Азот, определение в газах

Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом. Большое значение имеют различные оптические методы анализа. Измерение поглощения света является основой фотометрии. Различают две группы фотометрических методов колориметрию и спектрофотометрию. В колориметрии сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской стандартного раствора. В спектрофотометрии определяют спектр поглощения вещества (раствора) или измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны. Как чисто физический метод, фотометрия применяется для анализа растворов красителей, для определения окрашенных окислов азота в газах и т. п. Измерение поглощения в ультрафиолетовой и в инфракрасной частях спектра позволило распространить эти методы на многие бесцветные растворы, не поглощающие света в видимой области. Таким путем анализируют сложные системы, содержащие органические вещества, например различные фракции перегонки нефти, витамины и др. физиологически активные вещества. Измерение поглощения в инфракрасной области используется, кроме того, для определения мути в растворах, пыли в газах. [c.18]

В газе, оставшемся после удаления всех способных поглощаться компонентов, могут содержаться еще водород, метан, азот и благородные газы. При фракционном сжигании на СиО при 270—290 С водород переходит в воду. При 850—900 °С метан сгорает до двуокиси углерода и воды. Сжигание может происходить в атмосфере кислорода или на платиновой спирали. Азот (+ благородные газы) обычно находят по разности между исходным объемом и суммой объемов компонентов, определенных при поглощении и сжигании. [c.86]

При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонента, поэтому расшифровка хроматограмм не представляет трудностей. Например, содержание кислот в смеси определяют прямым титрованием, а при использовании в качестве газа-носителя двуокиси углерода объемы фракций суммируются в азото-метре (газ-носитель поглощается раствором щелочи). Более чувствительным является дифференциальное детектирование, нашедшее большее распространение, при этом фиксируется лишь изменение некоторого свойства газа-носителя и поэтому не представляется возможным непосредственно судить об объеме фракций в сложной смеси. Поэтому для количественных определений в этом случае необходимо знать зависимость величины отклонений показаний самописца или прибора-индикатора от концентрации компонента в смеси. [c.62]

Метод нитрования окислами азота, который начал разрабатываться еще в 70-х годах прошлого столетия, приобрел актуальное значение лишь с 1910—1915 гг. в связи с освоением химической промышленностью синтетических методов получения азотной кислоты из атмосферного азота через окислы азота. Начиная с этого периода, проблема использования окислов азота (нитрозных газов) для нитрования органических соединений привлекает усиленное внимание исследователей, которые посвящают ей значительное число работ. Это объясняется главным образом тем, что метод нитрования окислами азота обладает определенным техническим преимуществом перед обычно принятыми методами нитрования азотной кислотой и нитрующими смесями, так как при его применении устраняется необходимость в переработке окислов азота в азотную кислоту (как известно, синтез азотной кислоты из окислов азота представляет собой довольно сложный процесс и состоит в окислении кислородом низших окислов азота до азотного ангидрида в присутствии воды и получении, таким образом,слабой азотной кислоты,которая затем концентрируется при помощи И 2804). [c.334]

В ряде случаев, например, при анализе газа неизвестного происхождения, газа нового месторождения и т. п., когда требуется установить, что негорючий остаток представляет собой именно азот (или определить содержание азота в этом негорючем остатке газа), прибегают к прямому определению азота. Наиболее простой метод прямого определения азота заключается в связывании его в аммиак и титрометрическом определении полученного аммиака. Остальные инертные газы определяют по разности между общим содержанием азот -1-+ инертные газы и содержанием азота, определенным прямым методом. [c.157]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Прибор для определения азота и газе (рис. 51) состоит из следующих частей бюретки 1, емкостью 100 мл поглотительной пипетки 2 трубки для сжигания 3 (из кварца, фарфора или стали) . [c.79]

Содержание азота, определенное таким образом, всегда несколько повышено, а количество предельных углеводородов понижено на одинаковую величину за счет разбавления анализируемого газа азотом, находящимся в трубке с окисью меди. Во избежание этих ошибок следует измерить объем трубки с окисью меди и вводить соответствующую поправку. [c.154]

