Чувствительность калибровка

Рассмотрены свойства катарометров, теория их расчета, чувствительность, калибровка, применение для анализа многокомпонентных газовых смесей. [c.162]

Для целей индивидуальной и лабораторной защиты от излучения теперь существуют разнообразные портативные- приборы на основе ионизационных камер, а также фотографические дозиметры, т. е. кассеты, содержащие калиброванные, чувствительные к излучению фотографические пленки. Обычно после облучения такая пленка поступает обратно в контрольную дозиметрическую лабораторию для обработки и измерения полученной дозы. Для качественного обнаружения жестких р- и " --излучателей очень хорошо применять портативные счетчики Г.—М., так как они обладают высокой чувствительностью. Калибровка этих приборов меняется в зависимости от энергии измеряемого излучения, а поэтому такие измерения носят лишь полуколичественный характер. [c.200]

Преимуществом методики ГрозНИИ по сравнению с предыдущим методом является более высокая чувствительность и небольшая продолжительность опытов. С ее помощью можно испытывать практически все сорта порошкообразных катализаторов. К недостаткам можно отнести сложность изготовления прибора и необходимость его калибровки по эталонному катализатору. Методика плохо моделирует фактические условия истирания частиц. [c.69]

Калибровочные коэффициенты. Для учета различия в чувствительности детектора для каждого компонента находят калибровочные коэффициенты. Калибровку проводят по результатам хроматографирования бинарной смеси, составленной из 1-того компонента и стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают равным 1. Калибровочные коэффициенты рассчитывают по формулам [c.192]

Для получения истинных спектров флуоресценции необходима дополнительная обработка спектров, получаемых на приборе,— калибровка с учетом спектральной чувствительности прибора, поскольку чувствительность применяемых фотоумножителей неодинакова для разных длин волн. Для калибровки прибора используются истинные спектры флуоресценции ряда веществ. Полученный на приборе спектр флуоресценции стандартного вещества сравнивается с истинным спектром и определяется пересчетный коэффици- [c.66]

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

Успешное применение масс-спектрометра в количественном анализе зависит, во-первых, от стабильности распределения интенсивностей в масс-спектре каждого анализируемого вещества в течение достаточно длительного времени во-вторых, от постоянства чувствительности масс-спектрометра в течение всего периода между повторными калибровками, которые желательно сделать возможно более редкими и, наконец, от линейной аддитивности масс-спектров различных компонентов. [c.132]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

Метод нормировки с калибровочными коэффициентами. В этом методе площади или высоты пиков суммируются, их сумму принимают за 100% и относят к ней параметры каждого из компонентов смеси. Для учета различия в чувствительности детектора предварительно для каждого компонента находят поправочные коэффициенты. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за единицу. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры на хроматограмме, например высоту пика к, его площадь П, или произведение /г на расстояние I от момента впуска смеси до максимума пика, по формулам [c.46]

Кроме высокой точности метод обладает тем достоинством, что требует разделения не всех компонентов смеси, а лишь тех, которые представляют интерес. Недостатками метода являются необходимость ввода каждый раз точных доз пробы, а также значительная трудоемкость калибровки. Кроме того, повышаются требования к чувствительности детектора, которая должна оставаться постоянной в течение всего времени использования калибровочного графика. [c.48]

Функция детектора заключается в непрерывной фиксации зависимости концентрации, потока или количества вещества на выходе из колонки от времени. Характеристики детектора в значительной степени определяют точность и чувствительность метода, объем вводимой для разделения смеси пробы, время анализа а также состав и природу доступных для анализа смесей веществ. От особенностей детектора также зависит выбор параметров опыта, калибровка, возможность записи сигнала или передачи его для автоматического контроля за процессом. Каждый детектор характеризуется следующими основными величинами 1) чувствительностью [c.97]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Гетерохромная фотометрия. Для правильной оценки относительных интенсивностей линий в общем случае необходимо учитывать как изменение спектральной чувствительности и коэффициента контрастности фотоэмульсии с длиной волны, так и изменение светосилы и дисперсии спектрального прибора на данном спектральном интервале. Задача калибровки фотоэмульсии в этом случае решается с помощью стандартного спектра, т. е. спектра с известным распределением энергии. В качестве источника такого спектра, как правило, применяют ленточную лампу накаливания с известной цветовой температурой Тц. Распределение энергии в спектре ленточной лампы накаливания достаточно хорошо описывается формулой Планка [c.128]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Особенности детектора по плотности 1) количественный анализ возможен без калибровки детектора 2) может быть использован для определения молекулярных весов согласно (Х.23) 3) так как его чувствительные элементы всегда находятся в окружении газа-носителя и не соприкасаются с компонентами анализируемой смеси, они не загрязняются и не изменяют своих свойств 4) чувствительность увеличивается с увеличением давления (разность плотностей увеличивается) и уменьшается с увеличением температуры, так как разность плотностей газов с увеличением температуры уменьшается 5) принцип работы прост, отклик быстрый 6) проба не разрушается [c.253]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому для точных количественных определений необходимо построение калибровочных кривых для каждого индивидуального вещества. Это осуществляется путем проведения хроматографических определений известных количеств каждого вещества. По этим определениям строят калибровочный график зависимости площади [c.225]

Метод абсолютной калибровки. Предварительно определяют чувствительность катарометра к бензолу, гексану и циклогексану по Портеру. Чувствительность самописца С определяют из соотношения E/Lшк (где Е — полная шкала самописца, мВ 1шк — длина всей шкалы, см). Когда =20 мВ, шк=27,4 см, тогда i = = 0,73 мВ/см. Скорость диаграммной ленты Сг определяют из соотношения /// (где / — расстояние, пройденное лентой самописца, I — соответствующее время). Рекомендуемая скорость ленты 2,4см/мин скорость газа-носителя Сз — 40 мл/мин. Чувствительность к бензолу, гексану, циклогексану рассчитывают по (Х.14). [c.239]

При выполнении калибровки относительная ошибка метода анализа увеличивается. Условием для описанного выше типа калибровки является постоянство чувствительности Ь для всех исследуемых проб. В некоторых случаях, например в рентгеновской спектрометрии, это условие не выполняется. Тогда в каждую исследуемую пробу вводят эталонную (стандартную) добавку. Из переведенной в раствор пробы отбирают две равные аликвотные части и к одной из них добавляют известное количество определяемого элемента х , х. Учитывая, что у = Ьх, получим систему уравнений [c.19]

Температуру и изменения массы оценивают по предварительно нанесенным на фотобумагу калибровочным линиям (горизонтальные линии I и II). Калибровку выполняют следующим образом до начала съемки перед щелью барабана переключателем на панели дериватографа устанавливают так называемый шаблон 13, тот, который соответствует, в зависимости от выбранного температурного интервала опыта, максимальной температуре (125, 250, 500, 1000, 1500°С). Шаблон — это пластина, на которой через определенные расстояния расположены вертикальные щели. При вращении барабана через одинаковые промежутки времени зажигаются на короткое время лампы 8, расположенные по обоим краям щели в кожухе барабана, и освещают шаблон. Так горизонтальные линии калибровки делятся на минуты, что позволяет определить значение времени по абсциссе дериватограммы. Точки пересечения калибровочных линий с температурной кривой Т дают значения температуры, а с кривой ТГ — значения изменения массы (в зависимости от выбранной чувствительности, изменяемой переключателем на панели прибора, вся шкала изменения массы может соответствовать 20, 50, 100, 200, 500 и 1000 мг). [c.344]

Спектроскопические свойства люминесцентного излучения можно исследовать с помощью спектрального инструмента (например, монохроматора) в сочетании с фотоумножителем в качестве детектора света. Для определения истинного спектра испускания необходимо знать кривую спектральной чувствительности фотоумножителя. Спектральная чувствительность фотоумножителей обсуждается ниже в связи с абсолютной калибровкой. Спектры возбуждения флуоресценции или фосфоресценции получаются путем регистрации интенсивности испускания (предпочтительно в узком интервале длин волн) в зависимости от длины волны возбуждающего света. Истинный спектр возбуждения получается лишь в том случае, если интенсивность возбуждающего света постоянна для всех длин волн. Если же интенсивность не постоянна, то должна проводиться соответствующая коррекция полученного спектра возбуждения. [c.191]

Метод нормировки очень удобен, так как не требует точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется редко. Поэтому даже при анализе веществ близкого строения метод нормировки следует применять С большой осторожностью. Возможности этого метода значительно расширяются с использованием поправочных коэффициентов, учитывающих различие в чувствительности детектора для каждого компонента. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за 1. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры по формулам [c.369]

Плотность почернения зависит от времени экспозиции и энергии излучения. В цеховых лабораториях заводов отрасли ее определяют приближенно при помощи ступенчатого клина плотности. Для этого берут полоску пленки и экспонируют ее в одинаковых условиях таким образом, чтобы примерно каждый последующий сантиметр пленки имел экспозицию больше, чем предыдущий. Например, 30 с, 1 мин, 1,5 мин и т. д. После обработки такая пленка имеет ряд полос разной плотности почернения. Калибровку клина производят в лаборатории, имеющей денситометр или микрофотометр. Разность между значениями плотности почернения двух соседних участков снимка называется контрастностью изображения. Минимальная разность почернений, которую способен различить глаз человека, составляет примерно 0,02—0,03 [78]. Влиянием этого фактора определяется предельная чувствительность радиографического метода. [c.126]

Систему охлаждения трубок, загружу катализатора в трубки и калибровку трубок также выбираем из данных о параметрической чувствительности. Это связано с тем, что параллельные трубки работают в неодинаковых условиях, т. е. имеется пространственная неоднородность. [c.215]

Полнота разделения во многом определяет точность и чувствительность анализа. Это особенно важно в тех случаях, когда калибровка прибора производится по чистым газам, а не ио искусственным контрольным смесям. Однако в некоторых случаях приходится умышленно идти на ухудшение разделения за счет выполнения других требований, которые часто приобретают первостепенное значение. Так, [c.161]

Несмотря на недостатки хроматографа ГСТ-Л, связанные в основном с применением термохимического детектора с платиновыми нитями (нестабильность калибровки, частый выход из строя чувствительных элементов и др.), эти приборы получили довольно широкое 184 [c.184]

Для проведения количественных определений аминокислотный анализатор должен быть откалиброван. Площади пиков обычно соотносят с пиком Lys, который менее других аминокислот разрушается прн гидролизе. Для оценки потерь материала в приборе, чувствительности окраски и регистрации используют калибровку с помощью стандартных растворов аминокислот точно известной концентрации (в отдельном опыте). Коэффициенты корреляции вводят в память интегратора (или учитывают при планиметрировании пиков). [c.527]

По храмотограмме вспомогательной смеси подсчитывают постоянную дозу , а затем по площадям пиков и коэффициентам относительной чувствительности (калибровки) рассчитывают концентрацию любого компонента, определяемую как отношение произведения коэффициента относительной чувствительности данного компонента на его площадь на хроматограмме к постоянной дозе . [c.39]

Весовой метод БЭТ основан на периодическом взвешивании навески катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвых пространств . На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбционно-весовая система, в которую входят колонки / с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечкн 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8- до 2,0-10 5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром. [c.77]

Если разгрузить цилиндр поршневого манометра, т. е. приложить к нему снаружи высокое давление, то проблема деформации снимается. Бриджмен [9] впервые использовал этот принцип, применив конструкцию цилиндра, изображенную на фиг. 3.1,2. В этом случае нижняя часть поршня и наружная поверхность внутреннего цилиндра находятся при одном и том же давлении. С помощью такого манометра Бриджмен измерял давления до 20 000 атм с точностью около 0,001. Еще лучшие результаты получаются при создании внешнего давления на цилиндр поршневого манометра с помощью специальной гидравлической системы, как показано на фиг. 3.1, д. Изменяя давление р, зазор между поршнем и цилиндром можно уменьшить до минимальной величины. Джонсон и Ньюхолл [12] описали такой манометр, а Джонсон и др. [13] — его калибровку с целью уменьшения погрешности за счет деформации. Последние работы по поршневым манометрам направлены на точное измерение давления некоторых реперных точек, таких, как давление плавления ртути при 0°С [14]. Указанные реперные точки затем можно использовать в любой лаборатории для калибровки манометров различного типа. Работа манометра Джонсона—Ньюхолла с регулируемым зазором к настоящему времени хорошо изучена, и его можно считать первичным стандартом давления. Абсолютная точность, достигаемая для манометра такого типа, составляет 0,0001 при давлениях до 2000 атм и 0,001 при давлениях порядка 20 ООО атм однако чувствительность является более высокой. [c.79]

По аналогичному принципу работает и детектор по плотности. Различие плотностей потоков газа-носителя с анализируемым веществом и чистого газа-носителя вызывает изменение температуры нагретых электрическим током чувствительных элементов и их соиротивлеиия. Сигнал плотномера зависит от молеку-лярион массы, поэтому такие детекторы позволяют определять компоненты неизвестного состава без предварительной калибровки. Детектор сочетает в себе свойства универсальности и селективности и может быт ) также использован для анализа агрессивных и неустойчивых веществ. [c.300]

Для оценки долговременной стабильности—отрезка времени, в течение которого масс-сиектр остается постоянным в указанных пределах, исследовалась смесь, состоят,ая из ме-гапа, пропилена, бутена-1, изобутана и бутана. Масс-спектры смеси снимались через различные промежутки времени. Расчеты, производившиеся с помощью коэффициентов относительной чувствительности, показали, что в течение месяца воспроизводимость результатов сохранялась вполне удовлетпо-рительпой. Спектры смесей, снятые через большие промежутки времеш , значительно отличались от исходных. На графике (рис. 32) отражено изменение во времени распределен ния интенсивностей в спектре. При многократных съемках спектров индивидуальных углеводородов и искусственных смесей ошибки большей части измерений не превышают 1%, что соответствует максимуму на кривой /. Изменения в спектрах становятся более значительными через 6—7 месяцев после калибровки, что приводит к увеличению ошибок и смещению максимума па кривой распределения ошибок до 8%. [c.134]

Метод абсолютной калибровки. Этот метод является наиболее точным и потому наиболее пригодным при определении микропримесей, а также в тех случаях, когда нужно определить лишь отдельные компоненты смеси. По полученным хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно взвешенных количествах, строят график зависимости одного из параметров от количества взятой пробы. Для каждого предполагаемого компонента анализируемой смеси строят свой график. Пример калибровочных графиков приведен на рис. 59. Из графиков следует, что чувствительность выбранного детектора по отношению к компонентам / и 2 существенно различна. [c.134]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

Из приближенной теории следует, что адсорбционное торможение тангенциальных движений растет пропорционально квадрату адсорбируемости органического вещества и, следовательно, в гомологическом ряду — пропорционально квадрату коэффициента Траубе. Высокая чувствительность максимумов 2-го рода к адсорбции ПАОВ послужила основой для разработки адсорбционного полярографического анализа, который используется при определении суммарного количества органических загрязнений в воде (см. 1.2) и в растворах солей, а также при изучении миграции ПАОВ в водные растворы из различных полимерных материалов, ионообменных смол и др. Калибровка осуществляется по какому-либо известному ПАОВ (см. рис. 4.14, б). Адсорбционный полярографический анализ позволяет определить наличие примесей ПАОВ в водном растворе при концентрации порядка 10- М в пересчете на [(С4Нд)4Ы1Вг. [c.233]

Принцип действия хроматографических детекторов может быть самым разным, поэтому их трудно сравнивать. Однако существует несколько общих критериев — селективность, чувствительность, реакция, щум, нижний предел детектирования (наименьщее детектируемое количество) и линейность отклика. Для количественной работы почти каждый детектор требует калибровки, необходимой для определения поправочных коэффициентов. [c.232]

Влияние условий теплопередачи на температуру также характеризуют параметрической чувствительностью, например д Г ах тр и дТщах1 В. Ее допустимз/ ю величину определяют требования на калибровку трубок (разброс их диаметра). Так, в процессе окисления этилена вследствие его высокой параметрической чувствительности применяют калиброванные трубки с разбросом диаметров не более 0,5 мм. [c.217]

Проверка стабильности калибровки производилась в течение 39 дней работы прибора при анализе одной и той же смеси. Результаты проверки показаны на рис. 6-11, где нанесены высоты пиков отдельных компонентов. Погрешность по воспроизводимости абсолютных значений высот пиков Оабс без поправок на температуру окружающей среды, которая в этот период менялась от 15 до 23° С, составила для Н2=1,5% для СО =2,3% для СН4=б,5% для 02 = 2,5% для 002 =4,6%. При этом потери каталитической активности чувствительных элементов 1не наблюдалось. [c.172]

Количественная жидкостная хроматография является хорошо разработанным аналитическим методом, не уступающим по точности количественной газовой хроматографии и значительно превышающим точность ТСХ или электрофореза. К сожалению, в ВЭЖХ не существует детектора, который имел бы близкую чувствительность для соединений различного химического строения (как катарометр в ГЖХ). Поэтому для получения количественных результатов калибровка прибора обязательна. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология