Чувствительность и точность определений

В зависимости от характера решаемой практической задачи фотометрическое определение можно выполнить собственно фотометрическим или спектрофотометрическим методом, измеряя светопоглощение раствора на приборе с низкой или высокой степенью монохроматизации, т. е. на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре. Так как характеризующий чувствительность фотометрического определения молярный коэффициент поглощения в максимуме полосы поглощения больше среднего е, то спектрофотометрический метод дает выигрыш в чувствительности и точности определения и позволяет поэтому определять меньшие количества вещества. [c.61]

В световой луч вводят кювету с анализируемым раствором, поглощающим излучение данной длины волны, вследствие чего уменьшается фототок. Вращением отсчетного потенциометра уменьшают компенсирующее напряжение до тех пор, пока стрелка миллиамперметра не станет снова на нуль. Шкала отсчетного потенциометра градуирована в единицах оптической плотности и в процентах светопропускания. Как правило, выбирают длину волны, соответствующую максимуму полосы поглощения, благодаря чему достигается наибольшая чувствительность и точность определения. Устройство спектрофотометра и техника измерения на нем более подробно описаны в инструкции, прилагаемой к каждому прибору. [c.83]

Контроль за поддержанием низких избытков воздуха предъявляет жесткие требования к чувствительности и точности определения входящих в состав продуктов горения компонентов, в первую очередь кислорода, окиси углерода, водорода и метана [Л. 88—90]. [c.69]

Требования к чувствительности и точности определения горючих компонентов предъявляются еще более жесткие. Если принять Порог чувствительности в определении 3 = 0,1% и предположить, что отдельные компоненты недожога находятся в продуктах горения в равных количествах, то по формулам, приведенным в гл. 9, можно рассчитать их содержание. Результаты такого расчета, произведенного для а=1,2 и различных видов топлива, приведены в табл. 3-3. При этом принято, что в продуктах горения каменных углей и антрацитов из горючих компонентов содержится только СО. Для жидкого и газообразного топлива сделаны расчеты для двух случаев а) в продуктах горения содержатся Нг и СО б) в продуктах горения содержатся Нг, СО и СН4. [c.70]

Высокая чувствительность и точность определения, сравнительная простота и доступность аппаратуры, а также возможность ее автоматизации делают газовую хроматографию во многих случаях совершенно незаменимой для разделения и анализа сложных смесей. [c.75]

По этой причине дифференциальная импульсная полярография считается самым чувствительным и наиболее эффективным вольт-амперометрическим методом, в особенности при определении следовых количеств металлов, при анализе биологически активных веществ и т.п. В частности, по чувствительности и точности определения свинца и кадмия этот метод сравним с атомно-абсорбционным методом, а при качественных определениях и анализе сложных матриц даже более предпочтителен. [c.355]

Среди полярографических методов имеется ряд таких, которые позволяют определять 8Ь в железе, чугуне и сталях без ее отделения [832, 1216, 1478]. Однако чувствительность и точность определения 8Ь могут быть суш,ественно улучшены путем концентрирования 8Ь и особенно при использовании метода инверсионной [c.130]

Вместе с тем фракционное испарение может служить методом определения более летучих примесей в менее летучей основе. В частности, метод использован для определения бериллия в уране, тории, цирконии и плутонии. Метод фракционного испарения с использованием носителей позволяет почти полностью отделить спектры бериллия от спектра нелетучей основы и достичь высокой чувствительности и точности определения бериллия в уране и других металлах. При пользовании этим методом вполне достаточно применение приборов со средней дисперсией., [c.99]

Настоящая монография продолжает серию Аналитическая химия элементов и имеет цель представить современное состояние аналитической химии брома на основе работ, опубликованных в пашей стране по октябрь, а за рубежом — по июль 1977 г. Список дополнительной литературы охватывает библиографию до конца 1978 г. Конечно, автор не ставил перед собой задачу исчерпывающего рассмотрения всех методов и опускал те из них, которые имеют лишь историческое значение или не представляют практической ценности. Многие методы, эпизодически применяемые в анализе или недостаточно проверенные практикой, лишь кратко упоминаются в тексте. По возможности автор стремился сделать критическую оценку методов, рекомендуя для использования лучшие из них, но эта задача оказалась очень трудной из-за недостаточности сравнительных данных. Довольно подробные прописи хода анализа, а также данные о чувствительности и точности определения брома призваны облегчить читателю выбор метода с учетом конкретных задач исследования и свойств анализируемого материала. [c.6]

Определение всей суммы и отдельных редкоземельных элементов в естественных материалах — минералах, рудах, породах, почвах и биологических объектах — представляет собой чрезвычайно сложную задачу. Повышенный интерес к этой группе элементов вызывает необходимость анализировать не только сырье, имеюш,ее промышленное значение, но и ряд образцов, изучаемых для того, чтобы разрешить проблемы геохимии и биохимии. Такие материалы содержат, как правило, незначительные количества рзэ, что заставляет прибегать к операциям концентрирования и к применению наиболее чувствительных инструментальных способов анализа. Поскольку анализ таких объектов всегда трудоемок, перед аналитиком возникает непростая задача выбора наиболее быстрого и легкого пути, обеспечивающего заданную чувствительность и точность определения. В настоящем разделе сделана попытка соответствующим образом обобщить имеющийся методический материал и этот обобщенный опыт представить в качестве рекомендации при дальнейшем расширении круга анализируемых объектов. [c.216]

Более высокую чувствительность и точность определений фосфора можно получить, работая в ближней вакуумной области спектра (160,0—200,0 нм). Работа в этой области также налагает свои специфические требования на особенности конструктивного решения прибора. Оптическая часть прибора откачивается до вакуума 1,10 мм рт. ст. и изготовляется из материалов, не поглощающих излучений. Регистрирующая часть делается фотоэлектрической, чтобы исключить поглощение в слое желатина. Штативная часть выполняется отдельно и заполняется газом, не поглощающим излучение в данной области спектра (обычно аргоном), а также облегчающим условия прохождения разряда. [c.74]

Для повышения чувствительности и точности определений используют графитовые электроды, на поверхность которых нанесена тонкая пленка ртути. Количество ртути на электроде зависит от ее концентрации в растворе и времени электролиза. Такой электрод называют ртутно-пленочным. Пленку ртути получают на поверхности отполированного электрода из кислого раствора соли ртути (II) с концентрацией 10 моль/л при длительности электролиза 10 мин. Диапазон рабочих потенциалов ртутно-пленочных электродов с графитовой подложкой ограничивается потенциалом электрорастворения ртути. При работе с таким электродом необходимо периодически обновлять Пленку ртути, но трудно электролитически получать равномерную пленку на электродной поверхности. [c.160]

Факторы, влияющие на чувствительность и точность определения при пламенной фотометрии, очень разнообразны. [c.355]

В настоящее время облучение проб может осуществляться через систему Всесоюзного общества Изотоп на ядерном реакторе Института теоретической и экспериментальной физики. Процедура анализа включает подготовку проб, транспортировку их на централизованный пункт облучения, облучение, транспортировку облученных проб в лабораторию, измерение спектров и обработку результатов [376]. Разработка методики включала выбор способа подготовки проб нефти к анализу, выбор материала и способа упаковки, типа детектора, режимов облучения и измерения, оценку информативности, чувствительности и точности определений. Методика и порядок проведения работ приведены ниже. [c.94]

Органические растворители в фотометрическом анализе применяют для разделения ионов, повышения чувствительности и точности определения. [c.14]

Хроматографическому выделению пестицидов обычно предшествует экстракция растворителями. При анализе остатков пестицидов в биологических материалах чувствительность и точность определения в значительной степени зависят от методов экстракции. Выбор растворителя определяется природой пестицида и свойствами исходного материала, и, следовательно, нельзя дать общей методики, пригодной для экстракции всех типов веществ. [c.237]

Использование радиоактивных изотопов существенно расширило возможности метода разделения близких по свойствам веществ методом хроматографирования на бумаге. Отпала необходимость в наличии избирательных реактивов, дающих окрашенные соединения, повысилась чувствительность и точность определений, появилась возможность количественно определять и разделять смеси близких по свойствам веществ, например, смеси сложных аминокислот. [c.309]

Можно применять и неочищенные растворы дитизона, так как, хотя продукты разложения и окрашены, они не реакционноспособны. Однако в их присутствии создается окрашенный фон, что снижает чувствительность и точность определения. [c.95]

Серьезный недостаток метода в применении к задачам активационного анализа заключается в сильной зависимости чувствительности и точности определения от состава смеси радиоактивных изотопов, образующихся при активации. Очевидно, что при анализе кривых распада долгоживущие активности будут фоном для короткоживущих активностей. Статистические колебания этого фона определяют минимальную активность короткоживущих изотопов, которая может быть достоверно зарегистрирована, и часто вносят значительную ошибку в полученную величину их активности. [c.208]

Другой недостаток — зависимость чувствительности и точности определения от состава примесей в анализируемом образце. При этом следует отметить, что для радиоактивных изотопов с Ту > 0 мин у-спектрометрия дает, как правило, более низкую чувствительность, чем анализ с применением химических методов разделения и последующим измерением в каждом конкретном случае наиболее эффективным методом. [c.219]

Однако в некоторых случаях образование очень высокого уровня мешающей активности может сильно осложнить работу детекторов и повлиять на чувствительность и точность определения кислорода. Поскольку счетчик Черенкова — хороший детектор для регистрации частиц с высокой энергией и имеет высокую разрешающую способность, то его можно успешно применить в таких случаях для счета жестких р-частиц ( р = 10,4 Мэе). Этот счетчик также нечувствителен к у-лучам и мягкому Р-излучению. [c.300]

Перечисленные вспомогательные электроды позволяют устанавливать любой заданный потенциал в пределах от +1,6 до + 0,1 в. Обычный меркур-йодидный электрод имеет потенциал + 0,02 в. Таким образом можно осуществлять все титрования, для которых обычно применяется платиновый электрод, без наложения внешней э. д. с. По нашим данным, четкость и крутизна кривых титрования в значительной мере зависят от разности потенциалов между индикаторным и вспомогательным электродами. Используя предлагаемые нами электроды, можно сделать эту разность сколь угодно малой, что позволит повысить чувствительность и точность определения. [c.244]

Большое значение имеет наклон градуировочной кривой, так как он позволяет оценить скорость изменения относительной интенсивности аналитической пары при изменении концентрации, т. е. концентрационную чувствительность и точность определений методов спектрального анализа [25, 35] (рис. 64). Максимальная [c.106]

Применение добавок для повышения чувствительности спектрального определения. При анализе токонепроводящих порошкообразных материалов широкое применение находят добавки — химические соединения, вводимые в источник света с целью повышения чувствительности и точности определений. Их функции могут быть различными, и в зависимости от действия их называют буферами , носителями и др. . [c.129]

Ускорение процесса испарения пробы и соответственно селективного испарения некоторых компонентов — это только один из нескольких факторов, присущих эффекту носителя (разд. 4.4.4). Другой фактор — влияние на процессы в плазме — важен для улучшения чувствительности и точности определения. Классический носитель оксид галлия, применяемый в количестве 2%, улучшает условия определения следов ряда примесей благодаря уменьшению степени испарения матрицы (например, оксида урана) и увеличению времени пребывания атомов примесей в плазме дуги [40—42]. Однако для некоторых носителей эти два фактора действуют одновременно и их невозможно использовать по отдельности. [c.123]

Чувствительность и точность определения изменений в парциальном давлении при пользовании масс-спектрометром зависят от самого парциального давления (в этом одно из отличий данного метода от метода Варбурга). Однако для кислорода приемлемая точность измерения может быть достигнута, даже если содержание кислорода в смеси достигает 10% [43]. Поэтому в отличие от многих других методов определения кислорода здесь нет необходимости добиваться анаэробных условий, которые могут подавлять фотосинтез и которые к тому же вообще пагубно действуют на листья некоторых видов растений. При определении СОг низкие концентрации этого газа, преобладающие в природных условиях, бывают даже выгодны. [c.103]

Газовый хроматограф Газохром 3101 . Газовая хроматография в настоящее время является основным методом анализа сложных газов, в том числе продуктов горения газового топлива, обеспечивающим высокую чувствительность и точность определения компонентов смеси. [c.100]

Для колориметрического и спектрофотометрического методов анализа пригодны только растворы, поглощающие световые лучи, и чем сильнее поглощение света, тем выше чувствительность и точность определения. [c.407]

Чувствительность и точность определений. ГТо чувствительности первое место занимают масс-спектральный и радноактивационный методы анализа. За ними следуют широко применяемые спектральный, спектрофотометрический и полярографический методы. [c.20]

По этой же причине нецелесообразно в качестве газа-носителя использовать и азот, В этом случае сигнал от аргона за счет его меньшей по сравнению с азотом теплопроводности будет другой полярности, чем сигнал от кислорода, что вызовет увеличение относительной по-грещности. К тому же технический азот в баллонах, как правило, содержит значительное количество кислорода (до 0,5% об.), что снижает чувствительность и точность определения Ог. [c.152]

В атомно-абсорбционном методе используют те же аналитические линии рения [767, 1164], что и в методе пламенной фотометрии. При оптимальном режиме в водноэтанольных растворах определяют рений с чувствительностью 1 —2 мкг мл. Чувствительность и точность определения зависят от присутствия в анализи- [c.164]

Многочисленные методы микроанализа имеют весьма различнзло чувствительность и точность определения. [c.220]

При разработке большинства методов определения свинца, в нефтепродуктах, с помощью ААС отмечалось, что чувствительность и точность определения во многом зависят от чувствительности приборов и оптимизации условий проведения анализа как при ПААС, так и цри НААС. [c.21]

Исиользование реакций химического умножения в химическом анализе — широко известное направление. Согласно определению Бельчера [71], реакции химического умножения — реакции, в которых количество анализируемого вещества увеличивается при помощи систем химических реакций, благодаря чему чувствительность и точность определения увеличиваются. Этот метод, по мнению микроаналитиков, является одним из новых перспективных методов точного и чувствительного определения микроэлементов. [c.242]

Тот раствор, для которого величина / получается наибольшей и используется в качестве раствора сравнения, так как при наибольшем значении / достигается наибольшая чувствительность и точность определения. Однако следует иметь в виду, что в фотометрическом анализе увеличение концентрации раствора сравнения С не всегда приводит к повышению точности определения, главным образом, из-за возникающих отклонений от основного закона светопоглощения вследствие немонохроматичности поглощаемого света. Поэтому при выборе оптимальных условий дифференциальных измерений следует, прежде всего, найти ту предельную концентрацию раствора сравнения, при которой обеспечивается прохождение через поглощаемый раствор достаточного количества света и используемый прибор устанавливается на нуль . При работе на регистрирующих спектрофотометрах при дифференциальных измерениях перо должно [c.123]

Тот раствор, для которого величина / получается наибольшей и используется в качестве раствора сравнения, так как при наибольшем значении / достигается наибольшая чувствительность и точность определения. Однако следует иметь в виду, что в фотометрическом анализе увеличение концентрации раствора сравнения Сд не всегда приводит к повышению точности онределения, главным образом, из-за возникающих отклонений от основного закона светопоглощения вследствие немонохроматичности пог,лощаемого света. Поэтому при выборе оптимальных условий дифференциальных измерений следует, прежде всего, найти ту предельную концентрацию раствора сравнения, при которой обеспечивается прохождение через поглощаемый раствор достаточного количества света и используемый прибор устанавливается на нуль . При работе на регистрирующих спектрофотометрах нри дифференциальных измерениях перо должно перемещаться с обычной для прибора скоростью и величина максимума поглощения или оптической плотности не до,]1жна зависеть от усиления. В противном случае необходимо уменьшить либо толщину поглощающего слоя, либо концентрацию раствора сравнения. [c.106]

Восстановитель. В колбу для кипячения емкостью 250 мл помещают 15 г красного фосфора (ЧДА), 100 мл йодистоводородной кислоты (уд. в. 1,7 для определения метоксиль-ных групп) и 75 мл 90%-ной муравьиной кислоты. Для удаления выделяющегося сероводорода и предотвращения толчков при кипении ко дну колбы подводят ток азота через трубку. Медленно нагревают до 115° и поддерживают 1—1,5 часа температуру 115—117° за это время объем смеси уменьшается на 30%. Реагент устойчив 2—3 недели его можно использовать и дольше, но чувствительность и точность определений будет ниже. Для регенерации использованного восстановителя добавляют на каждые 100 мл 1 г красного фосфора, 10 мл йодистоводородной кислоты и 25 мл муравьиной кислоты и нагревают 1,5—2 часа при 115—117°. [c.348]

И. Карминовая кислота применялась рядом исследователей. Расходжение и недостаточная воспроизводимость результатов вызвали необходимость переоценки факторов, влияющих на чувствительность и точность определений, а именно концентрации реагентов, времени развития окраски, а также лабораторной посуды и процессов выпаривания водных растворов. Погрешность предложенного варианта метода [23] составляет 0,3 мкг бора для его количеств от О до 40 мкг. [c.418]

Близость химических свойств гафния и циркония и их соединений исключает применение методов с использованием явления фракционного испарения. Поэтому определение гафния приходится проводить всегда на фоне многолинейчатого спектра циркония при непосредственном возбуждении спектров в дуге или искре. Для достижения высокой чувствительности и точности определения гафния в цирконии имеет значение правильный выбор аналитических линий, условий возбуждения и регистрации спектров. Как правило, высокая концентрационная чувствительность определения гафния достигается при работе на спектрографах с большой линейной дис-nejp nen и высокой разрешающей силой. Приемы введения пробы в разряд и возбуждения спектров могут быть самыми разнообразными. [c.183]

Химические методы не всегда обеспечивают необходимую чувствительность и точность определений, например редкоземельных элементов, бора, лития и кадмия в цирконии. Спектральный метод в таких случаях имеет ряд преимуществ. Низкие содержания гафния в цирконии или циркония в гафнии определяют главным образом спзктральными методами (см. стр. 183). [c.202]

Анализ с разделением активированных примесей на группы, пригодные для у-спектрометрии. Как неоднократно отмечалось ранее, возможности у-сиектрометрической методики очень сильно ограничиваются наличием непрерывного комптоновского распределения и недостаточной разрешающей способностью гамма-спектрометров. Совместное действие этих факторов приводит к зависимости чувствительности и точности определения от состава примесей в анализируемом образце и в значительной степени затрудняет анализ сложных смесей у-излучателей. [c.274]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Для повышения чувствительности и точности определения иттербия в фильтратах по мерс приближения максимума активности к нижней части слоя было решено вместо исследования аликвотной части анализировать некоторые пробы целиком. Это обеспечивало ис только высокую чувствительность обнаружения иттербия в фильтратах, но и позволило чисто радиохимическим путем установить количественный состав бинарных смесей лютеция и иттербия. Действительно, взвешивание остатка, полученного после выпаривания и прокаливания данной фракции, дает сумму весов окислов лютеция и иггербия определение же активности (нри учете активности иттербиевого стандарта) позволяет определить весовое количество иттербия в пробе. [c.105]

В заключение следует отметить, что в ряде случаев, например при. контроле чистоты метанола-ректифи1 ата и определении содержания ароматики в бензинах-растворителях и парафинах, идущих на окисление, замена химических методов анализа на спектрофотометрические не только повышает чувствительность и точность определения, но одновременно создает реальные возможности для перевода лабораторного контроля технологических процессов на автоматические анализаторы. В нашей лаборатории разрабатывается подобный автоматический ультрафиолетовый колориметр, пригодный для указанных целей. [c.356]