Пример расчета результатов анализа одного образца газа, проведенного одновременно на приборе для поглотительного анализа и приборе для определения азота суммарное количество углекислоты, непредельных углеводородов, кислорода, окиси углерода и водорода, определенное на приборе для поглотительного анализа,—53%. Количество азота, определенное на приборе для определения азота, равно 7%. [c.156]

Применяя описанную установку, мы можем, следовательно, разделить газ на две части. Первая часть — это углеводороды, более тяжелые, чем метан, с примесью закиси азота. Эти углеводороды могут замеряться суммарно или в дальнейшем может производиться их разгонка с определением индивидуальных углеводородов. Вторая часть — это газы, не конденсирующиеся и откачивающиеся при температуре жидкого воздуха, куда входят метан, азот, редкие газы, водород, кислород, окись углерода. Эти газы после откачки анализируют на приборе для общего анализа, где и определяют содержание указанных компонентов. [c.148]

Одновременно проводили опыты по окислению воздухом отработанной массы (10 циклов) для определения возможности повторного использования окислов железа без существенной потери их активности. Были подсчитаны также предварительный тепловой баланс и предполагаемая экономика процесса. Эти расчеты показали, что производственная стоимость процесса вполне приемлема кроме того, очень важным преимуществом является отсутствие в очищенном газе корродирующих компонентов. Лабораторные опыты показали отсутствие цианидов в отработанной руде, что в свою очередь предопределяет отсутствие окислов азота в газах, получаемых в регенераторе. Это подтвердилось при работе на полузаводской установке. [c.452]

Прибор для определения азота в газе (рис. 62) состоит из следующих частей бюретки 7, емкостью 100 жл поглотительной пипетки 2 трубки для сжигания 5 (из кварца, фарфора или стали) электрической открывающейся печи 4 на 900—1000° поглотительной пипетки 5 термопары на 900—1000°, хромель—алюмель милливольтметра. [c.77]

Определение азота по остатку от сжигания газа над окисью меди состоит в сжигании всех горючих компонентов газа над окисью меди. Образующаяся в процессе горения углекислота поглощается раствором щелочи, негорючий остаток принимается за азот. Определение производится в приборе, представленном на рис. 62 (стр. 77). При соблюдении всех необходимых условий метод обеспечивает получение точных результатов. Большим достоинством метода является возможность сжигания 100 мл образца газа без разбавления его кислородом или воздухом. [c.128]

Технический анализ состоит в определении кислорода, водорода, суммы предельных углеводородов и азота. Определение производится с помощью поглотительных методов и сжигания. Если требуется определить среднее содержание углеродных атомов в молекуле предельного газа, сжигание производят в приборе со ртутным затвором. [c.173]

Одним из первых сообщений о подобном анализе явилась работа Дэви-сона и сотр. [31]. Полимер подвергали пиролизу при 650° в токе азота и конденсировали продукты пиролиза. Фракцию, кипящую ниже 100°, подвергали хроматографическому анализу на колонке, содержащей целит и динонилфталат. По хроматограммам можно было легко различить полимеры этил- и метилакрилата. Описано [3, 51а] хроматографическое определение газов, выделяющихся из полиэтилена, поливинилацетата, фенольных смол, полиметилметакрилата и полиэфиров. [c.332]

В зависимости от сплава и определяемого элемента применяют подставные электроды—медные, угольные или вольфрамовые. Оба электрода помещают в специальную камеру, из которой перед включением генератора откачивают воздух до давления 10 мм рт. ст. и наполняют ее каким-либо инертным газом или СО3 под давлением в несколько сотен миллиметров ртутного столба. Когда для определения газов применяют дугу, проба является анодом, ее плавят в специальной камере в атмосфере аргона или гелия. Второй электрод—угольный. Условия подбирают так, чтобы кислород или азот металла переходили в летучее [c.235]

Определение газа основано на методах абсорбции и сожжения. Газ брожения содержит метан, углекислоту, водород, азот и кислород. Составные части газовой смеси последовательно поглощаются различными поглотителями, а горючие части сжигаются. Количественно компоненты газа определяются по разности объемов до и после абсорбции и сожжения. [c.50]

В состав газа, выделяющегося из металла при нагреве, кроме водорода обычно входят пары воды, углекислота, окись углерода, азот. Анализ газа и определение в нем количества водорода проводят с помощью газовых или [c.21]

Настоящий стандарт устанавливает метод определения компонентного состава сухого газа, содержащего углеводороды С1 — С4 и не более 5 вес. % углеводородов суммы С5, а также неуглеводородные компоненты водород, кислород, азот, углекислый газ, окись углерода, сероводород в любых соотношениях. [c.76]

Для определения содержания углеводородов, азота, редких газов и углекислого газа пробы отбирают в стальные пробоотборники, а также в стеклянные бутылки и пипетки. [c.164]

Абсолютная чувствительность определения газов значительно выше, чем металлов. Для гелия она ниже, чем для других газов, и тем не менее достигает 10"" г, а для азота составляет 10 г. Низкая чувствительность анализа металлов по сравнению с газами объясняется тем, что металлы обладают низкими упругостями паров даже при высоких температурах. Для получения давле-. ния паров металлов, соответствующих давлению газовых смесей, необходимы высокие температуры и хорошее обезгаживание. Кроме того, для анализа металлов надо брать сравнительно большие навески (не меньше миллиграмма), между тем как 1 воздуха при атмосферном давлении (количество, заведомо достаточное для анализа) весит 10 г. [c.167]

Рис. 77. Градуировочная кривая для определения концентрации азота в смеси азот — углекислый газ.

Адсорбция газов углем при низких температурах стала применяться для определения гелия в газах еще в 20-х годах. При температуре жидкого воздуха или жидкого азота все газы, кроме гелия, поглощались углем. Откачав гелий, можно количественно определить его содержание в том газе, который был введен в баллончик с углем. Этот метод анализа на гелий и другие редкие газы разрабатывался первоначально Ш. Муре, А. Мак-Леннаном и др., а затем А. И. Лукашуком, В. Г. Хлопиным, В. А. Соколовым, К. П. Флоренским, В. Г. Фастовским и др. [c.223]

В качестве примера можно рассмотреть применение хроматографии газов в неорганическом анализе, а именно для определения газов, растворенных в металле. Анализируемый металл плавят в вакуумной печи в присутствии графита. Азот выделяется в свободном виде, кислород переходит в СО, а водород частично выделяется в свободном виде и частично в виде метана. Выделяющиеся газы поглэщают в колонке с адсорбентом. Затем колонку промывают равномерным током аргона. [c.70]

Баллоны с газами окрашивают в определенные цвета. Так, например, баллоны с кислородом имеют синюю окраску с черной надписью Кислород , с водородом — зеленую с красной надписью Водород . Черные баллоны с азотом, углекислым газом и сжатым воздухом имеют соответствующие надписи желтую — Азот , белую — Углекислота или Сжатый воздух . Баллоны с синей надписью Хлор окрашены в зеленый цвет. Метан или пропанбута-новые смеси хранятся в баллонах красного цвета, аммиак — желтого цвета. [c.36]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20—30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают прсбу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.257]

Определение азота. Содержание азота и других пнертных газов может быть определено прямым и косвенным путем. В аналитической практике чаще всего не проводят прямого определения азота, а принимают за азот весь газ, оставшийся в анализируемой смеси после удаления всех других компонентов с помощью объемного поглотительного метода (СОа, НгЗ) и сжигании алканов. Пользуются также и более надежным методом — сжиганием отдельной пробы газа в специальном приборе и определением азота по остатку. [c.157]

Анализ данных исследования состава растворенного в нефти газа в 910 залежах показывает, что в 21% залежей, наиболее часто встречающихся в природе, содержание суммы углеводородных газов составляет 40—50%. Наиболее вероятная средневзвешенная величина этого параметра для среднегипотетической залежи будет 41,6%. Для 50% залежей сумма углеводородных газов колеблется от 26,1 до 54,9%-Помимо углеводородных газов в пластовой нефти растворено и некоторое количество других газов, и в частности азота. Известно, что азот плохо растворяется в нефтях, поэтому наличие его даже в небольших количествах резко увеличивает давление насыщения. Из систематизированных данных анализов газа, выделившегося из нефти, по 921 залежам с определением содержания в нем азота в сумме с редкими газами вытекает (рис. 10), что почти для 70% залежей в составе газа содержится не более 15% азота, а для 40% его содержание не превышает 5%- Расчет показывает, что в нефти среднегипотетической залежи в газе, растворенном в нефти при пластовых условиях, будет содержаться около 8% азота. Средневзвешенная величина содержания азота в газе для 20% залежей будет изменяться от 5,0 до 10,3% и соответственно для 50% залежей — от 3,2 до 16,4%- [c.24]

На установке Института металлургии им. А. А. Байкова АН СССР осуществляют определение содержания кислорода, водорода и азота с чувствительностью соответственно 2-10 %, 1-10 и 2-10 % (беэ плавления образца порошкообразного ренпя) [1326]. Время экстрагирования газов 10—15 мин. Методом вакуум-нагрева определяют содержание газов па промышленной установке С-911М (Гиредмет). Поправка холостого опыта после 2 час. дегазации при 1800° С за 10 мип. достигает (3—5) 10 сл1 . Чувствительность определения газов в рении прп использовании железной ванны и стальных гильз О—5-10" % О, 2-10 % Н в плат1шовой вапне 5-10 % О, 1-10 % Р1, 3-10 % N. Правильность анализа газовой смеси контролируют на масс-спектрометре МХ-1302 [1300]. [c.278]

В усовершенствованном процессе нагревание и регенерация отработанного катализатора проводится непрерывно, с возвратом регенерированного катализатора в реактор для удаления оксидов азота. Определенные количества отработанного катализатора с заданными интервалами подаются через затворный механизм в печь. Для регенерации его обрабатывают подаваемым горячим газом при температуре 400—650 °С. Уровень обрабатываемого катализатора должен находиться ниже выходного отверстия газовыводящей трубы. Требуемые количества регенерированного катализатора через определенные промежутки времени выводятся через второе затворное устройство и возвращаются в реактор для удаления оксидов азота. [c.381]

Присутствие газовых примесей в металлах и сплавах сильно влияет на физико-химические свойства и эксплуатационные качества последних. Так, например, известно, что введение элементов внедрения в л1еталл приводит к повышению его жаростойкости, сопротивления ползучести и оказывает сложное влияние на прочность. Имеется возможность регулирования механических свойств сплавов и их поведения при различных температурах путем использования закономерности взаимодействия элементов внедрения с дислокациями и перераспределения примесей по формам нахождения в зависимости от внешних условий. Имеются многие примеры негативного влияния газов на свойства металлов. Так, примеси водорода, кислорода, азота и углерода вызывают переход тугоплавких металлов из пластичного состояния в хрутткое. Можно выделить три основных направления в использовании методов определения газов в металлах. [c.930]

Рис. 51. Кривая Шуфтана для определения азота в газе

Прямое определение азота. Определение состоит в сжигании образца газа над окисью меди, поглощении негорючего остатка пдека.ленным металлическим магппем, разложении полученного нит- ) лда до аммиака и поглощении последнего титрованной кислотой. [c.81]

Опыты по определению влияния физических свойств газовой и ЖИД1С0Й ааз потока на условия начала псевдоожижения проведены на стенде диаметром 41,5 ш с частицшии образца I (тайл.1) при использовании смесей гелия, азота, углекислого газа с н-гекса-ном, водой, 20%-нш раствором глицерина е воде. Полученные [c.76]

Из того факта, что медленная хемосорбция наблюдалась на некоторых пленках, полученных пспарением (табл. 19, столбец 4) только с определенными газами, а не с другими, следует, что активированная хемосорбция на чистых металлах представляет собой реальное явление, однако не столь частое, как на окислах или на порошкообразных металлах, поверхности которых не полностью освобождены от кислорода. По-видимому, как правило, медленно хемосорбируются нереакционноспособные газы, подобно азоту, или газы, центральный атом молекулы которых до известной степени заслонен от поверхности. В табл. 19 перечислен также ряд металлов, дающих пленки, не хемосорбирующие некоторые газы приО°, а это может означать, что энергии активации очень велики, возможно, из-за эндотермичности процесса адсорбции (см. стр. 199). [c.227]

Уголь СКТ может быть использован для анализа смесей жислорода с азотом и для определения кислорода и азота в газах. Однако использовать уголь СКТ для анализа всей легкой фракции углеводородных газов — водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана — нецелесообразно, так как высокая удерживающая способность угля по отношению к окиси углерода и метану приводит к значительному увеличению времени анализа и размы- занию пиков этих компонентов. [c.208]

В качестве инертных газов обычно применяют азот, редко аргон, двуокись углерода, а также продукты сгорания топлива. Азот Получают в азотно-кислородных цехах, в состав которых входят воздухоразделительные блоки, компрессоры, детандеры, буферная емкость для аварийного запаса азота. Двуокись углерода находит ограниченное применение. Ее доставляют на предприятия в баллонах или цистернах. Продукты сгорания топлива, используемые в качестве инертных газов, представляют собой смесь двуокиси углерода и азота кроме того, в них содержатся около 0,5—1,0% (об.) кислорода и сотые доли процента окислов азота. Эти газы получают сжиганием в специальных установках yглeвoдopo нfaix газов, взятых в определенном соотношении с воздухом. После печи газы промывают водой в скруббере, охлаждают в теплообменниках, освобождают от кислорода и окиси углерода в реакто- [c.294]

Кинетическая теория газов позволила вывести аналитические соотношения для определения скорости сублимации льда и скорости конденсации водяного пара в твердое состояние только для условий высокого вакуума. При увеличении давления в среде определенная часть испарившихся молекул вещества не успевает отводиться и возвращается обратно на поверхность сублимации. Это явление в уравнении скорости сублимации учитывается коэффициентом сублимации к. При конденсации в условиях высокого вакуума и низких температур практически все молекулы газа и водяного пара, падающие на холодную поверхность в ассоциированном состоянии или по отдель юсти, адсорбируются при этом молекулы пара образуют твердую фазу, оставляя под слоем льда часть молекул неконденсирующихся газов водорода, азота, углекислого газа, дИфтордихлорметана, аргона, гелия. Этот эффект дает возможность создать высокопроизводительные адсорбционно-конденсационные насосы с коомическим разрежением. Теоретически пределом разрежения такого насоса является давление насыщения водяного пара, соответствующее температуре конденсации. [c.6]

Простейшие углеводороды парафинового ряда газообразны. При нормальных условиях они встречаются в громадных количествах в так называемом естественном газе, который часто сопутствует нефти. Естественные газы, которые можно рассматривать как газообразную нефть, также проявляют большие различия в химическом составе однако они большею частью состоят из низших парафинов, именно метана, этана, пропана, с небольшими количествами бутана, пентана и других углеводо родов вплоть до октана они содержат также примеси азота, углекислого газа, сероводорода и — в редких случаях — гелия В газах находящихся в контакте с нефтями ароматического или нафтенового основания, в небольших количествах присутствуют также пары ароматических и циклопарафиновых (нафтеновых) углеводородов. Так Erskine i нашел, что- образец пенсильванского газового бензина, полученного путем адсорбции, содержал 0,6% бензола, 0,6% толуола и 1,2% т-ксилола. В естественных газах предполагается присутствие циклопропана и циклобутана, хотя это и не доказано с полной определенностью С другой стороны, в естественном газе никогда не были найдены представители олефиновых или ацетиленовых углеводородов, а также окись углерода и водород, которые являются характерными продуктами пиролиза. [c.20]