Натрий хлористый точка кипения

Фотометрическое определение морфина в коробочках и других органах мака (по Вегнеру). Экстракция. 5 г размолотого и доведенного при температуре 75° до постоянного веса растительного материала хорошо смачивают в небольшой ступке 5 мл раствора углекислого натрия (7,5 г безводного карбоната натрия в 100 мл воды) и оставляют слегка прижатым на 1 час для набухания. После такой предварительной обработки переводят пробу в экстрактивную гильзу, закрывают ее пробкой из ваты и с помощью хлористого метилена подвергают 8—10-часовой экстракции в экстракторе на водяной бане. Ввиду низкой точки кипения хлористого метилена (42°) нужно хорошо охладить содержимое, не допуская сильного кипения водяной бани. После экстракции экстракт оставляют в закрытой колбе до следующего дня. [c.99]

В противоположность воде воздух является чрезвычайно плохим растворителем для большинства твердых тел и жидкостей. Хлористый натрий в известном смысле растворяется в воздухе во время кипения, при котором происходит выделение некоторого количества несольватированных противоположно заряженных ионов. Для этого, однако, требуется температура около 1400 (точка кипения хлористого натрия), что говорит о крепости ионной связи. [c.99]

Образование хлористого цинка при действии хлорокиси углерода на цинкметил и легкое разложение алкогольных продуктов хлористым цинком заставили предположить, что анализируемое вещество может быть смесью вещества, обладающего составом пропильного алкоголя с углеводородом.— В связи с этим часть вещества в целях очистки была смешана с некоторым количеством брома, выдержана при обыкновенной температуре, затем промыта едкой щелочью, высушена над углекислым калием, отогнана и подвергнута анализу. Другая порция после длительной обработки натрием была превращена в алкоголят. Последний в течение некоторого времени нагревался в струе воздуха до 100°, в результате чего выделилось известное количество непрореагировавшей жидкости. Эта жидкость легко затвердевала, сохраняла при обыкновенной температуре кристаллическую форму и снова расплавлялась от тепла руки. Полученное при разложении сухого алкоголята водой и затем высушенное вещество при перегонке имело прежнюю точку кипения. Анализ обеих порций показал [c.96]

Вышеуказанные фракции промывались 75%-ной серной кислотой, дистиллированной водой, 10%-ным раствором щелочи, снова дистиллированной водой до нейтральной реакции и после сушки над хлористым кальцием перегонялись над металлическим натрием, в тех же пределах температуры кипения. Для вышеуказанных фракций определяли максимальную анилиновую точку, показатель лучепреломления и удельный вес. Результаты сведены в табл. 1. [c.177]

Обмен одного галогена на другой осуществляют для алифатических, ароматических и гетероциклических галогенпроизводных. Наиболее обычной, по-видимому, является реакция обмена хлора или брома на иод при взаимодействии с иодистым натрием в таких растворителях, как ацетон или метилэтилкетон [77—80], этиловый спирт [81], четыреххлористый углерод [82] или диметилформамид [83]. Обмен осуществляется более полно, если неорганическая соль галогена, например иодистый натрий, растворима, а соль, получающаяся в результате обмена, например бромистый или хлористый натрий, нерастворима в органическом растворителе. В противном, случае необходимо брать большой избыток неорганической соли галогена для того, чтобы хоть в какой-то степени довести реакцию до завершения. Если обмен происходит медленно, следует повысить температуру, подбирая растворитель с более высокой температурой кипения, например н-бутиловый спирт, или же следует прибегнуть к обмену тозилатов с неорганическими солями галогенов (разд. А.б) или ароматических галогенпроизводных с галогенидами меди(1) (пример 6.5) [c.384]

Отдельные фракции очищают прежде всего фракционной перегонкой на колонке (см. стр. 218). При этом не рекомендуется использовать фракции, интервал температуры кипения которых превышает 30°. В отдельных бензиновых фракциях обычно, кроме предельных углеводородов, содержатся также и непредельные. Для удаления последних соответствующую фракцию встряхивают с небольшим количеством серной кислоты или олеума (до 12 час, лучше всего на качалке). Физер [4] указывает, что на этой стадии удаляется главная часть непредельных углеводородов. После отделения серной кислоты рекомендуется еще встряхивание с раствором перманганата калия, обработанного серной кислотой. Затем углеводородный слой тщательно промывают водой, подсушивают хлористым кальцием, досушивают тонко нарезанным натрием и перегоняют. [c.593]

