Мурексид титрование никеля

Мурексид образует с ионами кальция, никеля, кобальта, меди и редкоземельных металлов устойчивые комплексы, которые можно использовать при титровании. В отличие от эриохрома черного Т, комплексы металлов с мурексидом являются рН-ин-дикаторами. Окраска комплекса металла с мурексидом зависит [c.186]

При комплексонометрическом определении с мурексидом, например никеля, титрование в аммиачной среде ведут до изменения желтой окраски комплекса Ы1Н41пс1+ в фиолетово-голубую, присущую свободному индикатору при этом pH. Для ускорения реакции титрования процесс проводят при нагревании до 40°С. [c.239]

Мурексид с ионами никеля в щелочной среде образует комплексное соединение желтого цвета. При титровании комплексоном III этот комплекс разрушается, и в точке эквивалентности окраска переходит в фиолетовую. [c.80]

Комплексометрический метод. Определение основано на титровании никеля раствором комплексона III в аммиачном растворе с индикатором мурексидом. Предварительно никель отделяют от сопутствующих компонентов в виде диметилглиоксимата. [c.338]

С ионами кобальта (II), никеля (II), меди (II) в щелочной среде (pH 8—10) мурексид образует комплексные соединения желтого цвета. При титровании комплексоном III комплексы разрушаются, в точке эквивалентности окраска раствора переходит в фиолетовую. [c.72]

В присутствии мурексида прямым титрованием определяют медь, никель, кобальт и кальций, косвенным путем — палладий, серебро и его галогениды, цианиды и вольфраматы. Можно также применять мурексид для комплексометрического определения некоторых редкоземельных металлов. [c.337]

Выполнение работы. Анализируемый раствор, содержащий никель, в колбе вместимостью 100 мл доводят водой до метки и перемещивают. Пипеткой переносят 20 мл раствора в коническую колбу для титрования, прибавляют 70-80 мл дистиллированной воды, 10 мл 10%-го раствора аммиака и несколько кристаллов индикатора мурексида до желтой окраски. Титруют [c.94]

Применяют для нахождения скачка в случае титрования ионов кальция. Титруют в сильнощелочной среде при pH > 12 изменение цвета— с красного на сине-фиолетовый. Мурексид пригоден также при титровании ионов меди (II), кобальта (II) и никеля (изменение цвета — с желтого на красно- или сине-фиолетовый). [c.230]

Принцип метода. Титрование никеля комплексоном III проводят при рП 9,5—10 в присутствии сульфарсазена или мурексида в качестве индикатора. Обратное титрование проводят при pH 5,5—6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,01 при содержании никеля 40—50%. [c.82]

Метод титрования никеля в аммиачной среде с использованием мурексида (аммонийная соль пурпуровой кислоты) применяется [c.87]

Разработаны методы прямого комплексометрического титрования никеля прк pH 9—10 с применением мурексида [48, 1081]. [c.146]

Переход окраски пирокатехинового фиолетового в щелочном растворе при титровании никеля и кобальта не так отчетлив, как переход окраски мурексида. Поэтому авторы комбинируют оба метода. В щелочном растворе они сначала определяют суммарное содержание никеля и кобальта по мурексиду. По окончании титрования раствор подкисляют азотной кислотой до pH 2, потом добавлением кристалла персульфата аммония разрушают присутствующий мурексид и после прибавления пирокатехинового фиолетового определяют содержание никеля титрованием нитратом висмута описанным выше способом. Согласно авторам, таким путем можно определить никель в присутствии любого количества кобальта, собственная слабая окраска которого не мешает титрованию. [c.333]

Кальций образует с мурексидом относительно малоустойчивый комплекс, что отражается на резкости перехода окраски, который далеко не так отчетлив, как, например, при титровании никеля или меди. Титрование следует проводить в сильнощелочном растворе, имеющем pH не менее 12. В растворах с более низким pH переход окраски индикатора нечеток. [c.339]

Титрованием с мурексидом невозможно определить микроколичество никеля вследствие нечеткой точки эквивалентности. Для этой цели с успехом может быть применен индикатор пиридилазо-нафтол (PAN) [667] [c.88]

Таким образом, комплексонометрическое титрование никеля и кальция проводят из одного раствора, учитывая, что в растворе присутствуют также ионы железа и алюминия. (Железо и алюминий очень удобно маскировать триэтаноламином. Маскирование с этим реактивом особенно благоприятно при последующем титровании с мурексидом). Установлено, что в условиях титрования никеля хорошо титруется кальций и, таким образом, при титровании по мурексиду определяется сумма никеля и кальция. Так как при титровании каль- [c.127]

Сущность метода. Сернокислый никель в электролите определяют объемным трилонометрическим методом, основанным на комплексометрическом титровании никеля трилоном Б с применением мурексида. [c.145]

Рис. 27. Кривые перехода окраски мурексида в процессе титрования никеля при различных значениях pH pH = 12, желтая -> фиолетовая pH.= 6, оранжевая -> -> красно-фиолетовая.

Вследствие замедленного образования комплексоната никеля применяют нагревание растворов и метод обратного титрования. При обратном титровании отчетливые переходы окраски получены для соли цинка с индикаторами эриохромчерным Т, ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ), а при прямом — с мурексидом (см. Кобальт ), а также с сульфарсазеном, предложенным советскими учеными А. М. Лукиным и Г. С. Петровой. [c.80]

Для установления точки эквивалентности при прямом титровании соли никеля раствором комплексона 11Р пользуются внутренними индикаторами (эриохром черный Т, мурексид, арсеназо и пр.). [c.83]

Особый интерес представляет определение никеля в присутствии кобальта. Возможно предварительное окисление Со " до Со , образующего с аммиаком прочный комплекс, не реагирующий с комплексоном IH. Это позволяет определить никель прямым комплексонометрическим титрованием в присутствии мурексида [521]. [c.305]

Выделившиеся ионы никеля определяют титрованием комплексоном по мурексиду. Так же реагируют все галогениды серебра. [c.342]

Еще в 1948 г. Шварценбах [48 (7)] описал метод прямого титрования никеля в сильноаммиачном растворе с мурексидом в качестве индикатора. Этот метод был использован Флашкой с сотр. для определения микро- [52 (22)] и ультрамикроколичеств [57 (125)] и дает исключительно резкую точку эквивалентности. В этом случае, как почти при всех определениях Ni, вблизи точки эквивалентности следует титровать медленно, так как скорость образования комплекса с никелем не очень велика. Часто при замедлении реакции помогает нагревание раствора. В качестве других индикаторов для титрования в щелочной среде можно назвать пирокатехиновый фиолетовый [56(41)] и хромазурол S [59(14)]. Переход окраски последнего индикатора можно сделать более резким, если поддерживать в растворе небольшую концентрацию аммиака и добавить пиридин. Недостатком определения Ni в аммиачном растворе является возможность совместного титрования Mg и щелочноземельных металлов. [c.244]

Примечание. Раствор K2Ш( N)4 можно также приготовлять по методу Флашки непосредственно перед определением галогенидов титрованием раствора цианида солью никеля по мурексиду. Незначительный избыток никелевых ионов связывают добавлением капли титрованного раствора комплексона. Однако этот способ, особенно при проведении серийных определений, не очень выгоден и поэтому лучше работать с твердой солью K2N i( N)4. [c.344]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Для выделения кобальта колонку промывают один-два раза водой порциями по 10 мл, а затем несколько раз промывают 0,1 н. соляной кислотой. В растворе определяют кобальт титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой (трилонометрия). Трилоно-метрическое титрование никеля и кобальта можно выполнять с различными индикаторами, например с мурексидом, ксиленоловым оранжевым и др. Мурексид является аммонийной солью пурпуровой кислоты [c.77]

Представления, согласно которым ощутимое изменение, окраски происходит в пределах бщ от 0,1 до 0,9 (т. е. в интервале 0,9—0,1 для бмш), могут быть признаны пригодными в качестве приближенного критерия для некоторых металлиндикаторов и их комплексов с металлами. Однако эти представления основаны на общепризнанном, но, по существу, неверном мнении о том, что глаз человека не способен различать изменение окраски, если в смеси с окрашенным веществом В находится менее 10% окрашенного компонента А, и наоборот. Это предположение приводит к выводу о том, чfo функциональный интервал перехода окраски металлохромного индикатора охватывает две единицы рМ и что положение этого интервала на шкале рМ зависит от pH, так как, согласно определению, АрМ = 1дРм1п 1, где Рмш= (рН). Интервал пере-, хода для мурексида, используемого при титровании никеля(II) и меди (И) (при pH 6—12), соответствует этой концепции однако, если в присутствии того же индикатора титровать кальций, то ДрМл 2,5 3 (для интервала pH 7—12). Для зрх охрома черного Т, употребляемого в титровании магния, АрМ 2—2,5 (при pH 9). С другой стороны, в том случае, когда при титровании кальция применяют металлфталеин, АрМ возрастает от 2 до 4 при изменении pH от 9,5 до И (см. кривые титрования бщ=/(рМ) для различных pH, левая часть рис. 4.31). [c.316]

Прямому титрованию никеля трилоном Б с мурексидом в качестве индикатора в этом случае мешает присутствие в растворе диметилглиоксима. [c.114]

Метод основан на осаждении никеля в виде диметил-глиоксимата никеля с последующим растворением осадка в соляной кислоте и комплексонометрическом титровании никеля цо мурексиду. [c.131]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Сущность работы. Определение основано на титровании раствора соли никеля стандартным раствором ЭДТА с индикатором -мурексидом в среде аммиачного буферного раствора. [c.94]

Метод Долежала с соавт. Д912, 913] основан на титровании K N раствором соли никеля в аммиачном растворе в присутствии мурексида после прибавления к анализируемому раствору золота избытка стандартного раствора K N. При определении 0,16— 3,65 мг Аи ошибка соответственно 5—1%. 1 мл 0,1 N раствора K N эквивалентен 4,925 мг Аи. Определению мешают Си, Ni, Hg(II), Ag, Pd(II). [c.135]

Титрование раствором соли никеля(П). Взаимодействие Сг(П1) и ЭДТА ускоряется в присутствии ионов НСО3, N0 , SO3 [1000]. При рИ < 5,3 реакция протекает медленно. В качестве индикатора используют мурексид. Конец титрования определяют по переходу фиолетовой окраски раствора в грязно-зеленую. Метод используют для определения Сг(1П) в растворах, содержащих Fe(III) и А1(1П), а также при анализе нержавеющей стали [953]. [c.34]

Прямое титрование. Анализируемый раствор разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, берут аликвотную часть пипеткой и переносят в коническую колбу для титрования. Титрование проводят в щелочной среде при pH л 10. Для этого в колбу приливают аммонийный буферный раствор. Титруют стандартным раствором ЭДТА. В качестве индикатора используют хромоген черный специальный ЕТ-00, мурексид или другие индикаторы. При прямом титровании ЭДТА концентрация определяемого иона постепенно понижается, а около точки эквивалентности очень резко падает. Происходит мгновенное изменение окраски индикатора. Прямым титрованием определяют катионы бария, стронция, кальция, магния, никеля, кобальта, цинка, железа (III), меди и др. [c.315]

Вместо весового метода для определения содержания никеля в осадке можно использовать объемный метод, описанный на стр. 70. В этом методе диметилглиоксимат никеля растворяют в азотной кислоте, а никель затем определяют в аммиачном растворе комплек-сонометрическим титрованием с использованием мурексида в качестве индикатора. [c.69]

Магний и никель. Для одновременного определения магния и никеля титруют сумму их с эриохром черным Т при pH 10. В другом растворе определяют никель обратным титрованием избытка комплексона III раствором USO4 индикатором пиридил-азо-нафтолом (изменение окраски от желтой до сиреневой или синей) [360]. Титруют также при pH 10 сумму магния и никеля раствором комплексона III со смесью мурексида и эриохром черного Т в качестве индикатора (в эквивалентной точке окраска меняется от оранжевой до фиолетовой). [c.93]

Титрование одинаково как для никеля, так и для кобальта. Раствор нейтрализуют аммиаком по внешнему индикатору приблизительно до pH 6, затем добавляют мурексид, который образует с кобальтом или никелем оранжевый комплекс. Далее добавляют по каплям аммиак до pH около 7, что определяют по переходу оранжевого комплекса никеля (кобальта) в желтый, и титруют трилоном до резкого перехода желтой окраски в фиолетовую. Иногда буферная емкость раствора бывает незначительна и в процессе титрования раствор становится кислым в связи с замещением металлом ионов водорода и трилона это видно по образованию оранжевого комплекса никеля (кобальта). В этом случае прибавляют несколько капель разбавленного аммиака до восстановления желтой окраски. Окончанием титрования следует считать только переход к фиолетовой окраске. [c.78]

Некоторые катионы металлов образуют настолько устойчивые комплексы с эриохром черным Т или кальмагитом, что ЭДТА не может вытеснить индикатор из этих комплексов. Поэтому в точке эквивалентности никакого изменения окраски не наблюдается, или если изменение окраски и происходит, то постепенно после добавления значительного избытка ЭДТА. Никель(II), медь(II) и титан(IV) ведут себя таким образом. Однако никель(II) и медь(II) можно определить прямым титрованием с ЭДТА в аммиачной среде, если использовать в качестве металлохромного индикатора мурексид, точка эквивалентности в этом случае соответствует переходу желтой окраски комплекса металла с мурексидом в фиолетовую окраску свободных анионов индикатора. [c.201]

Трилонометрический метод определения никеля основан на обычном титровании солянокислого раствора никеля раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексида. Никель образует с мурексидом комплексное соединение, окрашенное в интенсивный желтый цвет. При титровании трилоном Б это комплексное соединение разрушается никель связывается в комплекс с трилоном Б, вытесняя мурексид, вс.тедствие чего раствор в эквивалентной точке титрования становится розово-фиолетовым [104]. [c.154]

Определение основано на титровании раствора фторида никеля трилоном Б в присутствии мурексида в качестве индикатора. (Определение никеля в присутствии меди см. в методике № 107.) [c.200]

В цианидном методе применяются и такие комплексонометрические индикаторы, как мурексид. Цианидный комплекс никеля более устойчив, чем мурексидный, и титрование идет без затруднений [603]. [c.92]

Выделившийся ион никеля определяют титрованием комплексоном в присутствии мурексида в качестве индикатора. Аналогичным образом реагируют любые галогениды серебра. Иодид серебра, нерастворимый в аммиаке, очень хорошо растворяется в аммиачном растворе K2Ni( N)4. [c.60]

Раствор соли K2Ni( N) можно получить перед самым определением титрованием цианида калия солью никеля в присутствии мурексида (см. определение цианида в предыдущем параграфе), что не очень удобно при проведении серийных определений. Поэтому автор рекомендует применять твердую соль К2 1(СМ)4, которая, однако, должна иметь точный стехиометрический состав, т. е. отношение N1 СМ в ней должно быть равным 1 4. Для получения этой соли лучше всего пользоваться следующей прописью 20 г сульфата никеля (М150,,-7Н20) растворяют в 50 мл воды и прибавляют при энергичном перемешивании 20 г твердого цианида. Образуется желтый раствор, из которого выделяется сульфат калия. Последний извлекают из раствора почти полностью прибавлением 100 мл спирта. После фильтрования под вакуумом фильтрат упаривают почти досуха. Образуется твердая кристаллическая соль, которую смешивают с 50 мл спирта, после охлаждения фильтруют и дважды промывают 3 мл спирта. Затем тонкие игольчатые кристаллы растворяют в большой чашке и оставляют на несколько дней на воздухе, освобожденном от пыли. В течение этого времени последние следы цианида переходят в карбонат. Образовавшийся продукт не совсем чист, так как содержит незначительное количество сульфата калия, но имеет точный стехиометрический состав, который проверяют следующим образом две порции по 100 мг приготовленного препарата растворяют в 10 мл воды, к которой предварительно прибавляют 0,5 мл разбавленного раствора аммиака. После добавления небольшого количества мурексида появляется красная окраска. Если прибавить к одному из растворов одну каплю 0,01 раствора сульфата никеля (или нитрата серебра), то красная окраска должна перейти в желтую. Второй раствор от одной капли 0,01 М раствора комплексона должен окраситься в темнофиолетовый цвет. [c.61]

Принцип. Выделенный диацетилдиоксим никеля растворяют в соляной кислоте и определяют никель титрованием комплексоном в присутствии мурексида в качестве индикатора [61]. [c.78]

Проведение определения. 2 г пробы (при содержании около 1 % никеля) растворяют в 30 мл соляной кислоты (1 1) и железо окисляют азотной кислотой. После прибавления достаточного количества лимонной кислоты никель осаждают из слабоаммиачной среды 40 мл 1 %-ного раствора натриевой соли диацетилдио-ксима. После тщательного промывания осадок на фильтре растворяют в 30 мл 9 н. соляной кислоты и промывают горячей водой. Фильтрат упаривают до объема 2—3 мл и разбавляют водой до 50 мл. Раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски и после прибавления 0,2 г порошка смеси мурексида с хлоридом натрия титруют титрованным раствором комплексона. [c.78]