Поливиниловый спирт осаждение

Для работы по определению молекулярной массы (работа 41) лучше всего использовать водорастворимые ПАВ поливиниловый спирт, натрий-карбокси-метилцеллюлозу, метилцеллюлозу, оксиэтилцеллюлозу и др. Для увеличения числа вариантов заданий можно использовать различные фракции полимеров, приготовив их предварительно. Например, растворив поливиниловый спирт в воде, можно произвести его дробное осаждение из раствора, добавляя к нему ацетон. [c.204]

Для повышения вязкости герметиков в их состав вводят тиксотропные добавки — двуокись кремния, осажденный мел. силикат алюминия, поливиниловый спирт и др. [77, 78]. [c.150]

Суспензионную ( бисерную ) полимеризацию М. осуществляют в водной среде в реакторах, снабженных лопастными или турбинными мешалками. Получаемый полимер имеет вид прозрачных шариков, размеры к-рых (от 1 10 до нескольких л л) зависят от интенсивности перемешивания, природы и количества стабилизатора суспензии. В качестве стабилизаторов суспензии используют желатину, водорастворимый крахмал, соли полиакриловой и полиметакриловой к-т, полиметакриламид, поливиниловый спирт, а также неорганич. порошкообразные диспергаторы (напр., каолин, осажденный карбонат магния, гидроокись алюминия). Инициаторами служат растворимые в мономере перекиси (гл. обр. пе.рекись бензоила). Средняя мол. масса (80 ООО—120 ООО) суспензионного П. ниже, чем у блочного. Для снижения мол. массы П. используют растворимые в мономере алифатич. меркаптаны (регуляторы мол. массы). Суспензионным способом чаще всего получают сополимеры М. с небольшим количеством (менее 10%) низших акриловых эфиров, стирола или винилацетата, а также П., пластифицированный дибутилфталатом. Полученные продукты различаются по темп-рам размягчения и вязкостям расплава. [c.102]

Для получения коллоидных металлов применяют три основных метода. Во-первых, массивные металлы можно диспергировать зажиганием дуги под водой. Во-вторых, регулируя процесс восстановительного осаждения, можно получить частицы коллоидного размера. В-третьих, сначала можно осадить коллоидные частицы гидроокисей металлов и потом их восстановить. При этом часто также применяют стабилизирующие добавки например, при получении коллоидных растворов гидроокисей платины и палладия используют поливиниловый спирт [144]. [c.230]

В результате дробного осаждения поливинилового спирта из водных растворов ацетоном был установлен следующий фракционный состав [c.75]

С растворами других водорастворимых производных целлюлозы таких, как метилцеллюлоза, Na-КМЦ, оксиэтилцеллюлоза, а также с растворами нейтральных гумми, желатины, Na-альгината, декстринов, сахаров, крахмала, поливинилового спирта, мыла и т. д. Несовместимость наблюдается при смешении равных объемов с глицерином, этиленгликолем, диэтиленгликолем, пиридином, этаноламином. Указывается, что минеральные кислоты вызывают осаждение СЦ из растворов средневязкого типа, а органические — нет. Прибавление щелочей не вызывает желатинизации или осаждения, но резко снижает вязкость. [c.152]

ПОЛИВИНИЛОВОГО спирта, степень полимеризации которого составляла 2700 и 1600 [14, 15]. Для этого 1 ч. поливинилового спирта нагревали с 10 ч. смеси пиридин — уксусный ангидрид (2 1 по объему) при 100° в течение 4—б час. Степень ацетилирования приближалась к 100%. Затем образцы фракционировали осаждением водой из ацетоновых растворов, а фракции обрабатывали кипящей водой и высушивали в вакуумном шкафу. Методики определения молекулярных весов фракций линейного ПВА описаны в следующем разделе. [c.285]

В воде ацеталирование поливинилового спирта проходит сначала в гомогенной среде, т. к. частично ацеталированные продукты растворимы в холодной воде. Чтобы возможно дольше вести реакцию в гомогенной среде, следует в начале процесса поддерживать темп-ру от () до 10 °С или проводить ацеталирование в присутствии поверхностно-активных веществ. При определенной степени ацеталирования полимер выпадает из р-ра, и реакция продолжается в гетерогенной среде. После завершения реакции полимер отфильтровывают, промывают для удаления адсорбированной к-ты и сушат. В этом способе синтеза А. п. с. исключены сложные и экономически невыгодные операции осаждения полимера из р-ра и регенерации многокомпонентной смеси растворителей. [c.112]

Приведенные выше простые эксперименты указывают на то, что непрерывной фазой в сополимерах является поливиниловый спирт. Меррет [13, 14] обнаружил, что каучук- р-поли-метилметакрилат может существовать в двух формах, с преобладающими свойствами каучука или полиметилметакрилата, в зависимости от того, в каком растворе происходит образование сополимера. Однако это свидетельство существования непрерывной и дискретной осажденной фазы должно быть подтверждено более строгими методами. К сожалению, в литературе таких данных для твердых полимеров не имеется некоторые сведения были получены Садропом и его сотрудниками (стр. 130) лишь для концентрированных растворов. Чтобы обнаружить фазовое разделение и другие характерные свойства изучаемой системы, совсем не обязательно химическое различие между компонентами. Хорошим примером служит система поли[( зо)-стирол-пр-(а)стирол], исследованная Каргиным и его сотрудниками [15,16]. Эта система обладает всеми характеристиками гетерогенного привитого сополимера, если исходная кристалличность в растворе не нарушена. При рас- [c.136]

Суспензионная периодическая полимеризация стирола проводится в таком же аппарате, как и латексная полимеризация. В полимеризатор загружается дистиллированная вода и эмульгатор— поливиниловый спирт. Затем добавляются стирол, от которого отмыт ингибитор, и инициатор — перекись бензоила. Полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании в течение—5 час при температуре — 80° С. Осажденный полимер отделяется от маточника на фильтре или центрифуге, промывается водой и высушивается. [c.101]

Поливиниловый спирт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза декантацией небольшими порциями ацетона или этилового спирта, отфильтровывают, растворяют в горячей воде (60—70° С), причем концентрация поливинилового спирта должна быть 4—7%, и осаждают при перемешивании в ацетон или этиловый спирт. Осажденный полимер отфильтровывают, подсушивают на воздухе, а затем сушат до постоянной массы в вакуум-шкафу при 50 — 60° С. Высушенный продукт анализируют и рассчитывают весовой и мольный состав. [c.344]

Вариант 1. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 40—50 ч, после чего поливиниловый спирт выпадает в виде геля. Отделившуюся сверху жидкость сливают, а гель растворяют в горячей воде (60— 70° С) и осаждают при перемешивании в ацетон или этиловый спирт. Осажденный продукт промывают 3—4 раза небольшими порциями ацетона или этилового спирта при перемешивании в колбе или стакане, отфильтровывают и снова переосаждают. Продукт сушат в вакуум-шкафу при 50—60° С до постоянной массы, анализируют и рассчитывают весовой и мольный состав. [c.345]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, отвешивают 25,0 г поливинилового спирта и 47,5 г ледяной уксусной кислоты. К охлажденной до 0°С смеси приливают 30,0 г формалина и смесь нагревают в течение 5 час., поддерживая температуру 50 °С. В полученный раствор при энергичном перемешивании вводят по каплям воду для осаждения поливинилформаля. Выделившийся осадок отделяют от жидкости декантацией и промывают сначала теплой водой, затем 1%-ным раствором аммиака и снова водой, каждый раз отделяя осадок от жидкости декантацией. Полученный полимер высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 40 °С и остаточном давлении 400— 500 мм рт. ст. [c.214]

Оттягивание электронов от нитрогруппы облегчает ее восстановление. При восстановлении нитросоединений в присутствия палладия, осажденного на поливиниловом спирте [121], заместители, находящиеся в пара-положении, практически не оказывали влияния на процесс. [c.24]

Увеличение стабилизирующего действия поливиниловых спиртов в присутствии солей обусловлено осаждением на поверхности капелек дополнительных количеств стабилизатора и созданием дополнительного структурно-механического барьера. [c.189]

При получении поливинилформаля гомогенным способом реакцию проводят в среде уксусной кислоты. В раствор поливинилацетата в уксусной кислоте подают формалин (1 моль на 1 моль поливинилового спирта) и катализатор — серную кислоту (2—3%). Реакция протекает при 60 °С (18—20 ч). Поливинилформаль образуется непосредственно из поливинилацетата, так как омыление поливинилацетата и ацетали-рование поливинилового спирта протекают в одних и тех же реакционных условиях (образующийся поливиниловый спирт тотчас же вступает в реакцию с формальдегидом). По завершении процесса смесь разбавляется водой (или разбавленным раствором уксусной кислоты) для высаждения полимера (осаждение происходит при концентрации уксусной кислоты ниже 30%). Поливинилформаль стабилизируется слабым раствором кальцинированной соды. [c.139]

Раствор после восстановления освобождают от шлама, который представляет собой в основном неразложившийся концентрат и диоксид кремния. Предварительно проводят коагуляцию тонкодисперсных частиц шлама, образующих в растворе неоседающую взвесь. В качестве коагулянтов используют различные поверхностно-активные вещества, такие, как поливиниловый спирт, сульфа-нол, альбумин, некаль и др. Раньше для ускорения оседания частиц шлама применяли осаждение на них хлопьевидного сульфида сурьмы. Однако в этом случае возможно выделение токсичного сероводорода, поэтому от этого способа в последнее время отказываются. [c.203]

Метод полива жидких полимерных составов (растворов, суспензий, латексов и т.п.) на полированную поверхность пленкообразующей термостатируемой детали - старейшая промышленная технология получения полимерных пленок, имеющая в настоящее время ограниченное применение. Так изготавливают пленки на основе целлюлозы, полиамидов, поливинилового спирта, поликарбонатов и др. Основными операциями являются приготовление раствора полимера, полив его на поверхность бесконечной ленты или барабана и отделение растворителя от полимера. Последнюю операцию осуществляют испарением растворителя или осаждением полимера в процессе обработки политой пленки специальными реагентами. По такой технологии получают вспененные пленки, вводя в раствор газообразующие вещества. [c.21]

Поливиниловый спирт является полидисперсным продуктом. Фракционирование его может быть осуществлено различными способами, в частности методом фракционного осаждения из водных растворов полимера при добавлении н-пропилового спирта [5]. Было выделено 12 фракций с молекулярным весом от 26 000 до 20 000. [c.251]

Для осаждения таких загустителей, как поливиниловый спирт, метилцеллюлоза, гидроксиэтилцеллюлоза, чаще всего используют 50%-ный водный раствор сульфата аммония, 40%-ный раствор хлорида кальция, 30%-ный раствор сульфата алюминия, 50%-ный раствор ацетата аммония и др. . Для улучшения процесса коагуляции [c.13]

Др. вариант метода внеш. гелеобразования-гель-поддер-живающее осаждение - также включает массообмен на границе раздела двух фаз и отличается от описанного выше тем, что процессы получения золя и геля в объеме капли осуществляются без временного и пространственного их разделения. К р-ру соли металла (напр., нитрата Th) добавляют р-р полимера (напр., поливинилового спирта) и формамид в качестве модификатора пов-сти. Полученный р-р капельно диспергируется в ванну с р-ром NHj, где происходит образование частиц твердой фазы высокой дисперсности в объеме капли. Прочность частиц обеспечивается структурой, состоящей из переплетенных молекул поливинилового спирта. После отверждения гель-сферы промывают водой, сушат и прокаливают до требуемой плотности. Разработано неск. вариантов этого процесса для получения оксидов элементов III-VI и VIII групп с использованием разл. полимеров естеств. и искусств, происхождения, а также разл. ПАВ. [c.174]

Крайот и Китченер [444] отметили, что некоторые неионные водорастворимые органические полимеры вызывали процесс флокуляции дисперсных систем пирогенного кремнезема, но не оказывали такого действия в случае осажденного кремнезема. Однако после старения в воде пирогенный кремнезем становился менее чувствительным к флокуляции. Эти авторы также показали, что после того, как осажденный гидроксилированный кремнезем дегидроксилировался при 730 °С, он вел себя уже подобно пирогенному кремнезему. Гринленд [436] еще ранее отметил точно такие же эффекты прн использовании поливинилового спирта. [c.981]

Обычные приемы очистки, используемые для низкомолекулярных соединений, такие, как перегонка, возгонка или кристаллизация, неприменимы для полимеров. Иногда загрязняющие примеси удаляют путем холодной или горячей экстракции в подходящих растворителях или путем перегоики с водяным паром. В случае водорастворимых полимеров (например, полиакриловой кислоты, поливинилового спирта, полиакриламида) иизкомолекулярные компоненты отделяют с помощью диализа [33] или электродиализа [33]. Однако чаще всего полимер очищают повторным осаждением, при котором раствор полимера (не выше 5%-ной концентрации) вливают при перемешивании в 4—10-кратный избыток осадителя. Эту операцию повторяют до тех пор, пока примеси не перестанут обнаруживаться. [c.66]

Практически вся химия, используемая в фотоэлементах, применяет покрытия одного или более типов, таких как дисперсия частиц твердых тел или жидкостей в водном желатине. Светочувствительные микрокристаллы галоидов серебра, используемые практически во всех промышленных продуктах, имеют средний размер частиц около 500 А, подобно Липманским эмульсиям, применяемым в астрономии и в фотопластинках с размером вплоть до нескольких микрон (с большим относительным удлинением, используемых в цветных негативных пленках). Как правило, такие кристаллы осаждают и диспергируют с использованием полимерных диспергентов, таких как желатин или других гидрофильных полимеров (поливиниловый спирт, поливинилпирролидон), а не низкомолекулярных ионных ПАВ. Альтернативный способ приготовления кристаллов галоидов серебра в наномасштабе включает в себя осаждение в обратных микроэмульсиях, полученных с помощью различных ПАВ. [c.175]

Регулируя количество катализатора (щелочи) и количество воды в спирте, можно за определенный промежуток времени достигнуть любой степени омыления. Получаемый поливиниловый спирт легче поддается очистке и является более стабильным продуктом, чем при кислотном омылении. Он может быть освоболоден от примесей растворением в воде и осаждением в избытке ацетона. Вместо метилата натрия могут быть применены безводные едкие п елочи, в особенности КОН. [c.296]

По первому варианту двухванного метода реакцию ацеталирования поливинилового спирта ведут в спиртовой среде, т. е. в условиях, в которых он нерастворим. По мере продвижения реакции ацеталирования диспергированный продукт все в большей мере переходит в раствор, образуя прозрачный спиртовой раствор поливинилацеталя. Ацеталь в дальнейшем может быть выделен осаждением водой. Этот вариант редко применяется, повидимому, из-за сложных операций осаждения, а также необходимости регенерацтг растворителей и отделения побочных продуктов. По существу он не имеет никаких преимуществ перед обычным однованным методом. [c.308]

Осажденный поливиниловый спирт промывают метанолом и ацетоном и растворяют в воде. Кроме воды растворителями поливинилового спирта при нагревании являются алифатические гликоли, диметилформамид, моноэтаноламии, фенол, мочевина. Из водных растворов поливиниловый спирт может быть выделен добавлением насыщенных водных растворов солей (сульфатов калия, натрия и аммония). [c.209]

Данворт и Норд [120] изучали влияние различных заместителей, находящихся в м- и -положениях нитробензола, на скорость восстановления нитрогруп 1ы молекулярным водородом на коллоидном иридии, осажденном на поливиниловом спирте. Гидрогени- [c.25]

Фройнд и Даун [25] также провели сравнение методов ультрацентрифугирования и диффузии. Для раствора поливинилового спирта в воде они обнаружили весьма удовлетворительное соответствие кривых распределения в области средних и высоких молекулярных весов, но наблюдали существенное расхождение между кривыми распределения в области низких молекулярных весов. Кантов [16] получил удовлетворительное соответствие между тремя методами оценки распределения по молекулярным весам для сополимера стирола с бутадиеном. Он исследовал методы изотермической диффузии и ультрацентрифугирования в условиях идеальных растворителей и метод последовательного осаждения (рис. 9-7). Даун с сотр. [26] также исследовал полибутилметакрилат и полистирол с помощью сконструированного им диф-фузометра [5—7] и методами ультрацентрифугирования в идеальных условиях. Б то время как коэффициенты седиментации в значительной степени зависели от концентрации, концентрационной зависимости коэффициентов диффузии не наблюдалось. Напротив, при исследовании полистирола [27] и сополимера стирола с бутадиеном [28] Кантов обнаружил слабую концентрационную зависимость коэффициентов диффузии даже в идеальных условиях. [c.261]

Для повышения вязкости герметиков и придания им тик-сотропных свойств, исключающих стекание с вертикальных и потолочных поверхностей, применяют тиксотропные добавки дисперсный диоксид кремния, осажденный мел, бентонит, различные марки белых саж. Эффективно также сочетание 1,2 ч. (масс.) коллоидного диоксида кремния с 0,25 ч. (масс.) эти-ленгликоля, что позволяет увеличить вязкость герметика с 500—600 Па-с до 3000 Па-с [159]. С этой же целью рекомендуется вводить поливиниловый спирт в виде водного раствора в количестве 0,2—2 ч. (масс.) на 100 ч. (масс.) полимера или гидрированное касторовое масло, дозировка которого может изменяться от 2 до 5 ч. (масс.) на 100 ч. (масс.) тиокола. [c.64]

Растворы после выщелачивания и восстановления необходимо освободить от шлама, состоящего в основном из кремневой кислоты и иеразложившегося концентрата. Часть шлама (примерно 50%) является грубодисперсной и легко осаждается, остальной шлам представляет собой тонкодисперсную взвесь и осаждается лишь при коагуляции. В качестве коагулянтов применяют поливиниловый спирт, сульфанол, клей, альбумин, некаль и др. Ранее для ускорения отделения взвешенных частиц широко применяли. осаждение на них хлопьевидного сульфида сурьмы. Поскольку при использовании сульфида сурьмы возможно выделение весьма токсичного сероводорода, в последнее время отказываются от сульфида сурьмы и широко применяют органические коагулянты или заменяют отстаивание фильтрованием. Фильтрование обычно проводят на барабанных вакуум-фнльтрах с намывным слоем из древесной муки [42]. [c.136]

Методика работы. В круглодонную колбу емкостью 100 см , снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г поливинилового спирта, 60 г уксусного ангидрида, 4,5 г ацетата натрия и нагревают в течение 1,5—2 ч на водяной бане, а затем па электрической плитке до полного растворения полимера. Получепп1,1Й раствор топкой струйкой при непрерывном переме-щиванип вливают в большой стакан (объемом 2000 см ), наполненный на горячей водой. Раствор приливают порциями по 5—10 см , Высажденный полимер переносят в чашку Петри. Затем меняют горячую воду в стакане и выделяют следующие порции полимера описанным способом. Осажденный полимер промывают водой па воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому. Для полного удаления уксусной кислоты промытый полимер растворяют в небольшом количестве ацетона и осаждают его горячей водой вышеописанным способом. Полученный полимер размельчают и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С, [c.119]

Более детальные исследования процессов осаждения вышолнены на примере систем, содержащих поливиниловый спирт [21 26 -27]. Из полученных данных следует, что для одновалентных катионов существует следующий лиотропный ряд (в порядке понижения осаждающей опособности) [c.156]

Для матирования поликапроамида в процессе полиамидирования существенное значение имеет качество двуокиси титана и метод приготовления суспензии. Качество двуокиси титана определяется степенью ее дисперсности, и формой частиц. Если применять двуокись титана с размерами частиц более 1 мкм, качество нитей ухудшается. Получение суспензии двуокиси титана усложняется в связи со скло шэстью частиц к агрегированию и осаждению. Чтобы избежать этого, применяют стабилизаторы поливиниловый спирт, аммиак, гексаметафосфат натрия и др. Суспензию перед [c.99]