Разделение по ацетатному методу

Разделение сукцинатом натрия. Метод вполне аналогичен ацетатному. методу, однако дает менее четкое разделение железа и кобальта и требует повторного осаждения. [c.66]

Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора ацетатным методом. Этот метод разделения реже применяется в анализе известняков, чем в анализе силикатов, потому что в известняках элементы, осаждаемые ацетатным методом, присутствуют в относительно малых количествах и легче могут быть отделены аммиаком от значительных количеств марганца. [c.1053]

Железо, связанное в комплекс, не реагирует в этих условиях, например, с йодидом калия (см. гл. о йодометрии). Это свойство можно использовать как для определения железа, так и алюминия, например в осадках гидроокисей или основных ацетатов (при применении ацетатного метода разделения элементов). [c.388]

При изготовлении установок мембранного разделения можно использовать отечественные ацетатные мембраны (табл. 2), поставляемые в виде полос шириной 0,4—1 и длиной 20—25 м. Выпускаются аппараты для разделения жидкостей методом обратного осмоса типа УГ-1 и УГ-10 [5]. [c.190]

Кратко изложите идею важнейших способов разделения П1 группы катионов на подгруппы барий-карбонатного, щелочно-окислительного и ацетатного метода. [c.60]

Ацетатный метод разделения. Ход анализа. К фильтрату от кремнекислоты осторожно прибавляют крепкий раствор соды до тех пор, пока жидкость не сделается темнокрасной и не появится легкая муть, ке исчезающая при помешивании. Объем жидкости должен быть около 200 мл, и во избежание разбрызгивания стакан следует накрывать часовым стеклом. Брызги с часового стекла споласкивают обратно в стакан. При постоянном, очень осторожном помешивании добавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до того момента, когда исчезнет муть, а темнокрасный цвет жидкости еще сохраняется. Существенно для этой операции не применять избытка кислоты, иначе получится уксусная кислота и осаждение основных ацетатов железа и алюминия будет неполным. Однако если аналитик добавит избыток кислоты, операцию легко повторить. [c.158]

Вторым методом разделения металлов третьей аналитической группы, также известным с давних пор, является аммиачный метод [4]. При анализах, проводимых по данному методу, металлы, соли которых легко гидролизуются, выделяются в виде гидроокисей, другие же металлы, образуя в присутствии хлористого аммония растворимые аммиачные комплексы, остаются в растворе. Хотя образующиеся осадки менее дисперсны и легче фильтруются, нежели при ацетатном методе, разделение проходит хуже, и требуется иногда четырехкратное переосаждение для получения более или менее удовлетворительных результатов. Значительное загрязнение осадка металлами, дающими растворимые аммиачные комплексы, может быть объяснено не только адсорбцией, но и образованием соединений, по типу близких к шпинели, чему способствует также сравнительно высокая величина pH раствора, весьма трудно поддающаяся регулировке. Это особенно сказывается при выделении гидроокисей, имеющих амфотерный характер, например гидроокисей алюминия, хрома, а также галлия и индия, которые увлекают с собой марганец, кобальт, никель и цинк в значительных количествах. Поэтому исследователи стремились снизить величину pH раствора при осаждении аммиаком и, поскольку возможно, регулировать ее. Однако работы даже совсем недавнего времени [5], хотя и улучшили несколько аммиачный метод, не привели к устранению его крупных недостатков. [c.6]

Из приведенных экспериментальных данных видно, что предлагаемый метод очень прост, весьма быстр и дает настолько полное разделение, что можно обойтись без переосаждения осадка полуторных окислов, производя отделение за один прием. Метод позволяет также отделять марганец, кобальт и никель от значительных количеств хрома, чего нельзя достичь по аммиачному и ацетатному методам. [c.27]

Для отделения железа, алюминия и хрома от цинка хороших методов до сих пор найдено не было. Широко распространенный ацетатный метод непригоден ввиду того, что осаждение хрома происходит не полностью и, кроме того, в фильтрат проходит частично и алюминий. Аммиачный метод приводит к тому, что часть хрома остается в фильтрате, тогда как значительные количества цинка попадают в осадок. Отделение при помощи гексаметилентетрамина [6, 7] хотя и дает полноту выделения хрома, но для отделения от цинка служить не может, так как цинк в очень больших количествах осаждается вместе с хромом, вероятно образуя двойное соединение 2пО. СгаО., типа шпинели. Это отмечено в литературе [76], а также наблюдалось нами при проведении ряда опытов. Широко применяемый нашей лабораторией метод разделения металлов при помощи пиридина дает лишь частичное осаждение цинка. [c.28]

Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора ацетатным методом. Этот метод разделения реже применяется в анализе известняков, чем в анализе силикатов, потому что в известняках элементы, осаждаемые ацетатным методом, присутствуют в относительно малых количествах и легче могут быть отделены аммиаком от значительных количеств марганца. О применении ацетатного метода см. стр. 870. Нужно при этом иметь в виду, что в известняках мы имеем дело с меньшими количествами железа и марганца, чем в силикатных породах. [c.964]

Проведение электрофореза. После окончания полимеризации буфер с поверхности геля отсасывают и наносят образцы РНК, полученные одним из описанных выше методов, в объеме 0,01—0,05 мл. Раствор РНК разводят электродным буфером до концентрации 2 мг/мл и добавляют равный объем 40%-ного раствора сахарозы. В электродные камеры заливают трис-ацетатный буфер (pH 7,8), разведенный в 3 раза. Для предотвращения денатурационных изменений РНК разделение рекомендуется проводить при 4°С. [c.173]

Привести примеры комплексонометрического определения а) катионов в щелочной среде при pH 10—13 б) катионов в среде аммонийного буфера при pH 9—11 в) катионов в кислой среде при pH 1—3 г) катионов в среде ацетатного буфера при pH 3,5—6,5 д) катионов по методу обратного титрования е) катионов по методу замещения ж) смеси катионов методом последовательного титрования при различных pH з) смеси катионов с использованием маскирующих агентов к) смеси катионов с использованием хроматографического разделения л) анионов по методу обратного титрования м) анионов по методу замещения н) малорастворимых соединений о) органических соединений. [c.121]

Для разделения могут быть применены методы осаждения гидроксидов аммиаком, едким натром при различных значениях pH. Например, при pH 5,3, который создается добавлением ацетатного буферного раствора осаждают титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), железо (III), алюминий, хром (III). Два последних элемента полностью осаждаются лишь в присутствии железа (III). В растворе остаются кобальт (II), никель (II), марганец [c.46]

Лучше, чтобы реакция ацетатных растворов была несколько щелочной, чем кислой. Ход разделения тех количеств, какие применялись авторами метода (по 0,135 г окиси каждого из щелочноземельных металлов, взятой в виде хлорида), состоит в следующем. [c.700]

Если присутствует фэс )ат-ион в количестве менее чем эквивалентном по отношению к железу, одновременно в осадок переходит фосфат в виде РеР04. При ацетатном метода вместе с жзлезом осаждается также алюминий, однако его осаждение не коли-чествеи.чое. Поэтому в фильтрате обычно приходится осаждать остаток алюминия прибавлением небольшого количества гидроокиси аммония. В связи с рядом технических недостатков этот метод применяют только в особых случаях, в частности при необходимости осаждения гидроокисей алюминия и железа в присутствии больших количеств марганца или кобальта, при разделениях в присутствии фосфат-ионов и т. п. [c.97]

При методе с применением перекиси водорода для разделения на подгруппы используют действие избытка щелочи в присутствии перекиси водорода (или перекиси натрия). При этом катионы А1+++ и Zn++ превращаются также в анионы А 0 и ZnO. и вместе с ионами rO . образующимися при окислении rO перекисью водорода, остаются в растворе. Остальные же катионы выпадают в осадок в виде Fe(OH)g, МпО(ОН)2, Со(ОН)з и NiiOH),, При ацетатном методе (применимом только в отсутствие хрома) катионы А1+++ и Fe+++ путем кипячения с, Hg OONa осаждаются в виде основных ацетатов СНзС00(0Н)оА1 и СНзСОО(ОН)5ре, а остальные катионы остаются в растворе. [c.321]

Если сумма щелочных металлов определена весовым путем в виде сульфатов, то для их разделения применяют метод осаждения калия в виде кобальтинитрита (О. М. Косман, 1933). Осаждение натрия цинк-уранил-ацетатным методом (весовой вариант) (В. Гиллебранд и Г. Лендель, 1935 И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл, 1938) здесь неприменимо, так как осадок натрия в этом случае бывает загрязнен сульфатом калия. При объемном определении суммы щелочей последние находятся в растворе в виде хлоридов и для их разделения следует осаждать натрий в виде натрий-цинк-уранил-ацетата. [c.25]

Самым распространенным методом разделения металлов является гидролиз. Одним из очень старых и общеизвестных методов является классический ацетатный метод, описанный еще Фрезениусом [1]. Ряд улучшений в этом методе был сделан в лаборатории К. Винклера О. Брунком [2] и В. Функом [3], а уже в более позднее время — американскими химиками. Однако модернизированный и усовершенствованный до известной степени ацетатный метод все же не лишен крупных недостатков. Осадок, выделяющийся при гидролизе и состоящий из основных ацетатов, имеет слизистый характер, затрудняющий фильтрование и промывание, и, кроме того, вследствие большой его адсорбционной способности металлы, переходящие при отделении в раствор, частично удерживаются осадком, что заставляет прибегать к переосаждению. [c.5]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок вносят 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора, содержащего 0,1 мкг/мл железа, прибавляют 5 мл раствора комплексона 111, по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенетролина и иодида калия и выдерживают в течение 20 мин. Далее добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 1 мин. К экстракту добавляют 1 мл раствора бромфенолового синего, 10 мл ацетатного буфера с pH 8,7— 8,9 и продолжают экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз фотометрируют органическую фазу на СФ-4А, СФ-16 в кюветах с I = = 1 см при X 610 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта . Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.158]

Применение. Ацетатные нити используют прн изготовлении бельевого трикотажа, тканей для подкладки и штор, изделий детского ассортимента, косынок и др., триаце-татные-при изготовлении тканей для платьев, галстуков, купальных костюмов, термообработанные триацетатные-в пронз-ве плиссированных н тисненых изделий. Из текстури-рованных нитей изготовляют трикотажные изделия. Жгутовое А. в. применяют в пронз-ве сигаретных фильтров, задерживающих 30-50% никотина, до 80% фенола н пирокатехина, 30-40% 3,4-бензпирена (на изготовление жгута расходуется ок. 20% мирового выпуска ацетатов целлюлозы). Полое волокно с селективно проницаемыми стенками используют в спец. аппаратах для мембранного разделения р-ров и коллоидных систем методами обратного осмоса, ультрафильтрации, диализа. Мировое произ-во А. в. 609 тыс. т/год (1983), из них текстильного назначения 275 тыс. т/год, остальное-жгутовое А. а [c.226]

Предложенный метод применяется в промьшкченности для глубокой очистки растворов сульфатов [шнка и кадмия от следов Fe, Си, Ni, Со в производстве люминофороп [89]. Этот способ предложен для разделения смесей металлов Fe, Th, U, Сг на оСеззоленноы активном угле СКТ из ацетатных растворов [90]. Коэффициенты очистки урана от указанных примесей достигают пысоких значений 1500 для Mg, 570 для Th, 110 для Ре, [c.160]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Флоренс и Исард [791] предложили быстрый метод определения 2-10 % алюминия в бериллии с использованием осцилло-графической полярографии. Определение проводят в ацетатном буферном растворе (pH 3,40) в присутствии суперхром гранатового V (5-сульфо-2 4 2-триоксиазобензола). Тяжелые металлы необходимо отделить электролизом со ртутным катодом. Разделение бериллия и алюминия не является необходимым. [c.196]

Из описанных в данном разделе методов химических превращений наиболее полную информацию о составе продуктов оксиэтилирования дает метод р 1сщепления реактивом уксусный ангидрид — п-толуолсульфокислота в сочетании с анализом полученных продуктов расщепления методом газо-жидкостной хроматографии. По сравнению с методом расщепления фосфорной кислотой (см. разд. II.2.1.5.2.) этот метод характеризуется более направленным расщеплением (только по месту эфирных связей) и образованием незначительного количества побочных продуктов. Кроме того, продукты расщепления (за исключением алкилфенолов) образуются в ацетатной форме, что улучшает возможности их газо-жидкостного хроматографического разделения. [c.246]

В табл. 1 приводятся результаты определения индивидуальных Р.З.Э. в некоторых объектах. Сопоставляются данные, полученные при разделении в нитратно-роданидной и трихлор-ацетатно-нитратной системах, а также результаты, полученные рентгеноспектральпым методом. [c.362]

При изменении числа молекул недиссоциированного реагента от нуля до а образуются комплексы МА , (МА)п(НА)ь МА (НА)2..., стехиометрический коэффициент перед НА в левой части уравнения непрерывно изменяется, принимая значения п, п+1, п- -2,. .., и наклон восходящей ветви кривой —[НА] орг становится постепенно все более и более крутым. Аддуктообразование с недис-социированным реагентом обнаружено при изучении возможности разделения щелочноземельных металлов в экстракционной системе НТТА — метилизобутилкетон (МИБК)—ацетатный буферный раствор. На рис. 2 показана графическая зависимость от 1д[НТТА]орг, полученная экстракционным [42] и экстракционнохроматографическим методами [36], а также результаты, полученные при стационарном распределении между водной фазой и раствором НТТА в МИБК на носителе келе-Р. Результаты всех трех методов удовлетворительно согласуются между собой. Кривые имеют наклон, больший 2, при высокой концентрации НТТА в этой области концентраций к экстрагируемой молекуле хелата присоединяются недиссоциированные молекулы НТТА. Совпадение всех трех результатов, в том числе результатов, полученных различными методами, подтверждает, что НТТА, за исключением той его части, которая затрачивается на образование хелата, косвенно влияет на повышение коэффициента распределения, выступая в роли монодентатного электронодонорного реагента. [c.44]

Наиболее важным методом, используемым для хроматографии кислот, является ионообменная хроматография. Это обусловлено главным образом присутствием карбоксильной группы, ионогенные свойства которой позволяют разделять кислоты на основе различных механизмов ионного обмена. Удерживание анионов органических кислот на анионообменных смолах зависит от их кислотности. Это обстоятельство используется при хроматографическом разделении органических кислот на анионообменных смолах в гидроксильной, карбонатной, формиатной, ацетатной и хлоридной формах. Для элюирования использовали воду, разбавленную муравьиную, уксусную и соляную кислоты или их буферные растворы. Разделение двух кислот тем эффективнее, чем больше разница в их константах диссоциации. Разделение двух слабых кислот происходит наиболее четко в том случае, когда pH элюата на V2 ниже величины /zipKi + pKz), где / l и /Сг — константы диссоциации этих разделяемых кислот [2]. Эффективность разделения можно увеличить, если применять смеси растворителей. Из колонок, наполненных анионооб-менной смолой, органические кислоты элюируются быстрее смесью метанол—вода, чем чистой водой [3]. [c.151]

Ионообменная хроматография карбоновых кислот в растворах ацетата натрия и уксусной кислоты имеет широкое использование. Этим методом оказывается возм[ожным разделять даже очень сложные смеси оксикислот, что особенно важно для химии сахаров. Раствор ацетата натрия является подходящим элюентом для разделения ионов различных монокарбоновых кислот. Альдоновые и уроновые кислоты элюируются в порядке увеличения молекулярной массы. Если сравнить поведение при элюировании кислот с равным числом углеродных атомов, но с различным числом гидроксильных групп, то оказывается, что силы взаимодействия со смолой увеличиваются с уменьшением числа таких групп. Это дает возможность разделять ряд стереоизомеров, различающихся по степени гидратации и по силе ионного взаимодействия. Однако некоторые изомеры кислот не разделяются путем элюирования раствором ацетата натрия, и в таком случае более выгодно использовать уксусную кислоту. При элюировании уксусной кислотой наиболее важным фактором является кислотность разделяемых кислот. Слабые кислоты элюируются легче, чем сильные кислоты. Если кислоты элюируются буферными смесями, составленными из уксусной кислоты и ацетата натрия, влияние состава элюирующей смеси на удерживаемые объемы легко оценить, применив закон действующих масс. Было найдено также, что элюционную хроматографию органических кислот на анионообменных смолах в ацетатной среде можно успешно использовать для анализов некоторых кислот, содержащихся во фруктовых соках. Гуди и Риман [27] количественно разделили смесь 4—9 мг яблочной, винной и лимонной кислот, находящихся в фруктовых соках, и отделили их от сахаров с помощью 2,0 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М [c.160]

Карлсон и сотр. [33], а также Самуэльсон и Тэде [34] разработали метод разделения гидроксилосодержащих кислот в ацетатной среде, который в ряде случаев более эффективен, И [c.163]

Менее эффективным методом является элюентная хроматография на ионитах, по емкости на два порядка уступающая вытеснительной технике. Однако ее несомненным преимуществом является возможность получения хроматографически чистых аминокислот. Еще в 1950 г. был разработан предельно простой метод препаративного разделения аминокислот на смоле дауэкс 50-Х8 в ступенчатом градиенте соляной кислоты [91]. Аминокислоты выделяли из элюата простым упариванием досуха. Однако в этом случае плохо разделяются серин и треонин, а также лейцин и изолейцин. Основные аминокислоты элюируют 4 н. раствором НС1, и тем не менее элюирование занимает много времени. Поэтому авторами была разработана новая схема элюирования — аммоний-ацетатным и аммоний-формиатным буферами, при которой достигалось полное разделение всех аминокислот. Первой стадией является элюирование ацетатными буферами на колонке с дауэксом 50-Х8 высотой 15 см. При этом происходит разделение основных аминокислот. Первые два пика содержат смесь аминокислот, которая разделяется при рехроматографии. Второй пик, соответствующий тирозину и фенилаланину, хроматографируют на колонке (высотой 60 см) с дауэксом 50-Х8. Материал, соответствующий первому пику, фильтруют через колонку (высотой 15 см) с ам- [c.356]

Дальнейший прогресс в выделении и изучении свойств катехинов связан с применением хроматографического метода анализа. Открытый замечательным русским исследователем М. С. Цветом еще в 1900—1906 гг. хроматографический метод получил широкое развитие лишь спустя несколько десятилетий Из трех основных типов хроматографического метода адсорбционной, ионообмен ной и распределительной хроматографии для изучения катехинов до сих пор с успехом был применен лишь последний. Адсорбционная хроматография непригодна для разделения катехинов вследствие их лабильности. Так, на AljOg и MgO (адсорбент средней силы) происходит необратимая адсорбция катехинов, сопровождающаяся окислением последних. На колонках же слабых адсорбентов (например сахарозы) катехины не разделяются. Получившие распространение в последние годы для разделения ряда фенольных соединений колонки из порошкообразного полиамида (перлон, капрон) пока не дают удовлетворительного разделения катехинов. Как показали наши исследования, анионообменные смолы даже при их использовании в ацетатной форме также необратимо свй.чнвяюткятехиньт- ----------- [c.73]

Воогт [8] — автор метода разделения ПАВ пропусканием смеси через три колонки с иопитами (катионитом в Н+-форме, анионитом дауэкс-1 в ацетатной форме и тем же анионитом, но в гидроксильной форме) — сообщает также условия десорбции ПАВ. По данным Воогта, анионит в гидроксильной форме поглощает жирные и сульфокислоты, сульфокислоты адсорбируются на анионите дауэкс-1 в ацетатной форме, нсириые кислоты мои<но десорбировать 0,2 н. уксусной кислотой. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология