Палладий, отделение

Принципиальная технологическая схема установки по очистке водорода на палладии представлена на рис. 7. Сырой газ, содержащий около 50% водорода, подается на установку под давлением 35—40 ат и поступает в сепаратор 1, в котором происходит отделение части наиболее тяжелых углеводородов. Затем, пройдя теплообменники 2, направляется в ступень предварительной очистки от (Компонентов, ухудшающих диффузию (на схеме не показана). После этого в теплообменниках 3 и печи с огневым подогревом 4 газ нагревается до 350—400 °С и поступает в диффузионный аппарат 5. [c.37]

В остальном аналитическая методика, примененная в цитируемом исследовании, вкратце сводилась к следующему. Раздельное определение формальдегида и ацетальдегида достигалось полярографическим методом [54, 55]. Для раздельного нахождения метилового спирта и суммы высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [57] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов, в особенности альдегидов [58]). Сумма кислот определялась титрованием щелочью. Для определения углеводородов был усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [59]. Определение СО2, непредельных углеводородов, О2 и СО производилось обычным образом в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди или поглощением раствором коллоидного палладия [60]. [c.229]

Водород может быть отделен методом диффузии через накаленный палладий (гелий при этом не диффундирует). Полученный гелий обычно содержит-ничтожные примеси неона. [c.640]

Раствор хлоридов меди, палладия и железа фильтруют для отделения от неразложившихся органических примесей. Осадок [c.82]

До революции Россия была крупным экспортером платины в сыром виде, т. е. без отделения от сопутствующих металлов. Продавая за бесценок это сырье, Россия ввозила из-за границы (из Германии) чистую платину, палладий и другие металлы. В первые же годы после революции сырую платину начали обрабатывать на месте добычи и спекуляция на богатствах России была прекращена. СССР экспортирует только чистые металлы по цене, установленной на мировом рынке. [c.377]

Палладий в виде фольги используют как фильтр для отделения водорода от других газов. Так, например, легко отделить водород от гелия, поставив мембрану из палладия водород через него проходит, сорбируясь из смеси газов и десорбируясь с другой стороны мембраны, а Не как инертный газ (Is ) в палладии не растворяется и через него пройти не может. Это явление используется при анализе газов, содержащихся в металлах. [c.379]

Для получения катализатора хлористый палладий в щелочной суспензии активного угля (норит) восстанавливают формальдегидом. Реакцию можно проводить в паровой фазе, пропуская пары гидро-ароматического соединения при температуре 300—350°С через трубку, в которой находится катализатор, но более удобным обычно является жидкофазный метод. При нагревании дегидрируемого вещества с 0,1 частью палладия на угле до температуры около 310—320 °С водород равномерно выделяется и вещество быстро ароматизируется. Реакцию ускоряют сильным кипячением, способствующим отделению водорода от активной поверхности катализатора (Линстед, 1940), или пропусканием в реакционную смесь двуокиси углерода, которая увлекает отщепившийся водород и удаляет его из равновесной смеси. [c.159]

В последовательности элементов углерод идет сразу же за бором и кремний за алюминием, но затем элементы IV группы периодической системы — германий, олово и свинец — значительно отдалены от соответствующих элементов III группы — скандия, иттрия и лантана. Германий от скандия отделен десятью элементами переходного ряда железа, олово от иттрия отделено десятью элементами переходного ряда палладия и свинец от лантана—десятью элементами переходного ряда платины и четырнадцатью лантаноидами. [c.513]

На сыщенный водный раствор. К диэтилдитио-фосфату никеля прибавляют дистиллированную воду и оставляют стоять на 12 час., время от времени встряхивая. Растворение идет обычно медленно. Концентрация насыщенного раствора — около 0,06 мол л. Раствор имеет зеленый цвет. Применяют его для обнаружения молибдена, фотометрического определения следов меди, висмута, палладия, для отделения кадмия от цинка, для определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и т. д. [c.91]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов меди в различных материалах [1, 2, 3], фото.метрического определения палладия [4], висмута [5], отделения кадмия от цинка и других элементов [6], определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и других элементов [7], потенциометрического титрования меди [8], обнаружения. молибдена [9] и др. [c.33]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Для отделения серебра от рутения, родия и палладия рекомендуется [782] следующая методика. [c.141]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Палладий Отделение от ниобия и циркония HaS04, KJ Метилизобутилкетон — 32 [c.229]

По данным Шампа, Фоконье и Дюваля [326], комплекс можно нагревать в температурном интервале 45—171°, а по данным Тасиро [327] — в пределах 100—200°. Эффективность этого гравиметрического метода определения палладия и отделения его от остальных платиновых металлов обсуждалась Эрсом и Бергом [328]. Эти авторы нашли, что потери при растворении комплекса незначительны они становятся заметными нри определении малых количеств палладия. Отделение от платины, родия и иридия наиболее успешно, когда содержание палладия намного превышает содержание примесей. [c.44]

Гидрирование ацетилена в пирогазе и этиленовых потоках. Пирогаз непосредственно за счет водорода, в нем содержащегося, или этиленовый поток после отделения метан-водородной фракции (с добавлением внешнего водорода) подвергаются обработке на палладийсодержащих катализаторах. Палладий нанесен яа прочный носитель — окись алюминия или силикагель (в частности, могут использоваться катализаторы НО-10 и НО-11). Основные параметры процесса [c.21]

В работе [122] показано, что индивидуальные сульфиды являются эффективными экстрагентами солей золота (III), палладия (II), серебра, ртути (И), платины (IV) и теллура (III). Палладий и золото количественно извлекаются диалкилсульфидами из соля-H0-, азотно- и сернокислых растворов в виде комплексов типа [РёСЬ-Зг] и [Au b-S], где S — сульфидный экстрагент. Экстракционная способность практически не изменялась при увеличении молекулярной массы сульфидов. По эффективности и избирательности извлечения сульфиды принадлежат к одним из лучших экстрагентов золота, палладия и серебра. Высокие экстрак-. ционные свойства сульфидов используются в аналитической химии для отделения примесей при нейтронно-активационном, атомноабсорбционном и полярографическом анализе золота, палладия, серебра. [c.342]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Для аналитической химии платины в степени окисления - г4 имеют значение реакции с КС1 и ЫН4С1. Осадки солей палладия образуются лишь в том случае, если и раствор палладия, и раствор осадителя достаточно концентрированы (для КаРйСЬ р/(=5,2). При отделении осадков комплексных солей платины центрифугированием они, вследствие разложения и выделения тонкораздробленной платины, становятся черными. В ходе систематического анализа палладий и платина должны отделяться в процессе восстановления. Есть опасность, что, бЛа -годаря устойчивости иона [Р1С1б] (опыт 1), платина попаДе в ходе разделения в группу НаЗ . I [c.643]

Соосаждение с коллекторами нередко бывает достаточно избирательным и может служить для разделения микрокомпонентов. Так, например, диацетилдиоксимат никеля соосаждает небольшие количества ионов палладия, и тем самым происходит отделение палладия от остальных металлов платиновой группы. [c.128]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Бензилхинуклидин (IV). 400 г III гидрируют при 25— 30 °С и давлении водорода 3—5 атм в 4 л этилового спирта с добавкой раствора 25 г хлористого палладия в 250 мл 36% соляной кислоты. Процесс считают законченным, когда содержание III Обобранной пробе составляет не более 0,2 г/100 мл. После отделения катализатора и отгонки спирта остаток растворяют в 300 мл воды, подщелачивают едким натром по фенолфталеину и основание IV экстрагируют бензолом (2 л и 2 раза по 0,5 л). Бензольные растворы промывают водой, бензол отгоняют 3-бензилхинуклидин перегоняют в вакууме т, кип. 123—125 °С (1— 2 мм рт. ст.). Выход IV 365 г (89,76%), содержание основного вещебтва 99,5%. [c.190]

В качестве примера радиоактивацнонного анализа приведем схему определения железа. В основе определения лежит ядерная реакция Fe (и, у) Fe (содержание Fe в природном железе составляет 0,34%). Облученный образец растворяют в смеси азотной и хлорной кислот, куда в качестве носителя добавлено определенное количество Fe ls. Дальнейшие манипуляции преследуют своей целью отделение Fe от других активированных элементов. Для этого образовавшийся раствор упаривают до появления паров, добавляют НС1 и КМПО4 и проводят экстрагирование железа диэтиловым эфиром. Из эфирных экстрактов железо реэкстрагируют водой, реэкстракт подкисляют, добавляют хлориды мышьяка, меди, палладия, сурьмы и пропускают сероводород. Отфильтровав выпавшие сульфиды, к фильтрату добавляют аммиак и выделяют, центрифугируя, выпавший сульфид железа. Последний рас- [c.166]

Для отделения элемента-основы применяют метод количественной флотации осадков внутрикомплексных соединений металлов с помош,ью несмешиваюш,ихся органических жидкостей [266]. При анализе молибдена проводили флотацию бензоиноксимата молибдена [Mo02( i4Hi20N2)] хлороформом [269, 273]. Никель и палладий отделяют флотацией их диметилглиоксиматов хлороформом [28, 75], а цирконий — флотацией изоамиловым спиртом миндаля-та циркония [598]. [c.111]

Для отделения платины и палладия от урана И. О. Буфатин, А. Н. Зайдель, Н. И. Калитеевский [23], применили методы осаждения этих элементов на меди с помощью сероводорода. Для достижения чувствительности определения платины 10 % и палладия 3-10 % необходимо выделить 1 мкг и Рс1 из раствора, содержащего по крайней мере 1 г урана. [c.368]

RF [100]. Восстановление можно проводить в углеводородных растворителях. Полагают, что реакция проходит по радикальному цепному механизму. В более старых методах использовались такие восстанавливающие агенты, как натрий, амальгама алюминия, цинковая пыль, цинк-медная пара и магний. Применение магния включает образования реагента Гриньяра с последующей реакцией металлорганического соединения с водой или разбавленной кислотой. Таким путем был получен н-пентан в качестве растворителя вместо диэтилового эфира был использован ди-н-бутиловый эфир, чтобы обеспечить отделение продукта (т. кип. 36°С) от растворителя (т. кип. 141°С) перегонкой [101]. н-Гексадекан был синтезирован из Ьиодпроизводного с выходом 85% действием цинка в ледяной уксусной кислоте, содержащей сухой хлористый водород [102]. Для восстановления алкилгалогенидов используют также каталитическое гидрирование, в качестве типичного катализатора при этом применяют палладий на карбонате кальция в присутствии гидроксида калия [81а]. [c.134]

Методом осаждения висмута в виде хлорокиси пользовались Гампе [6451 при определении небольших количеств висмута в технической меди, Роесслер -[1103] — для отделения висмута от платины и палладия и Велер и Мейц [1377] — для отделения висмута от родия. [c.47]

Сульфиды ртути и палладия в противоположность сульфиду висмута растворяются в тиокарбонате калия в значительных количествах. На этом основан качественный и количественный способ отделения ртути и палладия от висмута, предложенный Роаенбладтом [1114]. Промытые сульфиды ртути и висмута, пол/ченные пропусканием сероводорода в кислый раствор солей обоих металлов, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют раствор тиокарбоната калия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипенин в течение получаса, добавляя выпарившуюся воду. Затем осадок сульфида висмута отфильтровывают и хорошо промывают. Из фильтрата осаждают сульфид ртути прибавлением соляной кислоты, осадок собирают на высушенном при 101° и взвешенном фильтре, промывают, высушивают, экстрагируют серу сероуглерододт в аппарате Сокслета, высушивают сульфид ртути при 101° и взвешивают. [c.75]

Позже Бимиш и Скотт [770] изучили влияние палладия, В присутствии 0,2 0,4 0,6 0,8 мг Р(1(П) авторы нашли в фильтрате после осаждения золота и его отделения соответственно 0,2 0,3 0,6 и 0,6 мг Рй в присутствии же 10,0 35,0 75,0 и 150,0 мг Р(1 в осадке золота пе обнаруживался палладий (взято 25,0 мг Аи). Определению золота не мешают равные количества серебра, если его выделить в виде А С1 3-кратной обработкой и упариванием с КаС1 и несколькими каплями конц. НС1. При определении 25,01 Аи в присутствии 25 мг А найдено в параллельных опытах [c.110]

Окси-1,3-дифенилтриазин устойчив при нагревании, на свету и воздухе сохраняется неограниченное время. Не очень растворим в воде. Избыток реагента удаляют, промывая разбавленным этанолом или нагревая в слабокислой среде при этом он гидролизуется. В качестве реагента для гравиметрического определения палладия и двухвалентной меди, а также их отделения от других элементов применяют 1%-ный раствор в 95%-ном этаноле. [c.212]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология