют для разделения сильнополярных веществ воды, спирто гликолей, свободных жирных кислот, аминов, эфиров, альдегидов, кетонов, также низкомолекулярных алифатических, ароматических и хлорированнь углеводородов, а также серусодержащих соединений н других веществ. Вод как правило, при хроматографировании газов выходит раньше других вещест что особенно благоприятно для газо-хроматографического анализа веществ i водных растворов. Полиароматические гели используются также для определ ния фракционного состава полимеров (по МВ). Специальные хлорметилированн полиароматические смолы, расположенные в конце данной таблицы, предназн чены для синтеза пептидов в твердой фазе (по Меррифилду и др.). [c.172]