Температура кристаллизации азотной кислоты

Полученный раствор упаривается до заданного содержания нитрата кальция и затем охлаждается до требуемой температуры. Избыток азотной кислоты нейтрализуется аммиаком или известью. При использовании аммиака образуется нитрат кальция, в присутствии которого процесс кристаллизации нитрата аммония проходит легче. Обычно [6] исходный раствор азотнокислого кальция упаривают под вакуумом до 75—82%-ного содержания Са(МОз)2. В результате упаривания получается плав, кристаллизация которого проводится на охлаждающих вальцах или в грануляционной башне. В принципе возможны и другие методы получения кальциевой селитры, но все они в той или иной мере сводятся к получению раствора, его упариванию и кристаллизации плава. [c.205]

В нафталине обычно определяют следующие показатели цвет, степень измельчения, температуру кристаллизации, содержание золы, действие серной и азотной кислот и маслянистость. [c.787]

Влажный осадок—смесь 5- и 8-нитрохинолинов—растворяют в 400 мл 57%-ной азотной кислоты и 2,5 л воды при нагревании. Раствор кипятят с 10—15 г активированного угля и фильтруют в горячем виде. Фильтрату дают охладиться до начала кристаллизации, перемешивают его в течение 4—5 часов, пока он примет комнатную температуру, и оставляют до следующего дня (примечание 5), [c.83]

Для очистки продукт растворяют в соляной кислоте (50 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты) и снова экстрагируют эфиром. Эфир удаляют как прежде и желтую жидкость концентрируют упариванием при 40°. Окончательную кристаллизацию проводят при комнатной температуре. Нужно быть осторожным и не допустить восстановления продукта реакции пылью из воздуха. Если продукт реакции частично восстановится, его вновь Окисляют добавлением небольшого количества азотной кислоты. [c.125]

В фарфоровом горшке со стеклянной мешалкой обливают 10 %г чистой ртути 15 г чистой азотной кислоты уд в 1,155 и оставляют стоять Выделяются окислы азота, и образуется кристаллическая мука Тогда горшок ставят в горячую воду, вследствие чего осадок опять растворяется Через фильтр, набитый стеклянной ватой или асбестом, сливают от избытка ртути и ставят фильтрат для кристаллизации Кристаллы собирают на стеклянных воронках, промывают небольшим количеством азотной кислоты и сушат при обыкновенной температуре на глиняных тарелках Соль легко выветривается [c.68]

Описан способ получения янтарной кислоты окислением тет ра-гидрофурана 50—75%-ной азотной кислотой или высшими окислами азота. Количество загруженной в окислитель азотной кислоты должно быть таким, чтобы концентрация ее после завершения реакции была около 15%. Во избежание более глубокого окисления реакцию проводят при температуре не более 20—40 X. Образовавшуюся янтарную кислоту выделяют из реакционной смеси кристаллизацией. Маточный раствор после отделения кристаллов янтарной кислоты и укрепления концентрированной азотной кислотой используется для окисления. [c.56]

Безводная азотная кислота (моногидрат НМОд) представляет бесцветную жидкость с температурой кристаллизации -41,6°С, температурой кипения — 82,6°С и плотностью — 1,513 г/м . Смешивается с водой во всех отношениях, образуя при этом индивидуальные соединения — гидраты состава НМОз-НгОиНМОз-ЗНгО, которые дают три эвтектики (рис. 15.1). [c.208]

Промышленность выпускает две разновидности азотной кислоты разбавленную 45, 47 и 55 % (масс.) и концентрированную 97 и 98% (масс.). Воспользовавшись диаграммой, приведенной в [2, рис. 28.21], укажите температуры начала кристаллизации названных сортов азотной кислоты. Какие из них можно хранить в неотапливаемых складских покещениях, если температура зимой понижается до —42 С [c.145]

Хлорид аммония предварительно обработайте азотной кислотой для разложения аминов, высушите и перекристалли-зуйте. Водную смесь одного моля Mg l2 6H20 в 30 мл воды и одного моля NH4 1 в 70 мл воды прокипятите в течение нескольких минут, после чего оставьте его на кристаллизацию при температуре несколько выше 50 °С, в результате чего получается чистая двойная соль. [c.252]

Амиулу помещают в высокотемпературную часть печи лабораторной установки (см. работу 9). Нагрев осуществляют следующим образом в течение 30 мин температуру поднимают до 400 С н выдерживают ампулу при этой температуре 30 мин затем температуру повышают до 500° С и снова выдерживают в течение 30 мин. После этого быстро нагревают ампулу до температуры, на 20—40° превышающей температуру ликвидуса раствора-расплава, и проводят направленную кристаллизацию, перемещая ампулу из горячей зоны в холодную со скоростью 1 мм/ч. Ступенчатый нагрев необходим для того, чтобы испаряющийся фосфор успевал прореагировать с расплавом индия и давление в системе не повышалось выше 1—2 атм. Для получения монокристаллов из раствора необходимо использовать скорости 0,1 мм ч. При более высоких скоростях кристаллизации возможно образование отдельных монокристаллических пластинок, разделенных слоем растворителя. (индия). После кристаллизации ампулу разбивают и извлеченный слиток по.мещают в раствор серной кислоты (1 1) или в концентрированный раствор азотной кислоты для растворения свободного индия. Если размеры выращенных кристаллов позволяют провести определение их типа проводимости, то последнее осуществляется методом термозонда. [c.90]

В реактор 40 из эмалированной стали заливают из мерника 41 уксусный ангидрид и засыпают расчетное количество пиридона и мочевины. В реакторе 42 из эмалированной стали приготовляют нитрующую смесь из азотной кислоты (плотность 1400 кг1м ) и уксусного ангидрида. Смесь поступает в мерник 43, а из него медленно (в течение 40—45 мин) в реактор 4Ь. Температуру рёакционной массы поддерживают не выше 45° С, используя охлаждение водой. Затем реакционную массу спускают в реактор 44, в котором находится вода, охлажденная до 0°. При смешении с водой выпада ют кристаллы нитропиридона, которые отфильтровывают на друк-фильтре 45, промывают ледяной водой. Осадок высушивают в сушилке 46. Сухие кристаллы поступают в сборник 47. Лучший выход получают при выдержке (кристаллизации) осадка при 0° около 10 ч. Выход 70%. [c.164]

По многим данным, кристаллизация начинается при температуре выше 85 °С. Только после этой температуры отмечается изменение рентгенографической картины, а при температуре выше 110 °С изменяется сигнал ядерного магнитного резонанса, приобретающий структуру, характерную для частично кристаллического полимера [54]. Использовав дилатометрический способ измерения удельного объема, Колб и Изард установили [43] начало кристаллизации при 95,4—99,3 °С в случае нагревания сухого полимера и при 70,7—75,6 °С в случае нагревания полимера в воде. В ряде жидкостей, например, в ацетоне, нитрометане и азотной кислоте, кристаллизация происходит и при комнатной температуре. [c.114]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 г азотнокис.лого рубидия и прибавляют по каплям за 15 М1инут при перемешивании 76 мл концентрированной азотной кислоты пл. 1,506, поддерживая температуру 35—38°. После полного растворения азотнокислого рубидия колбу помещают в ледяную баню. Кристаллизация соли, продолжающаяся 1 час., сопровождается выделением значительного количества тепла. Вы павшие кристаллы отфильтровывают через перхлорвиниловую ткань. [c.74]

Обычным методом получения нитратов рубидия и цезия является реакция нейтрализации их гидроокисей и карбонатов разбавленной азотной кислотой с последующим упариванием раствора досуха и нагреванием сухого остатка до плавления [93]. Нитрат цезия, благодаря меньшей растворимости в воде по сравнению с нитратами калия и особенно рубидия, может быть в значительной степени очищен от примесей этих элементов методом фракционированной кристаллизации [117, 302, 303]. Изучение поведения примесей калия и цезия при кристаллизации из воды нитрата рубидия показало, что коэффициент сокристаллизации (/)ц) примеси калия в интервале температур от О до 50° С больше единицы 0 = 6,2 при 25° О., в то же время для цезия [290] Оа = 0,74 при 25° С, и, таким образом, кристаллизация нитрата рубидия приводит к уменьшению в нем содержания примеси цезия и увеличению примеси калия. В присутствии ацетона величина возрастает до 0,95 [290]. Удаление некоторых примесей (железа, меди, свинца, натрия, калия и рубидия) из нитрата цезия можно произвести последовательной обработкой водного раствора технического продукта сначала 3%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия при pH = 8, а затем активированным углем. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации, а выделившиеся кристаллы подверг.ают. Трехкратной перекристаллизации. Наиболее эффективным методом получения особо чистых нитратов является кристаллизация анион-талогенаатов, в частности трехкратная кристаллизация дихлорио-Даатов Ме[1(С1)2] с последующей обработкой продукта азотной Жислотой [117, 304]. Для получения нитрата цезия без примеси ру- Йидия предложен также метод зонной плавки [305]. [c.125]

Получение иодатов рубидия и цезия возможно несколькими методами обменной реакцией между иодатом бария и сульфатами рубидия и цезия сплавлением смеси иодида и хлората при температуре разложения хлората с последующим разделением образовавшихся иодата и хлората путем фракционированной кристаллизации обработкой хлором горячего концентрированного раствора смеси иодида и гидроокиси до полного выделения иодата взаимодействием гидроокиси или карбоната с HIO3 или I I3 обработкой йодноватой кислотой горячего концентрированного водного раствора хлорида растворением иода в нагретом концентрированном растворе гидроокиси и др. Наиболее технологически удобным методом получения иодатов является метод, основанный на взаимодействии иода с водным раствором хлората. Для этого хлорат рубидия или цезия растворяют при 40—45°С в воде, добавляют иод и на каждые 30 мл раствора по 1 мл концентрированной азотной кислоты. Тотчас же начинается бурная реакция с выделением хлора и небольшого количества паров иода. По окончании реакции раствор несколько упаривают для удаления растворенного хлора, затем в него добавляют иод (около 3% от количества, первона- [c.142]

Способ получения аммиачной селитры, известный Как способ Стенгеля, реализован в промышленном масштабе в США Он основан на быстром взаимодействии в реакторе предварительно подогретых в теплообменниках 58%-ной азотной кислоты и аммиака (рис. 347). Отделенный от паро-газовой смеси в сепараторе плав. МН4МОз стекает в аппарат, предназначенный для продувки плава воздухом с целью уменьшения содержания в нем влаги от 2 до 0,2%. Плав после продувки его воздухом имеет температуру 193— 205°. Затем его направляют на кристаллизацию, которая происходит на наружной поверхности движущейся, изнутри охлаждаемой водой, ленты из нержавеющей стали (ленточный кристаллизатор), или в грануляционной башне. [c.409]

На каждые 100 г парапериодата натрия добавляют 200 мл воды и 55 мл концентрированной азотной кислоты (50% избытка). Если полученный раствор не прозрачен, то его фильтруют через аобест и упаривают на паровой бане до начала кристаллизации. Раствор охлаждают до 20° и фильтруют осадок промывают холодной водой, центрифугируют и сушат при 110°. Он образует блестящие, прозрачные кристаллы. Если раствор охладить до слишком низкой температуры, то образуются белые кристаллы ЫаЛ04 ЗН2О. Точка перехода 34,4° [1]. Раствор [c.164]

При получении BijOa наивысшей чистоты, продуктом восстановления которого является металлический висмут, исходят из имеющегося в продаже чистейшего нитрата висмута. Нитрат висмута растворяют при комнатной температуре в половинном (по массе) количестве 8%-ного раствора азотной кислоты. Затем приливают такое же количество концентрированной азотной, кислоты, и полученный раствор охлаждают при перемешивании до О или —10°С. Полученную кристаллическую кашицу отсасывают на крупнопористом стеклянном фильтре и промывают небольшим объемом концентрироваииой азотной кислоты. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество нитрата. Процесс очистки повторяют несколько раз. Для удалени примесей благородных металлов (например, серебра) азотнокислый раствор, нитрата висмута перед кристаллизацией можно также пропустить через колонку, заполненную порошкообразным висмутом, где происходит их цементация. [c.641]

Концентрированный раствор Pu(IV) в азотной кислоте упаривают при комнатной температуре в течение нескольких месяцев. Кристаллизацию соли можно немного ускорить, пропуская поток воздуха через раствор или внося затравку кристаллического Pu(N0a)4-5H20. Слишком быстрого испарения безусловно следует избегать, так как в этом случае образуется плохо закристаллизованная масса желтого цвета, похожая на резину. [c.1409]

Нитрат бериллия хорошо растворим в воде [114, 115]. Кристаллизация водных растворов нитрата бериллия изучена методом термического анализа при 60—120° С [116]. В области низких температур обнаружено существование двух инконгруэнтно растворимых фаз — Ве (NO3) 2 7 Н2О и Ве (NO3) 2 6 Н2О. Гексагидрат инконгруэнтно переходит в тетрагидрат Ве(Ы0з)2-4Н20. Кристаллогидрат устойчив до 60° С. Из раствора он может быть выделен испарением этого раствора в вакууме или при добавлении концентрированной азотной кислоты к насыщенному раствору [c.19]

По окончании реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают равным объемом воды, нагревают и выливают при перемешивании в 500 мл 10 /о-ной щелочи, предварительно охлажденной до 0°С. Выпавший темный осадок отделяют и затем 5—6 раз экстрагируют водой при кипячении. Водные вытяжки оставляют на 12 часов для кристаллизации. Выпавший а-фенан-тролин в виде больших темных игл отфильтровывают, растворяют в минимальном количестве концентрированной азотной кислоты раствор упаривают досуха (примечание. 2) . остаток. растворяют в воде, обесцвечивают кипячением с активированным углем, фильтруют и фильтрат нейтрализуют концентрированной щелоч1ью. [c.36]

При переработке щелочного слоя производства капролактама его предварительно подкисляют минеральными кислотами до pH 3 [219], полученный кислый слой перегоняют в вакууме совместно с добавляемой насыщенной кислотой Сх—Се [220]. Надример, предлагается обрабатывать щелочной слой 55%-ной азотной кислотой с последующим разделением слоев и выделением продуктов >аа счет испарения, ректификации и кристаллизации. Выделенная таким способом сырая адипиновая кислота имела температуру длавления 138—140 °С, а после очистки 150—152 °С. Одновременно выделяли нитрат натрия [221]. Поданным [222], обработка щелочного слоя фосфорной кислотой позволяет более четко разделить продукты, чем при обработке азотной кислотой. Образующиеся фосфаты могут, как и нитраты, использоваться в качестве удобрений. [c.113]

В хорошо организованном двухстадийном процессе производства адипиновой кислоты, как показала многолетняя практика, кислота высокой степени чистоты получается при двухкратной кристаллизации. На первой ступени кристаллизацию ведут из реакционного раствора, содержащего около 50% азотной кислоты, в вакууме (остаточное давление 7,98—9,31 кПа), при температуре 55—65 Полученную сырую адийиновую кислоту растворяют в деминерализованной воде и кристаллизацией при 25—40 °С и остаточном давлении 3,99—5,32 кПа выделяют чистую 99,6— 99,8%-ную адцпиновую кислоту. [c.114]

Разработан способ получения пробковой кислоты окислением циклооктена 40—60%-ной азотной кислотой при 100—120 °С в присутствии катализатора, состоящего из пятиокиси ванадия и азотнокислого марганца. Из продуктов реакции двухступенчатой кристаллизацией выделяют сырую пробковую кислоту с содержанием основного вещества после первой ступени 83% и 90% после второй ступени. Сырая кислота содержит около 3,5% пимелиновой и 5,6% адипиновой кислот. Перекристаллизацией из 10%-ной азотной кислоты получают чистую пробковую кислоту с температурой плавления 140 " С, выход которой на циклооктен составляет 68%. Расход 90%-ной азотной кислоты равен 1,45 кг/кг. Маточные растворы, содержащие азотную кислоту, используются повторно. Выделяющиеся во время реакции окислы азота поглощаются [c.139]

Органический слой содержит образовавшийся эфир пробковой кислоты и примеси, а водный в основном соль монометилглутарата. Органический слой гидролизуют водой под давлением при 220—240 °С и затем в течение 1 ч слабым 1—5%-ным раствором азотной кислоты при 100 ""С. Можно пройодить гидролиз только водным раствором азотной кислоты в течение 4 ч или концентрированной соляной кислотой в течение 2 ч при 100 °С. Выделенная кристаллизацией пробковая кислота имеет температуру плавления [c.144]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура кристаллизации азотной кислоты: [c.195] [c.149] [c.475] [c.74] [c.270] [c.221] [c.116] [c.255] [c.418] [c.572] [c.478] [c.1847] [c.275] [c.373] [c.269] [c.284] [c.98] [c.50] [c.52] [c.190] [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология