Бериллий определение алюминия и железа

На различной устойчивости ацетилацетонатов и комплексонатов и разной растворимости их в органических растворителях основаны экстракционные методы отделения бериллия от мешающих элементов. Впервые ацетилацетонатная экстракция из растворов, содержащих комплексон III, была применена Адамом с сотр. [188] для предварительного отделения бериллия от алюминия, железа и других элементов при спектрофотометрическом определении бериллия непосредственным измерением оптической плотности хлороформного экстракта. [c.128]

Т. 42 (1955), 43 (1956), 71 (1959) и 75 (1962) посвящены работам по химии. В т. 75 имеются статьи Л. А. М о л о т, Н. С. Ф р у м и н а, Онределение-следов бериллия в смеси карбонатов кальция, стронция и бария Т. И. Б а-д е е в а и др.. Определение алюминия, железа и кальция в шламах ускоренным методом. [c.65]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Алимариным и Гибало [575] разработан метод отделения бериллия от алюминия и железа и определения бериллия в бронзе, основанный на экстракции ацетилацетоната бериллия четыреххлористым углеродом. Ацетилацетонат бериллия в присутствии комплексона III полностью извлекается в органическую фазу при pH 9. Концентрация комплексона III не оказывает заметного влияния на степень извлечения бериллия. Экстракцию производят в три цикла. [c.128]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Так, например, метод количественного определения алюминия в при- утствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с, железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия. Титан осаждают [c.358]

Мешающее влияние трехвалентного железа может быть устранено восстановлением его аскорбиновой кислотой. Присутствие в воде меди до 0,05 мг также не препятствует определению алюминия после добавления аскорбиновой кислоты. Это включено в ход анализа. Титан, цирконий, торий и бериллий в поверхностных водах обычно отсутствуют., Присутствие щелочных и двухвалентных металлов не препятствует определению алюминия. [c.90]

Помимо нейтронной активации для определения содержания некоторых элементов использовались и другие виды облучений. Предложено использовать линейный ускоритель для определения углерода, кислорода и азота по реакции (у, п) в алюминии, бериллии, цирконии и железе [53]. Чувствительность определения кислорода составляет 10 %, азота и углерода после химического разделения 2—3-10 7о- [c.268]

Аналитическое определение бериллия очень сложно. Фактически до настоящего времени нет еще ни одного вполне удовлетворительного метода определения бериллия. Объясняется это трудностью количественного отделения бериллия от алюминия и железа, отсутствием окрашенных соединений и характерных малорастворимых солей, неспособностью бериллия к окислительно-восстановительным реакциям и невозможностью выделения его электролизом водных растворов. [c.449]

Для анализа проб нестандартной формы (проволока, лента и т. п.) [310] пробы переводят в окислы по той же методике, которая применяется для анализа двойных латуней [311] (см, выше). При растворении в качестве разбавителя вводят медь. Для определения бериллия пробу разбавляют в 200 раз, для определения никеля, железа, кремния и алюминия — в 10 раз. Для определения свинца пробу не разбавляют. Полученные таблетки брикетируют и анализируют так же, как и в случае латуней [311]. [c.192]

И. В. Тананаев и Ш. Талипов [3] предложили метод определения бериллия, пригодный для анализа смеси солей, минералов и сплавов. Метод основан на отделении алюминия, железа, кальция и магния от бериллия в солянокислых растворах при помощи фтористого натрия. [c.44]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Ионы Ве2+, Ga +, Fe +, In +, Са2+, Со , Ni +, Се + и Zn - мешают определения алюминия. Ионы бериллия, галлия и индия сами образуют люминесцирующие соединения с морином в условиях титрования алюминия. Ионы железа и церия гасят люминесценцию алюминий-моринового комплекса, окисляя морин. Ионы кальция, кобальта, никеля и цинка образуют прочные оксалаты и тем самым затрудняют установление точки эквивалентности. Сульфат- и нитрат-ионы не мешают определению алюминия. [c.268]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

Препятствующие анализу вещества. Железо, бериллий, галлий, медь и многие другие элементы образуют с ализарином окрашенные соединения фосфат и фторид образуют комплексы с алюминием кремневая кислота, -сурьма, висмут, свинец, олово, титан и ртуть образуют в условиях колориметрического определения алюминия белые осадки и поэтому мешают определению. [c.296]

При определении алюминия в бериллии используют свойство ок-сихинолииата алюминия экстрагироваться в более кислой среде по сравнению с окснхинолинатом бериллия. Этот метод позволяет определять 50 мкг алюминия в 0,1 г бериллия при pH 5 соединение бериллия экстрагируется при pH 9. В предлагаемом методе имеющееся железо связывают в комплексное соединение тайроном [85]. [c.134]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Алюминий также образует сульфосалицилатный комплекс и мешает определению бериллия. Влияние алюминия (и магния) 1у10жн0 устранить добавлением комплексона III. Присутствие последнего не влияет на поглощение бериллиевого комплекса при 317—320 ммк и pH 9,2—10,8. Железо можно замаскировать солянокислым гидроксиламипом [415] или предварительно отделить. [c.85]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Метод дает хорошие результаты при содержании от 0,1 до 3% бериллия в анализируемых объектах. Мешающие элементы связывают комплексоном П1. Алюминий, железо, титан, уран и редкоземельные элементы не осаждаются 2,2-димётилгександионом в присутствии комплексона III. Не мешают определению также значительные количества фтора и фосфата. [c.168]

Основные соли многочисленны и имеют определенное практическое значение. Основные соли образуют такие элементы, как бериллий, магний, алюминий, многие из переходных металлов А-подгрупп (например, титан, цирконий), Зс -элементы, такие, как железо, кобальт, никель, 4/- и 5/-элементы (церий, торий, уран) и большинство элементов Б-подгрупп, в частности медь(П), цинк, индий, олово, свинец н висмут. Образующиеся при действии кислорода и влаги иа сульфидные и другие руды, они входят в обширный класс вторичных минералов, а некоторые из них являются продуктами коррозии металлов. Минералы брошантит Си4(0Н)б504 и атакамит Си2(ОН)зС1 образуются в виде налета на меди под воздействием окружающей среды лепидокрокит 7-Ре0(0Н) образуется при ржавлении железа, а гидроцинкит 2п5(0Н)б(С0з)г является обычным продуктом коррозии цинка во влажном воздухе. Белый свинец РЬз(0Н)г(С0з)2 является представителем большого числа основных солей, используемых в качестве пигментов, в то время как М 2(ОН)зС1-4Н20 образуется при схватывании цемента Сореля. [c.373]

Амперометрическое титрование можно проводить даже в том случае, если ни одно из веществ, участвующих в реакции, и ни один из продуктов реакции между ними не дает электродной реакции. В этом случае титрование возможно по так называемому индикаторному методу, предложенному Рингбомом и Вилькманом. Этот метод заключается в следующем если требуется определить ион, не дающий электродной реакции, при помощи иона, также не способного ни восстанавливаться, ни окисляться на электроде, то к исследуемому раствору добавляют небольшое количество такого вещества, которое было бы способно давать электродную реакцию и, кроме того, взаимодействовало бы с тем же реактивом, но лишь после того, как закончится реакция с определяемым ионом. Примером является разработанное Ю. И. Усатенко и Г. Е. Беклешо-вой . 3 определение алюминия, бериллия и циркония при помощи титрования раствором фторида калия в присутствии индикатора — трехвалентного железа. Алюминий, бериллий и цирконий образуют более прочные фториды, чем железо, и поэтому реагируют с фторид-ионом в первую очередь когда же они будут практически полностью связаны фторидом, последний начнет реагировать с железом (И1). При этом величина силы тока, обусловленная присутствием железа (П1), начнет уменьшаться, и кривая титрования будет иметь форму, изображенную на рис. 3. Четкость подобной кривой титрования определяется тем, в какой мере железо (П1) соединяется с фторидом в данной среде при реакции последнего с определяемым ионом. [c.18]

В ирннципе все существующие в природе элементы присутствуют во всех веществах, только в очень разных концентрациях. Восемь элементов, составляющих 98,6% массы земной коры — кислород, кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий и калий — имеют наибольшие шансы присутствовать где только возможно. Следы этих элементов есть, конечно, во всех анализируемых материалах, от них особенно трудно освободиться при получении и. хранении чистых веществ. Само понятие чистого или ультра-чистого вещества поэтому пе очень определенно. Одно из определений ультрачистого вещества мы приведем под ультрачистым можно понимать вещество, свойства которого при дальнейшей очистке существенно не меняются. От такого идеала мы пока далеки он достигнут только для некоторых материалов. Напротив, мы постоянно читаем о том, что увеличение чистоты приводит к сильному изменению свойств веществ. Например, пластичность вольфрама и циркония сильно растет с чистотой этих металлов. Бериллий считали твердым и хрупким, но когда его очистили методом зонной плавки, оказалось, что это металл ковкий, тягучий, податливый. [c.103]

Кислотный хром сине-черный Р ([2-оксинафталин-(1-азо-1)-2 -окси-нафталин-4 -сульфокислота], olop index, № 202) в ацетатном буферном растворе при pH = 4,8 образует с алюминием лак, который дает красную флуоресценцию Эта реакция очень чувствительна (0,5 мкг в 50 мл) и применена для определения алюминия в сталях, бронзах и минералах . Железо (III) гасит эту флуоресценцию. Титан влияет слабо, ванадий несколько больше. Цирконий и бериллий вовсе не оказывают влияния . [c.579]

Заслуживает внимания также метод определения алюминия, основанный на образовании окрашенного соединения алюминия с реагентом стильбазо , являющимся диаммониевой солью стильбен-2,2 -дисуль-фокислоты-4,4 -бис-(аз 0-4)-1,2-ди6ксибензола. Определение алюминия этим методом выполнимо в присутствии железа, бериллия и некоторых других элементов. [c.579]

Мерил, Хонда и Арнольд [43] применили селективное поглощения бериллия катионитом в Na-форме для определения следов бериллия в глинах. Небольшие количества алюминия и марганца поглощаются, но затем селективно элюируются разбавленным раствором ЭДТА. В некоторых случаях, например при анализе природной воды, авторы предпочитают осаждать бериллий непосредственно в колонке, заполненной ггатионитом и гидроокисью железа. Катионит предварительно переводят в Ре +-форму, а затем обрабатывают раствором аммиака (1 10). Через колонку пропускают большое количество анализируемой воды. Метод был успешно применен для поглощения ОД мкг бериллия из более чем 1000 л морской воды [44]. Бериллий (вместе с железом) элюируют из колонки 5М НС1. Для селективного элюирования железа можно применить щавелевую кислоту [43 ]. [c.315]

Это определение в принципе проводится способом, аналогичным приведеннохму для молибдена. После отделения 02(С9Н( 0Ы)2 количественно осаждают в слабощелочной среде медь либо железо (возможно уран). Последние три элемента можно в этих условиях определить оксином даже в присутствии свинца, висмута, кобальта, никеля, марганца и цинка. Мешают только титан, бериллий и алюминий. [c.114]

Так, например, метод количественного определения алюминия в присутствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом а ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с железом выделяются другие элементы щинк, хром, никель, кобальт и т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным лутем ионы алюминия. Титан выделяют в кислом растворе купфероном, алюминий осаждают из фильтрата оксихинолином или купфероном в аммиачном или слабоуксуснокислом растворе (см. Качественный анализ , гл. VI, 4, 5, 19). [c.502]

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

Для бериллия, так же как и для алюминия, предложен индикаторный метод титрования фторидом калия [1]. Ход определения такой же, как в случае алюминия, однако в связи с более высокой растворимостью фторида бериллия содержание этанола в растворе необходимо увеличить до 70%, причем кислотность раствора должна соблюдаться особенно строго (рН = 2,1—2,3). Для установления кислотности применяют метиловый оранжевый, как описано для определения алюминия, но используют свидетель , состоящий из 35 мл 1%-ной соляной кислоты, содержащей 3,2 мл 0,5 н. раствора хлорида кобальта в 1%-ной соляной кислоте и 9,3 мл такого же раствора хлорида железа. Состав осадка соответствует формуле На2Вер4. Примеси, не мешающие определению алюминия, не мешают и при определении бериллия, но сам алюминий титруется вместе с бериллием, причем расход фторида не соответствует сумме находящихся в растворе бериллия и алюминия. Это исключает возможность совместного определения ионов обоих металлов и определение одного из них по разности. [c.111]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

Наиболее удобными методами определения бериллия в сили-катнцх породах, где ето содержание обычно не превышает десятых — сотых долей процента, являются колориметрические методы. Применение их требует, однако, или предварительного отделения бериллия от сопутствующих элементов, в том числе алюминия и железа, или маскировки примесей путем связывания м в комплексы. Эта задача осуществляется различными методами. Более удобными из них являются опубликованные в последнее, время методы отделения бериллия от алюминия и железа с помощью ионообменных смол при этом используется различие в прочности комплексов алюминия, железа и бериллия с некоторыми органическими соединениями (щавелевой и сульфосалиди-ловой кислотами, комплексоном И и др.) [1—5]. Присутствие в анализируемом растворе комплексообразующих веществ усложняет, однако, конечное определение содержания разделяемых ионов. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология