Методы очистки хроматография

Термодинамические методы основаны на переходах вещества из одной фазы в другую, при этом химический потенциал вещества понижается [2, с. 16]. К этому классу методов очистки относятся перекристаллизация, перегонка (дистилляция), возгонка, хроматография, адсорбция с последующей десорбцией, электролиз, электрофорез, термодиффузия и многие другие. К этому же классу методов можно отнести и отделение одного вещества от другого при помощи химической реакции. Если реакции подвергается нужное вещество, то после отвода его из зоны реакции в виде некоторого нового соединения последнее разлагают для получения исходного вещества. В ряде случаев четкой границы между двумя классами методов провести не удается. [c.99]

Ионообменная хроматография для фракционирования смеси белков используется значительно реже, чем для их очистки. Большие молекулярные массы обусловливают замедленную диффузию белков в жидких фазах и в связи с этим — невысокую разрешающую способность метода. Для смеси небольшого числа относительно некрупных белков ионообменное фракционирование еще себя оправдывает, однако в более сложных ситуациях оно явно уступает электрофорезу и изоэлектрофокусированию. Приведем несколько примеров фракционирования белков методом ионообменной хроматографии в более или менее благоприятных ситуациях. [c.309]

Наряду со старыми, хорошо известными из практики методами — перекристаллизацией, перегонкой, возгонкой, экстракцией — химики получили в свое распоряжение целый ряд новых, эффективных методов очистки. Среди этих методов прежде всего различные виды хроматографии — метода, использующего различия в адсорбционных свойствах веществ. Впервые этот метод применил в 1903 г. русский ученый М. С. Цвет для разделения хлорофилла. [c.355]

Белки, регулирующие матричную активность, осуществляющие репликацию, транскрипцию и трансляцию НК, а также их репарацию и процессинг, являются сейчас объектом столь многочисленных исследований, что это оправдывает выделение методов их очистки и фракционирования методом аффинной хроматографии в отдельный раздел. [c.420]

Работа 66. Очистка белков методом гель-хроматографии [c.235]

Очистку метана можно осуществить с большей эффективностью и более просто методами газовой хроматографии, описанными в общей части (см. стр. 59—76). [c.303]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Хроматография с самого начала ее возникновения была не только методом анализа, но и методом выделения индивидуальных соединений из трудно разделяемых сложных смесей, а также методом очистки. [c.210]

В лабораторной практике для разделения и очистки веществ широкое применение получили хроматографические методы колоночная хроматография, хроматография на бумаге или пластине, газожидкостная хроматография. [c.229]

Среди лабораторных методов очистки, фракционирования и анализа структуры белков, нуклеиновых кислот и их компонентов совокупность различных хроматографических методов занимает центральное место. Ни один другой метод не может сравниться с хроматографией по широте количественного диапазона. Начиная от препаративных колонок объемом в несколько литров, на которых можно вести фракционирование граммовых количеств препарата на первых этапах выделения фермента, через разделение близких по своей природе компонентов очищенной смеси веществ, количество которых измеряется миллиграммами или долями миллиграмма, этот диапазон простирается до микроанализа аминокислотного состава белка, когда на колонку вносят сотые доли микрограмма исходного гидролизата. Вне конкуренции остается и разнообразие физико-химических параметров, по которым может осуществляться хроматографическое фракционирование молекулярные размеры, вторичная или третичная структура биополимеров, растворимость, адсорбционные характеристики молекул, степень их гидрофоб-ности, электрический заряд и, наконец, биологическое сродство к другим молекулам. [c.3]

Более перспективным методом концентрирования нефтепорфиринов представляется селективная экстракция их полярными растворителями. В качестве растворителей, используемых для экстракции, применяются этиловый спирт [597], ацетонитрил [816], пиридин [817], ДМФА [811]. Сравнительное исследование полноты извлечения металлопорфириновых комп. ексов этими растворителями [818] показало, что наиболее полное извлечение достигается при обработке нефти ДМФА. Полученный в результате экстракции концентрат требует дальнейшей очистки, для чего обычно используется метод колоночной хроматографии и препаративной ТСХ на окиси алюминия [802, 819]. [c.144]

Наиболее эффективным и быстрым методом очистки азота от трудно отделяемых примесей аргона и кислорода является метод адсорбционной хроматографии на активированных молекулярных ситах типа 5А. [c.180]

Поэтому одновременно с рассмотренными выше направлениями были проверены и другие способы очистки жидких отходов радиохимических лабораторий и других объектов, применяющих радиоактивные изотопы. В первую очередь к этим способам следует отнести концентрирование путем дистилляции (выпаривания) и метод ионной хроматографии (ионный обмен). Как и следовало ожидать, применение этих способов позволило в реальных условиях получить при обезвреживании сбросных вод более высокие коэффициенты очистки, чем при рассмотренных выше способах. [c.82]

Наши исследования [50] показали, что в корневище бадана содержится 9,8—14,3% дубильных веществ, 0,4—0,5% бетаина, 0,1% холина. Каротиноиды и токоферолы не обнаружены. Методом распределительной хроматографии на бумаге с предварительной очисткой через колонку с полиамидной смолой удалось идентифицировать качественно (—)-эпикатехин, (—)-эпикатехингаллат и (—)-эпигаллокатехин. [c.389]

Осадочная хроматография ионов пользуется довольно разнообразными приемами разделения, очистки и концентрирования веществ. Один из простейших приемов состоит в избирательном поглощении одного или нескольких ионов из раствора, пропускаемого через соответствующим образом подготовленную хроматографическую колонку или им-прегнированную бумагу. Им широко пользуются как при концентрировании ионов из разбавленных растворов, так и для удаления из растворов некоторых мешающих примесей. И в том и в другом случае метод осадочной хроматографии обладает существенными преимуществами по сравнению с другими методами, применяемыми для этих целей. [c.188]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

Получение а- и р-бутиленов ироводилось на лабораторной. препаративной полуавтоматической установке, разработанной и изготовленной в Воронежском филиале ОКБА и описанной ранее [4]. Действие установки основано на лолу-чении газа методом каталитической дегидратации соответствующего спирта с последующей очисткой от лримесей методом газораспределительной хроматографии. [c.55]

Цитраты РЗЭ были первыми комплексными соединениями, использованными для разделения смесей РЗЭ методом ионного обмена. Выбор лимонной кислоты в качестве лиганда был сделан случайно, именно этот реактив использовался участниками Манхэттенского проекта [12], создателями первой атомной бомбы в США, для выделения радиоактивных изотопов Zr и Nb из смеси осколочных элементов продуктов деления урана. Сейчас метод ионообменной хроматографии наряду с экстракционным методом широко используется для практического разделения смесей РЗЭ и очистки как радиоактивных изотопов индикаторные, невесомые количества), так и больших количеств РЗЭ для металлургических и других целей, хотя вместо лимонной кислоты в качестве нолидентатного лиганда обычно применяют комплексоны [10]. [c.77]

Экстракционно-хроматографическое поведение трехвалентного железа в системе трибутилфосфат — соляная кислота и ее соли было предметом исследования Н. И. Ершовой, Т. А. Большовой и И. П. Алимарина [138]. Они установили возможность концентрирования железа методом распределительной хроматографии в системе НС1 — ТБФ. С помощью этого метода была произведена очистка соляной кислоты марки х. ч. от микропримесей Ре (III), а также очистка хлористого алюминия от микропримесей [c.177]

Явление адсорбции газов и паров широко используется для очистки смесей от вредных примесей, для разделения смесей и их анализа. Получила большое развитие газовая хроматография, основанная на открытом М. С. Цветом (1903 г.) методе разделения смесей. В одном из вариантов этого метода — проявительной хроматографии— поток растворителя или несущего газа, содержащего смесь различных компонентов, двигается по адсорбенту. Каждый из комноиентов смеси отличается от других своей адсорбируемостью. Поэтому по мере движения смесь изменяет свой состав, и комионенты разделяются. Название хроматография связано с тем, что М. С. Цвет впервые использовал этот способ для разделения окрашивающих пигментов растений. [c.225]

В современных отраслях техники — ядерной энергетике, квантовой электронике, полупроводниковом приборостроении и т.п. — требуются материалы значительно более высокой степени чистоты. Такие особо чистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном содержании примесей в сосуществующих фазах. Методами сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация "особо чистый" (ос.ч). Для характеристики таких материалов используется не общее содержание примесей, а содержание так называемых анапизируемых примесей. При этом число анализируемых примесей достаточно велико 10 — 20, а иногда и более. В маркировке ОСЧ-материала указывается количество анализируемых примесей и их общее содержание. Например, мышьяк маркировки ОСЧ10-5 означает, что в материале определено содержание 10 примесей, а их суммарное количество — 10 масс.доли, %, т е. содержание основного вещества 99,99999%. [c.255]

Для очистки этана от возможных примесей На, Оа, N2 и СгН4 может быть применен сравнительно простой и более эффективный метод адсорбционной хроматографии на силикагеле или активной окиои алюминия. Разделение проводят при воздействии переменного теплового поля (хроматермография). [c.316]

Очистка препарата тяжелого меромиозина с помощью ионообменной хроматографии. Для очистки фермента можно также воспользоваться методом колоночной хроматографии. Для этого супернатант после осаждения миозина и легкого меромиозина (15—30 мл) наносят на колонку (2x11 см) с ДЭАЭ-целлюлозой (ДЭАЭ-52, ватман), уравновешенную 50 мМ трис-НС1 буфером pH 7,9. После нанесения белка колонку промывают двумя объемами того же буфера. Белок элюируют линейным градиентом КС1 от О до 0,5 М (2x250 мл). [c.395]

Очистка растворителя. Описано несколько методов очистки, правда, без надежной аналитической проверки [4]. Ларсон и Ивамото [1] осушали бензонитрил над Са804 в течение нескольких дней, а затем перегоняли его со свежей порцией Са804. Затем продукт повторно перегонялся с Р2О5 до появления в колбе черного осадка. Остаточная концентрация воды составляла 0,01 М. Однократная перегонка химически чистого бензонитрила дает продукт, содержащий примерно до 1% примеси с низкой температурой кипения,.что можно обнаружить с помощью газовой хроматографии [2. [c.13]

Книга представляет собой оригинальное учебное пособие, не повторяющее имеющиеся руководства. В настоящем виде она язлястся переработанным и почти вдвое расширенным вариантом первого издания, выпущенного в 1971 г. в издательстве МГУ ИИ. М. В. Ломоносова. В книге подробно описаны методн1 и проведения важнейших реакций органической химии, приведены сведения по технике безопасности прн работе в органическом практикуме даны методы очистки органических соединений и методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии описаны некоторые приборы и операции, которые в большинстве руководств обычно не рассматриваются совсем или лишь упоминаются (пользование рефрактометром, каталитической печыо и т. п.). [c.2]

Мы привели довольно длинный список широко известных ад- opGeirroB, которые не используются в интересующих нас хроматографических методах очистки и фракционпрования биополимеров, для того чтобы освободить подход к практически единственному варианту адсорбционной хроматографии, который широко и плодотворно применяется для этой цели. Речь идет о хроматографии белков и НК на оксиапатите. [c.224]

Раздел Энзимология рассчитан на студентов, уже иознакомиз-" шихся с некоторыми современными методами химии белка определением концентрации белка, хроматографией, электрофорезом и др. Основная цель его состоит в том, чтобы дать возможность студентам приобрести навыки экспериментальной работы, необходимые для начинающего энзимолога. В ходе практикума студенты осваивают методы выделения и очистки какого-либо фермента, а также изучают свойства полученного препарата. В связи с этим приводятся общие указания по работе с ферментами, способам их очистки, правилам определения каталитической активности и кинетических свойств. Во второй части раздела описываются методы выделения ферментов из пекарских дрожжей и животных тканей (скелетных мышц, печени). Поскольку современные методы очистки ферментов включают большое разнообразие приемов, в ряде случаев для получения одного и того же фермента дается описание 2—3 методик, которые могут быть использованы в соответствии с уровнем оснащенности лаборатории. Кроме того, для ферментов из разных источников приводятся различные методы выделения. [c.196]

Когда информация о веществе или веществах собрана, следует провести тщательный литературный поиск с использованием реферативных журналов, оригинальной литературы, картотек, каталогов и собрать всю информацию о методиках анализа этого вещества как ВЭЖХ, так и родственными методами (ГЖХ, ТСХ, колоночной хроматографией). Попутно необходимо собрать информацию о методах очистки и подготовки проб. Собранную информацию следует заносить на карточки и хранить в картотеке. Если информация о веществе очень скудна или же полностью отсутствует, следует собирать информацию о наиболее близких по свойствам классах веществ. Когда весь собранный литературный материал обработан и систематизирован, нужно выбрать ту из методик, которая наиболее соответствует имеющемуся оборудованию, наиболее проста для исполнения и для воспроизведения которой есть все условия (колонки, сорбенты, растворители, реагенты). [c.136]

Значительное распространение нашли хроматографические методы очистки суммы сапонинов. Гликозиды, содержаццте свободные карбоксильные группы, могут быть отделены от сопутствующих веществ, в том числе и от минеральных примесей, с помощью ионообменной хроматографии. Хроматографическую очистку суммы сапонинов проводят на оксиде алюминия, силикагеле, активированном угле. [c.45]

Выделение. Одии из первых этапов выделения Б,-получение соответствующих органелл (рибосом, митохондрий, ядер, цитоплазматич. мембраны) с помощью дифференциального центрифугирования. Далее Ь переводят в растворимое состояние путем экстракции буферными р-рами солей и детергентов, иногда-неполярными р-рителями. Затем применяют фракционное осаждение неорг. солями [обычно (N 14)2804], этанолом, ацетоном или путем изменения pH, ионной силы, т-ры. Для предотвращения денатурации работу проводят при пониж. т-ре (ок. 4°С) с целью исключения протеолиза используют ингибиторы протеаз, нек-рые Б. стабилизируют полиоламн, иапр. глицерином. Дальнейшую очистку проводят по схемам, специально разработанным для отдельных Б. илн группы гомологичных Б. Наиб, распространенные методы разделения-гель-про-никающая хроматография, ионообменная и адсорбц. хроматография эффективные методы-жидкостная хроматография высокого разрешения и аффинная хроматография. [c.250]

Д.-бесцв. или желтые гл. обр. твердые в-ва. Плавятся с разл. при 100-150°С взрываются. Хорошо раств. в орг. р-рителях в воде раств. Д., содержащие группы СООН, SO3 или ОН. Лучший метод очистки нек-рых Д.-перегонка с водяным паром и хроматография. Для Д., как и для прочих стабильных диазосоединений, термодинамически устойчива шранс-конфигурация, к-рая переходит в i/г/е-конфигурацию при УФ облучении. [c.39]

Т. к. раств. в воде, для выделения из клеточной стенки их обычно Экстрагируют 10%-ной трихлоруксусной к-той при 2-4 °С в течение 24 ч с послед, осаждением этанолом или ацетоном. Более продолжит, экстракция может приводить к частичному гидролизу фосфодиэфирных связей или потере О-ацильных заместителей. Иногда Т.к. экстрагируют водным р-ром NaOH или диметилгидраэином, но в этих условиях более вероятна частичная деструкция полимера. Ли-по-Т. к. выделяют обработкой разрушенных клеток водным фенолом. Дальнейшую очистку Т.к. проводят методами гель-хроматографии, ионообменной хроматографии, высоковольтного электрофореза на бумаге и аффшшой хроматографии на лектинах. [c.510]