Этиленгликоль анализ

В ряде методик для анализа гликолей применены реакции комплексообразования. ]г[апример, при образовании колшлекса этиленгликоля с вольфрал1атол1 натрия выделившаяся щелочь определяется ТИТ римет рическим методом [15]. Полиэтиленгликоли и их производные определяются прямым потенциометрическим титрованием тетрафенилборатом натрия в присутствии ионов бария. Полиэтиленгликоли молекулярной массы 600—4000 реагируют стехио-метрпческп с образованием осадка — комплекса, содержащего [c.340]

В книге описаны физические п химические свойства, методы получения, области применения, условия транспортирования, хранения и методы анализа ряда наиболее важных производных окисей этилена и пропилена этиленгликоля, ДИ-, три- и тетраэтиленгликолей, пропилен-, дипропилен-и трипропиленгликолей, эфиров гликолей и полимеров окиси этилена и окиси пропилена. Рассмотрены также токсические свойства указанных продуктов, условия обращения с ними. [c.2]

Анализ синтетических смесей, содержащих этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль и буру [17] [c.29]

В электрохимическом анализе под смешанными растворителями понимают растворы органических растворителей в воде. Иногда такие растворители называют водно-органическими. При составлении смешанного растворителя следует руководствоваться правилом свойства органического растворителя по возможности должны быть близки к свойствам воды. Используют следующие растворители метанол, этанол, пропанол, диоксан, этиленгликоль и др. Однако применение смешанных растворителей сопряжено с рядом неудобств. Прежде всего встает вопрос, какой электрод сравнения можно использовать для измерений, поскольку присутствие органического растворителя приводит к появлению потенциала жидкостного соединения. Это означает, что возникает дополнительная разность потенциалов между индикаторным электродом и электродом сравнения по сравнению с разностью потенциалов, измеренной в водной среде. Далее, шкала pH для буферных систем в смешанных растворителях не совпадает со шкалой pH, относящейся к чисто водным растворам. Для каждого растворителя необходима своя калибровка стеклянного электрода. [c.99]

Проведен анализ литературных и патентных источников по окислению D-глюкозы и этиленгликоля. Разработаны методики гетерогенно-каталитического окисления D-глюкозы и этиленгликоля молекулярным кислородом, приготовления новых катализаторов и их модификации разработаны методы анализа реакционной массы. Изучена каталитическая активность синтезированных катализаторов (Pd-Bi/Сибунит) в реакции селективного окисления D-глюкозы. Определены оптимальные условия проведения процессов окисления D-глюкозы и этиленгликоля при варьировании следующих параметров интенсивности перемешивания, температуры, количества субстрата, катализатора и подщелачивающего реагента, скорости подачи кислорода. Показано, что скорость и селективность процесса существенно зависят от pH среды и температуры. Получены результаты по определению характеристик катализатора, реакционной смеси субстрата и продукта физико-химическими методами ИК-, РФЭ-спектроскопией, рентгенофлюоресцентным анализом, электронной микроскопией дериватографическим анализом. Данные РФЭ-спектроскопии показали что в биметаллическом катализаторе Pd-Bi/Сибунит (в окислении D-глюкозы) - содержится как Pd (0) так и Pd (2+), а висмут в состоянии Bi(3+). Данные дериватографического анализа показали, что катализатор Pd-Bi/Сибунит устойчив при температурах до 400 С, что удовлетворяет условиям эксперимента. Методом ИК-спектроскопии, по анализу смещения характеристических полос субстрата до и после координации с катализатором, установлено, что имеет место существенное взаимодействие катализатора с субстратом. В каталитическом окислении этиленгликоля оптимизирован реакционный узел и условия процесса окисления этиленгликоля в стационарном слое катализатора. [c.67]

Оно описывает данные по кризису для смесей этанол — вода, ацетон — вода, этанол — бензол и вода — этиленгликоль с разбросом 20%. Для азеотропных смесей рекомендуется брать равным Гза(, в при азеотроп-ном составе, так что т=<7сг, / Это предложение подтверждается анализом результатов для смесей бензол — этанол, представленных на рис. 3. [c.423]

При определении окнси этилена в поглотительный сосуд заливают 10 мл 10%-ноп серной кислоты и пропускают через него такое количество газовой смеси, которое необходимо для точного анализа (обычно 0,5— 2,0 л). Окись этилена при этом практически полностью поглощается, после чего серную кислоту, содержащую этиленгликоль, сливают в колбочку емкостью 100 мл, поглотительный сосуд дважды промывают 32%-ной серной кислотой (каждый раз по 10 мл), которую сливают в ту же колбочку, прибавляют еще 10 мл этой же кислоты п 25 мл стандартного раствора бихромата калия. Колбу накрывают стаканчиком и нагревают на кипящей водяной бте 30 мин. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу и оттитровывают тиосульфатом избыток бихромата (1 млО, н. раствора тиосульфата соответствует 0,44 мг окпси этилена). [c.140]

Проведены опыты по деароматизации керосино-газойлевых фракции дицианэтиловым эфиром этиленгликоля в смеси с N-мeтилпиppoлидoнo с применением метода рационального планирования (планирование с применением латинских квадратов). Методом регрессионного анализа получень уравнения, описывающие зависимость выхода рафината и содержания ароматических углеводородов в рафинате от кратности растворителя к сырью, температуры процесса, числа ступеней контакта, содержания N—метилпирролидона. Погрешность уравнений, полученных методом рационального планирования, в 2,5 раза меньше, чем погрешность уравнений, полученных методом полного факторного эксперимента. [c.185]

У целлюлозы как аморфно-кристаллического полимера возможны переходы релаксационных (физических) состояний в ее аморфных участках. У сухого целлюлозного волокна аморфная фаза находится в стеклообразном состоянии. Температура стеклования целлюлозы Тс лежит выше температуры деструкции, и перевод аморфной части целлюлозы (как и кристаллической) в высокоэластическое состояние нагреванием невозможен. Однако пластификация волокна, например, глицерином, этиленгликолем, водой, ледяной уксусной кислотой и др. снижает температуру перехода и делает возможным переход целлюлозы из стеклообразного состояния в высокоэластическое. Это позволяет экспериментально определять Т< целлюлозы методом термомеханического анализа на пластифицированных образцах с постепенно уменьшающейся долей пластификатора и последующим фафическим экстраполированием на ее нулевое значение. Найденное таким методом значение Тс составляет около 220°С. [c.244]

Периодатный метод положен в основу анализа сложных смесей гликолей. Принцип метода основан на последовательном определении продуктов окисления, характерных для определенного ди-опа [4, р. 348]. Этим же методом определяют примесь этиленгликоля [c.339]

Для разработки высокопроизводительных энерго- и ресурсосберегающих технологий этиленгликоля и холинхлорида была получена математические модели и алгоритмы расчета процессов гетерогенно-каталитической гидратации оксида этилена и синтеза холинхлорида в присутствии гомогенных катализаторов. С их использованием осуществлен поиск и анализ эффективных ус1ювий синтеза, жидкофазных реакторных узлов различного типа. Найдены условия и аппаратурное оформление процессов, позволяющие существенно снизить энергетические затраты и повысить качество получаемых продуктов. [c.5]

Для определения содержания 4-метилпентена- 1 в бензиновых фильтратах производства ПМП авторами разработан газохрома-тографический метод анализа с применением высо,коселективной неподвижной фазы — раствора нитрата серебра в этиленгликоле. Анализ проводили на хроматографе Цвет-3 с детектором — ката-рометром. Ко,ло,нку длиной 5 м, диаметром 3 мм заполняли хез-асорбом-А - фр. 0,2 )0,2б мм с нанесенным на него 40%- ЯЫм рас- [c.21]

Анализ большинства полимеров на жестких гелях часто осложняется их адсорбцией. Для подавления адсорбции обычно используют растворители, которые адсорбируются на насадке колонки сильнее, чем анализируемые вещества. Если по каким-либо причинам это невозможно, то подвижную фазу модифицируют добавкой 0,1-2% полярного модификатора, например тетрагидрофурана [29]. Значительно более сильными модификаторами являются этиленгликоль и полигликоли с различной молекулярной массой (ПЭГ-200, ПЭГ-400, карбовакс 20 М) [30]. Иногда, например при анализе поликислот в диметилформамиде, требуется добавка достаточно сильных кислот [31]. Следует отметить, что полностью устранить адсорбцию добавкой модификаторов удается не всегда. В таких случаях нужно использовать полужесткие гели [32, 33]. Некоторые полимеры хорошо растворяются только в высоко полярных растворителях (ацетон, диметилсульфоксид и т. п.), несовместимых со стирол-дивинилбензольными гелями. При их разделении на жестких сорбентах выбор растворителя проводят в соответствии с общими принципами, изложенными выше. [c.48]

Анализ смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия. Смесь H2SO4 и NaHS04 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают сначала немного этиленгликоля, а затем смесь ацетона с этиленгликолем (2 1) до метки. Отбирают пипеткой 5 мл полученного раствора и переносят в стакан для титрования. Затем добавляют 20 мл смешанного растворителя. Анализируемую смесь титруют ОДМ спиртовым раствором дифенилгуанидина. [c.265]

Гарн и Гильрой [306] разработали методику определения малеинового ангидрида в полиэфирных смолах путем омыления полиэфиров щелочью и определения малеинового ангидрида в виде малеиновой кислоты. С целью исключения изомеризации малеиновой кислоты авторы предлагают проводить омыление в гетерогенной среде. Для этого полиэфир растворяют в бензоле или хлороформе и встряхивают с 1 М раствором NaOH в течение 3 ч. Аликвотную часть нейтрализованного раствора прибавляют к фону, содержащему 0,025 М серной кислоты и 0,2 М бромида тетраметиламмония, и полярографируют. Этот метод дает удовлетворительные результаты только при анализе полиэфиров, содержащих низкомолекулярные спирты (например, этиленгликоль), так как при наличии спиртов с большей молекулярной массой (диоктиловый) гидролиз полиэфиров в этих условиях практически не идет. [c.203]

Методика определения. Навеску анализируемой смеси около 1 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 М.Л, растворяют в смеси этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и доводят этим же растворителем до метки. Для анализа йспользуют три аликвотные порции по 10 Л1Л. Одну порцию переносят в стакан для титрования, приливают 15—20 мл смеси этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и титруют 0,1 н. раствором хлористоводородной или хлорной кислот (V" ). приготовленных в среде того же растворителя. [c.446]

Варшавский и Эльвинг [2012] определяли одновременно этиленгликоль и пропиленгликоль, окисляя смесь спиртов йодной кислотой и производя анализ на формальдегид в присутствии ацетальдегида полярографическим методом по способу Уайтнака и Мошье [2060]. (См. также работы Френсиса [644], Рейнке и Люса [1538], Хопа и Тредвелла [892].) [c.335]

В данном случае температура плавления диэфира этиленгликоля отличалась от температуры плавления чистого производного менее чем на 0,2 °С, однако очистка производного перекристаллизацией до такой степени чистоты в присутствии значительных количеств гомологов может оказаться затруднительной. Так, например, при анализе метанола в анализируемом продукте присутствовало до 2% этил-З-хлор-4-метоксибензоата, который образовался в результате разложения избытка реагента этанолом. После двукратной перекристаллизации из метанола и однократной — из петролейного эфира температура плавления продукта на 1 °С [c.79]

Сойер и Брэннан [82] изучали многоатомные спирты, оксикислоты и производные о-глюконовой кислоты. Анализ этих соединений они проводили в ОгО, используя хлорид тетраметиламмония в качестве внутреннего стандарта. Линии резонанса метильной группы соответствовал химический сдвиг, равный 2,17 млн относительно линии натриевой соли 3-(триметилсилил)-1-пропансульфокислоты. Из многоатомных спиртов Сойер и Брэннан анализировали этиленгликоль, глицерин, сорбит и эритрит и определили [c.148]

Полимеризация — образование полимера из мономера. Мономер — термин, имеющий смысл только по отнощению к его полимеру. Если нет полимера, нет и мономера. Однако исторически содержание, вкладываемое в понятия полимер и полимеризация, менялось. Во-нервых, как раз в области альдегидов и кетонов понятие полимеризация было противопоставлено понятию конденсация. Для конденсации (альдольной, кротоновой) характерно образование новой С— С-связи. К нолимеризации в этом узком смысле относили лишь связывание мономерных молекул неуглеродными связями в полимерную молекулу, легко подвергающуюся деполимеризации. В результате очевидного родства полиоксиметиленов с другими полимерами альдегидов и вследствие недостаточной точности обычного количественного анализа, не обнаруживающего наличия концевых групп (в нашем примере полиоксиметиленов концевые группы НО—, СН3О— или НОЗОзО—), такого рода вещества тоже начали называть полимерными, а процесс их образования — полимеризацией, и это наименование распространилось на все подобные линейные высокомолекулярные соединения, независимо от того, связаны ли мономеры углерод — углеродными или иными связями. Это ныне общепринято, хотя назвать такие линейные высокомолекулярные вещества полимерами данного мономера можно, только закрыв глаза на наличие концевых групп (часто, впрочем, строго говоря, не установленных). Так, например, полиэтилен (см. стр. 276), получаемый полимеризацией этилена в присутствии кислорода и имеющий строение НО—(СИзСНа) —ОН, называют полимером этилепа. Другими примерами линейных полимеров являются серии полигликолей, получаемых действием окиси этилепа на этиленгликоль в кислой среде (стр. 125) [c.151]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Низщие гликоли хорошо разделяются на полимерных сорбентах на основе стирола и дивинилбензола, причем этиленгликоль элюирует перед пропиленгликолем[1, 8, 95, 180, 192—194], достаточно быстро элюирует глицерин [180, 193] (рис. 42, 43). Анализ глицерина, выделяемого из продуктов гидрогенизации сахарозы, осуществлен на полисорбе-1 [195]. Малые количества этиленгликоля в нефтях определены на колонках, заполненных полимерным сорбентом ПАР-2 [196]. [c.137]

В табл. 1.10 приведены результаты, полученные Бомелем при анализе смесей, содержащих этиленгликоль, пропиленгликоль и 2,5% буры. [c.30]

После подготовки образца к анализу к 50 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 2,5%-НОГО раствора К1, по каплям 20%-ный раствор Na2S20з для восстановления 12 и избыток 5 капель, 2 мл 5%-ного раствора комплексона III, после перемешивания вводят 5 мл 0,1%-ного раствора реагента в монометиловом эфире этиленгликоля. К раствору прибавляют 5 мл толуола, экстрагируют, органическую фазу фильтруют и измеряют оптическую плотность при 605 нм не позднее, чем через 20 мин после экстрагирования. [c.153]

В последнее время для анализа полярных веществ предложено использовать высокопористые сетчатые сополимеры дивинилбензола со Стиролом — поропакп и полисорбы. Они, в отличие от обычных носителей, не адсорбируют полярные вещества, даже вода и спирты имеют малое время удерживания и выходят симметричными пиками. Их можно применять как в газоадсорбционном варианте хроматографии, так и с небольшим количеством неподвижной фазы — в газожидкостном. На колонке 120 X 0,4 см, заполненной поропаком, при 200 " С получено хорошее разделение 8 низших гликолей и их эфиров, выходящих в такой последовательности метилцеллозольв, этиленгликоль, этилцеллозольв, к-пентанол (внутренний стандарт), изопропилцеллозольв, к-бутилцеллозольв, метилкарбитол, 2-ме-тИоЛпентан-2,4-днол и этилкарбитол. В течение месяца работы колонка давала полностью воспроизводимые результаты [27]. [c.342]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Полярография применяется в исследовании гликолей в двух аспектах — анализ полярографически активных компонентов и исследование адсорбционных явлений. Формальдегид и ацетальдегид как продукты окисления (или самоокисления) могут определяться не только цветными реакциями, описанными в разделе химических методов определения, но и классическим полярографическнл методом, как это делалось в исследованиях по самоокислению диэтиленгликоля [57], анализе смеси этиленгликоль — пропиленгликоль периодатным методом и др. В полипропиленгликолях на полярографе определяли перекиси и альдегиды [58]. [c.348]

Сложная смесь полиолов природного происхождения, получающаяся при каталитическом гидрогенолизе моносахаридов и имеющая широкий интервал температур кипения и пониженную термостойкость высокомолекулярных компонентов, анализировалась в виде ацетильных производных при 200 °С на колонке 200x0,6 см, заполненной стерхамолом с 15% полидиэтиленгликольсукцината. Время анализа — 70 мин [24]. Основные компоненты указанной смеси (этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль и глицерин) предложено анализировать прямым хроматографированием в два этана вначале определяют этиленгликоль и 1,2-пропиленгликоль на колонке с ПЭГ-10 ООО, нанесенным на целит-545 нри 135—140 °С затем Находят сумму этих диолов и глицерин на колонке с ацетилирован- [c.341]

Полное разделение и количественный анализ смеси этиленгликоля, 1,2- и 1,3-пропиленгликоля, 1,2-, 1,3-, 1,4-, лгезо-2,3-бутилен-глпко.лей пентандиола-1,5, гександиола-1,6 и глицерина получено на колонке 145 X 0,3 см, наполненной хромосорбом с 10% поли-диэтиленглико.льсукцината LA - > R-128 прп программируемой температуре от 80 до 185 со скоростью 4 °С в мин (детектор — пламенно-ионизационный) [26]. [c.342]

Выполнение анализа. Навеску испытуемого полимера 0,1 —1,0 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогорлую коническую колбу вместимостью 150 мл и добавляют 10 мл раствора гидроксида калия в смеси этиленгликоль — диоксан. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на песчаной бане нри кипячении 20 мин. Затем после охлаждения холодильник смывают 50 мл ацетона, который сливают в колбу с раствором. Колбу отсоединяют от холодильника, раствор в колбе нейтрализуют 10 мл 1 н. раствора серной кислоты и потенциометрически титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра из микробюретки до резкого изменения потенци-ала в точке эквивалентности. [c.237]