Сурьма с кристаллическим фиолетовым или

Сурьма Кристаллический фиолетовый (метиловый фиолетовый) [c.157]

Сурьму колориметрируют в виде комплекса с иодид-пиридином или с родамином Б [18] (от висмута отделяются осаждением с оловом в качестве коллектора), либо фотометрируют толуольный раствор окрашенного комплекса пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым [30]. [c.327]

Проведено сравнение экстрагируемости соединений хлоридных комплексов сурьмы, таллия, золота и ртути с кристаллическим фиолетовым и метиловым фиолетовым бензолом и толуолом [57], фтор-боратов метилового фиолетового и бриллиантового зеленого — теми же растворителями [58] и т. д. [c.62]

Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. В методах с этими красителями, не предусматривающих концентрирования сурьмы, приобретает значение мешающее влияние основных компонентов пробы по механизму (вз). Она, как и помехи типа (б), уменьшается с повышением [Н ]. При экстрагировании хлорантимонита метилового фиолетового из 0,6Zf H I необходимо отделять сурьму от больших количеств цинка, алюминия и олова [31]. Повышение концентрации НС1 до 0,9— Н при анализе некоторых металлов, сплавов и руд позволило проводить экстрагирование из части раствора, включающего навеску до 0,1 г, непосредственно после вскрытия пробы [192]. Методика с кристаллическим фиолетовым, построенная с учетом результатов работы [57] (экстрагирование из 2,5// H I), дает возможность при практически любом составе пробы (за исключением материалов, содержащих большие количества таллия и, возможно, вольфрама) увеличить эффективную навеску до 0,2 г, что обеспечивает значение равное 1—2-10 %. Та- [c.141]

Метод с родамином С применен для анализа горных пород [256], с кристаллическим фиолетовым — руд и горных пород [59]. Для концентрирования золота в обоих случаях применяют осаждение его в элементарном состоянии на коллекторе-теллуре, в первом варианте — сернистой кислотой и гидразином из ЗН НС1, во втором — хлористым оловом и гидразином из соляно-азотнокислых растворов. Эта операция не обеспечивает отделения золота от ртути мешающее влияние последней при извлечении хлораурата кристаллического фиолетового толуолом может быть устранено посредством строгого нормирования кислотности раствора [57, 59]. Определению мешают микрограммовые количества сурьмы и таллия, адсорбируемые осадком при высоких содержаниях этих элементов в пробе. [c.153]

Избирательность реагентов неодинакова и в большой мере зависит от условий применения каждого из них. При извлечении с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым из Н НС1 [6, 294, 295] сильно мешает присутствие сурьмы К сурьмы в составе хлорантимонита красителя превышает 0,5) естественно, что основной задачей авторов, рекомендующих эти условия, стало разделение таллия и сурьмы. Экстрагируется также Аи (III). Понижение концентрации HG1 до 0,1—0, 2Н [25, 291, 296] обеспечивает увеличение К таллия на 10—20<%. При этом устраняется мешающее влияние сурьмы, но повышается Кд золота, возникают помехи, обусловленные экстрагированием ртути и рения, и усиливается мешающее влияние кислотообразующих элементов — вольфрама, ванадия и других по механизму (в ). [c.156]

Не позднее чем через 15—30 сек. после добавления красителя хлорантимонит кристаллического фиолетового малорастворим в водной среде и быстро переходит в твердую фазу, с трудом растворяющуюся при встряхивании делительной воронки. Погрешность определения 5 мкг сурьмы при трехминутном интервале между операцией добавления реагента и началом встряхивания достигает 10—15%. [c.187]

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Предложено немало реагентов для фотометрического определения таллия, однако ни один из них не является настолько избирательным, чтобы его можно было использовать без предварительного отделения. Для практического применения были предложены дитизон [3], бриллиантовый зеленый [14], кристаллический фиолетовый [5], метиловый фиолетовый [6] и родамин Б [7] . Метод, детально описанный ниже, основан на работах Воскресенской [4, 8], которая применяла бриллиантовый зеленый. Этот метод предусматривает вначале отделение таллия от мешающих элементов, в частности от сурьмы, олова, ртути, кадмия, хрома и вольфрама. Для этого применяют экстракцию бромида таллия диэтиловым эфиром. [c.399]

Сурьму определяют фотометрически в виде желтого комплексного соединения с пиридином и иодид-ионом в кислых растворах ( sHsN-HJ-SbJs) в виде желтого иодидного комплекса, с кристаллическим фиолетовым или метиловым фиолетовым, родамином в кислых растворах в присутствии С1-ионов и другими методами. [c.271]

Сурьму в висмуте определяют экстракционно-фотометрически [454, 657, 906], полярографическим [1348], спектрографическим [477, 809, 1117] и активационным [830, 1204, 1239, 1659] методами. Поскольку висмут не мешает экстракционно-фотометрическому определению 8Ь с применением кристаллического фиолетового [454] и родамина С [657], то ее непосредственно экстрагируют в виде окрашенных ионных ассоциатов из раствора, полученного растворением пробы, и измеряют оптическую плотность экстракта. В полярографическом методе [1348] сначала выделяют В1 с п0Д10щью катионнообменной смолы и в оставшемся растворе определяют 8Ь [c.126]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

ЛЯЮТ 20 капель 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового, 10 мл толуола и взбалтывают 30 сек. Водный сдой сливают в другую делительную воронку и повторяют извлечение толуолом до получения бесцветного слоя толуола. Для полного извлечения 0,06 мг сурьмы достаточно 30 мл толуола. Все толуольные вытяжки соединяют, разбавляют, если надо, толуолом до 30 мл и измеряют светопоглощение этого раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (максимальное светопро-пускание при 620—630 ммк). [c.331]

Ход анализа. 10 г d растворяют в 50 мл HNO3. В полученный раствор вводят 0,5 мл 8%-ного хлорного железа и осторожно нейтрализуют аммиаком до рЫ 5 по индикаторной бумажке. Раствор с осадком нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат сохраняют для определения таллия. Промытый осадок растворяют в минимальном объеме H , жидкость переносят в стакан, в котором производилось осаждение, и упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл НС1 и добавляют к раствору 6—8 капель двухлористого олова для восстановления сурьмы и железа. При этом раствор должен обесцветиться. К бесцветному раствору добавляют 2 мл нитрита натрия и дают постоять 5 мин. Избыток окислителя разрушают прибавлением 2 мл раствора мочевины. Раствор переносят в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 75 мл, добавляют 12 капель раствора кристаллического фиолетового, 3 мл толуола и встряхивают. После расслоения жидкостей толуольный слой, окрашенный комплексом сурьмы в сине-фиолетовый цвет, переносят в сухую пробирку и сравнивают его окраску с окраской шкалы стандартных растворов. [c.395]

В фильтрат после отделения сурьмы при перемешивании вводят 8— 10 капель пергидроля для окисления таллия и 0,5 мл хлорного железа. Осаждают таллий концентрированным аммиаком, прибавляя последний в избытке до растворения белого осадка гидроокиси кадмия и сверх того еще 10 мл. Раствор с осадком нагревают до кипения и отфильтровывают осадок через фильтр (белая лента). Осадок промывают горячей водой с добавлением аммиака и растворяют на фильтре в 10 мл НС1. Раствор собирают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр промывают 15—20 мл 3%-ной НС1. Раствор упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют 2 мл НС1, 2 мл воды и 0,5 мл нитрита натрия. Оставляют стоять 5 мин., затем добавляют 1 мл мочевины, переносят раствор в делительную воронку, разбавляют водой до 30 мл и добавляют 0,5 г пирофосфата натрия для связывания железа, которое мешает определению. Раствор разбавляют водой до 75 мл, добавляют 10 капель кристаллического фиолетового, взбалтывают, добав- [c.395]

В этом варианте ИВИ концентрирование является результатом взаимодействия одной из валентных форм определяемого элемента с органическим ионом или молекулой, сопровождающегося образованием малорастворимого соединения на поверхности электрода. Условием электрохимического концентрирования элемента в виде соединения с органическим реагентом, так же как и при концентрировании в виде гидроокисей и неорганических солей, является селективность органического реагента относительно той валентной формы определяемого иона, которая образуется при электродной реакции, и индифферентность к ионам определяемого элемента в исходном валентном состоянии. Так, кристаллический фиолетовый и родамин С могут применяться для электрохимического выделения сурьмы из солянокислого раствора, поскольку они осаждают ионы [5ЬС1б] , которые получаются при анодном окислеиии ионов трехвалентной сурьмы, и не связывают в осадок 8Ь +. При концентрировании элемента анализируемый раствор, содержащий органический реагент, подвергают электролизу при потенциале электрода, достаточном для окисления или восстановления (превращения в [c.97]

Сурьма в виде Sb lg с кристаллическим фиолетовым или метиловым фиолетовым Ю. Ю. Лурье, Н. А. Филиппова, Зав. лаб., 18, 30 (1952) 19, 771 (1953) В. И. Кузнецов, ЖАХ, 2, 179 (1947). [c.135]

Заранее готовят бензольный раствор тройного окрашенного комплекса. В качестве металла можно использовать сурьму, в качестве аддендов—хлорид-ноны, окрашенным амином могут служить родамин 6 Ж, кристаллический фиолетовый или другие красители. Раствор готовят по методике, описанной в работе [12]. Для приготовления больших количеств растворов применяют более концентрированные растворы соли сурьмы. Затем полученный раствор 2—3 раза промывают дистиллированной водой, фильтруют через сухой бумажный фильтр и разбавляют бензолом так, чтобы оптическая плотность в условиях измерения на фотоэлектроколориметре была в пределах 0,30—0,60. Такой раствор хранится без изменения оптической плотности более трех месяцев. Для выполнения реакции с испытуемыми аминами поступают следующим образом. В делительные воронки помещают по 10 мл бензольного раствора комплекса ОкМеХ , 10 жл 0,1 н. соляной кислоты (можно использовать другую концентрацию, но не больше 1,5 н.) и по 1 мл бензольных растворов аминов одинаковой концентрации (например, 0,001 моль/л). Встряхивают смесь в течение минуты, отделяют водный слой, а бензольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Предварительно для данного окрашенного комплекса подбирают условия измерения. Амин, который больше других аминов уменьшил оптнческуко плотность раствора, образует с ацидо-, комплексом наиболее прочное соединение. [c.115]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Реакция аниона 8ЬС]б с родамином С в водной фазе впервые описана Эгривом [1] первый экстракционно-абсорбциометрический метод определения сурьмы, основанный на этой реакции, разработан Уэбстером и Фэрхоллом [2]. В дальнейшем, кроме родамина С [40, 172—188], нашли применение аналогичные методы с метиловым или кристаллическим фиолетовым [26, 189—204] и бриллиантовым зеленым [205—212]. Описана экстракция хлорантимоната малахитового зеленого [197, 199, 213], метиленового голубого [214] и антипириновых красителей [215, 216]. [c.138]

Различие между основными характеристиками (значения и К хлорантимонитов и хлоридов красителей достаточно велико и позволяет выбрать условия экстрагирования сурьмы, обеспечивающие почти полное извлечение элемента > 0,75—0,8) при оптической плотности холостого экстракта, близкой к нулю. Максимальные значения достигаются при извлечении хлорантимонитов родамина С из 3—4Я HG1 [40,174] или эквивалентной но [Н ] смеси НС1 и H2SO4 [175 и др.], кристаллического фиолетового — 0,5—2,5Я HG1 [57], бриллиантового зеленого — 1—2Н HG1 [206]. В этих условиях значения мин абсорбциометрических методов (г--0,15— 0,20жкг Sb) определяются главным образом инструментальными факторами и близки к предельной для данного элемента величине [ мин ] лим (см. табл. 21). Различия между значениями молярных коэффициентов светопогашения красителей не превышает 20 % таким образом, в отсутствие мешающих элементов названные реагенты практически равноценны. [c.139]

На рис. 20 показана зависимость оптической плотности бензольных и толуольных экстрактов хлорантимонита и хлорталлата кристаллического фиолетового от количества избыточной (по сравнению с условиями, рекомендованными в [192]) кислоты, добавляемой в раствор перед экстракцией. Сопоставление кривых показывает, что при экстрагировании толуолом из растворов с повышенной [Н " ] мешающее влияние таллия может быть устранено полностью, при извлечении бензолом — уменьшено в 20 раз (кривые, характеризующие поведение золота, на рис. 20 не приведены, так как они во всех случаях сливаются с осью абсцисс при меньшей кислотности, чем кривые, построенные для таллия). Таким образом, при надлежащем выборе условий экстрагирования хлорантимонита кристаллического фиолетового определение сурьмы становится строго избирательным [57]. [c.140]

Сущность метода. Сурьма, находясь в растворе в впде гексахлорантимонат-иона [8ЬС1б] , в присутствии ионов хлора образует с метиловым фиолетовым (I) или кристаллическим фиолетовым (II) [c.53]

Прочность окрасок можно повысить последующей обработкой таннином и солями сурьмы, например рвотным камнем (антимонил-тартрат калия). Высокое сродство основных красителей к белковым волокнам делает необходимым применение в процессе крашения замедлителей. Для этой цели можно употреблять небольшое количество уксусной кислоты. Свободные ионы водорода конкурируют с ионами красителей за вступление в электроотрицательные участки волокна и снижают скорость адсорбции красителя. Адсорбция Метиленового синего шерстью при pH ниже 6 значительно уменьшена и при pH 4,5 становится совсем низкой [7]. Кристаллический фиолетовый [8] ведет себя так же. Таким образом, на выбирание основных красителей волокном заметно влияет изменение pH в пределах 4—6 [9]. [c.114]

Основные красители окрашивают шерсть из нейтральной или слабокислой ванны, а также хлопок, протравленный таннином и рвотным камнем (двойной солью виннокислого калия и сурьмы) или синтетическими органическими закрепителями. Основные красители являются аммониевыми, сульфониевыми или оксониевыми солями. Обычно в качестве кислоты применяется соляная, серная и щавелевая кислоты можно также использовать двойную соль с хлористым цинком. Азот, сообщающий основные свойства красителю, находится в виде первичных или третичных аминогрупп, или в составе гетероциклической системы. Так же как при сульфировании красителей, относящихся к различному химическому классу, получаются кислотные красители — основные красители различных классов получаются при введении амино или диалкиламиногрупп и превращении их в аммониевые соли. В гетероциклических системах (например оксазиновой, тиазиновой) основными свойствами обладают кислород и сера. Основные красители дают интенсивные и яркие окраски, которые, к сожалению, не прочны к свету и поэтому эти красители не имеют широкого применения они находят ограниченное применение для некоторых видов печати по текстилю. Торговые названия в основном применяются обычные названия (например Метиловый фиолетовый, Кристаллический фиолетовый. Метиленовый синий, Магента, Родамин, Виктория синий. Акридиновый оранжевый). [c.317]

Метиловый фиолетовый и кристаллический фиолетовый взаимодей-стБ ют с пятивалентной сурьмой, присутствующей в форме аниона / ЗЬС1б /. Реакция отличается высокой чувствительностью и селективностью. На основе использования этих реактивов разработано большое число методов определения сурьш в материалах сложного состава /24,55/. Подобным же образом реагируют с сурьмой многие другие основные красители трифенилметанового ряда /родамин, фуксин, метиловый зеленый, бриллиантовый зеленый/, однако их практическое значение сравнительно невелико. [c.14]

В литературе отсутствуют указания о различии аналитических свойств обоих реактивов, за исключениш некоторой разницы по отношеаию к таллию / 6/. Практически как метиловый фиолетовый, так и кристаллический фиолетовый одинаково пригодны для фотометрического определения сурьмы. [c.17]

По истечении этого времени приливают 10 мл воды, 1 ил насыщенного раствора мочевины, разбамяют водой до объема 75 т, перемешивают и переносят раствор в делительную воронку. Затем прибавляют 13-15 капель 0, -ного раствора кристаллического фиолетового, 7 мл толуола и взбалтывают в течение 1 минуты. Окрашенный в синий цвет слой органического растворителя отделяют, переносят в кювету фотоколориметра и измеряют оптическую плотность. Содержание сурьмы находят по калибровочному 11)афику. [c.21]

Дана краткая химико-аналитическая характеристика сурьмы. Приведен подробный обзор литературы по реактивам для определения данного шента всеми химическими мето-дши. На основании критического рассиотрения данных литературы по пр1менению органич. реактивов в аналитич. химии сурьмы в качестве наилучших реактивов для определения сурьмы приняты кристаллический фиолетовый (или метиловый фиолетовый) и фенилфлуорон. Дается подробный обзор я примеры использования указанных органич. реактивов-для определения сурьмы в различных объектах. Приводятся графики, таблицы и литера-цухные ссыпки. [c.40]

А. Ломоносов [7, с. 103] предложили использовать трифенилметановые красители (ТФМК) для концентрирования и определения сурьмы. Они исследовали кристаллический фиолетовый (КФ), малахитовый зеленый (М3) и метиловый фиолетовый (МФ). Авторы сделали попытку связать такие факторы, 1<ак адсорбция реагента, прочность ионных ассоциатов, скорость их образования и склонность к агрегации с процессом концентрирования сурьмы. Об адсорбции красителя судили по катодным И анодным поляризационным кривым, зарегистрированным при линейном изменении потенциала в интер- [c.88]