Перекись водорода определение ванадия

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Кобальт. Для определения кобальта кинетическим методом используются каталитические реакции окисления перекисью водорода. Так, соединения кобальта катализируют хемилюминесцентную реакцию окисления люминола (чувствительность 10 мкг/мл) и реакцию окисления органического красителя индигокармина (чувствительность 10 мкг/мл). Обе реакции малоизбирательны — анализу мешают соединения в первом случае железа, меди, ванадия, во втором — кадмия, свинца, ртути, марганца, серебра и др. Если перекись водорода восстанавливать некоторыми органическими веществами и добавлять активаторы, то можно открыть 10 и даже 10 мкг/мл кобальта. Для ко- [c.76]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет,, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 595) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески (стр. 596). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной. [c.120]

Перекись водорода см. также пергидрол комплекс с ванадием 380 с титаном 379 определение в воде 5200 Перекись бензоила, анализ 7335 Перемешивание растворов воздухом 1705 [c.378]

Определение с перекисью водорода. Перекись водорода реагирует с солями ванадия в кислой среде, образуя комплексные ионы V0 + оранжевого цвета. Окраска устойчива в течение двух дней. Измерение оптической плотности проводят при X = 460 ммк. При избытке перекиси водорода интенсивность окраски несколько ослабляется следует прибавлять 0,5—3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода на 100 мл раствора. [c.731]

Метод основан на измерении интенсивности буро-красной окраски растворов, которые образуются при взаимодействии никеля (II) с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. м В качестве окислителей могут применяться йод, бром, персульфат аммония, перекись водорода. В условиях проведения реакции происходит окисление никеля, вероятно, до Ni (III). Определение состава соединений указывает на отнощение Ni DH= 1 3. Некоторые авторы предполагают, что соединение имеет состав Ni(DH)3P . Максимальное поглощение наблюдается при 470 нм, e=I,3 10 Определению мешают вещества, имеющие собственную окраску и катионы, образующие осадки гидроокисей в щелочной среде (Fe, А1, Mg, Си, Мп). Указанной реакцией Ni м н<-но определять в присутствии кобальта, ванадия, молибдена. [c.127]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Большинство катализаторов обладают селективностью (избирательностью) действия. Каждый катализатор особенно интенсивно ускоряет одну какую-либо реакцию или группу реакций определенного типа. Например, окись этилена можно получить из этилена только в присутствии серебряного катализатора. Никель катализирует реакции гидрирования, но не окисления, а пятиокись ванадия, наоборот, хороший катализатор реакций окисления, но не гидрирования. Во многих случаях исходные вещества способны реагировать в различных термодинамически допустимых направлениях. Применяя селективно действующий катализатор, можно осуществить превращение только по одному какому-либо направлению. Так, например, перекись водорода может окислить тиосульфат в тетратионат в присутствии иона иода (катализатор), в присутствии же молибденовой кислоты образуется сульфат [c.263]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110]

Перекись водорода образует в кислой среде (1—6 н. 112804) оранжевый пероксидный комплекс ванадия эта реакция положена в основу малочувствительного метода определения ванадия [7, 109—112], Молярный коэф- [c.136]

Ряд сходных по свойствам элементов реагирует с перекисью водорода в кислом растворе, образуя перекисные ионы или кислоты, умеренно поглощающие свет (табл. 20). Поскольку перекисные соединения четырехвалентного титана (желтый) и пятивалентного ванадия (красновато-коричневый) преимущественно поглощают в видимой части спектра, они используются для определения этих элементов (рис. 20). Перекись водорода реагирует в эквимолярных количествах с титаном и ванадием во всем диапазоне кислотности . Эквимолярное перекисное соединение молибдена образуется только при высокой кислотности и низких концентрациях молибдена. Во избежание диссоциации количественное образование перекисных соединений требует значительного избытка перекиси водорода. [c.122]

Определение с перекисью водорода. В щелочной среде, в частности в присутствии карбоната, перекись водорода образует с ураном комплексные соединения желтого цвета. Чувствительность метода невелика молярный коэффициент светопоглощения eit 1300 при Х=370 ммк. Однако метод достаточно избирателен. Анализируемую пробу можно сразу обрабатывать перекисью натрия, центрифугировать и колориметрировать прозрачную жидкость. Ванадий (V) не мешает определению, хром (VI) мешает. [c.862]

Этот метод не отличается большой чувствительностью (предел чувствительности метода 0,01% урана), но применению его мешает относительно небольшое число элементов. Основными элементами, влияющими на определение урана, являются, помимо хрома, молибден (VI) и ванадий (V), которые также дают окраску с перекисью водорода в карбонатной среде, хотя значительно менее интенсивную, чем уран. Имеются указания на то, что ванадий не мешает колориметрированию урана з растворе, содержащем едкий натр и перекись натрия. Значительное влияние оказывает марганец, что обусловлено заметной окклюзией урана двуокисью марганца и каталитическим разложением перекиси. Большие количества железа также каталитически разлагают перекись кроме того, выделяющимся осадком захватывается некоторая часть урана. Для исключения мешающего влияния железа колориметрирование рекомендуется осуществлять в аммиачной среде в присутствии тартрата. [c.486]

Пример 5. При определении ванадия по метод)" добавок навеску стали 0,5036г перевели в раствор, и его объем довели до 50,0 мл в одну из них добавили стандартный раствор, содержащий 0,003 г V, затем в обе колбы -перекись водорода. Растворы в колбах довели до метки, профотометрировали и получили Вх= 0,20 и Ох+сг=0,48. Рассчитать процентное содержание ванадия в стали. [c.19]

Перекись водорода была рекомендована для обнаружения [152, 198, 457, 1447] и фотометрического определения молибдена [41 702, 713, 1443, 1521], в частности в сталях [702, 1443], чугу-нах [1443], ферромолибдене [713], в сплавах с ураном [417] и других объектах [713]. Она применялась также при хроматографическом разделении молибдена, вольфрама и ванадия (стр. 133). [c.19]

Нами изучено влияние солей ванадия на хемилюминесценцию в системе люминол — кобальт — перекись водорода. Установлено, что причиной гашения свечения является связывание перекиси водорода ванадием. Реакция ведется приблизительно в таких же оптимальных условиях, как и определение Н2О2 с Со (III). Чувствительность реакции 2-10 г У/жл. [c.93]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Разработан способ количественного определения ионов церия (IV) в тонком слое закрепленного сорбента — силикагеля в системе растворителей перекись водорода в аммиачной среде. Распределение зон в хроматограмме осуществляется в виде пиков, высота которых является функцией концентрации веществ в растворе. Способ назван пиковой тонкослойной редоксхроматографией [49]. В работах [7, 22, 26] приводятся методики и условия концентрирования неорганических веществ меди [50], свинца [52], хрома [51, 52], церия, ванадия [22, 26] и других элементов па окиси алюминия и модифицированных анионитах при содержании этих элементов Б растворе в количестве 10 —10 г-эт1л. [c.130]

Комплексы с перекисью водорода. За последние годы в этой области не достигнуто заметного увеличения чувствительности реакций. В основном велись работы по применению методов к анализу различных объектов и по выяснению состава и прочности этих комплексов. Рекомендуется применение перекисноводо-родных комплексов для определения ванадия [31] и титана [32] в различных материалах. Значительно больший интерес представляют, по-видимому, тройные комплексы ванадий — перекись водорода — комплексен III и аналогичный комплекс титана и железа. Для этих комплексов е 500, но здесь возможны поиски новых третьих компонентов, которые резко увеличат светопогло-щение растворов. [c.99]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Из литературных данных известно, а также установлено нашими исследованиями [17], что комплексон III является восстановителем и способен в определенных условиях окисляться так ми ок слителями, ка церий (IV), марганец (VII), ванадий (V), хром (VI), перекись водорода, а также окисляться на плат новом аноде [18]. [c.300]

Al ", Fein, Zr v, Tiiv, u , Be", Сгш, Sbi", Pdiv образующие с арсеназо I соединения фиолетового цвета различных оттенков. Ослабляют окраску фосфат-, фторид-, ванадит-ионы, перекись водорода. Поэтому метод можно применять для определения UOl" после отделения мешающих ионов. Салицилат-, сульфосалицилат-и этилендиаминтетраацетат-ионы влияют мало. [c.285]

Хемилюминесцентные реакции занимают особое место в кинетических методах анализа. Эти реакции отличаются высокой чувствительностью благодаря каталитическому механизму и возможности регистрации хемилюминесценции очень малой интенсивности (отсутствие фона—рассеянного света, который ограничивает чувствительность флуоресцентных методов). С помощью люминола возможно косвенное (по ингибиторному действию катионов, способных связывать перекись водорода или дезактивировать перекисные радикалы) определение ванадия и циркония (см. настоящий сборник, стр. 79, 139). Хе-милюминесценция люцигенина использована для определения следов осмия и кобальта. [c.31]

Перекись водорода. Нри взаимодействии ванадатов с Н-зОа в кислой среде образуется перекисное соединение от желтого до красно-бурого цвета. О составе этого соединения нет единого М11еиия одни авторы считают его над-ванадиевой кислотой НУ04, другие - -пероксидным сульфатом ванадия 1У(0 ) -2(804) , третьи представляют в виде [У0(Н20 2)] и др. Существуют многочисленные модификации спектрофотометрического определения ванадия при помощи НЮз. Влияние Т и Ре устраняют добавлением ионов Р" и РО ", соответственно. [c.466]

НЫЙ перекисный метод [4, 22, 127 — 129]. В щелочном растворе в присутствии перекиси водорода уран образует желтый перуранат. В слабо кислых растворах (pH 4—5) окраска комплекса урана с Н2О2 значительно слабее. Перекись водорода прибавляют к щелочному раствору карбонатного комплекса урана или подщелачивают едким натром кислый раствор урана, содержащий перекись водорода. Перекисный метод обладает малой чувствительностью, но отличается высокой избирательностью и простотой выполнения. Наиболее интенсивная и устойчивая окраска образуется в растворах с pH > 12. При pH С 12 наблюдается ослабление окраски. Для того чтобы устранить уменьшение интенсивности окраски во времени, необходимо избегать присутствия в анализируемом растворе кислых карбонатов и солей аммония. Поглощение измеряют при 370—400 нм. Определению урана мешают хром(УХ), молибден(У1) и ванадий(У). [c.424]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

Ванадий определяют на фоне меди титримстрическим ме тодом. титруя ванадат-ионы солью Мора в присутствии инди- катора - дифениламинсульфоната натрия. Квадратичная ошибка определения 0,3%. Время выполнения анализа 30 минут. Медь определяют комплексонометрически на фоне ванадия, маскируя последний перекись о водорода. Кваг">атичная ошибка оп- ределения не превышает 0,3%. Время выполнения анализа 30 минут. Табл. I, библ. 4 назв. [c.323]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.136 , c.137 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.832 , c.835 , c.836 , c.840 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.587 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология