Палладий, коллоидный раствор для

Свойства. В сухом состоянии устойчив. При диспергировании в воде твердый продукт (содержащий 50 /о Pd) способен поглощать объем водорода, в 3000 раз превышающий собственный (в газовом анализе применяется пипетка Пааля). Коллоидный раствор с концентрацией 1,5—1,7% Pd — черный в отраженном свете в проходящем свете тонкие слон этого раствора кажутся черно-коричневыми с зеленоватым отливом. После длительного стояния в течение недель или месяцев палладий медленно выпадает в виде хлопьев. [c.1829]

Металлы платиновой группы, а также серебро и золото легко можно получить в виде коллоидных растворов. Коллоидные металлы, особенно платина и палладий, уже давно применяют как катализаторы в лабораториях. Обычно используют водные растворы, хотя это и не обязательно. Диаметр коллоидных частиц равен 10 —10 нм. В отсутствие стабилизующих добавок [c.230]

По этой схеме частицы золота заряжены отрицательно, что и Подтверждается опытом. За образованием коллоидного раствора золота можно проследить — он окрашен в интенсивный красный или красно-фиолетовый цвет. Подобным же образом, применяя восстановители, можно получить золи и других инертных (благородных) металлов, таких, как серебро, палладий, платина и др. Такие золи обычно неустойчивы. Для их стабилизации достаточно ввести в них небольшие количества белков или других высокомолекулярных веществ, которые в этом случае называются защитными коллоидами. [c.141]

Для получения коллоидных металлов применяют три основных метода. Во-первых, массивные металлы можно диспергировать зажиганием дуги под водой. Во-вторых, регулируя процесс восстановительного осаждения, можно получить частицы коллоидного размера. В-третьих, сначала можно осадить коллоидные частицы гидроокисей металлов и потом их восстановить. При этом часто также применяют стабилизирующие добавки например, при получении коллоидных растворов гидроокисей платины и палладия используют поливиниловый спирт [144]. [c.230]

Гидрирование проводят почти так же, как по предыдущему методу. Растворителями служат вода, амилацетат, спирт, уксусная кислота и т. д. к раствору добавляют коллоидный раствор платины (0,5—1%) или палладия (1—2%), затем пропускают водород при непрерывном встряхивании реакционного сосуда. По этому методу гидрируют те же вещества, что и по методу Фокина, но в отличие от последнего гидрирование можно вести под небольшим давлением (2—3 ат), что значительно ускоряет процесс [22]. Однако, несмотря на это, данный метод применяют довольно редко. [c.346]

Перед регенерацией способом контактного осаждения определяют содержание в растворе палладия и соляной кислоты. Если концентрация последней меньше 20 — 30 г/л, в раствор вводят соляную кислоту, загружают расчетное количество цинка с 20 — 30 %-м избытком и выдерживают до полного осветления и обесцвечивания раствора (ориентировочно около 24 ч ). При этом контролируют концентрацию соляной кислоты по скорости растворения цинка. После проверки полноты осаждения палладия светлую часть состава сливают, а осадок промывают небольшими порциями концентрированной соляной кислоты до растворения олова, содержащегося в коллоидных растворах. Полноту его растворения проверяют добавлением пробы соляной кислоты после промывки осадка к кислому раствору двухлористого палладия. При отсутствии олова раствор палладия не изменяет цвет. Затем осадок металлического палладия тш,ательно промывают обессоленной водой и растворяют при нагревании в соляной кислоте с добавлением 10 — 20 мл/л перекиси водорода. Полученный раствор кипятят для удаления избытка перекиси, определяют содержание палладия и соляной кислоты и используют для приготовления концентрата растворов активирования. [c.57]

Частным случаем гетерогенного катализа является микрогетерогенный катализ, когда процесс изменения скорости реакции осуществляется при помощи катализатора, раздробленного до коллоидного состояния. Например, реакция гидрирования этилена, протекающая в присутствии коллоидного раствора палладия по термохимическому уравнению. [c.222]

I Иа абсорбционных методов определения водорода наиболее точен способ поглощения водорода коллоидным раствором палладия. При приготовлении коллоидного раствора палладия в качестве защитногс коллоида к раствору прибавляют натриевую соль протальбиновой кислоты, а в качес.тве поглотителя — пикриновую кислоту. Для этого две части коллоидного палладия и пять частей пикриновой кислоты, нейтрализованной 22 мл раствора едкого натра, разбавляют водой до 100 мл. Эти 100 мл раствора палладия и пикриновой кислоты способны поглотить 4 л водорода. Поглощение происходит с заметной скоростью и заканчинается через 15—20 мин. При поглощении водорода таким раствором происходит восстановление пикриновой кислоты до триамидо-фенола по уравнению [c.830]

При действии сероводорода или сульфида аммония на рас-шор комплексного хлорида палладия (II) образуется черный сульфид РдЗ. Образование осадка происходит на холоду, но количественное осаждение достигается лишь при нагревании до 80° С. Осадок часто загрязнен серой. Свежеосажденный сульфид палладия окисляется на воздухе, а высушенный довольно устойчив. Сульфид палладия нерастворим в соляной кислоте, сульфиде аммония и разлагается при нагревании на воздухе сначала до окиси палладия, а затем при температуре 890° С до металлического палладия [14]. В случае осаждения из очень разбавленных растворов, нагретых до 50°С, наблю дается образование коллоидных растворов. [c.38]

Как показали Пааль [20], а позднее Скита [21], гидрирование успешно протекает также в присутствии коллоидных платины и палладия. В качестве защитных коллоидов, повышающих стойкость коллоидных растворов этих металлов, были предложены различные вещества наиболее доступным из них является гуммиарабик. И в этом случае реакцию ведут в подходящем растворе при энергичном встряхивании с непрерывной подачей водорода. [c.502]

Водород Нг, содержащийся в газовой смеси углеводородов, может быть удален а) методом адсорбции, т. е. поглощением палладиевой чернью или коллоидным раствором палладия, после того как из смеси удалены О2, СО2, СО и тяжелые углеводороды б) методом сожжения. [c.182]

Операция по созданию на поверхности каталитически активных участков называется активированием и заключается в образовании нз поверхности деталей коллоидных частиц металлов-катализаторов, к которым относятся палладий, платина, золото, серебро. Наибольшее распространение получил палладий, обладающий высокой каталитической активностью и более низкой стоимостью по сравнению о платиной или золотом. Образование каталитического слоя в виде металла, находящегося в коллоидном состоянии, осуществляется в две стадии первая стадия — нанесение пленки раствора, восстанавливающего каталитический металл (палладий) из раствора его соли вторая стадия — погружение в раствор соли металла-катализатора и восстановление его до металлического состояния в пленке раствора, прилегающей к поверхности диэлектрика. [c.202]

Применение в качестве катализатора коллоидной платины или палладия в присутствии гуммиарабика, как защитного коллоида, было предложено и разработано Скита и его сотрудниками В наиболее простой форме этот способ состоит в прибавлении небольшого количества раствора хлористого палладия, подкисленного соляной кислотой, к водному или водно-спиртовому раствору ненасыщенного вещества и взбалтывании этой смеси в атмосфере водорода под избыточным давлением, равны.м приблизительно одной атмосфере. Обычно к раствору ненасыщенного вещества в водном спирте или в разбавленной уксусной кислоте прибавляют раствор хлористого палладия, со-держаишй небольшое количество гуммиарабика, после чего гидрирование ведется обычным способом. Иногда этот способ оказывается неудовлетворительным вследствие того, что в процессе восстановления катализатор не получается в коллоидном состоянии. В таких случаях рекомендуется до начала восстановления прибавить очень небольшое количество заранее приготовленного коллоидного раствора палладия. [c.23]

Недостаток п-нитрозодифениламина заключается в склонности к образованию коллоидного раствора окрашенного соединения. Хотя комплекс палладия с этим реагентом обладает наиболее интенсивной окраской при pH 3,0, при этой кислотности его нельзя применять, так как растворы мутнеют. Реагент позволяет определять палладий с очень высокой чувствительностью, и поэтому его применяют, несмотря на незначительную устойчивость окраски образующегося комплекса, медленность реакции и зависимость от температуры. Что касается влияния [c.214]

Наиболее распространенным способом, применяемым для многих полимерных материалов, является прямое активирование в коллоидных растворах, получаемых смещением избытка хлорида олова(П) с хлоридом палладия(II). Обработка в коллоидном растворе приводит к адсорбции его частиц, содержащих ионы металлов-активаторов. При последующей промывке происходит гидролиз солей и удаление в раствор гидроксида олова (IV). Оставшиеся на поверхности ионы палладия затем восстанавливаются в растворе акселерации. В качестве активаторов могут быть использованы растворы, содержащие ионы палладия, серебра, золота, платины, меди, железа, никеля, кобальта. [c.204]

Иногда предлагают в растворы активации, содержащие соли палладия, вводить различные ПАВ, органические растворители, например изоамиловый спирт, а также металлический палладий. Для активирования после сенсибилизирования можно использовать и коллоидные растворы палладия. [c.63]

Например, ионы палладия легко гидролизуются, образуя малорастворимую коллоидную гидроокись при pH = 7,5 из солянокислого раствора и при pH = 2,5 из сернокислого или хлорнокислого растворов. Кроме того, для осаждения на поверхности каталитически активных металлов используют их коллоидные растворы и растворы в органических растворителях. [c.66]

Их можно получать методом испарения металла в вольтовой дуге под водой. Для этого электроды из соответствующего металла разводят под водой на 2—3 мм и между ними образуют вольтову дугу пропусканием тока в 5—10 а и 110 е металл испаряется в виде об- яака и моментально конденсируется в воде. Для стабилизации коллоидного раствора полезно прибавить к воде ничтожные количества КОН. Таким путем можно готовить коллоидные растворы золота, серебра, платины, палладия и других металлов, например темнокрасный коллоид золота, содержащий 14 мг Аи в 100 мл воды. [c.58]

Коллоидные растворы металлов с лучшими результатами получаются с помощью колебательных разрядов высокой частоты. Коллоидные платину, осмий, палладий и другие благородные металлы VIII группы приготовляют чаще всего из хлорных или комплексных солей с помощью таких восстановителей, как формальдегид или гидразин в присутствии защитных коллоидов (стр. 341) [17]. [c.58]

К нейтральным или слабокислым растворам солей металлов добавляют восстановитель, например, муравьиную кислоту, и слабо нагревают (выделение газов, почему ). В противоположность палладию восстановление платины идет вяло и лишь при длительном нагревании через стадию коллоидного раствора приводит к постепенной коагуляции металла. Также очень медленно идет восстановление платины формальдегидом НСОН в растворе NaOH. [c.644]

Восстановление водородом обычно при повышенном давлении удается провести в растворах органических растворителей (спирт, гликоль, бензол и т. п.) в присутствии подходящих катализаторов. Наиболее применим в лабораторной практике палладий в коллоидных растворах или осажденный иа животном угле. Пользуясь этим катализатором, благодаря большой его способности окклюдировать водород чаще обходятся без повышения давления. Работа с этим катализатором приводит к трем типам продуктов в зависимости от господствующих при опыте условий в нейтральном растворе получают из нитробензола -фенилгидроксиламин, в щелочном растворе азоксибеизол и гидразобензол. Концентрированная серная кислота в качестве среды содействует образованию аминофенолов [c.153]

Поглощение водорода раствором коллоидного палладия. Приготовление раствора 2 г комплексной соли Pd l, 2Na l растворяют в дестиллированной воде, добавляют 5 г пикриновой кислоты, нейтрализованной 22 мл 1 н. раствора едкого натра полученный раствор доводят водой до 110 мл. [c.78]

При обработке коллоидными растворами на поверхиости пластмасс сорбируются комплексные соединения палладия и олова, оседают коллоидные частицы пялладия и продукты гидролиза олова. Общее количество палладия на активированной поверхности достигает 5 мг/м или примерно атомов Pd на 1 см . Однако они приобретают каталитическую активность только после обработки в рас-.творе акселератора, удаляющего избыток соеднигиий олова. [c.29]

Наиболее широкое применение в промышленности имеют коллоидные (совмеш енные) растворы активирования, разработанные Шипли. Их получают при смешивании избытка двухлористого олова с двухлористым палладием. При этом образуются соединения анпонного типа Рё8п ,С1 " которые со временем разлагаются, образуя коллоидные растворы. Они обладают рядом нреимуш еств но сравнению с ионными растворами большой избирательностью в работе, более сильной активацией, возможностью активировать поверхности, комбинированные из металла и ди- [c.51]

При активировании коллоидными растворами на иоверх-иости иластмасс сорбируются комплексные соединения палладия и олова, оседают коллоидные частицы палладия и продукты гидролиза олова. Общее количество палладия иа обрабатываемой поверхности достигает 5 мг/м или около 10 атомов на 1 мкм . Однако они приобретают каталитическую активность только после обработки в растворе акселератора, удаляющего избыток соединений олова, образующих защитные слои на коллоидных частицах палладия. Селективность активирования в значительной мере зависит от концентрации палладия в растворе. Нижняя ее граница обусловливается получением некачественного химического покрытия вследствие недостаточного количества каталитически активных центров, а верхняя— осаждением покрытия иа подвесочном прнснособле-нни из-за нх избытка. [c.52]

При обработке коллоидными растворами на поверхности пластмасс сорбируются комплексные соединения палладия и олова, хедают коллоидные частицы пгшладия и продукты гидролиза олова. Обш,ее количество палладия иа активированной поверхности достигает 5 мг/м илн примерно 10 атомов РА на 1 ела . Однако они приобретают каталитическую активность только после обработки в растворе акселератора, удаляющего избыток соедние 1ий олова. [c.29]

Коллоидальный палладий можно получить пропусканием водорода на. холоду в раствор хлористого палладия, это можно заменить применением нагретых до кипения равных количеств углекислого натрия и гуммиарабика, взятых в виде растворов. Получаемая гидроокись палладия восстанавливается до металла. Чтобы избежать осаждения тонко дисперсно го металлического палладия, образующегося вместо коллоидного раствора, рекомендуется в начале опыта добавлять гидрогенизуемое ненасыщенное соединение. Позднее Скита получил коллоидальные платиновые раствсры без диализа, применяя в качестве восстанавливающего агента гидразингидрат. [c.264]

МОЖНО определить лишь при достаточно высокой концентрации аммиака и особенно аммонийной соли. Это означает, что лутео-ион в рассматриваемых условиях устойчив. Указанный факт наводит на мысль, что металлический электрод и система комплексов кобальта (И) могут совместно катализировать установление равновесия в системе солей кобальта (III). Непосредственно это было доказано несколькими опытами. Так, розео-нитрат, растворенный в 1 н. растворе нитрата аммония, 2 н. по отношению к аммиаку, частично превращался в лутео-соль при добавлении ртути и небольшого количества соли кобальта (II) при перемешивании всей смеси в атмосфере азота. Однако сам раствор розеонитрата в отсутствие катализаторов вполне устойчив. Несколько капель коллоидного раствора палладия и небольшое количество соли кобальта (II) оказывают еще более сильное каталитическое действие, чем ртуть. Из нескольких предварительных опытов с такого рода каталитическими системами было установлено, что скорость образования лутео-соли возрастает с увеличением отношения концентрации аммиака к концентрации аммонийной соли, т. е. с увеличением pH. Можно предположить так же, что скорость образования лутео-соли возрастает с увеличением концентрации кобальта (П). Казалось бы, по существу характер процесса вдаь ной каталитической системе ясен. Однако указанные системы имели ограниченное значение для исследования состояния равновесия в растворах, содержащих комплексные соединения кобальта (III), по следующим причинам 1) взаимодействие в таких системах происходило довольно медленно 2) наличие кобальта (II) усложняло проведение опытов, например вызывало необходимость создания атмосферы азота и др. 3) присутствие в равновесных растворах коллоидного палладия затрудняло оптические исследования. Именно поэтому большое значение имело то обстоятельство, что активированный уголь оказался очень эффективным катализатором в указанных процессах. Было найдено, что равновесие между комплексными соединениями кобальта (III) в присутствии угля устанавливалось в течение нескольких часов даже без добавления соли кобальта (II). [c.245]

Примером более новой методики приготовления катализатора этого типа может служить метод Рампино и Норда [17] с использованием поливинилового спирта. Согласно описанию, 12,5 мл 2%-ного водного раствора поливинилового спирта смешивают с 11 мл воды и 1 мл раствора хлорида палладия (1% Рс1). Затем по каплям добавляют 0,5 мл 4%-пого раствора карбоната натрия. При этом образуется гидроокись палладия и нейтрализуется выделяющийся хлористый водород. К раствору добавляют абсолютный этиловый спирт до образования 50%-ной смеси спирта с водой. Полученный коричневый коллоидный раствор переливают в сосуд для гидрирования и встряхивают в атмосфере водорода с целью восстановления окисла до палладия, после чего он может быть использован в качестве катализатора гидрирования. [c.14]

Этот метол наиболее удобен. як как интенсивность окраски раствора, содержащего одно вещество, измерять более удобно, чем раствор, содержащий два окрашенных вещества. Однако применение такого варианта не всегда возможно. Этот вариант измерения интенсивности окраски не может быть применен для дитизонатов ртути, золота, платины, палладия, серебра и меди, которые в щелочной среде образуют средние (двузамещенные) дитизонаты последние, как известно, плохо растворимы в воде и органических растворителях, и поэтому в анализе мало применяются. При обработке аммиаком или щелочным буферным раствором дитизоната никеля последний разрушается с образованием, по-видимому, сульфида никеля в виде коллоидного раствора. Поэтому определение никеля по этому варианту может привести к большим ошибкам. [c.322]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Палей Е. Я. и Ароцкер О. Л. Метод анализа силуминов. [Определение Si, u, Fe]. Зав. лаб., 1941, 10, № 3, с. 311—313. 5075 Панасюк В. И. Применение коллоидного раствора металлического палладия для определения водорода в стекле. Зав. лаб., 19to, И, № 11-12, с. 1116—1117. 5076 [c.197]

Практически не большее значение имеет каталитическое восстановление хлорангидридов кислот до альдегидов проведенное Розенмундом и Цетше. Они применяли палладий и платину как в коллоидном растворе, так и осажденные на носителях [95]. [c.53]

Сен [738] применял этот реагент для экстракционно-спектро-фотометрического определения золота. Оранжево-желтый осадок экстрагируют хлороформом из растворов с pH 3—6. Закон Бера выполняется в области концентраций золота 2—16 мкг мл. Область оптимальных концентраций 4—10 mkz ma чувствительность метода приблизительно 1 мкг см . Спектр хлороформенного экстракта имеет резкий максимум при 450 ммк и вторую полосу поглогцения в ультрафиолетовой области спектра. Окраска ра.чвивается моментально. Она устойчива и не зависит от обычных колебаний времени и температуры. Этот метод лучше некоторых других методов, основанных на образовании коллоидных растворов, однако сказывается влияние ионов, обычно присутствующих в растворах. Палладий, цианиды, иодиды мешают определению. В присутствии меди, кобальта и никеля необходимо добавлять EDTA. При этом светопоглощение убывает на Г)%. Остальные платиновые металлы, серебро, железо, свинец и т. д. не мешают. [c.275]

Жидкий поглотитель водорода. В качестве жидкого поглотителя водорода может быть применен коллоидный раствор палладия. Для получения такого раствора к 2 г палладия и 5 г пикриновой кислоты приливают 22 мл 1 н. раствора едкого натра. Получ>.нный раствор разбавляют водой до 100—110 мл. Такое количество раствора может поглотить 4 л водорода. Определению мешают двуокись углерода, ненасыщенные углеводороды, кислород и окись углерода. Эти газы должны быть удалены из анализируемой газовой смеси до поглощения водорода. Присутствие насыщенных углеводородов определению не мешает. [c.65]

Кауфман и Хо [21], Кауфман и сотр. [22] и Кнаппе и Петери [23] использовали каталитическое гидрирование непосредственно на пластинке. Для этого на слой наносили каплю 2 %-ного коллоидного раствора палладия, высушивали пластинку в течение часа при 80—90°С, наносили пробу на участок слоя, содержащий палладий, и гидрировали в течение часа в эксикаторе, заполненном водородом. Кауфман и сотр. [21, 22] таким методом осуществили двумерное разделение трудно разделяющихся пар жирных кислот (рис. 6.1). Эти авторы вначале проводили распределительное хроматографическое разделение в одном направлении, после этого наносили катализатор, гидрировали и вновь проводили распределительное разделение в другом направлении. Уиленд и Оттенхейм [24] для определения структуры аминокислот обрабатывали несколько миллиграммов аминокислоты азидом карбобензилокси-ь-аминокислоты и удаляли защитную группу гидрированием, для чего пятно пробы смачивали раствором хлорида палладия. [c.199]