Бериллий, определение в железе

Ошибка определения бериллия этим методом составляет 0,2—0,3 абс.%, вследствие неполного отделения бериллия и железа. [c.169]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

При анализе питьевой воды помехи маловероятны. Магний, цинк, кальций, натрий, калий, фосфаты, сульфаты и нитраты не препятствуют определению. Марганец, цирконий, хром, титан, медь, ванадий, алюминий, бериллий и железо не позволяют провести анализ с высокой точностью. Помехи, вызванные окрашиванием пробы, наличием гуминовых кислот и/или нерастворенными веществами могут быть устранены известными приемами (обесцвечиванием, фильтрованием через фильтр с активированным углем и т.п.). [c.189]

Экстракция макроэлементов может быть успешно использована для концентрирования, как правило, тогда, когда анализируемая проба имеет относительно простой состав по макрокомпонентам обычно это металлы, сплавы, соли, окислы. Метод гораздо менее пригоден для анализа природных объектов, например минерального сырья. Широкое распространение экстракция макрокомпонента получила при определении примесей в материалах для новых отраслей промышленности, например, в уране, плутонии, бериллии, галлии, железе, сурьме. [c.86]

Кинетический метод определения железа в солях основан на индикаторной реакции окисления стильбексона перекисью водорода. Определение 0,01—0,1 мкг железа в 5 мл раствора возможно в присутствии 10 —10 -кратных количеств ионов кобальта, хрома, никеля, марганца, меди, цинка, бериллия, щелочноземельных металлов и других. При концентрации солей щелочных металлов до 0,5 г в 5 мл и алюминия до 0,05 г в 5 мл раствора реакция несколько замедляется, однако определение железа можно проводить методом добавок, вводимых в анализируемые и холостые растворы. С применением реактивов и растворов указанной чистоты определяемый минимум составляет 0,005 мкг железа в 5 мл раствора. Метод добавок имеет то преимущество, что не требует приготовления эталонных растворов (т. е. растворов для построения калибровочного графика) и дает возможность выполнять определения в присутствии примесей, влияющих на скорость реакции. Сущность метода добавок [1, 2] заключается в том, что измеряют скорость индикаторной реакции в равных аликвотных частях анализируемого и холостого растворов с добавками определяемого иона и без них. При графическом определении концентрации иона по оси ординат откладывают соответствующую функцию ф измеряемого свойства, пропорциональную концентрации катализатора при постоянстве прочих условий , [c.39]

Методы отделения бериллия от других элементов сходны с методами, применяемыми для отделения алюминия. Гидроокись бериллия осаждается аммиаком при несколько более высоком значении pH раствора, чем гидроокись алюминия. Тартраты в определенных условиях препятствуют осаждению гидроокиси бериллия, что дает возможность осуществить разделение бериллия и железа осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата, как изложено на стр. 107. [c.532]

Определение железа. Комплекс железа(III) образуется количественно даже при pH 1, и его тоже можно количественно экстрагировать смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1). Максимум поглощения комплекса находится при длине волны 440 нм. Этим методом можно определять железо в присутствии многих других ионов металлов, но бериллий, молибден, вольфрам, медь и галлий мешают определению [292]. [c.136]

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

В США запатентована система рентгеновского анализа с регистрацией рассеянного излучения и флуоресцентного излучения трех компонентов пробы . Е Великобритании запатентованы устройство рентгеновского флуоресцентного анализа с применением промежуточной мишени для увеличения выхода флуоресценции способ флуоресцентного анализа с использованием трубки, бериллиевый анод которой покрыт слоем германия или хрома, и фильтра для выделения флуоресцентного излучения, детектируемого счетчиком Гейгера способ определения сернистости угля по корреляции с железом, где использован Ри и регистрируется рассеянное излучение и флуоресцентное излучение Ре способ флуоресцентного анализа с установкой друг за другом источника, мишени, пробы и детектора. В ФРГ запатентованы" устройство флуоресцентного анализа, в котором излучение источника направляется на пробу двумя рефлекторами (мишенями) способ и устройство для определения зольности с регистрацией рассеянного излучения и флуоресцентного излучения Ре способ и устройство для анализа состава проб с коллимацией и мишенями. Во Франции запатентованы способ и устройство флуоресцентного анализа с трубкой из бериллия и равновесным фильтром перед счетчиком . [c.38]

Соли кальция почти не влияют на определение калия или влияют очень мало [2004, 2446, 2494, 2879] иногда они только немного повышают результаты в присутствии 200—100 000-кратных количеств кальция по сравнению с количеством калия [409, 410]. Следует, однако, отметить и указание о снижении определяемых количеств калия, если одновременно присутствуют соли кальция [2183]. Для устранения влияния кальция вводили его соль в эталонные растворы [2050]. Добавление ЫС1 устраняет влияние солей кальция [144]. Метод фотометрии пламени позволяет определять до 10% калия в СаСЬ [588]. Мы ограничимся только ссылками на работы, посвященные влиянию солей аммония 842, 843, 2004, 2183, 2796, 2814], бериллия [2084], стронция 144, 2555, 2770], бария [144, 2183, 2284, 2555], марганца [2183, 2237], алюминия [1495, 2004, 2814], железа [1495, 2183, 2185, 2746], хрома, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена [2185], вольфрама [1485], рения [1992]. [c.116]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Экстракция железа из солянокислой среды раствором триоктил-фосфинокиси в циклогексане применена для последующего фотометрического определения железа с помощью 1,10-фепаптролина. Последний прибавляют после разбавления экстракта изопропиловым спиртом и добавления гидрохинона для восстановления железа. Полученный комплекс фотометрируют через 2 часа при 510 ммк. Метод предложен для определения железа в металлическом бериллии и окиси бериллия. Аналогичный вариант анализа описан для фотометрического определения железа в металлическом иттрии и в [c.233]

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

Нами также установлено, что многие другие элементы— бериллий, цинк, кадмий, хлор, марганец, кобальт, кальций, стронций и барий— определению железа бензол-или нафталинмеленинатным методом не мешают. [c.216]

Хиназарин [28, 60, 61, 87] в слабощелочных средах образует с бериллием соединение, люминесцирующее желтым светом. Полоса люминесценции занимает спектральную область от 570 до 640 ммк. Прямая пропорциональность между интенсивностью люминесценции и концентрацией бериллия в растворе сохраняется в пределах 0,1—1,0 и 2—8 мкг мл. Большое влияние на интенсивность люминесценции оказывает концентрация реагента. Следует избегать избытка щелочи, так как она ослабляет люминесценцию. Интенсивность люминесценции раствора постоянна в течение 4 ч после прибавления реагента. Определение бериллия возможно в присутствии больших количеств алюминия (отношение равно 1 1-10 ), при условии связывания его в комплексонат, и фторидов, сульфатов и фосфатов. Мешают выполнению определения железо, марганец, кальций, магний и кремневая кислота. Кремневую кислоту рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой кислотой, а железо, марганец и магний — осаждением едкой щелочью и перекисью натрия. [c.217]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

Для определения железа, алюминия, иидия, галлия, бериллия и редкоземельных элементов прокаленную двуокись циркония после взвешивания сплавляли с КгВгО и переводили в раствор. Железо определяли колориметрически с сульфосалициловой кислотой индий — нефелометрически с тиоацетамидом, связывая цирконий лимоннокислым натрием. [c.85]

Определяемое вещество переводят в форму, реагирующую с содержащимся в реакционной смеси осадителем. Так, Сингх и 11атнаик [241 гравиметрически определяли уран с одновременным отделением его от ванадия и и елеза. Метод основан на фотохимическом восстановлении и(У1) до и(1У) этиловым спиртом в присутствии НН4Р при рП 2,0—2,5. По мере появления и(1У) реагирует с NH4F, образуя нерастворимый фторид. Подобный метод использован также для определения урана в присутствии больших количеств бериллия и железа [25]. Восстановителем в этом случае служит муравьиная кислота. [c.160]

Для целей анализа ценно то, что комплексы ЭДТА со щелочноземельными металлами (кроме бериллия), алюминием, железом, цинком, медью, редкоземельными металлами, цирконием и многими другими элементами весьма прочны. Важно также, что с самыми различными металлами в разнообразных условиях образуются всегда комплексы строго определенного состава, а именно такие, в которых отношение металла к адденду равно [c.422]

При определении алюминия в бериллии используют свойство ок-сихинолииата алюминия экстрагироваться в более кислой среде по сравнению с окснхинолинатом бериллия. Этот метод позволяет определять 50 мкг алюминия в 0,1 г бериллия при pH 5 соединение бериллия экстрагируется при pH 9. В предлагаемом методе имеющееся железо связывают в комплексное соединение тайроном [85]. [c.134]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Определению А1 не мешают (при концентрации 25 мкг мл) Ыа, К, Ме, 2п, Сс1, N1, Аз (III), Со. Мешают, образуя окрашенные комплексы с ализарином 5 или изменяя интенсивность поглощения комплекса алюминия Не (И), Ре (III), Сг (III), 5Ь (III), В1, (VI), Мо (VI), V (V), Си (И), ВОзЗ-,Са, и, Зп (IV), Т1 (IV), РЬ, Мп(П), Р04= -, ЗЮз -. Зп (IV). Л (IV), РЬ и Мп (II) дают осадок или помутнение в конечном растворе В, РЬ и 31 мешают очень мало. Фосфаты уменьшают оптическую плотность растворов. Бериллий незначительно увеличивает окраску, 40 мкг бериллия эквивалентны 1 мкг алюминия 16561. Влияние железа безуспешно пытались устранять лимонной [1001, 12831, винной, щавелевой и фосфорной [1001] кислотами. Железо можно маскировать тиогликолевой кислотой [7541, цианидом, тиосульфатом [743]. 0,1—0,2 г твердого тиосульфата натрия устраняют влияние 5 мг РеаОд/л [c.131]

Активационные методы с выделениед и радиохимической очисткой образовавшихся изотопов ЗЬ используются для ее определения в алюминии [639—641, 912, 1235, 1247, 1376, 848] и трехокиси алюминия [639], боре и нитриде бора [426], бериллии [523], ванадии и пятиокиси ванадия [145], висмуте [1204, 1659, 1660], вольфраме [144], галлии [1375] и арсениде галлия [640, 824, 825, 831, 1375], германии [610, 639, 640], горных породах [74, 449, 1276, 1554], железе, стали и чугуне [987, 1033, 1113, ИЗО, 1280, 1590, 1653], железных метеоритах [1539], золоте [1676], индии [828, 829] и арсениде индия [115], каменных метеоритах [1136, 1234, 1236, 1515], кремнии [38, 39,275,282,455,639, 640, 861, 1035, 1144, 1355, 1473, 1492, 1540, 1687], двуокиси кремния и кварце [282—285, 487, 639, 640], карбиде кремния [38, 276, 639, 6401, [c.75]

В объединенных фильтрате и промывных водах определяют галлий осаждением с 8-оксихинолином. Если присутствуют алюминий и бериллий, то отш остаются в растворе вместе с галлием и на точность определения индия не влияют. Трехвалентное железо мешает, так как оно осаждается диэтилдн-тиокарбамннатом натрия. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология