Глицерин—применение в анализе бор

Первые конкретные указания на возможность и целесообразность рефрактометрического анализа некоторых растворов и технических продуктов были сделаны еще в начале XIX в. Было, в частности, отмечено, что преломляющая сила пустотелых линз, заполненных соляной кислотой различной концентрации, зависит от плотности кислоты, и предлагалось использовать измерение фокусного расстояния таких линз для определения крепости и плотности кислоты при ее производстве. Однако широкое практическое применение рефрактометрические методы получили лишь после создания простых, точных и удобных в обращении приборов для измерения коэффициентов преломления. Поэтому важным событием в истории рефрактометрического анализа было появление известного рефрактометра Аббе (1869 г.) и последующий выпуск этой и других удачных моделей фирмой Цейсс. Применение рефрактометров в промышленных лабораториях началось в 80-х годах прошлого века (анализ растворов глицерина, а затем сахарозы). С этого времени значение рефрактометрических методов анализа стало быстро возрастать, и они заняли видное место не только в практике исследовательских лабораторий, но и в произ- [c.31]

В аналогичной работе, посвященной сходной проблеме анализа, Хьюз и сотр. (1961) описали газохроматографический анализ продуктов сгорания без предварительного разделения смеси методом колоночной хроматографии при применении трех неподвижных фаз с различными свойствами в одном трехступенчатом приборе. Авторы сначала осуществляли предварительное разделение смеси на первой колонке с глицерином в качестве селективно действующей неподвижной фазы, так что продукты окисления большей частью выходили из колонки позднее углеводородов, а содержащаяся в пробе вода поглощалась глицерином. Вторая колонка с полиэтиленгликолем — полярной и сильно селективной неподвижной фазой — позволяла полностью отделять все углеводороды вплоть до н-гептана от окисленных составных частей. На третьей колонке анализировали только продукты окисления с применением неполярного силиконового масла в качестве неподвижной фазы. Таким образом удалось избежать наложения соединений обоих классов веществ. [c.228]

До настоящего времени каталитические реакции не нашли значительного применения в органическом качественном анализе. Известно, что каталитическое ускорение химических реакций часто обусловлено присутствием минимального количества (следов) вещества. Следы вещества принимают участие в промежуточных реакциях и ограничивают их активность в ряде определенных гомогенных и гетерогенных систем. Процесс ускорения реакций может быть использован для разработки специфических и чувствительных реакций на соответствующие катализаторы. Значение каталитических реакций долгое время недооценивали при поисках новых специфических реакций. Однако исследователям, заинтересовавшимся этим явлением, удалось за относительно короткий срок создать много чувствительных и специфических реакций, применимых в качественном неорганическом анализе и в капельном анализе. Нет никакого сомнения, что каталитическое ускорение чисто органических реакций органическими катализаторами также сможет быть использовано в анализе. Характерным примером является катализируемое глицерином разложение щавелевой кислоты, которое позволяет обнаружить глицерин микрометодом. Несмотря на то, что органических соединений во много раз больше, чем неорганических, и что они значительно многообразнее, они реже, чем неорганические ионы, проявляют каталитическое действие, видимо, вследствие отсутствия способности изменять свое валентное состояние. Использование катализа в ана- [c.45]

В книге нашли отражение анализ всевозможных методов синтеза глицерина, физические и химические его свойства, а также области практического применения этого многоатомного спирта. [c.6]

Анализ проводят в простом приборе с пробиркой из термоустойчивого стекла, вставленной на корковой пробке в другую пробирку, которая служит воздушной рубашкой. Внутрь испытательной пробирки вставляют термометр (шарик термометра должен находиться на границе раздела двух фаз) и механическую мешалку. Прибор нагрев ают в воздушной пли в жидкостной бане. Жидкость в бане должна быть безводная, нелетучая, прозрачная (чаще всего используют глицерин). Стандартом предусмотрено также применение для нагрева инфракрасной лампы (250— 375 В), снабженной приспособлениями для контроля нагрева. Имеется и автоматический аппарат для определения анилиновой точки. [c.51]

На основании литературной и экспериментальной проработки установлено, что перспективным для анализа мелких фракций кокса является волюмометрический метод -с применением дистиллированного глицерина [6]. Однако, несмотря на ряд достоинств этого метода (непроникновение глицерина в поры, возможность работы с мелкозернистым материалом, простота анализа) применение его в лабораторной практике затруднительно из-.эа [c.100]

Хлорная кислота в оксидиметрии. Анион Се(С10 ),. - в растворе хлорной кислоты обладает чрезвычайно высоким окислительным потенциалом и нашел применение в объемном анализе в качестве окислителя многих органических оксисоединений. Смит - определял глицерин добавлением избытка раствора перхлората церия и обратным титрованием раствором оксалата натрия (индикатор—нитроферроин) и сообщил, что окисление потребовало меньше времени и более низкой температуры, чем при окислении сульфатом церия или бихроматом. Метод применим к другим многоатомным спиртам, сахарам, оксикислотам, некоторым кетонам и т. д. [c.126]

Фотохимия галогенидных соединений серебра изучена очень подробно, что объясняется использованием этих соединений в фотографии. Фотографические методы в аналитической химии применяются широко [196, 197]. В обычных условиях многие соединения серебра мало чувствительны к свету, но легко восстанавливаются при облучении [123] в присутствии электронодонорных веществ. Сенсибилизаторами фотохимического восстановления серебра(1) до металла являются многие органические вещества, в том числе метанол, этанол, бутанол, глицерин, этиленгликоль, мочевина. Если не считать фотографических методов анализа, то способность соединений серебра восстанавливаться до металла при облучении ультрафиолетовым светом находит пока ограниченное применение в химическом анализе. [c.72]

Для анализа разбавленных водных растворов глицерина и спирта [32] был применен многоступенчатый реактор, в котором в результате последовательного проведения реакций дегидратации, гидрирования и дегидрогенизации образовывалась смесь пропилена и этана, газохроматографический анализ которых не представляет каких-либо затруднений. [c.73]

Применение рефрактометров в промышленных лабораториях началось в 1880-х гг. (анализ растворов глицерина ). С этого времени значение рефрактометрических методов анализа стало быстро возрастать и они заняли видное место не только в практике исследовательских лабораторий, но и в производственных лабораториях химической, нефтеперерабатывающей, фармацевтической и пищевой промышленности, а также в клинических и санитарно-химических лабораториях. [c.33]

В качестве сорбента можно применять полисорб-1, полисорб-2, порапак Р и порапак Q. Наилучшие результаты достигаются при применении порапака Р. Хроматограф 0ХМ-8МД с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. ПИД используют при анализе условно чистых вод. Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см. Температурный режим колонок начальная температура колонки 130 °С, после элюирования воды включают программированный нагрев со скоростью 6°С/мин, при достижении 200 °С анализ продолжают в изотермическом режиме. Такой режим рекомендуется для лучшего отделения воды от глицерина, а также для более селективного отделения глицерина от других органических веществ. Температура катарометра и испарителя 250°С. Ток моста катарометра 110 мА. Чувствительность по току пламенно-ионизационного детектора 10 А. Расход газа-носителя гелия при работе с катарометром 100 мл/мин. Расход воздуха для ПИД 380 мл/мин, расход водорода и азота 30 мл/мин. Внутренний стандарт— 1,3-бутандиол или 1,2-пропандиол. [c.284]

Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Поставленная задача обычно решается предварительной химической обработкой пробы, т. е. или количественным отделением определяемого элемента, или отделением мешающих его определению компонентов. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. Применение комплексообразующих веществ в полярографии ограничивалось до сих пор несколькими известными веществами, например винной кислотой, фторидом, цианидом, глицерином, маннитом, триэтаноламином и т. п. [c.144]

Методика работы. Навеску 2,0000 г глицерина разбавляют 10 мл дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 250 мл. Раствор нейтрализуют 30%-ной уксусной кислотой, разбавляют водой (примерно 50 мл) и добавляют приготовленное непосредственно перед анализом углекислое серебро (к 140 мл 0,5%-ного раствора сернокислого серебра добавляют 5 Л4л 1 н. раствора углекислого натрия и двукратно промывают водой, каждый раз декантируя воду с осадка). Для анализа применяют всю порцию приготовленного углекислого серебра. Колбу сильно встряхивают в течение 10 мин и приливают по каплям основную соль уксуснокислого свинца до тех пор, пока капля этого реактива не будет вызывать выпадения осадка (основная соль уксуснокислого свинца 1 л 10%-ного раствора уксуснокислого свинца нагревают до кипения со 100 г глета после охлаждения раствор фильтруют хранят без доступа двуокиси углерода). Содержимое колбы разбавляют водой до метки и затем добавляют из бюретки 0,2 мл дистиллированной воды и по 0,15 мл воды на каждые 10 мл примененного раствора основной соли уксуснокислого свинца. [c.360]

В любой аналитической работе наиболее ответственной операцией является отбор пробы. Много времени и труда тратится напрасно на тщательный анализ неудачно выбранных проб. Следует иметь в виду, что капельные реакции можно применять как для обнаружения различных включений, так и для установления среднего состава всей пробы. Если исследуют какие-то включения в анализируемом материале, то для отделения нужных частиц часто бывает полезным применение лупы или бинокуляра. В этих случаях для извлечения частиц можно пользоваться тонкой стеклянной нитью, натертой глицерином или другим вязким и инертным веществом, к которому прилипают извлекаемые частицы. При исследовании примесей в твердых объектах их лучше сначала выделить из раствора объекта соосаждением, пользуясь коллектором или применяя хроматографический метод или селективную экстракцию. В некоторых случаях можно обойтись без предварительного отделения примеси, применяя для ее обнаружения или грубой оценки ее количества чувствительные капельные реакции. [c.59]

Число ацетилирования (иначе—ацетильное или гидроксильное число) показывает, сколько миллиграммов едкого кали необходимо затратить на нейтрализацию уксусной кислоты, выделяющейся при омылении 1 г ацетилированного вещества. Сущность применения определения числа ацетилирования к анализу глицерина видна из схемы реакций [c.245]

В аналогичной работе 254] описан газохроматографический анализ продуктов сгорания с применением трех различных неподвижных жидких фаз в одном трехступенчатом приборе. Сначала было проведено предварительное разделение в колонке I с глицерином в качестве селективной неподвижной жидкой фазы, поскольку продукты окисления вслед за углеводородами уходят из колонки, а содержащаяся в пробе вода поглощается глицерином. Во второй колонке с полярной неподвижной жидкой фазой полиэтиленгликолем, отличающейся высокой селективностью, происходит полное отделение всех углеводородов вплоть до н-гептана от окисленных компонентов. В третьей колонке с неполярной неподвижной жидкой фазой силиконовым маслом проходит разделение продуктов окисления. Таким образом, в данной системе исключается перекрывание зон соединений различных классов. [c.285]

Для повышения кислотности растворов борной кислоты наиболее часто используют маннит. Глюкоза при определении борной кислоты дает заниженные результаты [45]. Очищенный глицерин приходится добавлять в значительном количестве (на 80—100 мл раствора 40— 50 мл глицерина), поэтому объем жидкости увеличивается и точка перехода получается очень нечеткой. То же самое, но в меньшей мере относится к свежеприготовленным растворам инвертного сахара. При применении хлоридов натрия, лития и кальция точность анализа недостаточна. Удобнее всего применение маннита, так как объем титруемой жидкости не увеличивается и окраска фенолфталеина резко изменяется при одной капле избыточно добавляемого раствора.едкого натра [45]. Влияние маннита на ход титрования борной кислоты рассматривается в нескольких работах [1, 46, 47]. Оптимальной концентрацией маннита можно считать 1 г на 10 лл 0,1 н. раствора борной кислоты. [c.12]

В работе [15] анализируется спектр ЭПР тетрацианэтилен-анио-на в смеси этанола и глицерина с целью выяснения вопроса о том, описывается ли наблюдаемая индивидуальная линия суммой линий с разными ширинами или одной усредненной линией. Применение для анализа линий метода фактора формы позволило установить, что линия описывается суммой лоренцевых линий с разными ширинами. [c.198]

Дальнейшее распространение метод Цейзеля получил при применении его в анализе глицерина. Методика анализа была разработана Цейзелем совместно с Фанто [734]. Она основана на образовании иодистого изопропила при нагревании глицери- [c.150]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

Для стабилизации коллоидного раствора адсорбционного соединения ] Ig(0H)2 в качестве заш итных коллоидов предложены крахмал, желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт, полиакрилат иатрия, натриевая соль карбоксиыетилцел-люлозы и смеси некоторых из них друг с другом. Из них крахмал, гуммиарабик и желатин в настояш ее время почти не применяются из-за ряда недостатков. Заш итпое действие крахмала невысокое применение смеси с глицерином [102, 737,1032] повышает заш ит-ные свойства крахмала, но и в этом случае использование его но очень эффективно [737]. Раствор крахмала нестоек при хранении, мутнеет из-за этого воспроизводимость результатов неудовлетворительная [277]. При применении гуммиарабика оптическая плотность довольно сильно изменяется во времени [1032], кроме того, калибровочный график сильно искривлен, следовательно, и точность анализа невысокая [1108]. Недостаток желатина в том, что при сравнительно высоких содержаниях магния (0,05— 0,15 мг) оптическая плотность надает со временем (на 8% в течение 30 мин.) [1108]. Продажные препараты желатина обычно сильно загрязнены примесями, в том числе и магнием, притом различные партии желатина ведут себя по-разному. [c.115]

Определение олова в рудах [391]. Определению не мешают (в кратных количествах) ш,елочноземельные элементы, А1, Се(1У), Сг(П1), Ьа, НМ, Рг, ТЬ—ЫО Со,Ре(П1), Мп, N1 — 600 Ag, Си, Т1(П1) — 100 Аз(1П), Hg(II) — 60 8Ь(У), Т1(1) — 50 В1, Ое, 1п, и (VI), 2п — 40 РЬ, Рс1 — 20 Оа, У. Не мешают сульфаты, ацетаты, нитраты, хлориды, фосфаты, глицерин и аскорбиновая кислота. Метод применен для определения 0,15—1,20% олова в рудах, применим для анализа минералов, латуни и бронзы. Кроме ПАН-2, можно применять 2-ХАДМФ-5,6 и ПАДМФ-5,6. [c.122]

Можно также собирать газообразные продукты по фракциям, вытесняя запирающую жидкость из бюреток емкостью 100—500 МЛ, для поддержания постоянной температуры пользуются водяной рубашкой. В этих случаях скорость отбора дестиллята регулируется по скорости истечения запирающей жидкости из бюретки. Удобно иметь по крайней мере две бюретки когда одна наполнена, поток может быть направлен во вторую. Фракции могут быть переведены в склянки или в другие сосуды или в приборы для дополнительного анализа. Этот способ требует применения соответствующей запирающей жидкости в бюретке, в чем и состоит его основной недостаток. Ртуть всегда пригодна, потому что газы не растворяются в ней. Однако она слишком подвижна и тяжела для того, чтобы быть удобной в обращении при необходимосги относительно больших объемов. Почти насыщенный раствор соли, содержащий 1% серной кислоты или 50%-ный раствор глицерина, вполне пригоден для некоторых целей. Однако применение таких запирающих жидкостей требует проведения предварительных опытов, в которых устанавливают поправку на растворение или подтверждают, что ею можно пренебречь. Во многих случаях требуются также поправки на присутствие водяного пара (рис. 21). [c.352]

Широкое применение при анализе мыл находит отгонка воды с ксилолом. Однако Траслер [290] установил, что использование ксилола приводит к существенным ошибкам при анализе мыл, в состав которых входит глицерин. При использовании бензола и толуола, кипящих при более низких температурах, ошибки весьма незначительны. При сравнении методов анализа мыл, содержащих глицерин и 25—60% воды, показано, что результаты, получаемые при использовании ксилола, на 0,5—1% выше, чем при отгонке воды с толуолом. В тех случаях, когда анализируемые мыла не содержат глицерин, расхождение результатов составляет до 0,1%. При проведении анализа в перегонный сосуд добавляют безводный хлорид бария в качестве агента, препятствующего пенообразованию [289]. Принятый АОАС метод определения влаги в мылах и в стабилизованных мылами эмульсиях минеральных масел [18] предусматривает отгонку воды с толуолом. Для предотвращения пенообразования рекомендуется добавлять небольшое количество канифоли. Для анализа мыл, содержащих более 1 % силиката натрия, глицерина, ароматических веществ или солей аммония применяют петролейный эфир (т. кип. 100—120 °С) [59]. Для анализа моющих средств, содержащих фосфатные структуро-образователи, рекомендуется петролейный эфир (т. кип. 140— 160 °С) [59]. [c.282]

Интересным примером применения двух различных жидких фаз для анализа веществ могут служить хроматограммы, предста-вленные на рис. П-12. Хроматограмма а получена для смеси 1, / 2 и 3° метил- и этиламинов на колонке 2,9 м с внутренним диамет-ром 0,5 см, заполненной хромосорбом- 60 -80 меш, с папессп-ным на него в количестве 25% глицерином, при температуре 41° С. Та же смесь при хроматографировании на колонке 3,3 ж с внутренним диаметром 0,5 см, с 25% к-деканола на промытом щелочью хромосорбе- дала хроматограмму б. В обоих случаях скорость потока гелия была равна 75 см /мин. Значения величины к для различных веществ, полученные на этих колонках, приведены в табл. П-6. [c.70]

При применении триоксипропионитрилового эфира глицерина был проведен анализ при температуре 200° С, причем обнаружилось значительное испарение жидкости. [c.185]

Анализ смесей, содержащих воду. Предложены два основных метода анализа смесей, содержащих воду, нри помощи ГЖХ. Первый метод заключается в удалении воды каким-либо осушителем [7]. Второй метод состоит в применении в качестве неподвижной фазы глицерина [8], так как вода имеет на глрщериновой колонке такой большой удерживаемый объем, что большинство обычных органических растворителей проявляется до воды. [c.15]

Вендт В. П. Применение гидроперита в лабораторном качественном анализе. Тр. Киргиз, филиала АН СССР, 1943, 1, вып. 1, с. 107—109. Библ. 3 назв. 3356 Вендт В. П. О фотоколориметрическом определении воды в некоторых жидкостях (ацетоне, пиридине, уксусной кислоте, этиловом, метиловом спирте, глицерине, уксусном ангидриде, фосфорной и серной кислотах, бутиловом спирте, уксусноэтиловом эфире, СНС1з эфире, бензоле толуоле]. ДАН СССР, 1949, 65, № 5. с. 689— 691. Библ. 8 назв. 3357 [c.139]

Тантал и ниобий, как известно, не образуют комплексных соединений с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Это свойство уже было ранее использовано для отделения тантала и ниобия от остальных элементов (стр. 121). В последнее время Ласснер и Вейссер [41] разработали основанный на этом принципе метод определения суммарного содержания ниобия, тантала и титана. Анализируемый раствор они просто вносят в аммиачный раствор комплексона, содержащий также глицерин. Метод был применен для анализа твердых сплавов [41] и ниобий-танталовых сплавов с железом [42]. [c.540]

Дихлоруксусную кислоту и ее эфиры используют в качестве интермедиатов в органических синтезах. На ее основе получают глиоксиловую кислоту, диалкокси- и диарилоксикислоты, а также сульфамиды. Она находит применение в анализе лавсана и в качестве дезинфицирующего препарата взамен формалина. Эфиры дихлоруксусной кислоты находят применение в производстве антибиотиков, дихлорацетамида, для защиты сельскохозяйственных культур, а также в производстве красителей полимерных материалов. Ее эфиры с глицерином и гликолем являются пластификаторами производных целлюлозы. [c.175]

Заслуживают внимания синтетические сорбенты, которые синтезированы в СССР и других странах [88]. Один из них — поли-сорб-1 — изготовлен на основе сополимеров винильпых мономеров [Иа, 16, 73а]. Он порист. Поверхность полисорба-1 составляет около 300 м г. Предельная рабочая температура 200°. Этот сорбент был успешно применен для анализа различных газообразных веществ [11а], гликолей и глицерина [98] и в других случаях. [c.50]

Наши опыты были поставлены прежде всего с целью сравнения интенсивностей двух линий по нашим методам анализа. Нам здесь не приходилось наблюдать каких-либо нарушений. Однако совершенно иными оказались наши результаты при сравнении абсолютной интенсивности. Если сохранять концентрацию какого-нибудь элемента в растворе постоянной, то при равных условиях съемки интенсивность его спектральных линий становится все слабее с увеличением концентрации других элементов в растворе. Причиной этого следует признать изменяющийся с увеличением плотности и вязкости раствора механизм распыления в нем элементов. Так получалось одно и то же изменение интенсивности линий лития и натрия " от высокой концентрации какой-нибудь соли, а также от добавления сахара или глицерина. Далее, мы нашли, что в случае сильно кислых растворов, абсолютная интенсивность получается иная, чем в случае нейтральных растворов. Таким образом и здесь, как при применении всех других методов, всегда опасно работать методом сравнения, т. е. сопоставлять абсолютную интенсивность полученного снимка с абсолютной интенсивностью других снимков, взятых для сравнения. Надо всегда сравнивать интенсивности спектральных линий двух элементов на самом снимке анализируемого вещества, т. е., следовательно, работать видоизмененным методом гомологичных пар линий 2 или как Лундегард это называет методом ведущих линий. [c.49]

Значительное сокращение времени анализа, а также получение симметричных пиков дает модифицирование адсорбента, т. е. добавление к адсорбенту небольшого количества сорбирующейся жидкости, причем разделительная способность адсорбента практически остается неизменной [64, 206]. Метод с применением модифицированного адсорбента можно назвать промежуточным между газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографией. Преимущества его перед газо-жидкостной хроматографией хорошо заметны в тех случаях, когда для разделения компонентов удается использовать некоторые специфические особенности адсорбентов. В настоящее время круг веществ, используемых в качестве модифицирующей жидкости, весьма широк и разнообразен. Так, было предложено модифицирование силикагеля глицерином с содой, для анализа углеводородных газов — гидратом окиси калия или углекислым калием [40, 41]. В качестве модифицирующей жидкости широко используется сквалан, обладающий малой вязкостью [114]. [c.63]

Восстановительный полярографический метод. Определение индивидуальных полярографически активных веществ в отсутствие других компонентов или в смеси с пЪлярографически неактивными соединениями представляет собой наиболее простой случай полярографического анализа и нашло широкое применение в практике органического анализа. Например, для определения полярографически активного акролеина в смеси с глицерином отбирают 1 мл пробы, смешивают его с 0,1—0,5 н. соляной кислотой (4 мл) и снимают полярограмму. Содержание акролеина в глицерине на [c.40]

Для анализа экспериментальных данных приведенных в табл. 37 для /(-солей кислых эфиров полиглицеридов алкенилянтарной кислоты был применен тот же способ рассуждения, который мы использовали выше для полиглицеридов. При этом было установлено, что изменение длины полиглицеридной цепи на две молекулы глицерина влечет за собой изменение толщины адсорбционного слоя примерно на 8 А. [c.189]