Затем трубку охлаждали до комнатной температуры. От полученных ароматических углеводородов отделяли слой кислоты, промывали в начале 10%-ным раствором щелочи натрия до удаления кислой реакции, затем — водой, сушили над хлористым кальцием и перегоняли в присутствии металлического натрия. Продукт целиком перегиался в пределах 109— 110°С, что соответствует точке кипения толуола. Остальные константы выделенных нами аромати еских углеводородов оказались аналогичными с толуолом. Для сравнения приведем полученные нами константы толуола и константы толуола по Байльштайну. [c.21]

Пропускание бромистого метила занимает около 4 час. Реакция протекает гладко в результате выделения тепла температура смеси иногда достигает точки кипения. Во время реакции выпадает бромистый натрий. Когда добавление бромистого метила закончено, раствор становится светлооранжевого цвета и имеет слабо щелочную реакцию. Его кипятят еще 30 мин., после чего нейтрализуют ледяной уксусной кислотой и охлаждают. Бромистый натрий отсасывают и на воронке промывают небольшим количеством холодного спирта. Большую часть спирта отгоняют при атмосферном давлении (примечание 4). Бромистый натрий растворяют в 600—700 мл воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор (примечание 5) добавляют к остатку от перегонки и смесь хорошо взбалтывают. Водный слой отделяют от слоя сложного эфира и дважды извлекают его эфиром. Сложный эфир и эфирные вытяжки соединяют вместе и высушивают путем недолгого взбалтывания с хлористым кальцием, после чего раствор немедленно фильтруют. Эфир отгоняют, а сложный эфир взбалтывают ровно 1 мин. с холодным растворо.м 10 г едкого натра в 30 мл воды (примечание 6). Щелочной слой отделяют, сложный эфир промывают разбавленной кислотой и сушат, как и в первый раз, хлористым кальцием. Его перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 96716 л<л<.При этом почти не бывает ни головного погона, ни остатка. Выход 275—290 г (79—83% теоретич.). [c.589]

Материал обрабатывается раствором красителя при температуре, близкой к точке кипения. Светлые оттенки получаются легко, но для того чтобы исчерпать ванну, добавляются помощники это особенно желательно, когда необходимо получить более темную или густую окраску. Помощники состоят из сернокислого или хлористого натрия (10—20% к весу ткани). Для шерсти и шелка также обычно добавляется 1—5% уксусной кислоты. Прямые красители дают полные, яркие отттенки, но онп неустойчивы при стирке. Если краситель содержит свободные гидроксильные группы, прочность может быть повышена последующей обработкой металлическими солями, например медным купоросом, двухромовокислым натрием и т. д. Иногда повышает прочность формальдегид . [c.503]

В качестве определения вещества, которое согласовалось бы с определением химии, может служить следзжщее вещество есть конкретный вид материи, характеризующийся при данной температуре и данном давлении плотностью, величиной диэлектрической проницаемости, величиной коэффициента преломления, величиной магнитной проницаемости, а также точкой плавления, точкой кипения, не меняющихся соответственно при плавлении и кипении, и рядом других физических свойств. Данное определение охватывает только индивидуальные вещества (азот, кислород, двуокись углерода, хлористый натрий и др.), поскольку любая их смесь, например газовая смесь (воздух), раствор, в подавляющем большинстве случаев не имеет неизменные при постоянных внешних условиях точки плавления и кипения. [c.7]

В коническую колбу добавляют 10—15 мл амилового спирта (точка кипения — 128—132°) и осторожно нагревают на азбести-рованной плитке. Нижний водный слой начинает кипеть и водяной пар выделяется через слой амилового спирта, при этом хлористые натрий и калий выпадают в осадок, а хлористый литий переходит в амиловый спирт. [c.68]

Препарат вполне идентичен с препаратами, полученными другими химиками так, Шютценбергер [57] для препарата, полученного при нагре-папии бензойнокислого натрия с хлористым иодом, дает т. кин. 185—190 и уд. вес 1,96 Пельцер [58] для препарата, полученного при нагревании бензола с йодноватой кислотой, или смеси иодноватокислого калия, бензола и разбавленной серной кислоты, дает точку кипения 185° (без поправки) Кекуле [59] для препарата, полученного при действии иода на бензол в присутствии йодноватой кислоты, дает т. кин. 188,2° и уд. вес нрн 15° 1,833. [c.119]

Кислота, переходящая при перегонке между 195° и 198°, получается в виде бесцветной густоватой жидкости. Она имеет кислый вкус и особенный кислый, напоминающий разведенную уксусную кислоту и листья Pelargonium zonale, занах. Она легко растворяется в воде, снирте и эфире и осаждается из водного раствора сернокислым натром или хлористым кальцием в маслообразном виде. В смеси поваренной соли со снегом кислота густеет, но не затвердевает при перегонке она мало-помалу буреет и оставляет незначительный углистый остаток. Этой частичной разлага-емостью кислоты объясняется, почему опа не имеет постоянной точки кипения. [c.53]

С другой стороны, для избежания влияния тех примесей, которые могли заключаться в изобутильпом алкоголе, был приготовлен изобутилен из иодангидрида триметилкарбинола, полученного синтетически из хлористого ацетила и цинкметила. Изобутилен этот соединен с бромом таким образом, что он притекал из газометра, по мере поглощения, в склянку, в которую в то же время приливался по каплям бром через трубчатую воронку с краном. Поглощение изобутилена идет таким образом быстрее и чище, чем при способах, описанных выше бромистоводородной кислоты не образуется вовсе. Хотя здесь не происходило продуктов обромления, но бромистый изокротил, полученный из этого бромистого изобутилена, оказался тем не менее содержащим немало примеси, одаренной довольно высокой точкой кипения и едким запахом. [Образование этой примеси казалось постоянным и нормальным при получении бромистого изокротила, или, скорее дибромюра изобутилена]. Примесь эта не могла быть удалена кипячением с спиртовым щелоком кали в течение около часа. Такое обстоятельство заставляет предполагать, что здесь постоянно имеет место образование особых продуктов, появление которых зависит, быть может, от полимеризации. Бромистый изокротил последнего приготовления при обработке алкоголятом натрия дал этил-изокротильный эфир, в котором даже не замечено следов легколетучей примеси. [c.251]

Так как иодистый метилен при отнятии от него иода производит этилен, то можно было предполагать, что эквивалентная смесь иодистого метилена с галоидным соединением этилена, например G2H4J2 = GH,J— HoJ, даст при подобных условиях пропилен строения GH3 — GHg—GH2 = = (0Н2)з . Я пробовал употреблять бромистый, иодистый и хлористый этилен, разлагая смесь этих галоидных соединений и иодистого метилена или медью в присутствии воды, или натрием, амальгамой натрия, зерненым цинком, или, наконец, цинковой пылью, сухой или с водою. Во всех случаях получался только один этилен пропилена не образовалось. Опыт с хлористым этиленом, иодистым метиленом и сухой цинковой пылью веден был таким образом, что вещества нагревались в колбе, снабженной обратно поставленным холодильником, и отделявшийся газ, промытый сначала спиртом, потом водой, собирался в газометре. При этих условиях, сначала, при температуре кипения хлорюра, действие происходит медленно, но потом нижний слой цинковой пыли высыхает, и тогда реакция ускоряется. Она имеет место, вероятно, в том слое массы, где жидкость встречается с цинком, нагретым выше точки ее кипения. Газа получается довольно много, и значительная его часть поглощается бромом, причем образуется масло, которое по точке кипения и другим свойствам легко было признать за бромистый этилен. [c.256]

Хлористый триметилацетил реагирует на цинкметил довольно энергично. 1 частица первого вещества была по каплям прилита к 2-м частицам второго при постоянном взбалтывании колбы, погруженной в холодную воду. Полученная почти бесцветная жидкость разложена осторожно снегом и водой большая часть выделившейся окиси цинка растворена прибавлением соляной кислоты, и все подвергнуто перегонке. В приемнике собрался бесцветный легкий слой кетона и немного воды. Отделенный от воды кетон высушен сначала на поташе, а потом сболтан с фосфорным ангидридом, который [при обыкновенной температуре] на него при этом не действует. Пинаколин, приготовленный из ацетона, с своей стороны, также был повторенно обработан фосфорным ангидридом, причем сначала— вероятно, вследствие присутствия какой-либо примеси — ангидрид бурел, но потом начал оставаться белым, как и в кетоне, полученном синтетическим путем. При перегонке оба вещества оказались имеющими одинаковую точку кипения оба переходили главным образом при 105,5—106°,5, и наибольшее количество перегонялось близ 106° (весь столб ртути в парах) оба они имели совершенно одинаковый запах, который можно назвать мятным (как назвал его Фиттиг) и который напоминает в одно и то же время и запах ацетона, и камфарный запах третичных алкоголей оба не соединялись с двусерпистокислым натрием. [c.306]

Сырой маслообразный продукт, промытый раствором углекислой щелочи и водой, высушивался над хлористым кальцием и подвергался довольно продолжительному кипячению с металлическим натрием,— до тех пор, пока расплавленный металл оказывался сохраняющим вполне, в кипящей жидкости, свою блестящую металлическую поверхность [после чего жидкость подвергалась дробной перегонке]. Так как изотрибутилен, а, вероятно, также и другие высшие продукты уплотнения изобутилена содержатся не вполне индиферентно к кислороду воздуха, то продукт, обработанный натрием и переставший на него действовать, оказывается чрез несколько времени, если воздух имел к нему свободный доступ, снова действующим на натрий. Масло, обработанное натрием, подвергаемо было повторенным много раз дробным перегонкам. Из него выделяется, таким образом, достаточно чистый изотрибутилен с точкой кипения от 177°,5 до 179° при высоте барометра в 749 (нривед. к 0°) и при погружении в пары кипящей жидкости всего термометрического ртутного столба. Анализ показал, что продукт, собранный даже и в более широких пределах, нанр. от 176° до 181°, представляет довольно чистый изотрибутилен. [c.354]

Продукты реакции состоят из моно-, ди- и полихлорпентанов и хлористого водорода они содержат также большое количество избыточного пентана. Газовую смесь разделяют путем дистилляции. Пентан возвращают на хлорирование, а смесь изомерных хлорпентанов (7 изомеров с близкими точками кипения в пределах 85—107°) подвергают гндролизу едким натром. Прн этом образуется смесь изомерных амиловых спиртов [c.363]

Исследуемая фракция с температурой кипения 200— 250°С выделялась вакуумной перегонкой сацхс1шсской нефти (скважина № 4, глубина 1400 м). Полученная фракция промывалась 75%-ным раствором серной кислоты, 10%-ным раствором соды и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над хлористым кальцием, фракция перегонялась над металлическим натрием и были определены ее а) удельный всс /Г = 0,8662, б) максимальная анилиновая точка — оказавшаяся равной 47, в) показатель лучепреломления я = 1,4845. [c.42]

Для исследования была взята средняя проба 1 участка мир.заанекой нефти, из которой фракционной перегонкой была выделена фракция с температурой кипения 150—200°. Фраг уня подвергалась промывке 75%-ной серной кислотой, 5%-иым раствором соды и дистиллированной водой, затем сушилась над хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия в тех же температурных пределах. Для исследуемой фракции определялись физические свойства максимальная анилиновая точка, удельный вес и показатель лучепреломления, значення которых приведены в табл. 1. Применяемый в опытах анилин нмел температуру замерзания —6,3°. [c.109]

Исследуемые фракции с т. кип. 150 200°С и 200—250°С выделяли фракционированием сацхенисской нефти (скважина № 4, глубина 1400 м). Фракция 150—200°С выделялась при атмосферном давлении, а фракция 200—250°С под вакуумом (10 мм). Они промывались 75%-ным раствором серной кислоты, 10%-цым раствором соды, дистиллированной водой до нейтральной реакции и после высушивания над хлористым кальцием перегонялись нал металлическим натрием в тех же пределах температур кипения. Для указанных фракций были определены удельный вес, максимальная анилиновая точка и показатель лучепреломления, значения которых даны в табл. 1. Значение предварительной промывки фракций 75%-ной серной кислотой одним из нас [8] приведено в предыдущей работе, [c.126]

К концу этого периода выделяются кристаллы кислоты G и масса загустевает при этом, во избежание затвердевания реакционной массы, не следует прекращать перемешивание. Содержимое колбы выливают тонкой струей, при перемешивании, в стакан, содержащий 950 мл воды, отмечают уровень жидкости и нагревают ее до кипения в течение 1 часа, сохраняя постоянный объем (примечание 3). Затем в горячий раствор вносят 85 г хлористого калия и после его растворения оставляют раствор на ночь для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы калиевой соли G-кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают дважды (порциями по 100 мл) 15%-ным раствором хлористого калия и тщательно отжимают. Получается около 200 е пасты, содержащей около 0,3 моля калиевой соли G-кислоты, с небольшой примесью кислоты Шеффера и / -кислоты. Содержание примесей можно определить, растворив отвешенную пробу в небольшом количестве воды с избытком бикарбоната натрия и оттитровав 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала (примечание 4), Суммарное содержание сульфокислот определяется по сочетанию с хлористым ж-нитрофенилдиазонием. [c.270]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5-10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуще- [c.9]

Диэтиловый эфир выдерживают над безводным хлористым кальцием /приблизительно 10 от веса эфира/ в течение 1-2 дней, затем фильтруют в сухую колбу о помещенным в нее тонко нарезанным металлическим натрием. Затем эфир перегоняют в присутствии нескольких кусочков свеяенареэанного металлического натрия, отбирая перегон с температурой кипения 34-35°С. [c.117]

В теченне этого же времени собирают второй прибор, который состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с осушительноГ[ трубкой с хлористым кальцием (трубка соединена с промывалкой, наполненной ксилолом) и капельной воронкой для выравнивания давления, через которую в колбу пропускают медленный ток азота, В колбу помещают 200 Л1Л ксило.ча, высушенного над натрием, и 11,5 г (0,5 г-атома) натрня. С.месь нагревают до кипения и путем энергичного перемешивания натрий тонко диспер- [c.64]

Получение н-хлористих алкилов. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 135 г 96%-ного (1,1 М) хлористого тионила и 0,08 г (0,01 М) диметилформамида. При 20—25° и размешивании прибавляют в течение 1,5 часов 1 моль соответствующего спирта, после чего размешивают еще 30 минут прн той же температуре. Затем отсоединяют обратный холодильник н ртутный затвор с мешалкой, вста1в-ляют насадку типа Вюрца, соединенную с нисходящим холодильником, и постепенно, по мере ослабления выделения хлористого водорода, повышают температуру до кипения и отгоняют образовавшийся хлористый алкил. Дистиллат промывают 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции [c.45]

В трехгорлую колбу емкостью 1—1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,1 г (0,15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63,5 г (1,17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15—20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152,7 г (0,585 М) кристаллического сернистого натрия (см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5—10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Добавляют через капельную воронку 260 мл разбавленной (1 1) соляной кнслогы до кислой реакции на бумажку конго, отводя выделяющийся сероводород через холодильник в ловушку (см. примечание 2). Снова кипятят 30 мннут. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8—10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром (2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок, Раствор промывают водой, высушивают безводным сульфатом натрия, добавляют 5—7 г активированного угля и оставляют на 8—10 часов (см. примечание 3). Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют "в вакууме при 120—123° (5 мм) (см. примечания 4 и 5 Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. Выход 16—17 г (74—78,6% теор.), т. пл. 64—65° (см. примечания 6-9). [c.87]

Основную массу свинца отделяют в виде хлорида. Медь и висмут полярографируют на фоне буферной смеси из уксусной кислоты и виннокислого натрия. Для определения меди и висмута в свинце навеску в 5 г растворяют в 50 мл разбавленной HNO3 (1 4), раствор выпаривают досуха, прибавляют 7—10 мл конц. H l и снова выпаривают. Эту операцию повторяют 2 раза. Затем к охлажденному остатку прибавляют 15 мл разбавленной H l (220 мл конц, H I разбавляют водой до 1 л), нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают выпавший хлористый свинец, промывают осадок и фильтр 2—3 раза 10 мл разбавленной (как указано выше) НС1. Фильтрат выпаривают почти досуха. Если выделяются окислы азота, то выпаривание повторяют, прибавляя при этом по нескольку миллилитров конц, H I. К охлажденному влажному остатку прибавляют 10 мл 44%-ного раствора виннокислого натрия, [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология