Диметилформамид, неподвижная фаза

Ассортимент жидкостей, применяемых в газо-жидко-стной хроматографии, в настоящее время очень широк. В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии используют следующие растворители дибутилфталат, полиэтиленгликоль, диглицерин, вазелиновое масло, диметилформамид и др. [c.54]

Испытание проводят на приборе (Т-2М (см, стр. 85) или другом приборе с детектором по теплопроводности. Размеры колонок длина 3,5 м, диаметр 4 мм (в случае применения в качестве носителя термоизоляционного кирпича с нанесенной на нем неподвижной фазой — дибутилфталатом) и длина 2,5 м, ди аметр 5 мч при испытании чистоты газа в колонке, заполненной ТЗК, на который наносят две разделительные жидкости вазелиновое масло и диметилформамид. Температура при испытании комнатная или повышенная до 50°С. Газом-носителем является воздух, скорость его пропускания — 8 л/ч (или 5,5 л/ч во второ.м случае). Количество пробы, подаваемой на колонку в приборе ХТ-2М, составляет примерно 30 мл (для определения примесей) и 1—3 мл (для определения ацетилена). [c.366]

Неподвижная фаза — 50% диметилформамида в этиловом спирте, подвижная — гексан. [c.275]

Для некоторых из испытанных неподвижных фаз — нитрометана, ацетонитрила и диметилформамида — ранее [2] были получены изобарические данные о составах равновесных фаз в тройных системах, образо- [c.57]

Однако применение в качестве неподвижной фазы индивидуальных продуктов не всегда приводит к достижению эффективного разделения. Так, при использовании в качестве неподвижных жидкостей вазелинового масла, триизобутилена, а-метилнафталина, дибутилфталата, нитробензола, триэтаноламина и диметилформамида не было достигнуто полного разделения всех изомерных форм углеводородов С4 и С5. Полное разделение названных углеводородов было осуществлено при использовании смешанных растворителей (99% диметилформамида с 1% вазелинового масла, или 93,5% диметилформамида с 6,5% триизобутилена) (40), т. е. при изменении полярности неподвижной фазы. [c.198]

Количество неподвижной жидкости, наносимой на твердый носитель, колеблется, в зависимости от условий опыта, от 15 до 50%. Лучшее разделение, как отмечает Филлипс, достигается при количестве неподвижной фазы не более 25—30% [38]. В ряде случаев, однако, имеются отклонения в ту или иную сторону. Н. М. Туркельтауб [40 ] с соавторами получили наилучшее разделение смеси углеводородов Сг—Сд при содержании неподвижной фазы на твердом носителе (диметилформамид па диатомите), равном 35%, а смеси бутена-1 и изобутилена при 45%. В случае применения кирпичной крошки в качестве твердого носителя нри разделении смеси бутена-1 и изобутилена наилучшие результаты были получены при оптимальном содержании неподвижной фазы 15%, [c.199]

Данные по хроматографии самого антрахинона, его алкилпроизводных и родственных соединений приводятся всего в нескольких работах. При хроматографировании с применением в качестве гидрофобных неподвижных фаз 1-бромнафталина , керосина , бензина и в качестве подвижных фаз водных растворов спиртов и органических кислот антрахинон имеет сравнительно небольшие значения 1 (<0,5). В то же время при использовании систем с гидрофильными неподвижными фазами — формамидом или диметилформамидом и гидрофобными подвижными фазами величины указанных соединений чаще обычно >0,5. Это подтверждает двойственный характер антрахинона большое сродство к гидрофобным растворителям и несколько меньшее к гидрофильным растворителям, с которыми он может образовывать комплексы типа [c.128]

Методика. При разработке методики анализа важно правильно выбрать насадки концентратора и хроматографической колонки. Насадку для колонки выбирали из условий обязательного отделения пика ацетилена от других углеводородов. На хроматографической установке Хром-1 были испытаны различные неподвижные фазы силикагель КСМ 25% дибутил-фталата, 20% триэтиленгликоля, 20% диметилформамида на инзенском кирпиче и 20% диметилсульфолана на хромосорбе . Искусственная смесь содержала в азоте по З-Ю- % об. этана, пропана, бутана и по 6-10 % об. этилена, пропилена и ацетилена. Результаты испытания приведены в табл. 1. [c.126]

Количественные хроматографические методы. Первый м е-т о д Неподвижная фаза состояла из 3 г нитрата серебра, необходимого объема М,К-диметилформамида (ДМФ) и 50 мл [c.74]

Недостатком этих полярных неподвижных фаз является их адсорбционная активность. Однако во многих случаях ее можно подавить, выбрав подходящий элюент (см. элюотропный ряд в табл. VI.2). Например, полистиролы адсорбируются на силикагеле из четыреххлористого углерода (К > 1 ), а из хлористого метилена, тетрагидрофурана или диметилформамида они исключаются, т. е. элюируются разделенными по молекулярным массам [V < Vq). Иногда нежелательную остаточную активность можно подавить, проведя силанизации повер.хности, например, с помощью триметилхлорсилана. [c.208]

В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии применяют органические вещества вазелиновое и силиконовое масла, высококипящее авиационное масло, дибутил- и диоктилфталаты, трикрезилфосфат, диметилформамид и др. По- [c.135]

Иногда полярность растворителя регулируют смешиванием различных ве-ш,еств. Например, при разделении изомеров С4 и С5 была использована смешанная неподвижная фаза, состояш,ая из 99% диметилформамида и 1% вазелинового масла. [c.42]

При максимальной рабочей температуре в колонках с обычно используемыми неподвижными жидкостями потери в течение первого часа работы после загрузки колонки не превышают 1 % от общего количества фазы, в дальнейшем — 0,1% (большие потери за первый час объясняются выделением летучих примесей). Лишь в редких случаях допускаются более значительные потери. Например, диметилформамид, обладающий высокой селективностью при разделении парафинов и олефинов, очень летуч и даже при 20 °С потери его составляют около 3 вес. % в 1 ч. [c.101]

Как следует из данных табл. 4, по мере увеличения содержания диметилформамида от 15 до 45% удерживаемые объемы бутиленов возрастают (особенно для транс-2-бутена и цис-2-буте-на) вследствие их относительно большей полярности. Установлено, что для каждой пары неподвижная жидкая фаза — твердый носитель имеется оптимальное соотношение, приводящее к наилуч-шему разделению. [c.30]

N. Y. Элюент — триметилпентан, вый эфир. неподвижная жидкая фаза — диметилформамид — диэтило- [c.453]

В распределительной хроматографии слой импрегнируют неподвижной фазой, а элюируют не смешивающейся с ней подвижной фазой. Неподвижная фаза может быть как полярной, так и неполярной. В качестве полярной неподвижной фазы при импрег-нировании используют высшие гликоли, диметилформамид, формамид и др. Пластинку со слоем носителя импрегнируют раствором неподвижной фазы в низкокипящем растворителе, играющем роль разбавителя. После импрегнирования растворитель испаряют с поверхности пластинки. [c.108]

Неподвижная фаза — 50% раствор диметилформамида в этиловом спирте (для С —Се), 10% раствор вазелинового масла в тексане (для С7 — Сю). Подвижная фаза — гексан (для С1—Св), формамид (для С — Сю) [c.276]

Для разделения углеводородов i рекомендуется ряд неподвижных фаз диметилформамид, нитробензол, диметилсульфолан, р, Р -оксидинронио-нитрил и др. [c.449]

В газо-жпдкостпой хроматографии в качестве носителя применяются макропористые вещества. Требуется, чтобы носитель смог впитать в себя и удержать достаточное количество растворителя (неподвижная фаза). В качестве таких веществ у нас используются различные марки кирпича (ипзепский, апрелевский и др.). Микропористость носителя нежелательна, так как она приводит к сорбционной активности и связанным с ней размыванием полос. Носитель обычно обрабатывают раствором неподвижной фазы в летучем растворителе (например, эфире), который затем испаряется. Количество наносимой неподвижной фазы колеблется в широких пределах — от 0,1 до 30—40% веса посптеля. Число растворите.лей, используемых в газо-жидкостной хроматографии, превышает сотню. К ним относятся малополярные вещества — вазелиновое масло (разделение углеводородов), сквалап (разделение углеводородов, спиртов, кетонов, эфиров), динонилфталат (разделение фенолов, спиртов, галоидопроизводных), силиконовое масло и смазка апие-зон (разделение высококипящих веществ), диметилформамид (разделение изомеров) и др. [c.315]

Диметилформамид часто применяется для анализа углеводородов i—Сб, причем удается разделить цис- и гранс-бутены-г, а также изобутен и бутен-1 [97]. Однако вследствие высокого давления пара (потери улетучивающейся фазы составляют 3% в час при 20°С) колонка с такой неподвижной фазой имеет короткое время работы. Формамид менее летуч [98], к тому же пламенно-ионизационный детектор обладает меньшей чувствительностью к его napaM. Для этой фазы характерны донорно-акцепторные свойства. Формамид модифицирует поверхность необработанного твердого носителя и устраняет хвосты у хроматографических пиков. Несмотря на указанные преимущества, его применение весьма ограничено, так как он может использоваться лишь при комнатной температуре. Замена его на диметилстеарамид ведет к явной потере селективности. Конденсацией длинноцепочечных карбоновых кислот с производными пиридина удалось синтезировать полиамиды, которые устойчивы до 250 °С [99]. Из-за весьма благоприятного соотношения констант У и Z (см. табл. VIH. 16) они селективно отделяют спирты от кетонов и альдегидов и вполне пригодны [c.164]

Реактивы и растворы. Гексан перегнанный. Ацетон х.ч. Кислота соляная 0,5 н. Натрий сернокислый, безводный, прокаленный. Натрий сернокислый , 2%-ный раствор. Натрий хлористый, 1%-ный раствор. Диметилформамид ч. Носитель для колонки — хроматон-К-А (0,16—0,20 мм). Неподвижная фаза 5Е-30 (5%). Стандартный раствор фозалона и мильбекса 5 и 1 мкг/мл. Азот особой чистоты, содержание кислорода не более 0,003%. [c.105]

Рядом авторов проводились работы по подбору неподвижных жидких фаз, обладающих наибольшей разделяющей способностью по отношению к углеводородным газам [60, 61]. В БашНИИ НП в качестве неподвижной фазы использовался хинолин (а, р-бензо-пиридин — СдНтЫ), который позволяет провести анализ углеводородных компонентов, присутствующих в исследуемом газе. Разделяющая способность хинолина была сравнена с разделяющей способностью других неподвижных жидких фаз, нашедших применение в газохроматографическом анализе, — сложного эфира три-этиленгликоля и нормальной масляной кислоты (ТЭГНМ), вазелинового масла, диметилфталата, диметилформамида и др. В качестве регистрирующего прибора был использован детектор по теплоте сгорания. Разделительная способность неподвижных жидких фаз исследовалась в стандартных условиях длина колонки [c.66]

Обращенно-фазпую бумажную хроматографию применяют для очистки экстрактов, содержащих хлор- и фосфорорганические пестициды [34]. В качестве неподвижной фазы используют силиконовый эластомер ЗЕ-ЗО, подвижной фазы —90%-ный раствор этилового спирта в воде (хлорорганические пестициды) и 50%-ный раствор диметилформамида в воде (фосфорорганические пестициды). Значительно более часто для очистки экстрактов используется тонкослойная хроматография [28]. В этом случае зоны хроматограммы с пестицидами вырезают и пестициды элюируют бензолом или гексаном. Описаны специальные устройства для элюирования пестицидов с сорбентов [35]. В качестве сорбента для очистки экстрактов с помощью тонкослойной хроматографии наиболее часто применяют силикагель. [c.225]

Если вещество совершенно гидрофильно, т. е. его нельзя экстрагировать из водного раствора даже таким относительно полярным растворителем, как н-бутанол (примеры таких веществ— аминокислоты, сахара), то надо использовать растворяющие системы с высоким содержанием воды, например насыщенный водой втор-бутанол (он может содержать до 30% воды), или верхнюю фазу смеси н-бутанола, уксусной кислоты и воды в соотношении 4 1 5, ставшей классической (система Партриджа), или систему изопропиловый спирт — аммиак (7 3 или 8 2 и т. п.), или 15%-ную уксусную кислоту. Среднегидрофильными считаются вещества, которые хорошо экстрагируются из воды этилацетатом, хуже эфиром или хлороформом и не экстрагируются бензолом и петролейным эфиром. Для их хроматографирования подходят системы, содержащие растворители средней полярности, например бутилацетат, изопропиловый эфир или хлороформ, часто содержащий добавки малых количеств полярных растворителей или даже воды. Для хроматографирования соединений, очень плохо растворимых в воде, но хорошо растворимых в липофильных растворителях, основными компонентами подвижной фазы служат бензол, циклогексан, тетрахлорметан, толуол и т. п. Для хроматографирования соединений совершенного липофильного характера (жирные кислоты, стерины, каротиноиды и др.) следует применять обращен-но фазные системы, в которых липофильный растворитель (парафиновое масло, керосин, силиконовое масло, каучук и т. п.) используют как неподвижную фазу, а обводненные спирты и подобные им полярные растворители — в качестве подвижных фаз. При работе с этим типом веш,еств целесообразно также применять в качестве неподвижной фазы бумагу, пропитанную нелетучими органическими растворителями, которые не смешиваются с липофильными жидкостями. К таким растворителям относятся, в частности, формамид, диметилформамид, этиленгли-коль, пропиленгликоль, бромнафталин. [c.73]

При работе с неполярными растворителями бумагу часто пропитывают неводной неподвижной фазой. С этой целью чаще всего используют формамид, диметилформамид и пропилен-гликоль. Применяются также диметилсульфоксид и другие ма--лолетучие полярные органические растворители. Пропитку проводят перед или после нанесения пробы (см. выше). Если бумагу пропитывают несколько более летучим растворителем перед нанесением пробы, то рекомендуется открыть только ту часть бумаги, где находится стартовая линия и наносить пробу на стартовую линию в этой части как можно быстрее, закрыв остальную часть бумаги стеклянной пластинкой или алюминиевой фольгой и т. п., чтобы помешать испарению пропитывающего агента. [c.91]

Полный анализ смесей обычно встречающихся углеводородов С , — С5 осуществляли путем параллельных анализов на колонках с диметилсульфоланом и ацетонилацетоном на кирпиче [26], а также на 15-метровой колонке с диметилсульфоланом цри 0° С [27]. Ацетонилацетон и диметилформамид использовали в работах [28, 29]. Широкое распространение в качестве неподвижной фазы для разделения углеводородов Сд — С5 получили дибутират тризтиленгликоля [30, 31], на колонке с кото-, рым, однако, не разделяются изобутен и бутен-1. Поскольку эти компоненты могут быть разделены на колонке с трепелом Зикеевского карьера, на которой, однако, не разделяются транс-бутен-2 и дивинил, а также 2-метилбутен-1 и т,ранс-тшеи-2, для полного анализа соответствующих фракций пирогаза и крекинг-газа было предложено использовать составную колонку [32—34]. Первую секцию длиной 8 м, внутренним диаметром 4 мм заполняли огнеупорным кирпичом с 20 вес.% дибутирата три-этиленгликоля вторую длиной 2 м, внутренним диаметром 6 мм — трепелом Зикеевского карьера, модифицированным содой и вазелиновым маслом. Такое соотношение между количествами сорбентов оказалось оптимальным для разделения углеводородов Сз — Сд при комнатной температуре (рис. 3 и 4). [c.160]

В качестве подвижной фазы применялись три неводные системы с 2,2,4-триметилпентаном. Ненодвижные фазы представляли собой 1) 100 мл К,К-диметилформамида (ДМФ), разбавленного до 500 мл диэтиловым эфиром 2) 50 мл формамида, разбавленного до 500 мл ацетоном 3) 150 мл формамида, разбавленного до 50 мл ацетоном. Применялась также водная система неподвижная фаза представляла собой 10%-ный раствор минерального масла в диэтиловом эфире, подвижная фаза — 50 жл ДМФ, разбавленного водой до 100 мл. [c.80]

На рис. 3 приведена хроматограмма анализа пропанпропиленовой смеси, в которую были введены примеси легких углеводородов с содержанием их до 5-10- ррт. Смесь с микропримесями получена 1000-кратным разбавлением дивинила (содержание примесей легких углеводородов в нем не превышало 10 —10 %) чистой пропанпропиленовой смесью. Приготовленная таким образом газовая смесь в количестве 20 см вводилась в набивную колонку. Все последующие операции, связанные с отбором фракции, содержащей примеси, производились так же, как и в первом примере. Для разделения отобранной фракции использована медная капиллярная колонка длиной 40 м, внутренним диаметром 0,3 мм, неподвижная фаза — диметилформамид температура колонки 25°. Состав смеси приведен ниже [c.133]

Хроматографическим методом измерены коэффициенты распределения пропана, пропилена, бутана и а-бутилека в тонких слоях неподвижных фаз, нанесенных на силикагель. Уменьшение коэффициента распределения в ряду диметилформамид>диэтило-вый эфир фталевой к-ты>парафиновое масло соответстзует ряду уменьшения полярности НФ. Показана также завиои.мость величины коэффициента распределения от кол-ва НФ на носителе и от размера пор силикагелей. [c.54]

По данным Черного этим методом можно разделять спирты только от метанола до пропанола. Наилучших результатов достигли Вечера с сотрудниками при разделении 3,5-динитробензоатов метанола — бутанола на бумаге, пропитанной диметилформамидом с циклогексаном в качестве подвижной фазы (рис. 123). Для проявления указанных производных спиртов применяют (Райс и сотрудники) 1-нафтиламин (Д 8). Черный проявляет эти соединения диэтиловым эфиром малоновой кислоты (// 9). Вечера и сотрудники разработали интересный метод проявления 3,5-динитробензоатов согласно этому методу, хроматограмму облучают нефильтрованным светом ртутной лампы при этом в присутствии диметилформа-мида (в качество неподвижной фазы) возникают пятна фиолетового цвета с красной флуоресценцией в ультрафиолетовом свете. По данным авторов чувствительность этого метода 2—3 [хг. [c.222]

Как правило, закрепление этих аминокислот на поверхности силикагеля осуществляется методом поверхностной сборки. Хотя в качестве активных функциональных групп для закрепления аминокислот можно использовать терминальные амино-, меркапто- или галоидные группы, предпочтение отдается иммобилизации аминокислот по эпоксигруппам, поскольку в этом случае неколичественное протекание поверхностной реакции и присутствие непрореагировавших гидроксильных групп несущественно сказывается на энантиоселективности разделения. Наиболее широко данный способ применил Г. Гюбитц с сотр. [278[, получивший хиральные неподвижные фазы для лигандообменной ВЭЖХ путем прививки оптических изомеров аминокислот гетероциклического ряда пролина, оксипролина, азетидинкар-боновой и пипеколиновой кислот, эфедрина и др. Для прививки в этом случае не требуется дополнительной модификации прививаемых лигандов, а процесс прививки заключается в обработке поверхности модифицированного носителя раствором натриевой соли аминокислоты в диметилформамиде. [c.444]

На кизельгур наносят неподвижную фазу, которую подбирают эмпирически для каждого разделения. Можно выделить три типа неподвижных фаз неполярные (например, сквалан), умеренно полярные (например, динонилфталан), полярные (например, диметилформамид). Полярность неподвижной фазы должна быть близка к полярности анализируемой пробы. Например, неполярные пентан, бутан и пропан хорошо разделяются на сквалане. Иногда в качестве подвижной фазы используют органическое соединение, ковалентно связанное с носителем (химически связанные фазы). Такие фазы менее чувствительны к повышению температуры. Пробу (жидкую пробу) вводят шприцем, а газы [c.57]

Пенигина [58] использовала метод определения алифатических спиртов в виде 3,5-динитробензоатов в пробах воздуха. Пробы воздуха адсорбировали на активном угле. Определяемые соединения экстрагировали с угля бензолом при 55—60 °С в течение 1 ч. К 1 мл бензольного раствора добавляли 1,2 мл 10%-ного раствора пиридина в бензоле и 2 мл хлорангидрида 3,5-динитробензойной кислоты, после чего раствор доводили до объема 10 мл бензолом. Через 30 мин избыток хлорангидрида удаляли экстракцией 50%-ным раствором NaOH. Бензольный раствор упаривали досуха и сухой остаток растворяли в 0,15 мл бензола. Для хроматографического разделения спиртов i—Се и С —Сю использовали две порции раствора объемом по 0,05 мл каждая. Для разделения спиртов с большей молекулярной массой бумагу (тип бумаги не указан) сушили при 100—120 °С в течение 20—30 мин. В качестве неподвижной жидкой фазы использовали 10%-ный раствор петролату-ма в гексане, а в качестве элюента — формамид. Низкомолекулярные спирты разделяли нисходящим методом (неподвижная жидкая фаза — гексан или циклогексан, элюент — 50%-ный раствор Ы,М-диметилформамид в этаноле или ацетоне). Пятна проявляли, опрыскивая хроматограммы раствором, содержащим 0,7 г Sn b в 5 мл воды и 15 мл концентрированной НС1 разбавленных до объема 100 мл. Последующее опрыскивание проводили раствором, содержащим 1 г п-диметиламинобензальдегида и 5 мл концентрированной НС1 в 95 мл этанола. Для насыщенных алифатических спиртов i— iu были найдены следующие значения Rf. для i —0,11 Сг —0,20 Сз —0,30 С4 —0,38 С5 —0,45 Се—0,51 Су — 0,54, s — 0,40 С9 — 0,22 Сю — 0,13. Используя две различные хроматографические системы, можно добиться превосходного разделения алифатических спиртов. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология