Ниобий методы отделения

Гидролитические методы отделения ниобия и тантала [c.154]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Разработан [739] хроматографический метод отделения микроколичеств Аи от , Мо, Зп, Nb, Hg, Та, Ве, Ът, Н , Ag, Ра, Зс, РЗЭ, 7п, 1п, С(1, Си, Со, Оа, Ге, щелочных и щелочноземельных элементов, Р и 3. После сорбции всех ионов смолой дауэкс-1 последовательно вымывают все элементы, кроме Аи. Метод применен при радиоактивационном анализе ниобия и тантала. [c.95]

Методы отделения урана от ванадия описаны в гл. Ванадий (стр. 510), от редкоземельных элементов на стр. 622 и от ниобия и тантала па стр. 666. [c.525]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе, Методы отделения . [c.669]

Отделение циркония от ниобия методом распределительной хро-матографии. Для отделения циркония от ниобия применен метод распределительной хроматографии с обращенными фазами 1255], т. е. с неподвижной органической фазой. Метод как бы объединяет экстракционный и хроматографический методы и по четкости разделения превосходит каждый из них в отдельности. [c.102]

Хроматографические методы. Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов происходит на катионитах [69, 70], анионитах, методами хроматографии на бумаге [71], адсорбцион-но-комплексообразовательной хроматографии 72] и методом распределительной хроматографии на целлюлозе И, 73]. [c.9]

Методы отделения тантала от ниобия 445 [c.445]

Очистка от ряда примесей достигается также при получении из пентахлорида ниобия гидроокиси ниобия путем кислотного гидролиза. Авторы работы [7] применяли способ кислотного гидролиза пентахлорида ниобия для отделения ниобия от значительных количеств примеси железа. В работе [8] проводились исследования с целью выяснения возможностей очистки этим методом соединений ниобия от титана и железа при значительных исходных концентрациях этих примесей. [c.80]

Разработан новый метод отделения титана от ниобия и тантала из щавелевокислых растворов акридином. [c.115]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

Бове, Стивенсон и Роллефсон [24] предложили метод отделения плутония от урана и продуктов деления соосаждением четырехвалентного плутония с гидроокисью железа из ацетатных растворов с pH 5—6. Совместно с плутонием в осадок увлекаются цирконий и ниобий. Для их отделения проводят осаждение гидроокиси железа из окислительной среды. На этой операции шестивалентный плутоний остается в растворе. [c.279]

Описанные далее методы отделения ниобия можио использовать в лаборатории и, так как часто необходимо применение сильиокислых растворов плавиковой кислоты, целесообразно работать в тефлоновой или платиновой посуде в сухой камере с плексигласовыми окнами. [c.1255]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Описаны методы избирательной экстракции ниобия и отделения его от тантала из концентрированных солянокислых растворов с использованием в качестве экстрагента раствора метил-диоктиламипа в ксилоле. Из разбавленных солянокислых растворов извлекается цинк в виде комплекса с метилдиоктиламином или трибензиламипом. Три-н.октиламин в керосине является эффективным реактивом для экстракции урана и молибдена из сернокислых растворов [14]. Известны методы разделения селена и теллура [83], экстракции германия, серебра, титана, мышьяка, сурьмы и других металлов с помощью К-додецилтриалкилметил-амина [18, 83]. Описаны методы экстракции молибдена, ванадпя и вольфрама из солянокислых растворов анилином [84]. [c.118]

В связи с расширяющимися областями применения ниобия все острее ставится вопрос о наиболее равдюнальных методах переработки руд, содержащих ниобий и тантал. Однако химизм процессов переработки руд щелочным методом до сих пор окончательно не выяснен. Поэтому вопросы детального изучения химии ниобия могут способствовать в дальнейшем нахождению путей эффективных методов отделения ниобия ог тантала и других элементов и получению его в чистом виде. [c.238]

Разработан метод отделения микрограммовых количеств молибдена от титана, тантала, ниобия, гафния, циркония, ванадия и вольфрама и приведены данные по определению примеси молибдена в этих металлах ортонитрофенилфлуороном. [c.120]

Некоторые из перечисленных выше элементов разделяли при помощи высокомолекулярных аминов. Алимарин с сотр. [12] отделили на колонке Nb от Ti в системе ТОА—H I. Метод отделения ниобия от других элементов предложен Гибало и сотр. [47, 48]. Для разделения Re и Та использовали аликват-336 рений элюировали раствором NH4OH (1 1), а тантал — ацетоном, при этом, однако, с колонки смывался экстрагент [98]. [c.250]

Для условий работы в горячей камере описан метод отделения торюя, плутония я урана от продуктов деления, позволяющий определять соде)ржан ие актиноидов в облученном топливе реактора яа -тепловых нейтронах 7]. Этот метод, включающий извлечение с помощью ТБФ, нанесенного на вольталеф, можно легко приспособить для анализа технологических растворов (для контроля процесса). После удаления протактиния сорбцией на стекле ви-кор концентрацию НЫОз в отфильтрованном растворе, содержащем компоненты ядерного горючего, доводят до 6,5 моль/л, а затем нагревают его с 5-10 М раствором К2СГ2О7 при этом актиноиды окисляются соответственно до ТЬ" +, иО , КрО и РиО . Окисленный раствор вводят в колонку, откуда продукты деления вымывают с помощью 5,5 М раствора НЫОз, количество которого соответствует 8 объемам колонки. Затем, пропуская 0,01 М раствор НЫОз, вымывают сумму актиноидов при этом фактор очистки составляет б000. Основными продуктами деления, загрязняющими актиноидную фракцию, являются цирконий и ниобий. [c.342]

Гибало с сотр. [30] разработал надежный метод концентрироова-ния ниобия и отделения его от сопутствующих элементов, исполь- зуя в качестве носителя фторопласт-4, а в качестве неподвижной фазы 0,5 М раствор ТОА в бензоле. [c.421]

Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 766). [c.154]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Посторонние вещества, восстанавливающиеся в редукторе с образованием растворимых соединений, должны отсутствовать. К этим веществам относятся азотная кислота, органические соединения, нолитионовые кислоты, соли железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана, вольфрама и ниобия. Применяемые методы отделения, естественно, зависят от характера присутствующих посторонних элементов и должны соответствовать методам, приведенным в разделе Методы отделения . Так, разрушение органических веществ обьгчно достигается обработкой горячего концентрированного сернокислого раствора азотной кислотой. Последующим повторным выпариванием раствора до появления паров серной кислоты удаляют азотную кислоту Двукратное осаждение аммиаком, при наличии в растворе избытка железа, служит для отделения железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана и ниобия. Для отделения молибдена от вольфрама и политионовых кислот аммиачный фильтрат обрабатывают винной кислотой и сероводородом, фильтруют, фильтрат подкисляют и затем снова фильтруют. [c.362]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Наиболее ярким примером такого влияния, быть может, служит действие воды на пиросульфатный плав окисей тантала, ниобия и титана или содержащего эти окислы минерала. Предполагалось, что при обработке такого плава холодной водой титан количественно переходит в раствор, тогда как тантал и ниобий полностью остаются в нерастворимом остатке. Оказалось, однако, что последнее справедливо лишь в отсутствие титана, а между тем на этой реакции основан метод отделения титана от ниобия и тантала, которым широко пользовались на практике. В настоящее время установлено, что не только титан, в зависимости. от его содержания, влияет на растворимость тантала и главным образом ниобия, но что тантал в свою очередь, особенно большие количества его, препятствует полному переходу титана в раствор. [c.665]

Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаж-дения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет раздел1ение этих элементов методами осаждения. [c.79]

Хорошо известные перекисные комплексы титана прочно удерживаются катионитами. И. П. Алимарин и А. М, Медведева [5 ] разработали метод отделения титана от ниобия, основанный на селективном поглош ении титана из 0,5—0,7Af раствора соляной кислоты, содержащего 0,5% перекиси водорода. Отделение титана от ванадатов, молибдатов и вольфраматов выполняется при pH 5 в присутствии перекиси водорода, которая, помимо своей основной функции, препятствует восстановлению указанных анионов. Этот метод использовался в работах И. П. Алимарина и А. М. Медведевой [4], Л. М. Орловой [82], Д. И. Рябчикова и В. Е. Бухтиарова [88]. Для определения титана в лимоните железо предварительно связывают в прочный цианидный анионный комплекс [124]. [c.349]

II. МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА ОТ НИОБИЯ Метод Marigna a [c.445]

Высокоселективный метод определения титана разработал Маюмдар с сотрудниками [50]. Этот метод оснвван на осаждении титана купферроном из растворов, содержащих комплексон и достаточное количество ацетата аммония. Затем в фильтрате после подкислеиия концентрированной соляной кислотой можно осадить железо, цирконий или ванадий. Другой метод отделения титана основан на осаждении его таннином (совместно с танталом и ниобием) из растворов, содержащих щавелевую и этилендиаминтетрауксусную кислоты и имеющих pH 4,5. Согласно авторам [51], уже одно осаждение гарантирует полное отделение упомянутых элементов от целого ряда остальных. Метод был практически испытан при определении общего содержания окислов металлов в различных минералах (рутил, ильменит, самарскит и т. п.). [c.541]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

В процессе деления и побочных ядерных реакций образуется значительное количество высокоактивных продуктов деления, из которых наиболее существенными являются рутений, цирконий, ниобий и редкоземельные элементы. Чтобы удовлетворить предъявлямые к чистоте плутония требования, необходимо снизить первоначальное содержание продуктов деления в 10 —10 раз. В основе всех методов отделения плутония от большинства продуктов деления лежит использование переменной валентности плутония, который в состоянии окисления + 3 и +4 близок по химическому поведению к ионам редкоземельных элементов, а в шестивалентном состоянии резко отличается от них. [c.343]

Растворение в плавиковой кислоте. При этой операции, являющейся первой стадией метода Мариньяка и других более поздних методов отделения ниобия от тантала, образуются гептафтороком-плексы. Вплоть до 1922 г. разделительный метод Мариньяка [6], 176 [c.176]

При определении микрограммовых количеств кремния его переводят в 51р4 и током, воздуха отгоняют в специальный поглотительный раствор, содержащий молибдат аммония [202]. Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты. При этом пользуются серебряной аппаратурой [203]. Описан интересный метод отделения кремния экстракцией кремнефтористоводородной кислоты триоктиламином [204]. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [c.129]

Адеорбция 11 десорбция коллоидов. Радиохимические количества таких нерастворимых металлов, как цирконий, ниобий или оротактиний, могут в значительной степени адсорбироваться катионитами. В этих случаях, однако,. механизм адсорбции не имеет характера обычного ионного обмена, а происходит физическая адсорбция на поверхности [29, 35]. Емкость ионита по отношению к таким веществам намного меньше соответствующей катионообменной емкости. Для циркония было найдено, что емкость амберлитов по отношению к коллоиду почти в 25 раз меньше, чем при обменной адсорбции катионов [36]. В противоположность адсорбции катионов, адсорбция коллоидных веществ в радиохимических концентрациях — радиоколлоидов — остается неизменной или даже увеличивается с возрастанием концентрации несущего электролита. Последний может действовать в данном случае в качестве коагулятора и усиливать тем самым адсорбцию радиоколлоида. Это явление лежит в основе удобного и эффективного метода отделения катионов от коллоидов (рис. 11). [c.193]

Выделение ниобия и тантала в виде гидратированных пятиокисей Nb205 а НгО и ТагОз гНгО путем кипячения слабо солянокислого раствора — один из простейших методов отделения ниобия и тантала от многих сопутствующих элементов и применяется в тех случаях, когда содержание ниобия п тантала более 0,1%. [c.315]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Осаждение фторотанталата калия (КгТаРг, бесцветные ромбические иглы) когда-то было единственным, хотя и далеко не совершенным методом отделения тантала от ниобия реакция малочувствительна, так как осадок растворяется в 200 частях воды или разбавленной фтористоводородной кислоты. [c.262]

Применением фторидно-пирогаллового метода отделения микроколичеств тантала и ниобия от больших количеств титана достигается обогащение при отделетши тантала от титана — в 3000 раз, при отделении ниобия от титана в 2000 раз. [c.508]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология