Весовой метод определения серы

Весовой метод. Определение серы в рудах, концентратах, огнеупорах и шлаках часто производят весовым методом. Для этого навеску вещества растворяют в азотной кислоте, в царской водке или в смеси соляной кислоты и брома. При этом сульфид-ион окисляется до серной кислоты [c.288]

Выпавшему осадку сернокислого бария дают отстояться в теплом месте, осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают, как указано при весовом методе определения серы (стр. 149). [c.186]

Определение общего содержания серы в сульфидных минералах весовыми методами. Определение серы в сульфидах после сплавления навески минерала с карбонатом и нитратом натрия не дает удовлетворительных результатов, поэтому для разложения таких минералов применяют бром в четыреххлористом углероде и азотную кислоту . При таком разложении удается количественно окислить сульфидную серу до сульфатной. В полученном растворе сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.308]

Весовой метод. Самуэльсон [19, 21] предложил усовершенствовать весовой метод определения серы, а именно перед осаждением ее в виде сульфата бария пропускать раствор через Н-катионит. Тем самым из раствора удаляются катионы, значительное количество которых обычно осаждалось с сульфатом бария. [c.241]

Ю. М. Кострикин и К. А. Янковский определяли сульфаты в разных водах при помощи сульфоугля. При пропускания через катионит в Н-форме воды, содержащей хлорид- и сульфат-ионы, происходит поглощение катионов. В фильтрате определяют хлорид- и сульфат-ионы обычными методами. Самуэльсон предложил заменить весовой метод определения серы объемным. Принцип метода состоит в том, что раствор, содержащий сульфат-ионы, пропускают через катионит, при этом все катионы поглощаются, а ионы S0 проходят в фильтрат, определение которых не вызывает затруднений. Указанный метод автор применил к определению серы в пиритах. [c.213]

Самуэльсон предложил заменить весовой метод определения серы объемным. Принцип метода состоит в том, что раствор, содержащий сульфат-ионы, пропускают через катионит, при этом все катионы поглощаются, а ионы 504 проходят в фильтрат, определение которых не вызывает затруднений. Указанный метод автор применил к определению серы в пиритах. [c.226]

Весовой метод определения серы [c.412]

В большинстве сталей и ферросплавов содержание серы не должно превышать 0,05%. Чугун может содержать до 0,35% серы, в нержавеющих сталях количество ее может доходить до 0,45%. Сера образует отдельные включения, что следует учитывать при взятии средней пробы. Основными методами определения серы в металлах являются 1) весовой 2) метод отгонки 3) фотоколориметрический. [c.420]

Определение нерастворимого остатка, общей серы, полуторных окислов, общего железа, алюминия и кремния из одной навески Определение нерастворимого остатка. ... Определение общей серы весовым методом Определение общей серы весовым методом без отделения Определение полуторных окислов весовым методом Определение общего железа хроматным методом [c.3]

Определение двуокиси кремния весовым методом Определение общего железа из отдельной навески Определение сульфидной серы по методу УНИХИМ [c.3]

Классическим методам определения серы по Преглю и Кариусу присуши те же недостатки, которые уже отмечались при обсуждении определения галоидов аналогичными методами. Кроме того, при определении серы по Преглю возможно неполное поглощение серного ангидрида вследствие образования стойких туманов. Оба метода разложения предполагают дальнейшее весовое определение серы в виде ВаЗО . Это определение, требую-ш,ее применения специальных фильтрующих микротиглей, справедливо может быть отнесено к одной из самых неприятных и трудоемких процедур количественного микроанализа. [c.88]

Мы преднамеренно не касаемся многочисленных весовых и объемных методов определения серы, основанных на окислительных способах разложения, так как считаем более целесообразным применять принципиально иные методы. [c.88]

Классическим методом определения трехокиси серы является весовой метод [36, 37]. Немалыми преимуществами по сравнению с ним обладает объемный комплексонометрический метод определения трехокиси серы и серы в виде S0 [38—43]. Нами рекомендован комплексонометрический метод определения серы в трехфтористом боре, приводимый ниже. [c.247]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После пере- [c.181]

Существует несколько методов определения серы в колчедане. Общее содержание серы в колчедане определяют весовыми способами, подвергая его разложению кислотами или сплавлению с содой. При разложении колчедана кислотами его обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, удаляют железо в виде гидроокиси при помощи аммиака и осаждают сульфат-ион хлоридом бария. По другому методу, серу колчедана переводят в сульфат сплавлением его с содой в присутствии окислителя (обычно КСЮз) с последующим выщелачиванием плава и осаждением сульфат-иона в виде ВаЗОд. [c.5]

Возможно применение также весового метода определения. Для этого проводят экстракцию серы, как описано выше, но без добавления цианистого калия. После отгонки растворителя остаток в колбе нагревают на водяной бане для удаления остатков ацетона. [c.190]

В связи с тем, что весовой метод определения сероводорода громоздок, а для объемного определения, наряду с раствором хлористого кадмия, требуются титрованные растворы йода и тиосульфата натрия, мы предлагаем для поглощения сероводорода и меркаптанов применять непосредственно титрованный раствор йода (от 0,02 до 0,1 н), а для улавливания паров йода — титрованный раствор тиосульфата натрия (от 0,02 до 0,1 н), количество которого должно быть учтено при титровании. Разумеется, в этом случае будет определяться сумма сероводородной и меркаптанной серы. [c.11]

Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филиппова разработали метод определения серы в металлическом никеле при помощи ионообменной хроматографии. Принцип метода состоит в пропускании раствора, содержащего сульфат-ионы, через катионит и определении содержания серы в фильтрате весовым методом. [c.213]

При определении серы очень важно провести озоление без потерь и избежать улетучивания соединений серы, для этого необходимы два условия более низкая температура озоления, чем принято обычно, и сжигание в закрытом объеме. В настоящем руководстве предлагается весовой метод определения общей серы. [c.411]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Определение серы. Весовое определение серы в виде сульфата бария может быть осуществлено несколькими достаточно надежными методами. [c.9]

Серу в металлическом марганце определяют методом газовой хроматографии с чувствительностью > 1-10 % [1105], а кислород — методом восстановительного плавления в токе аргона [112]. В работе [254] описано определение неметаллических включений в металлическом марганце. Содержание натрия и кальция в карбонате марганца устанавливают методом пламенной фотометрии [673]. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра с интерференционными светофильтрами. Весовым методом определяют содержание тантала в танталате марганца [181]. Определение кислорода в марганцевых рудах описано в [983]. [c.166]

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

При весовом методе определения серы пробу разлагают спеканием со смесью ЫааСОз и MgO или 2пО. [c.143]

При определении S2 весовой метод определения серы в виде сернокислого бария можно заменить объемным методом, который занимает меньше времени. Для этого поглощение сероуглерода из газа проводят в трех последоватеЛьйо соединенных поглотительных склянках, наполненных спиртовым раствором КОН. Газ пропускают со скоростью 1,5 л час (всего пропускают 0,5—1 л газа). Затем поглотительный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 м.л и доводят до метки. Часть раствора отбирают пипеткой в колбу и нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой по фенолфталеину. [c.94]

Кроме классического весового метода определения серы в виде Ва304, заслуживают внимания также следующие объемные методы а) основанный на прокаливании навески руды при температуре 1300—1400° в токе кислорода, с улавливанием продукта разложения сульфатов и сульфидов (ЗОг) и последующим титрованием б) основанный на прокаливании навески руды при температуре 1000—1050° в токе водорода с улавливанием образующегося сероводорода поглотительным раствором и последующим титрованием. [c.173]

В последнее время было предпринято много исследований для замены трудоемкого весового метода определения серы в виде сульфата бария объемными методами. При разложении по Парру или при сплавлении с едким натром и селитрой титрование невозможно, так как присутствует слишком много неорганических солей, которые в большинстве случаев очень мешают при объемных определениях. При разложении сожжением в бомбе в присутствии кислорода, разложении по методу Кариуса или Гроте—Крекелера можно применять объемный метод опре деления серной кислоты. Из объемных методов можно указать на титро- [c.242]

В качестве экспресс-метода определения серы сжиганием в бомбе можно предложить такой способ работы, при котором сера определяется не весовым, а объемным методом. Навеску снгигают в отсутствие воды. После охлаждения бомбы газы пропускают через 25 jttyi 0,1 н раствора соды для поглощения сернистого и серного ангидрида. Внутренние стенки бомбы и крышки промывают дистиллированной водой над стаканом с раствором последний отфильтровывают от механических примесей и оттитровывают 0,1 н раствором НС1. [c.407]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Другим важным примером катионного обмена является отделение сульфатов и фосфатов от различных катионов Самуэльсон описал метод определения серы в пнритах, основанный на поглощении трехвалентного железа катионитом. Проходящую через колонку серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогичным путем можно определить фосфаты в фосфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катионитом и с высокой точностью определяя фосфаты в виде пирофосфата магния. Ионы металлов можно элюировать из колонки 4 н. соляной кислотой. [c.572]

Ход определения. Вариант А (с к"р езолфталексо-н о м). Измеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для окисления всех органических веществ применяют смесь безводного карбоната натрия с окисью магния или перекисью натрия. После растворения спекшейся массы или плава, отделения кремневой кислоты и нейтрализации аммиаком фильтрат разбавляют до 250 мл. Раствор пропускают через колонку с катионитом в Ма" -форме и первую порцию (около 50 мл) фильтрата отбрасывают. Для определения собирают 100 мл фильтрата и в нем определяют сульфаты способом, описанным на стр. 183. [c.182]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Изл еренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремневой кислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После перемешивания и отстаивания выделенного осадка верхний прозрачный слой фильтруют через тот же фильтр. Эту операцию повторяют 5—6 раз. Затем фильтр с перешедшей на него частью осадка сульфата бария опускают в колбу, где находится главная часть осадка. Смесь разбавляют приблизительно до 50 мл дистиллированной водой, подщелачивают 5 мл раствора аммиака на каждые 5 мг ожидаемого количества серы, приливают по 5 мл 0,05 М раствора комплексона П1 и кипятят приблизительно 10 мин до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и эриохром черный Т (в виде смеси с Na l или раствора — 5 капель). Избыток комплексона И1 титруют раствором хлорида магния до тех пор, пока окраска не изменится из синей в винно-красную. [c.182]

Определение в виде сульфида сурьмы (III). Из весовых методов определения сурьмы на иболее удовлетворительным является ее взвешивание в виде SbjSs после осаждения и высушивания осадка Осажденный сульфид может содержать как трехвалентпую, так и пятивалентную сурьму присутствие серы не мешает. Но применимость метода ограничена тем, что недопустимо присутствие других элементов, осаждаемых сероврдородом в кислом растворе, и тем, что сульфид сурьмы приходится высушивать и затем прокаливать при 280—300° С в атмосфере СОа- - [c.326]

Обычно три сожжении веществ, содержащих азот, галоиды и серу, продукты окисления этих элементов необходимо задержать в трубке для сожжения, чтобы воспрепятствовать их абсорбции в поглотителях двуокиси углерода и воды. Связывание галоидов и серы не встречает затруднений. Галоиды количественно задерживаются помещенной в трубке серебряной сеткой [140, 375], нагретой до 400—650° аналогично улавливают и окислы серы [279, 500, 630, 680]. Коршун и Шевелева [371] считают, что для количественного поглощения окислов серы серебр яную сетку необходимо нагреть дО 700°. Указанная температура является оптимальной для количественного поглощения окислов серы серебром с одновременным окислением их и образованием сульфата серебра [793]. На основе этих наблюдений был разработан весовой метод определения С, Н и S и З одной авеоки [371, 796, 798, 802, 819]. — Прим. ред.. [c.24]

В таких случаях обычный прием заключается в том, что питательная среда содержит все вещества, необходимые для роста, за исключением определяемого витамина. Интенсивность роста микроорганизма в этих условиях зависит в известных пределах от количества добавленного в среду витамина в виде его стандартного раствора или содержащегося в испытуемом гидролизате. Поел стерилизации и охлаждения, пробирю засевают тест-культурой и пробы помещают в термостат на определенное время. Затем измеряют реакцию роста тестюр-ганизма. Для этого может быть использован турбидиметрический метод, весовой метод определения массы микробных клеток, метод количественного определения образовавшихся кислых продуктов жизнедеятельности бактерий путем визуального при помощи индикатора или потенциометрического титрования. Содержание определяемого витамина в анализируемом материале находят путем сопоставления ответной реакции роста тест-организма в стандартной и опытной серии проб. [c.305]

При анализе топлив часто определяют содержание отдельных классов сернистых соединений, так как одни из них (сероводород, меркаптаны) обладают сильной коррозионной активностью, а другие практически инертны. В нефтях обычно определяют суммарное содержание серы. Для этого навеску нефти сжигают в бомбе (ГОСТ 3877—49) или в лодочке, помещая ее в печь для элементного анализа (ГОСТ 1437—75). Для проведения анализа по первому методу нужно более 20 ч наиболее простым и точным является метод сжигания навески иефти в печи, не связанный с последующим весовым определением серы в виде BaSO,. [c.61]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Сера в черном щелоке содержится в виде сильфида, сульфата натрия и органических соединений. При определении общей серы ее соединения окисляются сначала пероксидом водорода, затем нитратом цинка и азотной кислотой. Полученные в результате окисления сульфат-ионы определяют весовым способом с хлоридом бария. Кроме этого, существуют трилономет-рический метод определения общей серы, объемный микроме-тод и метод прямого титрования (быстрый метод). Сущность последнего заключается в минерализации черного щелока действием 30 %-ного пероксида водорода в щелочной среде с последующим определением сульфат-иона прямым титрованием раствором соли бария в присутствии индикатора карбоксиарсе-назо ири рн 5,5—6,0 в 50 %-ной спиртовой среде. [c.186]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Для определения содержания неметаллов в коксах применяют в основном химические методы. Чаще всего цри определении серы пробу сжигают щ)и температуре 850°С и проводят весовое определение в форме сернокислого бария Г 3,4 J. Содержание водорода определяют методом скитания навески образца в избытке кислорода при 800°С и последующем весовом определении образующейся воды [ 4 Л. К методам анализа азота относятся различные модификации метода Кьельдаля, цредусматри-ваюпще разложение пробы в присутствии окислителей и титриметрическое, кондуктометрическое или фотометрическое окончание. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология