Серебро соосаждения

Отделение и концентрирование серебра соосаждением на металлах. Распространен метод выделения следовых количеств серебра осаждением с элементным теллуром, образующимся при прибавлении хлорида олова(П) к анализируемому раствору, содержащему теллурит-ионы. Миллиграммовые количества серебра этим способом количественно отделяются от больших количеств Fe(III), N1, Со, As, Pb и других элементов. Вместе с серебром на теллуре осаждаются также золото и платина. От зтих металлов серебро легко отделить, растворяя осадок в азотной кислоте. В присутствии 0,2 г меди осаждение серебра неполное, если его первоначальное количество в растворе превышает 5 мкг. В этом случае остаток серебра легко осаждается после добавления теллурита к фильтрату после первого осаждения. Методика анализа сводится к следующему. [c.142]

При анализе сильно загрязненных органическими веществами сточных вод рекомендуется проводить предварительное осаждение цианид-ионов нитратом серебра (соосаждение с хлоридом серебра). После промывания ацетоном и водой осадок переносят в перегонную колбу и обрабатывают, как описано выше . [c.218]

Полученная на практике кривая яе соответствует точно кривой, изображенной на рис. 8-2. Отклонения обусловлены, в первую очередь, загрязнением одного галогенида серебра соосаждением второго, более [c.261]

Рис. 5. Отделение золота от меди и серебра соосаждением с фосфатом кальция.

После выделения серебра соосаждением с теллуром. Удобно, чтобы раствор анализируемого образца, содержащий 0,5—25 у серебра, имел объем 50 мл и был примерно 2 н. по соляной кислоте. Раствор не должен содержать сильных окислителей, подобных азотной кислоте. [c.730]

Известны случаи, когда порядок сливания растворов мало влияет на соосаждение, но скорость сливания растворов оказывает сильное влияние. Так, при соосаждении свинца с сернокислым серебром, если в растворе во время формирования осадка присутствует избыток серебра, захват свинца в осадок уменьшается всего в 2 раза ио сравнению с осаждением при избытке сульфат-ионов. Однако при медленной кристаллизации соосаждение свинца уменьшается почти в 100 раз. [c.67]

Изоморфное соосаждение — образование смешанных кристаллов (твердых растворов), состоящих из основного компонента и примесей, имеющих близкие ионные радиусы и поэтому кристаллизующихся в одинаковой кристаллической форме. В кристаллической решетке один из ионов можно заменить ионом, имеющим тот же заряд, если разница в ионных радиусах не превышает 10—15% и если обе соли кристаллизуются в одной системе. Так образуются твердые растворы в результате изоморфного замещения, например хлорида и бромида серебра, если чистый бромид серебра встряхивать с раствором, содержащим хлорид-ионы при этом устанавливается равновесие [c.77]

К 50 мл раствора добавлено индикаторное количество 1 (в виде Nal) до активности 1200 имп/мин-мл затем добавлен аммиак и нитрат серебра в количестве, меньшем эквивалентному количеству (чтобы избежать соосаждения Вг- в образующемся в начале Agi). Вес выделенного иодида серебра ПО мг его активность 230 имп/мин-мг. [c.182]

Следует заметить, что объем нитрата серебра, необходимый для достижения первой точки эквивалентности, обычно несколько выше теоретического, но общий объем приближается к правильному значению. Это объясняется тем, что более растворимый галогенид серебра осаждается во время образования менее растворимого соединения. Поэтому наблюдается перерасход реагента в первой части титрования. Несмотря на ошибки, возникающие в результате соосаждения, потенциометрический метод широко применяется для анализа смеси галогенид-ионов. Если галогениды присутствуют в приблизительно равных концентрациях, относительная ошибка не превышает 1-2%. [c.242]

Приведенный расчет показывает, что при хроматографировании раствора, содержащего ионы меди, кобальта и серебра, в рассматриваемом случае в верхней части колонки должна образоваться зона осадка гидроокиси меди, затем зона, содержащая два осадка гидроокиси кобальта и гидроокиси серебра. Экспериментальные данные подтверждают теоретические расчеты. Однако следует иметь в виду, что практически выпадение чистого осадка происходит чрезвычайно редко вследствие соосаждения, сорбции посторонних веществ и по другим причинам. Поэтому теоретические расчеты, исходящие из предположения, что выпадающий осадок имеет точно стехиометрический состав, отвечающий его химической формуле, не всегда могут выполняться с достаточной полнотой. [c.115]

Золото можно концентрировать на гидроокисях Ni(0H)2 и 2п(ОН)2 [92]. Следы золота выделяют [1212] на гидроокиси лантана. При pH 8,5 вместе с золотом концентрируются РЬ, В1, Ге и А1 2 мг Ьа(1П) полностью выделяют 0,2—5 мкг Аи(1П). Метод применяют для выделения (1—5)-10 % примесей в высокочистом серебре. 100 мкг Аи(1П) начинает соосаждаться с Ге(ОН)з при pH 7,2 соосаждение медленно возрастает при увеличении pH и при pH 10,3 составляет 50%, а затем начинает уменьшаться [382]. [c.82]

Химико-спектральный метод определения палладия в ртути [812] основан на растворении навески в азотной кислоте, введении нитрата серебра и выделении палладия соосаждением с цианидом серебра. Палладий в осадке цианида серебра определяют спектральным методом (по линии Pd 3404,58 А), мешает железо. При содержании палладия —10 % стандартное отклонение составляет —18%. Чувствительность метода 5-10- % при навеске 10 г. [c.185]

Для определения мышьяка в серебре и его сплавах мышьяк выделяют соосаждением с гидроокисью железа. [c.173]

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

Соосаждение на осадке СаСОд используется для концентрирования серебра совместно с медью и свинцом при анализе природных вод [8, 527]. Соосаждение лучше проводить в момент образования осадка СаСОд. Полное осаждение серебра на СаСОд происходит только в присутствии в растворе ионов Ге . Из 1 воды таким способом может быть извлечено до 10 мкг серебра и примерно такие же количества меди и свинца. [c.144]

Соосаждение микроколичеств серебра происходит также [688] на осадке металлической ртути и амидного соединения ртути, образующегося при добавлении аммиака к раствору нитрата ртути. [c.144]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Соосаждение с малорастворимыми галогенидами. При осаждении галогенидов серебра может наблюдаться соосаждение одновалентного таллия [94, 235, 301, 502, 728, 873]. Соосаждение с AgJ применено для отделения таллия от других элементов [149а]. Исследования, выполненные с применением радиоактивного индикатора Th " (т. е. ТР ), показали, что при избытке хлорида или бромида соосаждение одновалентного таллия достигает 84—96% от общего количества таллия, находившегося в растворе напротив, при избытке серебра соосаждение резко уменьшается, достигая в среднем 3—4%. Зависимость соосаждения qT заряда поверхности галогенида серебра свидетельствует об адсорбционном характере этого процесса. Аналогичная картина наблюдается и при соосаждении таллия с HgQ h и Нд2Вгг[502, 554]. [c.71]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Отделение и концентрирование серебра соосаждением на осадках солей металлов. Следовые количества серебра отделяют от металлического урана [132а] соосаждением с осадком иодида тал-лия(1). [c.144]

Поверхностная адсорбция. Как уже описывалось выше, ионы адсорбируются из маточного раствора на поверхности осаждающихся частиц. Эта адсорбция связана с образованием первичного адсорбционного слоя, который удерживается очень прочно, и слоя противо-ионов, который удерживается более или менее овободно. Эти ионы переносятся с осадком и таким образом загрязняют его. В случае, приведенном на рис. 7-2, с хлоридом серебра соосаждается нитрат серебра. Соосаждение в результате поверхностной адсорбции особенно значительно, если посторонние частицы имеют размер коллоидов причем эти частицы могут присутствовать в маточном растворе даже в небольшом количестве. [c.229]

Другой метод концентрирования, примененный нами для меди, цинка, свинца и серебра — соосаждение с карбонатом кальция. Метод соосаждения микрокомпонентов с макроко ллек-тором описан в литературе для многих катионов. Здесь, однако, необходимо было руководствоваться тремя основными требованиями [c.222]

Выделение в осадок следовых количеств элемента — сложная задача. Применение соосаждения ограничено растворимостью веществ, явлениями коллоидообразования и трудностями, возникающими в связи с ними при фильтровании, а также проблемой выделения и дальнейшей переработки столь малых количеств осадка. Перед осаждением вводят специальный коллектор, который в отличие от матрицы не мешает при последующих операциях и при осаждении увлекает с собой следовые количества элементов. Например, проводят осаждение в виде сульфидов, используя в качестве коллектора Нд2+ или Аз +, которые затем испаряются при нагревании, а в остатке концентрируются следовые количества определяемых элементов. Действие коллектора основано на образовании смешанных кристаллов, соединений, ионном обмене, адсорбции и других явлениях, например зародышеобразовании. Наряду с сульфидами коллекторами могут служить галогениды серебра, Ре(ОН)з, Мп02- сН20 и др. [c.422]

Большие преимущества имеют электроды с твердым внутренним контактом между мембраной и металлическим токоот-водом. Эти электроды не имеют внутреннего жидкостного заполнения. Твердый металлизированный контакт впервые был применен к стеклянным электродам. Затем были разработаны также электроды с металлическим внутренним контактом, содержащие мембраны из сульфидов и галогенидов тяжелых металлов. Сюда относятся конструкции электродов, мембраны которых получаются прессованием соосажденных солей Ада5 и сульфидов тяжелых металлов или АдгЗ и галогенидов серебра. [c.537]

В случае соосаждении серебра с диоксидом титана включение ТЮг в осадок зависит от его содержания в электролите и составляет от 2 ло 5 % (по массе) при содепжании и электролите от 50 до 200 г/л Покрытие характеризуется повышенными твердостью (до 1,2 ГПа) и шносостоикостью [35] [c.194]

В тех случаях, когда в исследуемом растворе присутствуют большие количества урана (до 250 л) и хрома наряду с элементами, не осаждаемыми в щелочной и аммиачной средах, для выделения плутония можно применять соосаждение плутония с гидроокисью никеля в присутствии перекиси водорода (А. А. Чайхорский и сотр., 1953 г.). Метод отделения плутония от урана и хрома основан на способности этих примесей образовывать растворимые перуранаты и хроматы в щелочной среде (КОН, NaOH) в присутствии перекиси водорода. В тех случаях, когда в растворе кроме урана и хрома присутствуют медь, цинк, кадмий, серебро, кальций и др., не осаждаемые в аммиачной среде элементы, соосаждение плутония проводят на гидроокиси Лантана аммиаком, не содержащим углекислоты в присутствии перекиси водорода. Большим преимуществом данного метода (соосаждение с гидроокисью никеля) является его быстрота (выделение и определения плутония занимает около часа), а также возможность определять плутоний из раствора со значительным содержанием урана (до 250 л). Точность определения 67о. [c.279]

Кальман и Пристера [763] разработали более быстрый метод отделения висмута от медп, свинца, серебра и других элементов соосаждением с двуокисью марганца, образующейся ири взаимодействии перманганата калпя и нитрата марганца в горячем разбавленном азотнокислом растворе. Для количественного соосаждения висмута очень большое значение имеет кислотность раствора, которая не должна быть выше [c.32]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

При определении с медным анодом допустимо соотношение Ад Си = 1 300. Примером использования внутреннего электролиза для определения малых количеств серебра является определение его в товарном свинце [73]. В качестве анода применяют проволоку из меди высокой чистоты, катодом служит платиновый сетчатый электрод. Электроды разделены алундовыми диафрагмами. Концентрация азотной кислоты в растворе должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить соосаждение висмута. Сурьма, мышьяк и олово в тех количествах, которые обычно содержатся в чистом товарном свинце, не влияют на осаждение, если они окислены до высшей степени окисления. Если содержание этих элементов достаточно велико, чтобы образовался осадок, то при растворении пробы вводят минимальное количество фтористоводородной кислоты (до получения прозрачного раствора). [c.70]

При осаждении хлорида серебра раствором соляной кислоты происходит соосаждение микропримесей не только Т1(1), РЬ и Bi, образующих нерастворимые хлориды или основные соли, но также Т1(1П) и d в то же самое время ионы Си +, Ni , Zn +, Mn +, Fe + и не адсорбируются. Адсорбция обусловлена отрицательным зарядом осадка, образующегося в присутствии избытка соляной кислоты [1010, 1011]. Двукратное переосаждение при нагревании обеспечивает полное отделение соосажденных микропримесей. [c.142]

Было исследовано [118] соосаждение микроколичеств серебра и катионов многих других металлов на коллекторе Саз(Р04)2. На полноту соосаждения влияют pH раствора и концентрация КН КОд в растворе. Наиболее полное соосаждение серебра происходит при pH 6 и уменьшается при возрастании концентрации КН4К0д в растворе. На общий характер соосаждения практически не влияют продолжительность соприкосновения осадка с раствором, порядок сливания растворов, температура, количество микрокомпонента и Саз(Р04)2. [c.144]

Соосаждение серебра с дизтилдитиокар-баминатом меди [114]. Для соосаждения 10 мкг серебра (также индияи таллия) необходим 1500-кратный избыток реактива. [c.145]

Концентрирование и от д-е ление серебра на осадке и-д иметиламинобензилиденрода-н и н а. Метод пригоден для соосаждения следовых количеств серебра и для отделения их от висмута, свинца, тория. Методика определения серебра в металлическом висмуте при его содержании 5-10 — состоит в следующем. [c.146]

Соосаждение серебра с тионалидом. Тио-налид осаждает серебро, а свинец и палладий [580] остаются в раС творе. Ультрамикроколичества серебра и многих других элементов сокристаллизуются с тионалидом, что было использовано [1104] для выделения серебра из морской воды и его последующего определения. [c.147]

Для соосаждения к 200 мл раствора, содержащего 5—10 серебра, прибавляют 1—2 мг тионалида, 15 ммолей Hg 00NH4, устанавливают pH 5—6 аммиаком или СНдСООН и при перемешивании вносят 0,5—1,0 г фенолфталеина в виде 10%-ного этанольного раствора. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Соосаждается 97% от общего количества серебра. [c.147]

Вместо тионалида можно применять и другие реагенты дитизон, купферон, оксихинолин, хотя в последнем случае соосаждается всего около 50% серебра. Вместе с серебром переходят в сооса-дитель также Со, Ni, d, Pb [1563]. Соосаждение серебра вместе с тионалидом, таннином или оксихинолином было использовано для концентрирования серебра и многих других элементов с целью их спектрального определения в хлористом калии, применяемом для изготовления щелочных гальванических элементов в качестве носителя применялся In(OH)j [848]. [c.147]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

При анализе минералов и горных пород применяются аналогичные методы. Косвенный метод определения серебра в минералах, почвах и рудах заключается [615] в осаждении серебра в виде комплекса с и-диэтиламинобензилиденроданином, обработке комплекса раствором роданида калия и фотометрировании раствора выделившегося реагента в четыреххлористом углероде при 450 нм. Серебро в минералах можно определить по реакции с бриллиантовым зеленым [235] после отделения от других элементов соосаждением с элементным теллуром. [c.178]

Определение серебра в уране. Серебро предварительно концентрируют соосаждением с T1J, осадок растворяют в смеси H2SO4 и Н2О2, раствор выпаривают досуха и затем определяют серебро кулонометрическим методом [132]. [c.187]