Палладий фосфатом

На сыщенный водный раствор. К диэтилдитио-фосфату никеля прибавляют дистиллированную воду и оставляют стоять на 12 час., время от времени встряхивая. Растворение идет обычно медленно. Концентрация насыщенного раствора — около 0,06 мол л. Раствор имеет зеленый цвет. Применяют его для обнаружения молибдена, фотометрического определения следов меди, висмута, палладия, для отделения кадмия от цинка, для определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и т. д. [c.91]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Иногда фосфорилирование проводят дибензилхлорфосфатом. Это менее энергичный фосфор ил ирующий агент, к тому же он неустойчив и менее удобен в работе. Преимуществом его является возможность снятия защитных групп в более мягких условиях бензильные группы образующегося триэфира фосфорной кислоты легко отщепляются при гидрировании над палладием. Этот метод был использован, например, для синтеза рибозо-5-фосфата [c.144]

К числу наиболее часто применяемых модификаторов относятся смесь нитратов магния и палладия (пал-ладий-магниевый модификатор), непосредственно палладий в элементном состоянии, нитрат магния, фосфат аммония и ряд других. Из них наибольшей популярностью пользуется палладий-магниевый модификатор, оказывающий положительное действие для нескольких десятков определяемых элементов в самых различных матрицах. [c.840]

Фосфат олова 20 г хлорного олова и 11,7 г 90% фосфорной кислоты Летучие галогениды хлористый, иодистый, бромистый водород или хлороформ, четыреххлористый углерод, хлористый аммоний Палладий [c.451]

В качестве примера исследования, проведенного с целью установить, какие именно концентрации промотора обеспечивают наибольшее увеличение каталитической активности, рассмотрим изучение влияния фосфата на каталитическую активность палладия при разложении перекиси водорода [c.287]

При смачивании фильтровальной бумаги нейтральным или слабокислым анализируемым раствором и каплей раствора нитрозонафтола образуется коричневое пятно. Соли железа, меди, уранил-иона и палладия также дают аналогично окрашенные соединения. В присутствии этих соединений реакция становится более специфичной, если все соединения перевести в фосфаты (добавлением фосфата натрия) перед тем, как добавить нитрозонафтол. [c.125]

Осаждению мешают не только осаждаемые реактивом катионы (палладий, золото), но и ионы железа, алюминия, титана и др., осаждающиеся аммиаком в виде гидроокисей, так как осаждение ионов никеля завершается в аммиачной среде. Реакции мешают также фосфаты, арсенаты, бораты, оксалаты и некоторые другие анионы. [c.412]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Применяют фосфатный электролит следующего состава (в г/л) 10 хлористого палладия 100 двухзамещенного фосфата натрия 20 двухзамещенного фосфата аммония 2,5 бензойной кислоты. Величина pH 6,5—7. Рабочая температура 50—60° С, плотность тока 0,1 а дм , выход по току [c.166]

Для окисления Ре (II) в Ре (III) используют азотную кислоту, а также другие окислители в зависимости от природы анализируемого объекта пероксидисульфат аммония, перманганат калия. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданиды железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также значительные количества хлоридов и сульфатов. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь молибден, вольфрам, титан (III, IV), ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.151]

Фирма DSM совместно со Stami arbon в 1965—1970 гг. провела значительные усовершенствования этого процесса и с 1970 г. начала строить установки для производства капролактама по усовершенствованной технологии, отличительной особенностью которой является использование фосфата гидроксиламина для оксимирования циклогексанона. Фосфат гидроксиламина получают каталитическим восстановлением нитрата аммония в растворе фосфорной кислоты и в присутствии катализатора палладий на угле [c.308]

Для приготовления фосфа1ного электролита в воде растворяют хлорид палладии, приливают к неиу бензойнуЕО кис.чоту н полученную смесь вводят небольшими порциями при перемешивании в горячий раствор фосфатов [c.140]

Рис. 36. Зависимость относительной каталитической активности палладия, промотирован-ного фосфатом, в реакциях разложения Н2О2 (/) и гидрирования этилена (2).

Определению Р<1( IО не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы МпЩ). гп, РЬ. В1(111), А1, СгЦП), V V), Mo VI). Л/(У1), 1п -200 Р1(11), Ни( / 11), 05(У111), Ли — 2. Определению палладия не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, а также винная кислота, фториды. фосфаты, ацетаты и хлориды. [c.14]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Фосфатный электролит палладирования готовят следующим образом. Хлористый палладий растворяют в концентрированном растворе аммиака, взятом в отношении 1 3, при нагревании до получения прозрачного раствора тетрааминохлорида палладия желтого цвета. В отфильтрованный раствор добавляют концентрированную соляную кислоту, тщательно перемешивают до полного выпадения осадка диаминохлорида палладия оранжевого цвета. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют, промывают 4 — 5 раз в 2%-ном растворе соляной кислоты И 2 раза в холодной воде. Расчетное количество фосфатов растворяют в половинном объеме воды и кипятят в течение 15 — 20 мин с последующим фильтрованием. Далее осадок диаминохлорида палладия небольшими порциями при перемешивании растворяют в нагретом почти до кипения растворе фосфатов. Бензойную кислоту вводят в электролит после [c.261]

Идейно близка к данному разделу мультиплетной теории, хотя и носит качественный характер, недавняя работа Жуй и Баласеаню [389] по окислительной дегидрогенизации. Критерием при выборе катализатора эти авторы считают активность твердого тела по отношению ко всем связям, участвующим в данной реакции, налример N—Н, N—Н и Н— Н при синтезе ЫНз [390]. Выбрав катализаторы, активирующие как связи О— О и Н—Н (окисление), так и связи С—Н и Н—Н (дегидрогенизация), авторам удалось дегидрировать циклогексан и ароматизировать гептен-2 и гептан в присутствии кислорода при температурах более низких, чем в его отсутствие. Такими катализаторами оказались 1) платина, 2) палладий и 3) окись хрома (все три катализатора — на окиси алюминия), а также 4) кальций-никель фосфат. [c.209]

Косвенные определения. Сульфаты определяли добавлением избытка стандартного раствора соли бария с последующим обратным титрованием этого избытка Путем титрования катионов из умеренно растворимых осадков можно косвенно определить другие ионы. Так, натрий определяли титрованием цинка, входящего в состав уранилацетата цинка и натрия фосфат определяли титрованием магния, входящего в состав двойного фосфата магния и аммония . Количественное образование тетрацианоникелата (II) было использовано для косвенного определения цианида Палладий (И) и серебро (I) вытесняют никель (II) из его цианидного комплекса титрование выделяющегося никеля позволяет производить косвенное определение указанных металлов [c.270]

Характерная особенность всех изложенных опытов — работа с искусственно приготовленными системами, для которых метод приготовления в значительной мере предопределяет химический результат. Возникает естественный вопрос, как все это применимо к генезису катализаторов в обычных условиях в отсутствие таких химически активных агентов, как металлоорганические соединения, сильные минеральные кислоты и т. д. Экспериментальные работы в этой области очень трудны, так как дело идет о захвате очень небольших количеств обычных веществ высокодисперсными твердыми телами, анализ которых представляет сам по себе трудную задачу. Из работ в этой области следует упомянуть работы Левиптова по спектральной методике определения металлоидов в твердых телах, использование полярографии Жабровой и другими. Однако па этом пути результаты будут получены не так скоро, так как мало обнаружить по линиям спектра или по полярографической волне наличие определенных примесей следует узнать, какие из них влияют на активность, какие — нет. Весьма перспективен другой путь введения в генетическую систему веществ в виде меченных молекул, за которыми можно следить непосредственно в сколь угодно сложной обстановке. Разведочные работы в этом направлении мы вели в 1940—1941 гг., и они оказались успешными. Ограничимся упоминанием о наблюдениях Брежневой и Озиранера над захватом и промотированием металлической платины и палладия следами фосфата. Для этого из серы нейтронным облучением приготовляли высококонцентрированный препарат радиофосфора, который в виде фосфат-иона вводили в раствор муравьинокислого натрия, применявшегося для выделения платины и палладия из их хлоридов. Концентрацию фосфат-иона легко было при этом менять в очень широких пределах, а захват наблюдать по р-изпучению катализатора. [c.42]

Аналогичные процессы, связанные с производством цианистоводородной кислоты или цианистых солей из аммиака и углеводородов, предложили Woltere k и de Lambilly Газообразная омесь, содержащая аммиак, кислород и углеводороды (алифатические или ароматические) пропускается при температуре 700—1200° над окислительным катализатором (иридий, платина, родий, палладий, осмий, золото или серебро и окиси или фосфаты редких земель) цианистоводородная кислота выделяется по охлаждении. Газообразные продукты для получения цианистых солей или цианамидов . могут быть пропущены над щелочами или над окися.ми или гидроокисями редкоземельных металлов [c.326]

Подобного рода гидрогенолиза в ряду пиррола и индола удалось избежать при использовании боргидрида натрия [680, 731]. Каталитическое дебензилирование бепзиловых эфиров [334, 508] нашло широкое применение, особенно в химии фосфатов. Следует отметить контролируемое дебензилирование трибензилл фосфата, который при восстановлении над палладием в сильно-щелочной среде теряет только одну бензильную группу, но bi [c.81]

Опыты проводили следующим образом. К водному раствору РёСЬ добавляли некоторое количество ионов РО4 , меченных радиоактивным изотопом Р. Общая и удельная активность добавленных Р04 -ионов была известна. Далее действием формиата натрия восстанавливали ионы Рё +до металлического палладия. Вместе с осадком металла соосаждались ионы Р04 . Определив активность осадка и зная исходную удельную активность ионов Р04 , можно рассчитать количество фосфата, перешедшее на катализатор. Таким путем была приготовлена серия катализаторов с различным содержанием фосфата. Результаты исследования каталитической активности этих катализаторов графически показаны на рис. 96. Из рисунка видно, что максимум каталитической активности палладия в реакции разложения Н2О2 соответствует концентрации фосфата, равной 5-10"2%, а в реакции гидрирования С2Н4 — концентрации фосфата, равной 0,2%. [c.287]

Основное внимание в этих исследованиях уделено кинетике электроосаждения металлов из различных растворов их комплексных солей и усовершенствованию технологии нанесения электролитических покрытий. Более подробно изучены закономерности процессов, протекающих при электроосаждении меди, цинка, кадмия, серебра, золота, индия и палладия из широко распространенных в практической гальваностегии цианистых растворов. Рассмотрены особенности процессов выделения палладия из растворов едкого кали, хлоридов и нитритов, фосфатов, этилендиами-на, хлористого аммония. [c.6]

Известно несколько реагентов достаточно полно и быстро поглощающих водород. К числу их относятся 1) разбавленный раствор хлористого палладия 2) раствор коллоидального палладия, содержащий протальбиновокислый натрий в качестве защитного коллоида 3) раствор олеоната натрия, к которому добавлен мелкораздробленный активированный никель в качестве катализатора 4) соединения типа хинонов, в частности дисульфонат антрахинона натрия 5) фосфат и борат серебра и др. [c.52]

Исследования Тарбуттона и др. [30] были посвящены подбору металлических катализаторов, установлению их стойкости, срока службы и др. Были испытаны такие катализаторы, как медь, серебро, платина, палладий. В качестве носителей катализаторов применялись метафосфат алюминия и пирофосфаты циркония и титана, а также пемза, силикагель, алюмогель, активированный уголь и некоторые природные фосфаты. Катализатор приготовлялся приемами, аналогичными способам Брицке, Пестова и Постникова (стр. 251), т. е. путем пропитки носителя растворами хлоридов или нитратов металлов с дальнейшей сушкой и прокаливанием массы. В некоторых случаях катализаторы восстанавливали водородом при нагревании. В этих исследованиях [30] достигнуты такие же результаты, как и в наших опытах [221. [c.253]

На практике успешно применяют электролиты на основе аминопроизводных палладия, а также на основе фосфатов. В первом электролите исходным продуктом является комплексное соединение типа [Р(1(ЫНз)2]К (где Р — ион СГ, N02, N03, N ). При взаимодействии с ЫН40Н это соединение переходит в хорошо растворимое в воде тетрааминовое соединение тина [Pd(NHз)4]R. Из этих соединений наиболее широко используют тетрааминохлорид-ный комплекс палладия [Рё(ННз)4]С12 с добавкой аммиака и хлорида аммония (/С= 1,0 10 ). [c.203]

Иногда при осаждении в присутствии коллектора образуется соединение между коллектором и осаждаемым веществом. Так, гидроокись железа легко осаждает мышьяк (III) и (V) и фосфор, образуя малорастворимые арсенит, арсенат и фосфат железа. Осаждение микрокомпонента может быть более полным, чем можно было бы предполагать по растворимости образовавшегося соединения, вследствие того, например, что гидроокись железа сильно адсорбирует арсенат железа из его насыщенного раствора. Другой случай образования соединения при осаждении встречается при использовании теллура в качестве коллектора для золота, платины и палладия. Эти металлы количественно осаждаются при добавлении восстановителей (например, SO2 или Sn b) к раствору их солей, содержащему небольшие количества теллурита щелочного металла. Вероятно благородные металлы образуют при этих условиях теллуриды и осаждаются как таковые совместно с восстановленным теллуром. Однако осаждение этих металлов было бы полным и в том случае, если бы образование соединения и не происходило и восстановленные металлы действовали бы просто как кристаллизационные центры для элементарного теллура. Последний тип собирания следов определяемого элемента иллюстрируется станннтной реакцией на висмут в присутствии солей свинца. Восстановленный висмут образует зародыши кристаллизации, на которых быстро отлагается свинец в отсутствие висмута восстановление свинца станнитом происходит очень медленно Этот частный случай почти не имеет практического значения для количественного анализа, но аналогичные случаи могут найти прйме-нение. [c.36]

Медь реагирует с дитизоном в разбавленной (0,1 и.) минеральной кислоте, образуя кетокомплекс (красно-фиолетового цвета). Палладий, золото, серебро и ртуть (I и П), как уже упоминалось, реагируют с дитизоном в этих условиях, и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кйслом растворе, хотя и не так полно, как медь, и приводит к ошибочным результатам, если присутствует в не очень малых количествах. Железо (III) немного окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшат вредное влияние большого количества железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые не реагируют заметно с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не влияют, если только концентрация их невелика (ср. стр. 101). Метод определения меди, имеющий наиболее общее применение, заключается в выделении ее из кислого водного раствора посредством предварительного извлечения раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе (стр. 311 и сл.), иногда в присутствии бромида или иодида в качестве комплексообразователей. Такое предварительное выделение меди — необходимая предпосылка для пользования приводимыми ниже указаниями. [c.309]

Для титриметрического определения палладия применяли различные варианты иодидного метода. Для титрования растворов, содержащих иодид палладия, использовали диэтилдитио-фосфат никеля [( 2H50)2PSS]2Ni [381]. Метод пригоден для определения 1 — Ъ мг палладия. Реакция проходит на холоду мгновенно и количественно. Красно-коричневый цвет осадка иодида палладия в конце титрования переходит в желтый. Реакция протекает согласно уравнению [c.103]